CN105261932B - 一种基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源 - Google Patents
一种基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，包括金属纳米颗粒和量子点的混合液以及激发所述混合液的脉冲激光器；所述混合液的制备方法包括以下步骤：(1)制备水溶性的金属纳米颗粒；(2)将步骤(1)得到金属纳米颗粒进行表面改性，以使其溶于油相，将改性后的金属纳米颗粒分散在溶剂中；(3)将半导体量子点加入步骤(2)得到的混合溶液中混合，得到金属纳米颗粒和量子点的混合液；本发明的光源的组成不需要复杂的体系，只需将适宜浓度的金属纳米颗粒和半导体量子点混合，用脉冲激光激发即可得到Rabi劈裂，得到强耦合光源，操作简单、成本低且重复性高。
Description
技术领域
本发明涉及表面等离激元光子学领域，尤其涉及一种基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源。
背景技术
表面等离激元(Surface Plasmons,SPs)是金属介质界面自由电子相干振荡形成的一种电磁表面波。由于SPs能够在亚波长范围内实现光的传输与操控，且能够在一些特殊的金属微纳结构中产生显著增强的局域光电场，因而它在生物传感器、表面拉曼散射增强及光子回路等众多领域都有着重要的应用。近年来，将贵金属纳米颗粒与半导体纳米结构复合得到光学上共振体系由于其具有不同于复合单体的独特优异性能引起了研究的热潮。金属纳米颗粒的局域表面等离激元引起的局域增强电磁场可以产生一系列的非线性效应，其与半导体量子点中激子耦合可对光吸收、光发射、纳米结构间的能量转移、新极化激元的产生进行调控，其中新极化激元的产生表明表面等离激元与激子进行强相互作用，也即进入了强耦合区。强耦合的表面等离激元与激子可以可逆地交流能量，其周期在飞秒量级，这在量子操控光子、单光子光源和晶体管、无阈值激射、超快全光开光和量子信息处理等领域有重要应用。
表面等离激元将电磁场限制于亚波长范围和局域电磁场强度极大增强的特性，使在室温和不需要闭合谐振腔的情况下就可得到强耦合。强耦合时表面等离激元和激子形成新的极化激元，在共振频率可观察到能级分裂，也即Rabi劈裂。现在大部分的研究集中于表面等离激元与染料或小分子中激子的强耦合，而与半导体量子点中激子强耦合研究地很少。半导体量子点相对于染料或小分子具有光电性质高度可调、吸收和荧光截面高、不易发生荧光漂白等一系列优点，必将成为新一代光电器件的核心材料。
另一方面目前表面等离激元与激子强耦合的表征一般是从新极化激元的消光谱或反射谱中分析Rabi劈裂，而在发射光谱中报道较少，特别是在发射光谱中得到表面等离激元与量子点中激子强耦合目前还没有报道。在发射光谱中得到Rabi劈裂将提供一种新的研究强耦合的途径，而且得到的光源具有更广阔的应用，这将对量子信息处理等领域起到重要的推动作用。
发明内容
本发明提供了一种基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，可在室温下工作，为可以在发射光谱中观察到且随脉冲激光能量在一定范围可调变化的光源。
一种基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，包括金属纳米颗粒和量子点的混合液以及激发所述混合液的脉冲激光器；
所述混合液的制备方法包括以下步骤：
(1)制备水溶性的金属纳米颗粒；
(2)将步骤(1)得到金属纳米颗粒进行表面改性，以使其溶于油相，将改性后的金属纳米颗粒分散在溶剂中；
(3)将半导体量子点加入步骤(2)得到的溶液中混合，得到金属纳米颗粒和量子点的混合液。
