CN109943336A - 一种稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料及其制备方法，属于发光材料技术领域。本发明所述半导体材料的通式为Bi0.89Ho0.01Yb0.1NdxOCl，其中X=0~0.03，0≤x≤0.03，其制备方法是将KCl，Nd2O3，Yb2O3，Ho2O3，Bi(NO3)3▪5H2O，去离子水等原材料混合后通过水热法制备得到几种稀土离子掺杂卤氧化铋半导体荧光粉。本发明所述方法制备的卤氧化铋半导体荧光粉物理化学性质稳定，制备方法简单、原材料的成本低，具有优异的上转换发光性能，并且可以实现颜色可调，在荧光灯，光波导放大器等光学器件领域存在潜在的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料及其制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术
目前稀土掺杂氯氧化铋半导体发光材料应用研究近年来逐步受到研究人员的重视。氯氧化铋半导体材料由于独特的电子结构，其本身也是很好的发光材料，所以这类氯氧化铋半导体材料是制造半导体器件的物质基础，目前已经广泛应用于微电子和光电子学等领域，特别是在发光二极管、激光二极管、红外检测器、太阳能电池、环境净化、集成电路等方面。对于Ho3+离子来说，其是可以通过Yb3+离子对其进行敏化，增强上转换发光的强度，但是对于敏化离子来说，其掺杂含量是有限的，所以其对于提高Ho3+离子上转换发光强度的作用是有限的，这也就间接限制了Ho3+离子掺杂氯氧化铋半导体发光材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料，其化学通式为Bi0.89-xHo0.01Yb0.1NdxOCl，0≤x≤0.03，该导体材料发光效率高。
本发明的另一目的在于提供所述稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照Bi3+离子、Ho3+离子、Yb3+离子和Nd3+离子的摩尔比为(0.89-x) : 0.01 : 0.1:x的比例称料，将硝酸铋溶液、Nd(NO3)3溶液、Yb(NO3)3溶液、Ho(NO3)3溶液和卤素盐溶液混合均匀并在室温下均匀搅拌得到混合溶液，调节pH值至1~6，原料混匀后加入水热釜中，其中水热釜的装填度为0.4~0.8，匀速升温至110~200℃，反应2~18h。
（2）将步骤（1）所得反应产物用去离子水、乙醇洗涤，烘干；将烘干产物进行热处理即得化学式为Bi0.89-XHo0.01Yb0.1NdxOCl的稀土离子掺杂氯氧化铋半导体发光材料。
本发明所述Nd(NO3)3、Yb(NO3)3、Ho(NO3)3可以为市售产品，也可以通过以下方法制备得到：分别将Nd2O3，Yb2O3，Ho2O3三种稀土原料在150~250℃溶于稀硝酸溶液中制得Nd(NO3)3溶液、Yb(NO3)3溶液、Ho(NO3)3溶液。
优选的，本发明步骤（1）中其中的卤素盐溶液为氯化钾溶液。
优选的，本发明步骤（1）中采用浓氨水或氢氧化钠调节pH值。
优选的，本发明步骤（2）中热处理的温度为200~500℃条件下热处理0 .5~4h。
本发明的原理：Nd3+离子和稀土离子之间存在高效的能量传递，本发明通过Nd3+离子共掺来提高Ho3+离子的上转换发光；通过这种掺杂方式使氯氧化铋半导体中产生新的特性，使得Ho3+离子掺杂的氯氧化铋半导体发光材料在照明显示以及光学器件等方面具有更加广泛的应用前景；并且这种稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料物理化学性质相对稳定，制备方法简单、原材料的成本低，合成的产品亮度高、效率高、可靠性高等优异特性。
本发明的有益效果是：
（1）与传统的三维半导体材料相比，本发明所述稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料中的氯氧化铋不仅具有低的声子能量，而且还具备优良的化学稳定性和机械性能，兼备了卤氧化物和氧化物的优点，其作为稀土离子掺杂的发光基质材料是很有应用前景的；由于其独特的层状结构，在其内部会形成强烈的纵向极化电场，作用于稀土离子产生新的发光现象；这对于推动照明显示技术以及半导体发光器件的发展是非常有帮助的。
（2）本发明所述稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料中Nd3+离子和稀土离子之间存在高效的能量传递，可以对稀土离子的发光性质产生重要的影响；当采用980 nm的激光作为入射光源时，Ho3+离子的上转换发光的荧光强度一方面可以通过适当含量的Nd3+离子来提高，另一方面Nd3+离子的掺杂可以对Ho3+离子上转换发光的红光强度和绿光强度进行调控。
附图说明
