CN108531169B - 固态发光纯碳纳米点及其制备方法、白光led、可见光通讯 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种固态发光纯碳纳米点及其制备方法、白光LED、可见光通讯。本发明公开的固态发光纯碳纳米点为通过利用氧化剂对原本固态发光猝灭的碳纳米点进行处理得到。本发明可以实现碳纳米点的固态发光。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米点技术领域，尤其涉及一种固态发光纯碳纳米点及其制备方法、白光LED、可见光通讯。
背景技术
碳纳米点(Carbon dots,CDs)是一种新型发光的碳纳米材料，其因具有良好的稳定性、水溶性、耐光漂白以及出色的生物相容性，被视为有机染料和半导体量子点的潜在替代品。凭借以上优点，碳纳米点在生物成像、光电器件、生物标记及传感等领域具有广泛的应用前景。目前，碳纳米点已经实现了蓝光和绿光波段的高效发光，其水溶液的荧光量子效率已经达到60％以上。
最近，碳纳米点作为一种荧光材料，已被应用于LED照明。阻碍碳点应用的主要问题之一是它们在固体或高浓度的聚集诱导发光猝灭。这主要是由于在溶液中碳点的碰撞，从而导致在合成过程中的聚集。克服这种不良影响的常见的方式是将碳点掺杂到固态基质如无机盐中，可以实现低浓度的碳点的高效发光，但是仍然无法解决在高浓度的荧光猝灭。我们开发了一个简单的表面处理的方法，仅仅通过过氧化氢处理，得到的处理后的碳纳米点在固体状态下具有很强的黄绿色发射。利用这种发光纯碳点荧光粉，进一步制备了白光发光器件。纯碳纳米点荧光粉具有良好的光学性质和发光性质，可应用于照明和可见光通讯等方面。
现有技术中公开有一种基于化学切割制备碳纳米点的方法，包括：(1)将废弃碳纤维材料切成3-5mm的短纤，清洗，然后分散在浓酸混合液中，超声处理，得到混合液；(2)将上述混合液在80-150℃温度下回流12-24h，冷却至室温，然后稀释后碱中和，过滤，透析，即得碳纳米点。但是，这种方法属于一种自上而下法制备碳纳米点，反应时间长，得到碳纳米点尺度不均一，发光效率不高。
现有技术中公开有一种碳纳米点荧光粉、制作方法及LED灯珠，其中，所述碳纳米点荧光粉制作方法通过在碳纳米点溶液中加入可溶钡盐和可溶硫酸盐的方式在所述碳纳米点溶液中的碳纳米点表面形成稳定的硫酸钡。但是，这种方法实验过程复杂，成本高，且原理是将碳纳米点掺杂入一种固态基质中，不是基于纯碳纳米点的固态荧光粉。现有技术中公开有一种荧光介孔硅球的制备方法，将介孔硅球合成过程中的有毒模板剂转化成具有荧光性质的碳量子点，均匀嵌入介孔硅骨架中，形成具有荧光性的介孔硅球。所述适当催化剂成分为氯化钠、氯化锂和硝酸钾。但是，这种方法反应条件较为苛刻，需要催化剂，成本高，得到产物不纯，且荧光颜色为蓝绿光，应用领域窄。
目前，还没有高效发射特性的纯碳纳米点荧光粉的报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于为了解决碳纳米点基荧光材料固态聚集淬灭问题，而提供一种通过氧化剂表面处理的的固态发光纯碳纳米点的制备方法与应用。
在第一方面，本发明提供了一种固态发光纯碳纳米点，所述纯碳纳米点为通过利用氧化剂对原本固态发光猝灭的碳纳米点进行处理得到。本发明所述的固态发光纯碳纳米点为固态的可发光的纯碳纳米点，无掺杂。
可选地，在一些实施例中，所述氧化剂的标准电极电势在0.8～1.7之间。
可选地，在一些实施例中，所述氧化剂选自过氧化氢、过氧乙酸、重铬酸钠、铬酸、硝酸、高锰酸钾、过硫酸铵中的一种。优选地，本发明的氧化剂为过氧化氢。
可选地，在一些实施例中，所述原本固态发光猝灭的碳纳米点选自绿光碳纳米点、蓝光碳纳米点、红光碳纳米点中的一种。绿光碳纳米点、蓝光碳纳米点和红光碳纳米点在溶液状态下发光，但在固态下不发光。
可选地，在一些实施例中，所述固态发光纯碳纳米点表面的含氧官能选自羰基和/或羧基，所述固态发光纯碳纳米点表面的氧含量为15％-35％。这里的氧含量是由XPS和EDX分析给出的氧元素含量。