本发明的光源，能够在室温下通过实现局域表面等离激元与量子点中激子强耦合得到，其原因为高的半导体量子点浓度和高的脉冲激光能量补偿了金属纳米颗粒自身的损耗，而且由于半导体量子点和金属纳米颗粒在溶液中距离较小甚至直接接触，这为实现强耦合创造了条件，通过控制脉冲激光的能量的大小可以控制金属纳米颗粒周围局域电磁场强度，因而可以调控耦合强度，调节Rabi劈裂的大小，进而调节得到的发射光。金属纳米颗粒还可以直接在油相中合成。
本发明在室温下通过脉冲激光激发在发射光谱中得到Rabi劈裂也即实现了强耦合，且Rabi劈裂能量大小随激发能量变化。因此不同于一般量子点激发得到激子能量处单一的发射峰，该非线性效应由于形成了新的极化态可同时得到上能态和下能态的发光，且其频率可通过激发光调节，在量子操控光子、单光子光源和晶体管、无阈值激射、超快全光开光和量子信息处理等方面具有广阔的应用前景。
为了便于得到本发明的光源，优选的，所述金属纳米颗粒的结构为核壳结构或片状。其局域表面等离激元共振峰在可见到近红外波段可方便的通过改变其核壳结构内外径或纳米片长度厚度的大小和比率调节，颗粒周围局域电场极大增强，上述结构的金属纳米颗粒在与量子点混合，更容易被脉冲激光激发实现强耦合，即在相对小的脉冲激光能量下即可以被激发。述金属纳米颗粒的结构还可以是空心结构、纳米棒、纳米立方体、纳米花等结构，选择的依据是金属纳米结构消光峰与量子点发射峰重合度较好。
为了便于配置混合液，优选的，所述金属纳米颗粒为核壳结构的二氧化硅@银。核壳结构的金属纳米颗粒还可以采用二氧化硅@金。
为了便于配置混合液，优选的，所述半导体量子点采用硒化镉/硫化锌量子点。半导体量子点还可以采用硫硒化镉/硫化锌、碲化镉、磷化铟/硫化锌等。选择的关键是金属纳米颗粒消光峰同量子点的发射峰重合度较好。
本发明光源在不同波长处的强度与半导体量子点的发射峰以及金属纳米粒子的消光峰有关，而金属纳米粒子如果采用核壳结构，则其消光峰与核壳结构内外径之比有关，优选的，所述半导体量子点的发射峰为550～650nm，所述二氧化硅@银的核壳结构内外径之比为16:19～28:31。上述半导体量子点和二氧化硅@银配成的溶液易被脉冲激发实现强耦合，即激发的能量阈值较小，可以得到具有两个波峰的发射光。
进一步优选的，所述半导体量子点的发射峰为565～625nm，所述二氧化硅@银的核壳结构内外径之比为7:8～23:26。
金属纳米粒子的浓度和半导体量子点的浓度配比也会影响混合液被激发所需的脉冲激光的能量阈值，优选的，步骤(3)的混合溶液中二氧化硅@银的颗粒浓度为1×108～5×1011个/ml，半导体量子点的颗粒浓度为0.5μM～100μM。上述配比的混合液较易被激发实现强耦合，得到具有两个波峰的发射光。
进一步优选的，步骤(3)的混合溶液中二氧化硅@银的颗粒浓度为5×108～2×1011个/ml，半导体量子点的颗粒浓度为1μM～50μM。
为了更易激发混合液，优选的，所述脉冲激光器为纳秒脉冲激光器，脉冲宽度在1～1.8ns，所述脉冲激光器发出的脉冲激光的峰值功率密度的最大值大于17MW/cm2。随着脉冲激光器发出激光能量的增加，强耦合现象在超过能量阈值后出现。脉冲激光能量密度＝脉冲能量/(脉冲宽度×光斑面积)。
为了方便配置金属纳米颗粒溶液，优选的，将步骤(1)得到金属纳米颗粒进行表面改性，以使其溶于油相，将改性后的金属纳米颗粒分散在溶剂中的具体步骤如下：
2-1、将步骤(1)制备的金属纳米颗粒进行离心处理；
2-2、将步骤2-1得到的沉淀超声分散于乙醇：油胺的混合溶液中；
2-3、将步骤2-2得到混合溶液加热反应，金属纳米颗粒完成表面改性；
2-4、将步骤2-3得到的混合溶液离心处理，将离心得到的金属纳米颗粒分散于溶剂中。
二氧化硅@银与硒化镉/硫化锌量子点混合液的具体制备过程如下：
(1)水相中制备二氧化硅@银(SiO2@Ag)的核壳结构，具体过程如下：
