CN106430274A - 一种液相法制备纳米硫化铈的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种液相法制备纳米硫化铈的方法，包括下述的步骤：在底液中使得水溶性三价铈盐和水溶性硫化物反应生成溶胶，然后过滤并烘干，所述底液为云母粉和水配制成；将所得产物与硫氰酸铵混合均匀，在800～1000℃煅烧；然后用亲核型氟化剂进行氟化处理。本发明制备的纳米硫化铈(γ‑Ce2S3)产品颜色鲜艳，着色力强，着色力可以达到镉红颜料的85％，远远超过氧化铁红、钼铬红、锰红等其他无机红色颜料。遮盖力可以达到镉基红颜料水平，粒径均匀，分散性好，耐温性好，耐腐蚀。

Description

一种液相法制备纳米硫化铈的方法
技术领域
本发明属于纳米稀土材料的合成技术领域，具体涉及一种纳米红色硫化铈(γ-Ce2S3)的制备方法。
背景技术
红色颜料通常分为有机红色颜料和无机红色颜料两大类。有机红色颜料泽鲜艳，着色力强，但其遮盖力、耐热性、耐光性及耐候性与无机红色颜料相比有相当大的差距。
目前使用的无机红颜料大多含有镉、铅、汞等对人体极为有害的重金属元素，其使用范围受到有关法规越来越严格的限制。
由于人类的环保意识越来越强，近年来许多国家制定出严格的法规限制或禁止使用对环境造成污染的有毒颜料：上世纪90年代，北美和北欧立法规定马路上的标线漆必须是无铅的，今年欧盟也规定所有红色和黄色颜料不得含镉。因此，颜料制造厂商必须研发出高性能的无毒环保颜料，以适应社会对环境保护和产品质量的要求。
硫化铈(γ-Ce2S3)是一种不含重金属元素的环保无机红颜料，不溶于水及强碱溶液，易溶于酸并放出硫化氢，它在惰性气体和还原性气氛中的化学稳定性可达1500℃，在氧化气氛中可达350℃。近年来，由于硫化铈具有鲜艳的红色，被作为一种环保的红色颜料应用于塑料、涂料等领域，以取代硫化镉基有毒颜料。
应用最广的制备硫化铈的方法有两种：固相合成法和硫化氢气体还原法。固相法合成的硫化铈颗粒粗、着色率低；硫化氢气体毒性很大，不环保，而且难以反应完全。
发明内容
本发明的目的是提供一种液相法制备纳米硫化铈的方法，反应进行得更彻底。
本发明的技术方案为：一种液相法制备纳米硫化铈的方法，包括下述的步骤：
在底液中使得水溶性三价铈盐和水溶性硫化物反应生成溶胶，然后过滤并烘干，所述底液为云母粉和水配制成；
将所得产物与硫氰酸铵混合均匀，在800～1000℃煅烧；
然后用亲核型氟化剂进行氟化处理。
优选的，铈盐为铈的硫酸盐、草酸盐、氯化物、硼酸盐和硝酸盐中的一种或以上。硫化物为硫化钠、硫化钙、硫化钾和硫化镁中的一种或以上。亲核型氟化剂为氟化铵或碱金属氟化物。
在一个具体实施例中，云母粉粒度分布在10～50微米，底液中云母粉浓度40～60g/L。
在一个具体实施例中，铈盐与硫化物摩尔比1:0.15～0.65，加入的硫氰酸铵与铈盐摩尔比1.1～1.5:1。
在一个具体实施例中，铈盐与硫化物搅拌反应，反应温度80～90℃，pH值9.5～10.5，反应时间2～4h。
在一个具体实施例中，所述烘干温度90～100℃，以8～12℃/min的速率升温到煅烧温度，煅烧时间2～4h。
在一个具体实施例中，氟化处理是在乙醇溶液中，加入氨水、亲核型氟化剂和PVP室温搅拌2～4h。
在一个具体实施例中，在氟化处理后的产物表面包敷一层透明化合物，包敷的透明化合物可以为氧化锌、二氧化硅、氧化铝、氧化锆、硅酸锆、硅酸锌和硅酸铝中的一种或以上。
在一个具体实施例中，包敷的透明化合物为氧化锌和二氧化硅，包覆过程为在乙醇溶液中，加入氧化锌和正硅酸乙酯在80～90℃搅拌2～4h产生的沉淀物即产物，然后清洗、烘干。
本发明方法首次在硫化铈制备中引入云母粉，利用云母粉具有的玻璃光泽和晶体透明度，起到提高产品发色和明度值的作用，可以增加产品的鲜艳饱和度。同时云母粉的耐酸碱和耐高温性能提高了产品的稳定性。