图1为本发明实施例3制备得到的氯氧化铋荧光材料的XRD图谱。
图2为本发明实施例3制备得到的氯氧化铋荧光材料的扫描电镜图。
图3为本发明实施例3制备得到的氯氧化铋荧光材料980 nm激光照射下的发射光谱图。
图4为本发明所有实施例中制备得到的氯氧化铋荧光材料在980 nm激光照射下的发射谱图的红光与绿光比值。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例中混合稀土硝酸盐以及实验过程中所用的溶剂均为去离子水。
实施例1
一种稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料Bi0.89Yb0.1Ho0 .01OCl的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将Bi(NO3)3▪5H2O（99.99%）, Yb2O3（99.99%）, Ho2O3（99.99%）, KCl（99.99%）按照摩尔比为0.89: 0.1: 0.01: 1的比例准确称量，将Yb2O3, Ho2O3在200℃溶于浓硝酸中，制得Yb(NO3)3、Ho(NO3)3稀土硝酸盐；将硝酸铋溶液以及上述制得的Yb(NO3)3、Ho(NO3)3两种稀土硝酸盐和氯化钾溶液混合均匀得到混合溶液，通过氢氧化钠调节pH值至6，反应0.5h使原料混合均匀，加入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，其中水热釜的装填度为0.8，匀速升温至160℃，反应12h。
（2）将步骤（1）所得反应产物用去离子水、乙醇洗涤，烘干；然后将烘干产物置于温度为450℃条件下热处理2h即得到化学式为Bi0.89Yb0.1Ho0 .01OCl的稀土离子掺杂氯氧化铋半导体发光材料；该材料在980 nm激光照射下，样品可发射橙黄色荧光。
实施例2
一种稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料Bi0.885Yb0.1Ho0 .01Nd0.005OCl的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将Bi(NO3)3▪5H2O（99.99%）, Yb2O3（99.99%）, Ho2O3（99.99%）, Nd2O3（99.99%），KCl（99.99%）按照摩尔比为0.885: 0.1: 0.01: 0.005: 1的比例准确称量，将Yb2O3, Ho2O3,Nd2O3在200℃溶于浓硝酸中，制得Yb(NO3)3，Ho(NO3)3，Nd(NO3)3稀土硝酸盐；将硝酸铋溶液以及上述制得的Yb(NO3)3，Ho(NO3)3，Nd(NO3)3三种稀土硝酸盐和氯化钾溶液混合均匀得到混合溶液，通过氨水调节pH值至6，反应0.5h使原料混合均匀，加入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，其中水热釜的装填度为0.8，匀速升温至160℃，反应12h。
（2）将步骤（1）所得反应产物用去离子水、乙醇洗涤，烘干；然后将烘干产物置于温度为450℃条件下热处理2 h即得到化学式为Bi0.885Yb0.1Ho0 .01Nd0.005OCl的稀土离子掺杂氯氧化铋半导体发光材料；该材料在980 nm激光照射下，样品可发射橙黄色荧光。
实施例3
一种稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料Bi0.88Yb0.1Ho0 .01Nd0.01OCl的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将Bi(NO3)3▪5H2O（99.99%）, Yb2O3（99.99%）, Ho2O3（99.99%）, Nd2O3（99.99%），KCl（99.99%）按照摩尔比为0.88: 0.1: 0.01: 0.01: 1的比例准确称量，将Yb2O3, Ho2O3,Nd2O3在200℃溶于浓硝酸中，制得Yb(NO3)3，Ho(NO3)3，Nd(NO3)3稀土硝酸盐；将硝酸铋溶液以及上述制得的Yb(NO3)3，Ho(NO3)3，Nd(NO3)3三种稀土硝酸盐和氯化钾溶液混合均匀得到混合溶液，通过氨水调节pH值至6，反应0.5h使原料混合均匀，加入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，其中水热釜的装填度为0 .8，匀速升温至160℃，反应12h。
（2）将步骤（1）所得反应产物用去离子水、乙醇洗涤，烘干；然后将烘干产物置于温度为450℃条件下热处理2h即得到化学式为Bi0.88Yb0.1Ho0 .01Nd0.01OCl的稀土离子掺杂氯氧化铋半导体发光材料；该材料在980 nm激光照射下，样品可发射橙黄色荧光。