制备直径为200～300nm的二氧化硅纳米球，将干燥后的二氧化硅纳米球超声溶于水中，浓度为0.005～0.015g/ml，加入5～20ml质量分数为2～5％的SnCl2·2H2O(包含100μL浓盐酸以防止SnCl2的水解)搅拌20～50min得到混合液，为去除混合液中的二氧化硅表面未吸附的Sn2+，将混合液多次离心并重新分散于3～10ml水中，加入2～8ml 0.35M的银铵溶液，加入的过程要不断超声，反应10～50min。将超声辅助反应得到的溶液多次离心，分散于5～15ml水中，作为生长二氧化硅@银核壳结构的种子液。
将0.2～0.8ml种子液分散于100～300ml的0.25mM硝酸银水溶液中，依次加入0.5～1.2g PVP、0.1～0.5ml甲醛(质量分数为20～50％)和0.2～0.6ml铵水(质量分数为20～40％)，快速搅拌5～20min，得到水相中制备二氧化硅@银的核壳结构，反应在20～40℃水浴锅中进行。
(2)将步骤(1)制备得到的水相中制备二氧化硅@银的核壳结构以5000转/分钟以上的速度离心，弃去上清液，将得到的沉淀超声分散于乙醇：油胺＝0.8～1.2：1(体积比)的混合溶液中，70～90℃加热反应5～10h，完成表面改性，将完成表面改性的二氧化硅@银混合溶液以7000转/分钟以上的速度离心，弃去上清液，分散于油性溶剂中；油性溶剂采用正己烷。
(3)将表面改性的二氧化硅@银的核壳结构溶液与硒化镉/硫化锌量子点溶液混合。
本发明的有益效果：
(1)本发明的光源的组成不需要复杂的体系，只需将适宜浓度的金属纳米颗粒和半导体量子点混合，用脉冲激光激发即可得到Rabi劈裂，得到强耦合光源，操作简单、成本低且重复性高；
(2)本发明采用了光电性质高度可调的半导体量子点，将研究的激子材料从染料或小分子扩展到半导体量子点，为强耦合的研究提供了新的途径；
(3)本发明利用了表面等离激元共振峰高度可调的银纳米核壳结构和片状结构，理论上通过选择适合的金属纳米颗粒和量子点，可在紫外到近红外的范围内实现表面等离激元与激子的强耦合
(4)本发明为可以在室温下荧光谱中检测到的发光光源，便于观察和调节，应用范围广阔。
附图说明
图1为实施例1得到的银纳米核壳结构的透射电镜照片。
图2为实施例1得到的银纳米核壳结构的消光谱。
图3为实施例1的单纯量子点随脉冲激光能量变化的发射谱。
图4为实施例1得到的混合体系随脉冲激光能量变化的发射谱。
图5为实施例4得到的银纳米核壳结构的透射电镜照片。
图6为实施例4得到的银纳米核壳结构的消光谱。
图7为实施例4得到的混合体系随脉冲激光能量变化的发射谱。
图8为实施例5的不同量子点浓度下混合液被激发的发射谱。
图9为实施例6的不同浓度银纳米核壳结构下混合液被激发的发射谱。
图10为实施例7得到的银纳米片的透射电镜照片。
图11为实施例7得到的银纳米片的消光谱。
图12为实施例7得到的当脉冲激光的能量为167.7μJ时银纳米片和硒化镉/硫化锌混合体系的发射谱。
具体实施方式
实施例1
本实施例的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，包括金属纳米颗粒和量子点的混合液以及激发所述混合液的脉冲激光器；
所述混合液的制备方法包括以下步骤：
(1)水相中制备二氧化硅@银(SiO2@Ag)的核壳结构，具体过程如下：
首先采用方法制备直径为220nm的二氧化硅纳米球，将干燥后的0.1g二氧化硅纳米球超声溶于10ml水中，加入10ml质量分数为3％的SnCl2·2H2O(包含100μL浓盐酸以防止SnCl2的水解)搅拌30min得到混合液，为去除混合液中的二氧化硅表面未吸附的Sn2 +，将混合液离心5次并重新分散于5ml水中，加入5ml 0.35M的银铵溶液，加入的过程要不断超声，反应20min。将超声辅助反应得到的溶液离心4次，分散于10ml水中，作为生长二氧化硅@银核壳结构的种子液。
将0.4ml种子液分散于200ml的0.25mM硝酸银水溶液中，依次加入0.8g PVP、0.2ml甲醛(质量分数为37％)和0.4ml铵水(质量分数为28％)，快速搅拌10min，得到水相中制备二氧化硅@银的核壳结构，反应在30℃水浴锅中进行。