在第二方面，本发明提供了一种固态发光纯碳纳米点的制备方法，包括步骤：将原本固态发光猝灭的碳纳米点溶解于氧化剂溶液中，搅拌，提纯，干燥，得固态发光纯碳纳米点。
可选地，在一些实施例中，所述氧化剂选自过氧化氢、过氧乙酸、重铬酸钠、铬酸、硝酸、高锰酸钾、过硫酸铵中的一种；所述氧化剂的质量浓度为5％-30％。
可选地，在一些实施例中，所述制备方法包括步骤：
S1、将原本固态发光猝灭的碳纳米点溶解于氧化剂溶液中，加热搅拌，反应一段时间，制备成处理后的第一碳纳米点溶液；
S2、将步骤S1中得到的第一碳纳米点溶液经过自然冷却、提纯、干燥、研磨，得到固态发光纯碳纳米点。
可选地，在一些实施例中，所述反应一段时间的时间控制在0.5h-48h，反应温度控制在50℃-100℃。
在第三方面，本发明还提供了一种纯碳纳米点荧光粉，其应用有本发明所提供的固态发光纯碳纳米点。
在第三方面，本发明还提供了一种白光LED，其应用有本发明所提供的固态发光纯碳纳米点。
在第四方面，本发明还提供了一种可见光通讯，其应用有本发明所提供的固态发光纯碳纳米点。
本发明提供的可以固态发光的纯碳纳米点是利用氧化剂(优选过氧化氢)对原本不可以固态发光的碳纳米点进行表面处理，实现碳纳米点的固态发光。处理前的碳纳米点由于其不同的表面官能团而在聚集时发生能量传递和非辐射能量跃迁，造成其在固态下不发光。通过适当浓度氧化剂进行表面处理后，其表面官能团被均匀氧化，使其在聚集时产生新的发光态，得到了荧光量子效率达5％-40％的固态发光纯碳纳米点。
附图说明
图1A为根据本发明的实施例1的蓝光碳纳米点(CDs)及制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)的水溶液的紫外-可见吸收谱图；
图1B为根据本发明的实施例1的蓝光碳纳米点(CDs)及制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)的粉末的漫反射吸收图谱；
图2A为根据本发明的实施例1的蓝光碳纳米点(CDs)的激发-发射光谱；
图2B为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)的激发-发射光谱；
图2C为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)在固态粉末状态下的激发-发射光谱；
图3A为根据本发明的实施例2的蓝光碳纳米点(CDs)的场发射透射电子显微镜照片；
图3B为根据本发明的实施例2制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)的场发射透射电子显微镜照片；
图3C为根据本发明的实施例2的蓝光碳纳米点(CDs)和制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)的EDS能谱图谱；
图3D为根据本发明的实施例2的蓝光碳纳米点(CDs)和制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)的X射线衍射谱图；
图3E为根据本发明的实施例2的蓝光碳纳米点(CDs)和制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)的O1s的高分辨X射线衍射谱图；
图3F为根据本发明的实施例2的蓝光碳纳米点(CDs)和制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)的N1s的高分辨X射线衍射谱图；
图4A为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷以质量比4:1的比例混合作为颜色转换层的白光LED光学照片、色温、色坐标和发光图谱；
图4B为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷以质量比3:1的比例混合作为颜色转换层的白光LED光学照片、色温、色坐标和发光图谱；