本发明采用三价铈盐、硫化物、硫氰酸铵为原料，先制备溶胶，然后煅烧，得到掺杂Ce2S3。硫氰酸铵在煅烧时会分解为氨气、二硫化碳和硫化氢，属于内分解产生气体反应，反应进行得彻底。如果直接用硫化氢和二硫化碳作原料，是表面渗透反应，反应难以100％完全，晶体结构不完善。
本发明的氟化处理可以改进产品的色调，使得产品的颜色更鲜艳，同时在氟化处理阶段可以除硫。
本发明制备的纳米硫化铈(γ-Ce2S3)产品颜色鲜艳(L﹡＝45,a﹡＝49～55,b﹡＝36)，着色力强，着色力可以达到镉红(CdSe1-xSx)颜料的85％，远远超过氧化铁红、钼铬红、锰红等其他无机红色颜料。遮盖力可以达到镉基红颜料水平，粒径均匀(130～200nm)，分散性好，耐温性好，耐腐蚀。本产品不含重金属元素，没有SO2残留，环保无毒，通过了ROHS检测。
本发明在实施过程中不使用硫化氢、二硫化碳等有毒气体，易于操作，能够有效控制产品质量，成本低廉。
附图说明
附图1为本发明实施例1制备的γ-Ce2S3的X射线衍射图。
具体实施方式
本发明“室温”指15～30℃，优选的20～25℃。
氟化处理可以采用现有的方法，在一个优选的实施方式中，在乙醇溶液中，加入氨水、亲核型氟化剂和PVP，室温搅拌2～4h。氟化处理时加入的PVP可以提高产品的分散性。
表面包敷可以采用现有的方法。在一个优选的实施方式中，在乙醇溶液中，加入氧化锌和正硅酸乙酯搅拌2～4h产生的沉淀物即产物，然后清洗、100～200℃烘干，可以大大提高其稳定性，且包膜涂层连续、均匀、不改变硫化铈的原有颜色。
以下通过具体实施例对本发明方法进行详细的说明。
实施例1
室温下称取50g云母粉(10～50微米)溶于1000ml去离子水中，搅拌均匀，配成底液；加入246g氯化铈(CeCl3)、18g硫化钠(Na2S)，90℃水浴加热，滴加碳酸钠溶液(10wt％)控制pH值为10，强力搅拌(2000rpm)2h，生成溶胶。将溶胶过滤，用无水乙醇清洗3遍，放入90℃烘箱干燥，冷却后取出与93g硫氰酸铵(NH4SCN)混合均匀，再放入真空炉中，抽真空，以10℃/min的速率升温至800℃(升温速率过快则晶粒长粗，过慢拉长生产周期)，保温2h，自然冷却后粉碎即得Na掺杂的硫化铈。取上述硫化铈75g溶于500ml无水乙醇，加入40ml氨水(32％)，再加入氟化铵3.5g、2gPVP，室温下搅拌2h；将7.5g氧化锌溶于500ml无水乙醇，加入到上述溶液，并加入12g正硅酸乙酯，水浴加热85℃，搅拌2h产生沉淀，用无水乙醇清洗沉淀物3遍，放入90℃烘箱干燥4h，得到产品。
经过X射线衍射仪检测，如图1，所得红色粉末为结晶度良好的γ-Ce2S3。
所得产品颜色鲜艳(L﹡＝45,a﹡＝51,b﹡＝36)，粒径130～160nm，遮盖力可以达到镉基红颜料水平。
用TiO2作冲淡剂进行冲淡试验表明：本实施例制备的γ-Ce2S3颜料的着色力可以达到镉红(CdSe1-xSx)颜料的85％。
耐温性测定：把本实施例制备的硫化铈放入电炉，缓慢升温，观测其褪色为白色氧化铈的温度就是最高耐受温度，测得最高耐受温度380℃。
实施例2
室温下称取40g云母粉(10～50微米)溶于1000ml去离子水中，搅拌均匀，配成底液；加入246g氯化铈(CeCl3)、9g硫化钠(Na2S)，13g硫化钙(CaS)，85℃水浴加热，滴加碳酸钠溶液(10wt％)控制pH值为10，强力搅拌(2000rpm)2h，生成溶胶。将溶胶过滤，用无水乙醇清洗3遍，放入90℃烘箱干燥，冷却后取出与93g硫氰酸铵(NH4SCN)混合均匀，再放入真空炉中，抽真空，以10℃/min的速率升温至850℃，保温2h，自然冷却后粉碎即得Na和Ca掺杂的硫化铈。取上述硫化铈75g溶于500ml无水乙醇，加入41ml氨水(32％)，再加入氟化铵3.5g、2gPVP，室温下搅拌2h；将7.5g氧化锌溶于500ml无水乙醇，加入到上述溶液，并加入12.5g正硅酸乙酯，水浴加热80℃，搅拌2h产生沉淀，用无水乙醇清洗沉淀物3遍，放入90℃烘箱干燥4h，得到产品。产品颜色鲜艳(L﹡＝45,a﹡＝49,b﹡＝36)，粒径150～200nm，遮盖力可以达到镉基红颜料水平。