(2)将步骤(1)制备得到的水相中制备二氧化硅@银的核壳结构以6000转/分钟离心，弃去上清液，将得到的沉淀超声分散于乙醇：油胺＝1：1(体积比)的混合溶液中，80℃加热反应8h，完成表面改性，将完成表面改性的二氧化硅@银混合溶液以8000转/分钟离心，弃去上清液，分散于正己烷中；
(3)将表面改性的二氧化硅@银的核壳结构溶液与硒化镉/硫化锌量子点溶液(购于武汉珈源量子点技术开发有限公司，产品编号Q1585)混合于光程为10mm的比色皿中，溶液中银纳米结构的颗粒浓度为8.3×1010个/ml，硒化镉/硫化锌量子点发射峰为585nm，颗粒浓度为8μM。
用脉冲激光器发射纳秒脉冲激光激发步骤(3)得到的混合溶液，脉冲激光峰值的能量从0～180μJ变化，测其发射谱。本实施例中，脉冲激光的脉冲宽度1.4ns，重复频率20HZ，经聚焦后激光直径～0.4mm，因此脉冲激光的功率密度从0～102.3MW/cm2变化。脉冲激光能量密度＝脉冲能量/(脉冲宽度×光斑面积)。
图1和图2分别是由本实施例得到的银纳米核壳结构的透射电镜照片和消光谱；从图2中可见，二氧化硅@银核壳结构的消光峰为665nm且在可见光范围内有较宽的消光峰，从图1可以看出其核心直径为220nm左右，壳层厚度大约为30nm，表示为220SiO2@30Ag，其表面有许多起伏。
图3和图4分别为得到的单纯的量子点和混合体系随脉冲激光能量变化的发射谱，图中的线条自下而上表示的激光能量逐渐增大，从图3可以看到单纯的量子点即使在最高激发强度下仍为单个峰，但在图4中，混合体系中当脉冲激光能量达到111.2μJ时，发射峰由单峰转化为双峰，双峰能量分别低于和高于单纯量子点激子能量，称为上能态和下能态，因此在发射光谱中得到了Rabi劈裂，且劈裂能量大小随激发能量的增大而增大。
实施例2
本实施例的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，包括金属纳米颗粒和量子点的混合液以及激发所述混合液的脉冲激光器；
所述混合液的制备方法包括以下步骤：
(1)水相中制备二氧化硅@银的核壳结构，具体过程如下：
首先采用方法制备直径为220nm的二氧化硅纳米球，将干燥后的0.1g二氧化硅纳米球超声溶于10ml水中，加入10ml质量分数为3％的SnCl2·2H2O(包含100μL浓盐酸以防止SnCl2的水解)搅拌30min，为去除二氧化硅表面未吸附的Sn2+，将混合液离心5次并重新分散于5ml水中，加入5ml 0.35M的银铵溶液，加入的过程要不断超声，反应20min。将超声辅助反应得到的溶液离心4次分散于10ml水中，作为生长二氧化硅@银核壳结构的种子液。
将0.4ml种子液分散于200ml 0.25mM硝酸银水溶液中，依次加入0.8g PVP、0.2ml甲醛(质量分数为37％)和0.4ml铵水(质量分数为28％)，快速搅拌10min，反应在30℃水浴锅中进行。
(2)将制备的产物6000转/分钟离心，弃去上清液，将得到的沉淀超声分散于乙醇：油胺＝1：1(体积比)的混合溶液中，80℃加热反应8h，完成表面改性，将产物8000转/分钟离心，弃去上清液，分散于正己烷中；
(3)将表面改性的二氧化硅@银的核壳结构溶液与硒化镉/硫化锌量子点溶液(购于武汉珈源量子点技术开发有限公司，产品编号为Q1565)混合于光程为10mm的比色皿中，溶液中银纳米结构的颗粒浓度为8.3×1010个/ml，硒化镉/硫化锌量子点发射峰为565nm，颗粒浓度为8μM；
(4)用纳秒脉冲激光激发(3)得到的混合溶液，测其发射谱。脉冲激光峰值能量从0～180μJ变化，脉冲宽度1.4ns，重复频率20HZ，经聚焦后激光直径～0.4mm，因此脉冲激光的功率密度从0～102.3MW/cm2变化。得到的结果与实施例1类似。
实施例3
本实施例的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，包括金属纳米颗粒和量子点的混合液以及激发所述混合液的脉冲激光器；