本实施例所得化学式为Bi0.88Yb0.1Ho0 .01Nd0.01OCl的稀土离子掺杂氯氧化铋半导体发光材料的X射线衍射图谱如图1所示，从图1可知，稀土离子掺杂氯氧化铋半导体发光材料衍射峰位置和相对强度与标准卡片基本吻合，说明Bi0.88Yb0.1Ho0 .01Nd0.01OCl为纯的相结构；此外，材料的衍射峰尖锐且强度较高，说明结晶度较高、结晶质量好。
本实施例所得化学式为Bi0.88Yb0.1Ho0 .01Nd0.01OCl的稀土离子掺杂氯氧化铋半导体发光材料的扫描电镜图谱如图2所示，从图2可知，该半导体发光材料为片层结构，并且片层光滑，整体结构是由这些片层厚度堆叠起来的。
本实施例所得化学式为Bi0.88Yb0.1Ho0 .01Nd0.01OCl的稀土离子掺杂氯氧化铋半导体发光材料在980 nm激发下的荧光光谱如图3所示，从图3可知，光谱表现出得到Ho3+离子的特征发射峰,为546nm的绿光和660nm红光，并且红光强度远远大于绿光强度；并且可以Nd3+离子的掺杂会影响Ho离子的荧光强度。
实施例4
一种稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料Bi0.87Yb0.1Ho0 .01Nd0.02OCl的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将Bi(NO3)3▪5H2O（99.99%）, Yb2O3（99.99%）, Ho2O3（99.99%）, Nd2O3（99.99%），KCl（99.99%）按照摩尔比为0.87: 0.1: 0.01: 0.02: 1的比例准确称量，将Yb2O3, Ho2O3,Nd2O3在200℃溶于浓硝酸中，制得Yb(NO3)3，Ho(NO3)3，Nd(NO3)3稀土硝酸盐；将硝酸铋溶液以及上述制得的Yb(NO3)3，Ho(NO3)3，Nd(NO3)3三种稀土硝酸盐和氯化钾溶液混合均匀得到混合溶液，通过氢氧化钠调节pH值至6，反应0.5h使原料混合均匀，加入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，其中水热釜的装填度为0 .8，匀速升温至160℃，反应12h。
（2）将步骤（1）所得反应产物用去离子水、乙醇洗涤，烘干；然后将烘干产物置于温度为450℃条件下热处理2h即得到化学式为Bi0.87Yb0.1Ho0 .01Nd0.02OCl的稀土离子掺杂氯氧化铋半导体发光材料；该材料在980 nm激光照射下，样品可发射橙黄色荧光。
实施例5
一种稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料Bi0.86Yb0.1Ho0 .01Nd0.03OCl的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将Bi(NO3)3▪5H2O（99.99%）, Yb2O3（99.99%）, Ho2O3（99.99%）, Nd2O3（99.99%），KCl（99.99%）按照摩尔比为0.87: 0.1: 0.01: 0.02: 1的比例准确称量，将Yb2O3, Ho2O3,Nd2O3在200℃溶于浓硝酸中，制得Yb(NO3)3，Ho(NO3)3，Nd(NO3)3稀土硝酸盐；将硝酸铋溶液以及上述制得的Yb(NO3)3，Ho(NO3)3，Nd(NO3)3三种稀土硝酸盐和氯化钾溶液混合均匀得到混合溶液，通过氨水调节pH值至6，反应0.5h使原料混合均匀，加入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，其中水热釜的装填度为0 .8，匀速升温至160℃，反应12h。
（2）将步骤（1）所得反应产物用去离子水、乙醇洗涤，烘干；然后将烘干产物置于温度为450℃条件下热处理2 h即得到化学式为Bi0.86Yb0.1Ho0 .01Nd0.03OCl的稀土离子掺杂氯氧化铋半导体发光材料；该材料在980 nm激光照射下，样品可发射橙黄色荧光。
以上实施例中化学通式为Bi0.89-XHo0.01Yb0.1NdxOCl稀土离子掺杂卤氧化铋发光材料在980 nm激发下随着Nd3+离子浓度增加，红光与绿光的荧光强度比值如图4所示，从图中可以看出我们可以通过简单快捷的方式实现对该稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料发光的调控，即随着Nd3+离子掺杂浓度的增加，红光与绿光的荧光强度比值先增加后减小；这对于推动照明显示技术以及光学器件材料的应用是非常有利的。
实施例6