图4C为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷以质量比2:1的比例混合作为颜色转换层的白光LED光学照片、色温、色坐标和发光图谱；
图5为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷制备的色彩转换器作为可见光通讯系统的颜色转换层，利用蓝光激光激发，使用的光路示意图；
图6A为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷制备的色彩转换器作为可见光通讯系统的颜色转换层，利用蓝光激光激发，得到的白光光谱图；
图6B为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷制备的色彩转换器作为可见光通讯系统的颜色转换层，利用蓝光激光激发的实物照片；
图7为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷制备的色彩转换器作为可见光通讯系统的颜色转换层，利用蓝光激光激发的宽带数据测试结果；
图8为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷制备的色彩转换器作为可见光通讯系统的颜色转换层，利用蓝光激光激发的数据传输测试结果图；
图9A为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷制备的两个厚度相同但掺杂浓度不同的薄片Sample S1与Sample S2在日光下的照片；
图9B为根据本发明的实施例1的制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷制备的两个厚度相同但掺杂浓度不同的薄片Sample S1与Sample S2在紫外光光下的照片；
图9C为根据本发明的实施例1的制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷制备的小薄片SampleS2测量光路照片；
图9D为根据本发明的实施例1的制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷制备的小薄片Sample S1测量光路照片；
图9E为图9C中照相机拍摄下的透射光照片；
图9F为图9D中照相机拍摄下的透射光照片；
图9G为图9C与图9D中光纤收集到的透射光光谱。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的实施例能够以除了在这里图示或描述的内容以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明提供了一种通过氧化剂表面处理的固态发光纯碳纳米点的制备方法与应用。
在第一方面，本发明提供了一种固态发光纯碳纳米点，所述纯碳纳米点为通过利用氧化剂对原本固态发光猝灭的碳纳米点进行处理得到。本发明首先提供一种可以固态发光的纯碳纳米点，该固态发光纯碳纳米点是利用氧化剂(尤其过氧化氢)对原本不可以固态发光的碳纳米点进行表面处理，实现碳纳米点的固态发光，从而制备而成。处理前的碳纳米点由于其不同的表面官能团而在聚集时发生能量传递和非辐射能量跃迁，造成起在固态下不发光。通过一定浓度的氧化剂(优选过氧化氢)进行表面处理后，其表面官能团被均匀氧化，使其在聚集时产生新的发光态，得到了荧光量子效率为5％-40％的固态发光纯碳纳米点。
在一些具体的实施例中，本发明的发明人通过大量的研究实验发现，标准电极电势在0.8～1.7的氧化剂均可用于本发明。
在一些具体的实施例中，所述氧化剂选自过氧化氢、过氧乙酸、重铬酸钠、铬酸、硝酸、高锰酸钾、过硫酸铵中的一种。
在一些具体的实施例中，所述原本固态发光猝灭的碳纳米点选自绿光碳纳米点、蓝光碳纳米点、红光碳纳米点中的一种。
在一些具体的实施例中，所述固态发光纯碳纳米点表面的含氧官能选自羰基和/或羧基，所述固态发光纯碳纳米点表面的氧含量为15％-35％。这里的氧含量是由XPS和EDX分析给出的氧元素含量。