用TiO2作冲淡剂进行冲淡试验表明：本实施例制备的γ-Ce2S3颜料的着色力可以达到镉红(CdSe1-xSx)颜料的88％。
耐温性测定：把本实施例制备的硫化铈放入电炉，缓慢升温，观测其褪色为白色氧化铈的温度就是最高耐受温度，测得最高耐受温度380℃。
实施例3
室温下称取50g云母粉(10～50微米)溶于1000ml去离子水中，搅拌均匀，配成底液；加入246g氯化铈(CeCl3)、18g硫化钠(Na2S)，90℃水浴加热，滴加碳酸钠溶液(10wt％)控制pH值为10，强力搅拌(2000rpm)2h，生成溶胶。将溶胶过滤，用无水乙醇清洗3遍，放入100℃烘箱干燥，冷却后取出与85g硫氰酸铵(NH4SCN)混合均匀，再放入真空炉中，抽真空，以10℃/min的速率升温至900℃，保温2h，自然冷却后粉碎即得Na掺杂的硫化铈。取上述硫化铈75g溶于500ml无水乙醇，加入42ml氨水(32％)，再加入氟化铵3.5g、2gPVP，室温下搅拌2h；将7.5g氧化锌溶于500ml无水乙醇，加入到上述溶液，并加入13g正硅酸乙酯，水浴加热85℃，搅拌2h产生沉淀，用无水乙醇清洗沉淀物3遍，放入90℃烘箱干燥4h，得到产品。产品颜色鲜艳(L﹡＝45,a﹡＝52,b﹡＝36)，粒径140～180nm，遮盖力可以达到镉基红颜料水平。
用TiO2作冲淡剂进行冲淡试验表明：本实施例制备的γ-Ce2S3颜料的着色力可以达到镉红(CdSe1-xSx)颜料的85％。
耐温性测定：把本实施例制备的硫化铈放入电炉，缓慢升温，观测其褪色为白色氧化铈的温度就是最高耐受温度，测得最高耐受温度380℃。
实施例4
室温下称取60g云母粉(10～50微米)溶于1000ml去离子水中，搅拌均匀，配成底液；加入544g草酸铈、48g硫化钠(Na2S)，80℃水浴加热，滴加碳酸钠溶液(10wt％)控制pH值为10.5，强力搅拌(2000rpm)2h，生成溶胶。将溶胶过滤，用无水乙醇清洗3遍，放入100℃烘箱干燥，冷却后取出与94g硫氰酸铵(NH4SCN)混合均匀，再放入真空炉中，抽真空，以8℃/min的速率升温至850℃，保温2h，自然冷却后粉碎即得Na掺杂的硫化铈。取上述硫化铈75g溶于500ml无水乙醇，加入43ml氨水(32％)，再加入氟化铵3.5g、2gPVP，室温下搅拌2h；将7.5g氧化锌溶于500ml无水乙醇，加入到上述溶液，并加入13.5g正硅酸乙酯，水浴加热85℃，搅拌2h产生沉淀，用无水乙醇清洗沉淀物3遍，放入100℃烘箱干燥4h，得到产品。产品颜色鲜艳(L﹡＝45,a﹡＝52,b﹡＝36)，粒径135～170nm，遮盖力可以达到镉基红颜料水平。
用TiO2作冲淡剂进行冲淡试验表明：本实施例制备的γ-Ce2S3颜料的着色力可以达到镉红(CdSe1-xSx)颜料的88％。
耐温性测定：把本实施例制备的硫化铈放入电炉，缓慢升温，观测其褪色为白色氧化铈的温度就是最高耐受温度，测得最高耐受温度380℃。
实施例5
室温下称取50g云母粉(10～50微米)溶于1000ml去离子水中，搅拌均匀，配成底液；加入544g草酸铈、38g硫化钠(Na2S)，90℃水浴加热，滴加碳酸钠溶液(10wt％)控制pH值为10.0，强力搅拌(2000rpm)2h，生成溶胶。将溶胶过滤，用无水乙醇清洗3遍，放入100℃烘箱干燥，冷却后取出与110g硫氰酸铵(NH4SCN)混合均匀，再放入真空炉中，抽真空，以10℃/min的速率升温至950℃，保温2h，自然冷却后粉碎即得Na掺杂的硫化铈。取上述硫化铈75g溶于500ml无水乙醇，加入44ml氨水(32％)，再加入氟化铵3.5g、2gPVP，室温下搅拌2h；将7.5g氧化锌溶于500ml无水乙醇，加入到上述溶液，并加入14g正硅酸乙酯，水浴加热90℃，搅拌2h产生沉淀，用无水乙醇清洗沉淀物3遍，放入110℃烘箱干燥4h，得到产品。产品颜色鲜艳(L﹡＝45,a﹡＝53,b﹡＝36)，粒径145～185nm，遮盖力可以达到镉基红颜料水平。