(1)水相中制备二氧化硅@银的核壳结构，具体过程如下：
首先采用方法制备直径为220nm的二氧化硅纳米球，将干燥后的0.1g二氧化硅纳米球超声溶于10ml水中，加入10ml质量分数为3％的SnCl2·2H2O(包含100μL浓盐酸以防止SnCl2的水解)搅拌30min，为去除二氧化硅表面未吸附的Sn2+，将混合液离心5次并重新分散于5ml水中，加入5ml 0.35M的银铵溶液，加入的过程要不断超声，反应20min。将超声辅助反应得到的溶液离心4次分散于10ml水中，作为生长二氧化硅@银核壳结构的种子液。
将0.4ml种子液分散于200ml 0.25mM硝酸银水溶液中，依次加入0.8g PVP、0.2ml甲醛(质量分数为37％)和0.4ml铵水(质量分数为28％)，快速搅拌10min，反应在30℃水浴锅中进行。
(2)将制备的产物6000转/分钟离心，弃去上清液，将得到的沉淀超声分散于乙醇：油胺＝1：1(体积比)的混合溶液中，80℃加热反应8h，完成表面改性，将产物8000转/分钟离心，弃去上清液，分散于正己烷中；
(3)将表面改性的二氧化硅@银的核壳结构溶液与硒化镉/硫化锌量子点溶液(购于武汉珈源量子点技术开发有限公司，产品编号Q1625)混合于光程为10mm的比色皿中，溶液中银纳米结构的颗粒浓度为8.3×1010个/ml,硒化镉/硫化锌量子点发射峰为625nm，颗粒浓度为8μM；
(4)用纳秒脉冲激光激发(3)得到的混合溶液，测其发射谱。脉冲激光峰值能量从0～180μJ变化，脉冲宽度1.4ns，重复频率20HZ，经聚焦后激光直径～0.4mm，因此脉冲激光的功率密度从0～102.3MW/cm2变化。得到的结果与实施例1类似。
综合实施例1～3，如图1所示的二氧化硅@银的核壳结构可与发光峰在565nm～625nm范围的量子点溶液在脉冲激光的激发下实现强耦合。
实施例4：
本实施例的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，包括金属纳米颗粒和量子点的混合液以及激发所述混合液的脉冲激光器；
所述混合液的制备方法包括以下步骤：
(1)水相中制备二氧化硅@银的核壳结构，具体过程如下：
首先采用方法制备直径为280nm的二氧化硅纳米球，将干燥后的0.1g二氧化硅纳米球超声溶于10ml水中，加入10ml质量分数为3％的SnCl2·2H2O(包含100μL浓盐酸以防止SnCl2的水解)搅拌30min，为去除二氧化硅表面未吸附的Sn2+，将混合液离心5次并重新分散于5ml水中，加入5ml 0.35M的银铵溶液，加入的过程要不断超声，反应20min。将超声辅助反应得到的溶液离心4次分散于10ml水中，作为生长二氧化硅@银核壳结构的种子液。
将0.3ml种子液分散于200ml 0.25mM硝酸银水溶液中，依次加入0.8g PVP、0.2ml甲醛(质量分数为37％)和0.4ml铵水(质量分数为28％)，快速搅拌10min，反应在30℃水浴锅中进行。
(2)将制备的产物6000转/分钟离心，弃去上清液，将得到的沉淀超声分散于乙醇：油胺＝1：1(体积比)的混合溶液中，80℃加热反应8h，完成表面改性，将产物8000转/分钟离心，弃去上清液，分散于正己烷中；
(3)将步骤(2)得到的表面改性的二氧化硅@银的核壳结构溶液与硒化镉/硫化锌量子点溶液(购于武汉珈源量子点技术开发有限公司，产品编号Q1585)混合于光程为10mm的比色皿中，溶液中银纳米结构的颗粒浓度为8.3×1010个/ml,硒化镉/硫化锌量子点发射峰为585nm，颗粒浓度为8μM；
(4)用纳秒脉冲激光激发(3)得到的混合溶液，测其发射谱。脉冲激光峰值能量从0～180μJ变化，脉冲宽度1.4ns，重复频率20HZ，经聚焦后激光直径～0.4mm，因此脉冲激光的功率密度从0～102.3MW/cm2变化。