在第二方面，本发明提供了一种固态发光纯碳纳米点的制备方法，包括步骤：将原本固态发光猝灭的碳纳米点溶解于氧化剂溶液中，搅拌，提纯，干燥，得固态发光纯碳纳米点。
本发明所述的原本固态发光猝灭的碳纳米点优选为蓝光发射碳纳米点。本发明中所述的蓝光发射碳纳米点的制备方法为现有技术，例如可详见中国专利(申请号：201210312844.0)，主要包括以下步骤：
①将3克柠檬酸溶解在20毫升氨水中，得到无色通明的溶液；
②将①所得到的无色透明溶液微波加热5分钟左右，得到棕褐色粘稠状液体；
③将②中得到的粘稠状液体烘干，溶解在去离子水，以8000转每分钟的速度离心3次，去掉不溶的碳纳米点颗粒，得到蓝光发射的碳纳米点。
本发明所述的固态发光纯碳纳米点是通过对碳纳米点通过一定浓度氧化剂(优选过氧化氢)进行表面处理后，其表面官能团被均匀氧化，使其在聚集时产生新的发光态，该方法可以实现碳纳米点在固态时的均匀分布，有效克服了由聚集引起的碳纳米点荧光淬灭。
在一具体的实施例中，以过氧化氢为例，1g原本固态发光猝灭的碳纳米点加入3ml～30ml质量浓度30％的过氧化氢均可。
在一具体的实施例中，本发明还提供了上述一种固态发光纯碳纳米点的制备方法，步骤如下：
①将原本固态发光猝灭的蓝光碳纳米点溶解于过氧化氢溶液中，加热搅拌，反应一段时间，制备成处理后的碳纳米点溶液；
②将①中得到的溶液经过提纯、干燥、研磨，得到固态发光的固态发光纯碳纳米点。
进一步优选地，在一具体的实施例中，上述制备方法的步骤2具体地可以为：将反应后的溶液先旋蒸浓缩去除一些溶液中的水，再取1ml浓缩后的溶液加入9ml无水乙醇中，震荡，利用碳纳米点在乙醇中溶解度差，而过氧化氢可与乙醇互溶的特点，此时在溶液内会产生絮状沉淀，离心收集。
在一具体的实施例中，所述的蓝光碳纳米点溶液为100毫升，所述的加热搅拌温度为60℃，晾干时间为2天。所述的提纯，目的是除去未反应的过氧化氢，所述的干燥，是在表面皿中，在60℃下烘干，时间视碳纳米点荧光粉的量而定，提纯和晾干后晶体充分研磨成粉，得到固态发光纯碳纳米点。
在一些具体的实施例中，所述氧化剂选自过氧化氢、过氧乙酸、重铬酸钠、铬酸、硝酸、高锰酸钾、过硫酸铵中的一种；所述氧化剂的浓度为5％-30％。
在一些具体的实施例中，本发明所述的制备方法包括步骤：
S1、将原本固态发光猝灭的碳纳米点溶解于氧化剂溶液中，加热搅拌，反应一段时间，制备成处理后的第一碳纳米点溶液；
S2、将步骤S1中得到的第一碳纳米点溶液经过自然冷却、提纯、干燥、研磨，得到固态发光纯碳纳米点。
在一些具体的实施例中，所述反应一段时间的时间控制在0.5h-48h，反应温度控制在50℃-100℃。
在第三方面，本发明还提供了一种白光LED，其应用有本发明所提供的固态发光纯碳纳米点。在一具体的实施例中，本发明还提供了上述一种固态发光纯碳纳米点在白光LED中的应用，具体地，将固态发光纯碳纳米点分散于聚二甲基硅烷中，滴涂到铟镓氮蓝光LED芯片上，获得了以碳纳米点为颜色转换层的白光LED。
在第四方面，本发明还提供了一种可见光通讯，其应用有本发明所提供的固态发光纯碳纳米点。在一些具体的实施例中，本发明还提供上述固态发光纯碳纳米点在可见光通讯中的应用，由于本发明通过对碳纳米点表面处理，克服了碳纳米点在固态时由聚集引起的荧光淬灭，得到了具有黄绿光发射的固态发光纯碳纳米点，且该碳纳米点荧光粉拥有荧光寿命短的特点，拥有应用于可见光通讯领域的潜力。将所制备得到的固态发光纯碳纳米点通过物理方法分均匀散于聚合物中，得到固态发光纯碳纳米点的凝胶层块。将其作为可见光通讯应用中的光转换层，可实现285MHz的带宽及435Mbps的数据传输速率。
本发明提供的可以固态发光的纯碳纳米点是利用氧化剂(优选过氧化氢)对原本不可以固态发光的碳纳米点进行表面处理，实现碳纳米点的固态发光。处理前的碳纳米点由于其不同的表面官能团而在聚集时发生能量传递和非辐射能量跃迁，造成其在固态下不发光。通过适当浓度氧化剂进行表面处理后，其表面官能团被均匀氧化，使其在聚集时产生新的发光态，得到了荧光量子效率为5％-40％(优选25％)的固态发光纯碳纳米点。