用TiO2作冲淡剂进行冲淡试验表明：本实施例制备的γ-Ce2S3颜料的着色力可以达到镉红(CdSe1-xSx)颜料的85％。
耐温性测定：把本实施例制备的硫化铈放入电炉，缓慢升温，观测其褪色为白色氧化铈的温度就是最高耐受温度，测得最高耐受温度380℃。
实施例6
室温下称取50g云母粉(10～50微米)溶于1000ml去离子水中，搅拌均匀，配成底液；加入544g草酸铈、48g硫化钠(Na2S)，90℃水浴加热，滴加碳酸钠溶液(10wt％)控制pH值为9.5，强力搅拌(2000rpm)2h，生成溶胶。将溶胶过滤，用无水乙醇清洗3遍，放入100℃烘箱干燥，冷却后取出与94g硫氰酸铵(NH4SCN)混合均匀，再放入真空炉中，抽真空，以12℃/min的速率升温至1000℃，保温2h，自然冷却后粉碎即得Na掺杂的硫化铈。取上述硫化铈75g溶于500ml无水乙醇，加入45ml氨水(32％)，再加入氟化铵3.5g、2gPVP，室温下搅拌2h；将7.5g氧化锌溶于500ml无水乙醇，加入到上述溶液，并加入14.5g正硅酸乙酯，水浴加热85℃，搅拌2h产生沉淀，用无水乙醇清洗沉淀物3遍，放入120℃烘箱干燥4h，得到产品。产品颜色鲜艳(L﹡＝45,a﹡＝55,b﹡＝36)，粒径160～195nm，遮盖力可以达到镉基红颜料水平。
用TiO2作冲淡剂进行冲淡试验表明：本实施例制备的γ-Ce2S3颜料的着色力可以达到镉红(CdSe1-xSx)颜料的88％。
耐温性测定：把本实施例制备的硫化铈放入电炉，缓慢升温，观测其褪色为白色氧化铈的温度就是最高耐受温度，测得最高耐受温度380℃。

Claims (10)

1.一种液相法制备纳米硫化铈的方法，其特征在于包括下述的步骤：
在底液中使得水溶性三价铈盐和水溶性硫化物反应生成溶胶，然后过滤并烘干，所述底液为云母粉和水配制成；
将所得产物与硫氰酸铵混合均匀，在800～1000℃煅烧；
然后用亲核型氟化剂进行氟化处理。
2.根据权利要求1所述的液相法制备纳米硫化铈的方法，其特征在于铈盐为铈的硫酸盐、草酸盐、氯化物、硼酸盐和硝酸盐中的一种或以上；硫化物为硫化钠、硫化钙、硫化钾和硫化镁中的一种或以上；亲核型氟化剂为氟化铵或碱金属氟化物。
3.根据权利要求1所述的液相法制备纳米硫化铈的方法，其特征在于云母粉粒度分布在10～50微米，底液中云母粉浓度40～60g/L。
4.根据权利要求1所述的液相法制备纳米硫化铈的方法，其特征在于铈盐与硫化物摩尔比1:0.15～0.65，加入的硫氰酸铵与铈盐摩尔比1.1～1.5:1。
5.根据权利要求1～4之一所述的液相法制备纳米硫化铈的方法，其特征在于铈盐与硫化物搅拌反应，反应温度80～90℃，pH值9.5～10.5，反应时间2～4h。
6.根据权利要求1～4之一所述的液相法制备纳米硫化铈的方法，其特征在于所述烘干温度90～100℃，以8～12℃/min的速率升温到煅烧温度，煅烧时间2～4h。
7.根据权利要求1～4之一所述的液相法制备纳米硫化铈的方法，其特征在于氟化处理是在乙醇溶液中，加入氨水、亲核型氟化剂和PVP室温搅拌2～4h。
8.根据权利要求1～4之一所述的液相法制备纳米硫化铈的方法，其特征在于在氟化处理后的产物表面包敷一层透明化合物，包敷的透明化合物为氧化锌、二氧化硅、氧化铝、氧化锆、硅酸锆、硅酸锌和硅酸铝中的一种或以上。
9.根据权利要求8所述的液相法制备纳米硫化铈的方法，其特征在于包敷的透明化合物为氧化锌和二氧化硅，包覆过程为在乙醇溶液中，加入氧化锌和正硅酸乙酯在80～90℃搅拌2～4h产生的沉淀物即产物，然后清洗、烘干。
10.根据权利要求1～4之一所述的液相法制备纳米硫化铈的方法，其特征在于得到的为γ-Ce2S3，粒径130～200nm。
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