一种稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料Bi0.88Yb0.1Ho0 .01NdOCl的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将Bi(NO3)3▪5H2O（99.99%）, Yb2O3（99.99%）, Ho2O3（99.99%）, KCl（99.99%）按照摩尔比为0.89: 0.1: 0.01: 1的比例准确称量，将Yb2O3, Ho2O3在150℃溶于浓硝酸中，制得Yb(NO3)3、Ho(NO3)3稀土硝酸盐；将硝酸铋溶液以及上述制得的Yb(NO3)3、Ho(NO3)3两种稀土硝酸盐和氯化钾溶液混合均匀得到混合溶液，通过氢氧化钠调节pH值至1，反应0.5h使原料混合均匀，加入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，其中水热釜的装填度为0.4，匀速升温至110℃，反应18h。
（2）将步骤（1）所得反应产物用去离子水、乙醇洗涤，烘干；然后将烘干产物置于温度为200℃条件下热处理4h即得到化学式为Bi0.89Yb0.1Ho0 .01OCl的稀土离子掺杂氯氧化铋半导体发光材料；该材料在980 nm激光照射下，样品可发射橙黄色荧光。
实施例7
一种稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料Bi0.885Yb0.1Ho0 .01Nd0.005OCl的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将Bi(NO3)3▪5H2O（99.99%）, Yb2O3（99.99%）, Ho2O3（99.99%）, Nd2O3（99.99%），KCl（99.99%）按照摩尔比为0.885: 0.1: 0.01: 0.005: 1的比例准确称量，将Yb2O3, Ho2O3,Nd2O3在250℃溶于浓硝酸中，制得Yb(NO3)3，Ho(NO3)3，Nd(NO3)3稀土硝酸盐；将硝酸铋溶液以及上述制得的Yb(NO3)3，Ho(NO3)3，Nd(NO3)3三种稀土硝酸盐和氯化钾溶液混合均匀得到混合溶液，通过氨水调节pH值至3，反应0.5h使原料混合均匀，加入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，其中水热釜的装填度为0.6，匀速升温至250℃，反应2h。
（2）将步骤（1）所得反应产物用去离子水、乙醇洗涤，烘干；然后将烘干产物置于温度为500℃条件下热处理0.5h即得到化学式为Bi0.885Yb0.1Ho0 .01Nd0.005OCl的稀土离子掺杂氯氧化铋半导体发光材料；该材料在980 nm激光照射下，样品可发射橙黄色荧光。
Claims (6)
1.一种稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料，其特征在于：化学通式为Bi0.89- xHo0.01Yb0.1NdxOCl，0≤x≤0.03。
2.权利要求1所述稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）按照Bi离子、Ho离子、Yb离子和Nd离子的摩尔比为(0.89-x) : 0.01 : 0.1: x的比例称料，将硝酸铋溶液、Nd(NO3)3溶液、Yb(NO3)3溶液、Ho(NO3)3溶液和卤素盐溶液混合均匀并在室温下均匀搅拌得到混合溶液，调节pH值至1~6，原料混匀后加入水热釜中，其中水热釜的装填度为0.4~0.8，匀速升温至110~250℃，反应2~18h；
（2）将步骤（1）所得反应产物用去离子水、乙醇洗涤后烘干；将烘干产物进行热处理即得化学式为Bi0.89-XHo0.01Yb0.1NdxOCl的稀土离子掺杂氯氧化铋半导体发光材料。
3.根据权利要求2稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料的制备方法，其特征在于：Nd(NO3)3溶液、Yb(NO3)3溶液、Ho(NO3)3溶液通过以下方法制备得到：分别将Nd2O3，Yb2O3，Ho2O3三种稀土原料在150~250℃溶于稀硝酸溶液中制得Nd(NO3)3溶液、Yb(NO3)3溶液、Ho(NO3)3溶液。
4.根据权利要求2稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中其中的卤素盐溶液为氯化钾溶液。
5.根据权利要求2稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中采用浓氨水或氢氧化钠调节pH值。
6.根据权利要求2稀土离子掺杂氯氧化铋半导体材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中热处理的温度为200~500℃条件下热处理0 .5~4h。
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