为了便于本领域技术人员理解，通过下面给出的本发明的优选的具体实施例可以进一步了解本发明，但它不是对本发明的限定。对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作出的一些非本质的改进与调整，也视为在本发明的保护范围内。
实施例1
将3克柠檬酸溶解在20毫升氨水中，得到无色通明的溶液；将所得到的无色透明溶液微波加热5分钟左右，得到棕褐色粘稠状液体；将得到的粘稠状液体烘干，溶解在去离子水，以8000转每分钟的速度离心3次，去掉不溶的碳纳米点颗粒，得到蓝光发射的碳纳米点。
将制得的蓝光碳纳米点冻干后制得粉末，再去1克粉末加入20毫升质量浓度30％的过氧化氢溶液，放70℃恒温烘箱中，反应10小时，制备出处理后的纯碳纳米点(ox-CDs)，旋蒸浓缩后，加入乙醇震荡，离心取沉淀，然后将沉淀冻干，获得处理后的固态发光纯碳纳米点粉末D1。
图1A为根据本发明的实施例1的蓝光碳纳米点(CDs)及制备得到的固态发光纯碳纳米点D1(ox-CDs)的水溶液的紫外-可见吸收谱图；图1B为根据本发明的实施例1的蓝光碳纳米点(CDs)及制备得到的固态发光纯碳纳米点D1(ox-CDs)的粉末的漫反射吸收图谱。从图1A中可以看出，反应前后的碳纳米点在紫外光下都发出明亮的蓝光，反应前碳纳米点的稀溶液的吸收主峰在330纳米附近反应后的吸收主峰在360纳米附近，且300纳米以下的吸收增强，从图1B中可以看出。反应前碳纳米点粉末漫反射吸收谱覆盖可见光区域，在紫外光照射下无明显荧光。而反应后碳纳米点粉末漫反射吸收谱集中在紫外到蓝光区域，在紫外光照射下呈现明显的绿光荧光。
图2A为根据本发明的实施例1的蓝光碳纳米点(CDs)的激发-发射光谱；图2B为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点D1(ox-CDs)的激发-发射光谱；图2C为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点D1(ox-CDs)在固态粉末状态下的激发-发射光谱。从图2A和图2B中可以看出，反应前后碳纳米点的在溶液下发光中心都在蓝光区域，在紫外光照射下可以发出明亮的蓝光，从图2C中可以看出，反应后碳纳米点粉末状态下的发光主要在520纳米附近，且从紫外光到蓝光都可以激发。
图3A为根据本发明的实施例1的蓝光碳纳米点(CDs)的场发射透射电子显微镜照片；图3B为根据本发明的实施例1制备得到的碳纳米点(ox-CDs)的场发射透射电子显微镜照片；图3C为根据本发明的实施例1的蓝光碳纳米点(CDs)和制备得到的碳纳米点(ox-CDs)的EDS能谱图谱；图3D为根据本发明的实施例2的蓝光碳纳米点(CDs)和制备得到的碳纳米点(ox-CDs)的X射线衍射谱图；图3E为根据本发明的实施例2的蓝光碳纳米点(CDs)和制备得到的碳纳米点(ox-CDs)的O1s的高分辨X射线衍射谱图；图3F为根据本发明的实施例1的蓝光碳纳米点(CDs)和制备得到的碳纳米点(ox-CDs)的N1s的高分辨X射线衍射谱图。从图3A和图3B可以看出反应前后的碳纳米点的碳核结构，其0.21纳米的晶格结构符合石墨(001)方向晶格结构，其单个碳点的尺寸分布在1-4纳米，反应前后的尺寸变化不大。从图3C和图3D中可以看出反应前后的碳点的碳氮氧三种元素的比例，其中碳元素与氮元素的比例基本不变，氧元素含量增加。从图3E中可以看出氧元素的前后变化为单键氧含量减少，双键氧含量增加。从图3F中可以看出氮元素的前后变化为氨基氮含量减少，石墨氮含量变化不大，吡啶氮含量增加。
图4A为根据本发明的实施例1制备得到的碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷以质量比4:1的比例混合作为颜色转换层的白光LED光学照片、色温、色坐标和发光图谱；图4B为根据本发明的实施例1制备得到的碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷以质量比3:1的比例混合作为颜色转换层的白光LED光学照片、色温、色坐标和发光图谱；图4C为根据本发明的实施例1制备得到的碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷以质量比2:1的比例混合作为颜色转换层的白光LED光学照片、色温、色坐标和发光图谱；图4A-4C为本发明实施例1得到的反应后的碳纳米点与聚二甲基硅烷分别以质量比为4:1，3:1和2:1的比例混合作为颜色转换层的白光LED光学照片，色温，色坐标和发光图谱。可以看出利用该种固态发光纯碳纳米点，可以实现在白光器件中调节色温的目的，制备出从冷白到正白到暖白一系列的白光器件。