如图5所示，本实施例的银纳米核壳结构透射电镜照片可以看出其核心直径为280nm左右，壳层厚度大约为30nm，表示为280SiO2@30Ag，其消光峰为830nm但在可见光范围内有较宽的消光谱，如图6所示，因此可以通过控制核心的尺寸从而改变内外径的比率来调节银壳结构的消光谱。
图7为本实施例的银纳米核壳结构与量子点的混合体系随脉冲激光能量变化的发射谱，图中的线条自下而上表示的激光能量逐渐增大，同实施例1类似，当脉冲激光能量达到121.1μJ时，发射峰由单个峰转化为双峰，也即得到了Rabi劈裂。相比于实施例1，本实施例得到Rabi劈裂激发激光的能量阈值提高，这是由于该银纳米核壳结构与量子点发射谱重合度不佳，因此不易得到强耦合。所以可以通过改变核壳结构内外径的比率连续控制核壳结构的消光峰，进而调节其与量子点发射谱的光谱重合度，进而降低不同发射峰波长的半导体量子点与银纳米核壳结构实现强耦合的能量阈值。
实施例5
本实施例的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，包括金属纳米颗粒和量子点的混合液以及激发所述混合液的脉冲激光器；
所述混合液的制备方法包括以下步骤：
(1)水相中制备二氧化硅@银的核壳结构，具体过程如下：
首先采用方法制备直径为220nm的二氧化硅纳米球，将干燥后的0.1g二氧化硅纳米球超声溶于10ml水中，加入10ml质量分数为3％的SnCl2·2H2O(包含100μL浓盐酸以防止SnCl2的水解)搅拌30min，为去除二氧化硅表面未吸附的Sn2+，将混合液离心5次并重新分散于5ml水中，加入5ml 0.35M的银铵溶液，加入的过程要不断超声，反应20min。将超声辅助反应得到的溶液离心4次分散于10ml水中，作为生长二氧化硅@银核壳结构的种子液。
将0.4ml种子液分散于200ml 0.25mM硝酸银水溶液中，依次加入0.8gPVP、0.2ml甲醛(质量分数为37％)和0.4ml铵水(质量分数为28％)，快速搅拌10min，反应在30℃水浴锅中进行。
(2)将制备的产物6000转/分钟离心，弃去上清液，将得到的沉淀超声分散于乙醇：油胺＝1：1(体积比)的混合溶液中，80℃加热反应8h，完成表面改性，将产物8000转/分钟离心，弃去上清液，分散于正己烷中；
(3)将表面改性的二氧化硅@银的核壳结构溶液与不同浓度的硒化镉/硫化锌量子点溶液(购于武汉珈源量子点技术开发有限公司，产品编号Q1585)混合于光程为10mm的比色皿中，溶液中银纳米结构的颗粒浓度为8.3×1010个/ml，硒化镉/硫化锌量子点发射峰为585nm，浓度从2μM～32μM变化；
(4)用纳秒脉冲激光激发(3)得到的混合溶液，测其发射谱。脉冲激光峰值能量为178.9μJ，脉冲宽度1.4ns，重复频率20HZ，经聚焦后激光直径～0.4mm，因此脉冲激光的功率密度为102.3MW/cm2。
如图8所示，C(QDs)为量子点浓度，各线条自上而下量子点浓度逐渐升高，可以看到除了量子点浓度为2μM外，其它浓度下混合体系均得到了Rabi分裂，且在相同脉冲激光能量激发下，随量子点浓度的增大，Rabi分裂的两峰红移且分裂的能量也发生变化，即随着量子点浓度的变化，相同能量激光激发的Rabi劈裂的大小也随之变化。
因此可以在已知混合液中的金属纳米颗粒浓度，结合检测到的混合液被相同能量激光激发得到Rabi劈裂的大小，来测量混合液中量子点的浓度。
具体的：配制已知金属纳米颗粒浓度和多组不同浓度量子点的混合液，并检测其被相同能量激光激发的得到Rabi劈裂的大小，通过数据拟合，建立量子点浓度和Rabi劈裂大小的数学关系模型。然后可以通过该数学关系模型来测量混合液中量子点浓度。
实施例6
本实施例的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，包括金属纳米颗粒和量子点的混合液以及激发所述混合液的脉冲激光器；
所述混合液的制备方法包括以下步骤：
(1)水相中制备二氧化硅@银的核壳结构，具体过程如下：