图5为根据本发明的实施例1制备得到的碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷制备的色彩转换器作为可见光通讯系统的颜色转换层，利用蓝光激光激发，使用的光路示意图；图5为本发明实施例1得到的碳纳米点与聚二甲基硅烷制备的色彩转换器作为可见光通讯系统的颜色转换层，利用蓝光激光激发，使用的光路示意图图5所得到的白光光谱图6A及实物照片图6B，以及带宽数据测试结果图7和数据传输速率测试结果图8。从图5和图6可以看出，我们利用了该种固态发光纯碳纳米点与聚二甲基硅烷制备的色彩转换器作为可见光通讯系统的颜色转换层，利用蓝光激光激发，实现了复合白光。从图7和图8可以看出，该复合白光达到了285MHz的带宽及435Mbps的数据传输速率。
图9A-图9G为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷比两个不同的比例(质量比1：2与2:1)制备的，同样厚度的薄片。图9A为根据本发明的实施例1制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷制备的两个厚度相同但掺杂浓度不同的薄片Sample S1与Sample S2在日光下的照片，掺杂浓度S1＞S2。图9B为根据本发明的实施例1的制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷制备的两个厚度相同但掺杂浓度不同的薄片Sample S1与Sample S2在紫外光光下的照片。图9C为根据本发明的实施例1的制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷制备的小薄片S2测量光路照片；图9D为根据本发明的实施例1的制备得到的固态发光纯碳纳米点(ox-CDs)与聚二甲基硅烷制备的小薄片S1测量光路照片；图9E为图9C中照相机拍摄下的透射光照片；图9F为图9D中照相机拍摄下的透射光照片。图9G为图9C与图9D中光纤收集到的透射光光谱。在同样的紫外光照射下，由于浓度的不同，自吸收程度不同，呈现不同的透射光，说明了可以根据不同的掺杂浓度来调节出射光谱。图9A-图9G说明不同掺杂浓度会影响出射光的光谱，也就是说由于自吸收引起的光谱变化，对应可以说明由ox-CDs粉末光谱到LED光谱的变化。
实施例2
将3克柠檬酸溶解在20毫升氨水中，得到无色通明的溶液；将所得到的无色透明溶液微波加热5分钟左右，得到棕褐色粘稠状液体；将得到的粘稠状液体烘干，溶解在去离子水，以8000转每分钟的速度离心3次，去掉不溶的碳纳米点颗粒，得到蓝光发射的碳纳米点。
将制得的蓝光碳纳米点冻干后制得粉末，再去1克粉末加入10毫升质量浓度30％的过氧化氢溶液，放入70℃恒温烘箱中，反应10小时，制备出处理后的纯碳纳米点(ox-CDs),旋蒸浓缩后，加入乙醇震荡，离心取沉淀，然后将沉淀冻干，获得处理后的固态发光纯碳纳米点粉末D2。
实施例3
将3克柠檬酸溶解在20毫升氨水中，得到无色通明的溶液；将所得到的无色透明溶液微波加热5分钟左右，得到棕褐色粘稠状液体；将得到的粘稠状液体烘干，溶解在去离子水，以8000转每分钟的速度离心3次，去掉不溶的碳纳米点颗粒，得到蓝光发射的碳纳米点。
将制得的蓝光碳纳米点烘干后制得粉末，再去1克粉末加入10毫升质量浓度20％的过氧化氢溶液，放入50℃恒温烘箱中，反应20小时，制备出处理后的碳纳米点(ox-CDs)，旋蒸浓缩后，加入乙醇震荡，离心取沉淀，然后将沉淀烘干，获得处理后的固态发光纯碳纳米点粉末D3。
D3拥有和D1类似的发光性质，在粉末状态下用紫外灯照射有明显的黄绿光发射，且溶于水后所得溶液也为蓝色。
实施例4
将绿光碳纳米点烘干后制得粉末，再去1克粉末加入10毫升质量浓度5％的高锰酸钾溶液，放入100℃恒温烘箱中，反应0.5小时，制备出处理后的碳纳米点(ox-CDs)，旋蒸浓缩后，加入乙醇震荡，离心取沉淀，然后将沉淀烘干，获得处理后的固态发光纯碳纳米点粉末D4。
D4拥有和D1类似的发光性质，在粉末状态下用紫外灯照射有明显的黄绿光发射，且溶于水后所得溶液也为蓝色。
实施例5
将红光碳纳米点烘干后制得粉末，再去1克粉末加入10毫升质量浓度32％的硝酸溶液，放入45℃恒温烘箱中，反应50小时，制备出处理后的碳纳米点(ox-CDs)，旋蒸浓缩后，加入乙醇震荡，离心取沉淀，然后将沉淀烘干，获得处理后的固态发光纯碳纳米点粉末D5。
D5拥有和D1类似的发光性质，在粉末状态下用紫外灯照射有明显的黄绿光发射，且溶于水后所得溶液也为蓝色。
实施例6
将蓝光碳纳米点烘干后制得粉末，再去1克粉末加入3毫升质量浓度5％的过氧化氢溶液，放入45℃恒温烘箱中，反应20小时，制备出处理后的碳纳米点(ox-CDs)，旋蒸浓缩后，加入乙醇震荡，离心取沉淀，然后将沉淀烘干，获得处理后的固态发光纯碳纳米点粉末D6。
D6拥有和D1类似的发光性质，在粉末状态下用紫外灯照射有明显的黄绿光发射，且溶于水后所得溶液也为蓝色。
实施例7
将蓝光碳纳米点烘干后制得粉末，再去1克粉末加入30毫升质量浓度5％的过氧化氢溶液，放入45℃恒温烘箱中，反应10小时，制备出处理后的碳纳米点(ox-CDs)，旋蒸浓缩后，加入乙醇震荡，离心取沉淀，然后将沉淀烘干，获得处理后的固态发光纯碳纳米点粉末D7。
D7拥有和D1类似的发光性质，在粉末状态下用紫外灯照射有明显的黄绿光发射，且溶于水后所得溶液也为蓝色。
以上对本发明所提供的一种纯碳纳米点的制备方法进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种固态发光纯碳纳米点在可见光通讯中的应用，其特征在于，所述固态发光纯碳纳米点为通过利用氧化剂对原本固态发光猝灭的碳纳米点进行处理得到。
2.根据权利要求1所述的固态发光纯碳纳米点在可见光通讯中的应用，其特征在于，所述氧化剂选自过氧化氢、过氧乙酸、重铬酸钠、铬酸、硝酸、高锰酸钾、过硫酸铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的固态发光纯碳纳米点在可见光通讯中的应用，其特征在于，所述原本固态发光猝灭的碳纳米点选自绿光碳纳米点、蓝光碳纳米点、红光碳纳米点中的一种。
4.根据权利要求1所述的固态发光纯碳纳米点在可见光通讯中的应用，其特征在于，所述固态发光纯碳纳米点表面的含氧官能选自羰基和/或羧基。
5.根据权利要求1所述的固态发光纯碳纳米点在可见光通讯中的应用，其特征在于，所述固态发光纯碳纳米点的制备方法包括步骤：
将原本固态发光猝灭的碳纳米点溶解于氧化剂溶液中，搅拌，提纯，干燥，得固态发光纯碳纳米点。
6.根据权利要求5所述的固态发光纯碳纳米点在可见光通讯中的应用，其特征在于，所述氧化剂的质量浓度为5％-30％。
7.根据权利要求5所述的固态发光纯碳纳米点在可见光通讯中的应用，其特征在于，所述固态发光纯碳纳米点的制备方法包括步骤：
S1、将原本固态发光猝灭的碳纳米点溶解于氧化剂溶液中，加热搅拌，反应一段时间，制备成处理后的第一碳纳米点溶液；
S2、将步骤S1中得到的第一碳纳米点溶液经过自然冷却、提纯、干燥、研磨，得到固态发光纯碳纳米点。
8.根据权利要求7所述的固态发光纯碳纳米点在可见光通讯中的应用，其特征在于，所述反应一段时间的时间控制在0.5h-48h，反应温度控制在50℃-100℃。
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| CN108531169A (zh) | 2018-09-14 |
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