首先采用方法制备直径为220nm的二氧化硅纳米球，将干燥后的0.1g二氧化硅纳米球超声溶于10ml水中，加入10ml质量分数为3％的SnCl2·2H2O(包含100μL浓盐酸以防止SnCl2的水解)搅拌30min，为去除二氧化硅表面未吸附的Sn2+，将混合液离心5次并重新分散于5ml水中，加入5ml 0.35M的银铵溶液，加入的过程要不断超声，反应20min。将超声辅助反应得到的溶液离心4次分散于10ml水中，作为生长二氧化硅@银核壳结构的种子液。
将0.4ml种子液分散于200ml 0.25mM硝酸银水溶液中，依次加入0.8gPVP、0.2ml甲醛(质量分数为37％)和0.4ml铵水(质量分数为28％)，快速搅拌10min，反应在30℃水浴锅中进行。
(2)将制备的产物6000转/分钟离心，弃去上清液，将得到的沉淀超声分散于乙醇：油胺＝1：1(体积比)的混合溶液中，80℃加热反应8h，完成表面改性，将产物8000转/分钟离心，弃去上清液，分散于正己烷中；
(3)将不同浓度的表面改性的二氧化硅@银的核壳结构溶液分别与硒化镉/硫化锌量子点溶液(购于武汉珈源量子点技术开发有限公司，产品编号Q1585)混合于光程为10mm的比色皿中，溶液中银纳米结构的颗粒浓度从8.3×108个/ml～2.5×1011个/ml变化,硒化镉/硫化锌量子点发射峰为585nm，颗粒浓度为8μM；
(4)用纳秒脉冲激光激发(3)得到的混合溶液，测其发射谱。脉冲激光峰值能量为178.9μJ，脉冲宽度1.4ns，重复频率20HZ，经聚焦后激光直径～0.4mm，因此脉冲激光的功率密度为102.3MW/cm2。
如图9所示，C(Ag)银纳米粒子的浓度，图中的线条自上而下逐渐降低，除了二氧化硅@银的核壳结构为2.5×1011个/ml外，其它浓度下混合体系均得到了Rabi分裂，且在相同脉冲激光能量激发下，随银核壳结构浓度的改变，Rabi分裂两峰位置和分裂的能量均有明显的变化。值得指出的是当银核壳结构浓度低至8.3×108个/ml时，仍可观察到明显的Rabi分裂。
因此还可以在已知混合液中的量子点浓度，结合检测到的混合液被相同能量激光激发的得到Rabi劈裂的大小，来测量混合液中金属纳米颗粒的浓度。
具体的：配制已知量子点浓度和多组不同浓度金属纳米颗粒的混合液，并检测其被相同能量激光激发的得到Rabi劈裂的大小，通过数据拟合，建立金属纳米颗粒浓度和Rabi劈裂大小的数学关系模型。然后可以通过该数学关系模型来测量混合液中金属纳米颗粒浓度。
综合实施例5和6，Rabi分裂两峰的位置和分裂的能量与组成混合体系的量子点和银核壳结构的浓度相关，因此可通过强耦合光谱反推混合体系中各成分特别是银核壳结构的浓度。
实施例7
本实施例的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，包括金属纳米颗粒和量子点的混合液以及激发所述混合液的脉冲激光器；
所述混合液的制备方法包括以下步骤：
(1)制备银纳米片的具体过程如下：
将1.87g PVP(Mw＝29,000)溶于8ml N-甲基吡咯烷酮中，然后快速加入3ml 188μM的硝酸银，将混合液置于100℃油浴锅中进行反应，2h后快速加入100μL 10mM的溶于N-甲基吡咯烷酮KI溶液，继续反应4h。
(2)将制备的产物14000转/分钟离心，弃去上清液，将得到的沉淀超声分散于乙醇：油胺＝1：1(体积比)的混合溶液中，80℃加热反应8h，完成表面改性，将产物10000转/分钟离心，弃去上清液，分散于正己烷中；
(3)将表面改性的片状银纳米结构溶液与硒化镉/硫化锌量子点溶液(购于武汉珈源量子点技术开发有限公司，产品编号Q1585)混合于光程为10mm的比色皿中，溶溶液中银纳米结构的颗粒浓度为8.3×1010个/ml,硒化镉/硫化锌量子点发射峰为585nm，颗粒浓度为8μM；
(4)用纳秒脉冲激光激发步骤(3)得到的混合溶液，测其发射谱，脉冲激光峰值能量从0～180μJ变化，脉冲宽度1.4ns，重复频率20HZ，经聚焦后激光直径～0.4mm，因此脉冲激光的功率密度从0～102.3MW/cm2变化。
图10和图11分别是由本实施例得到的片状银纳米结构的扫描电镜照片和消光谱；从图10扫描电镜照片可以看出合成的银纳米片尺寸较均匀，从图11可以看出在550nm左右有较宽的消光峰，图12为当脉冲激光的能量为167.7μJ时银纳米片和硒化镉/硫化锌混合体系的发射谱，经分析其Rabi分裂可达107.1meV。
需要说明的是，上述实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，其特征在于，包括金属纳米颗粒和量子点的混合液以及激发所述混合液的脉冲激光器；
所述混合液的制备方法包括以下步骤：
(1)制备水溶性的金属纳米颗粒；
(2)将步骤(1)得到金属纳米颗粒进行表面改性，以使其溶于油相，将改性后的金属纳米颗粒分散在溶剂中；
(3)将半导体量子点加入步骤(2)得到的溶液中混合，得到金属纳米颗粒和量子点的混合液。
2.如权利要求1所述的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，其特征在于，所述金属纳米颗粒为核壳结构或片状结构。
3.如权利要求1或2所述的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，其特征在于，所述金属纳米颗粒为核壳结构的二氧化硅@银。
4.如权利要求3所述的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，其特征在于，所述半导体量子点采用硒化镉/硫化锌量子点。
5.如权利要求4所述的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，其特征在于，所述半导体量子点的发射峰为550～650nm，所述二氧化硅@银的核壳结构内外径之比为16:19～28:31。
6.如权利要求5所述的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，其特征在于，所述半导体量子点的发射峰为565～625nm，所述二氧化硅@银的核壳结构内外径之比为7:8～23:26。
7.如权利要求4～6任一权利要求所述的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，其特征在于，步骤(3)的混合溶液中二氧化硅@银的颗粒浓度为1×108～5×1011个/ml，半导体量子点的颗粒浓度为0.5μM～100μM。
8.如权利要求7所述的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，其特征在于，步骤(3)的混合溶液中二氧化硅@银的颗粒浓度为5×108～2×1011个/ml，半导体量子点的颗粒浓度为1μM～50μM。
9.如权利要求1所述的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，其特征在于，所述脉冲激光器为纳秒脉冲激光器，所述脉冲激光器发出的脉冲激光的峰值功率密度大于17MW/cm2。
10.如权利要求1所述的基于局域表面等离激元与量子点中激子强耦合的光源，其特征在于，将步骤(1)得到金属纳米颗粒进行表面改性，以使其溶于油相，将改性后的金属纳米颗粒分散在溶剂中的具体步骤如下：
2-1、将步骤(1)制备的金属纳米颗粒进行离心处理；
2-2、将步骤2-1得到的沉淀超声分散于乙醇：油胺的混合溶液中；
2-3、将步骤2-2得到混合溶液加热反应，金属纳米颗粒完成表面改性；
2-4、将步骤2-3得到的混合溶液离心处理，将离心得到的金属纳米颗粒分散于溶剂中。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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