CN111253941A - 一种分温区纳米荧光温度计及其制备方法和荧光测温方法 - Google Patents

一种分温区纳米荧光温度计及其制备方法和荧光测温方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了Tm3+/Er3+/Yb3+稀土三掺杂Sc4Zr3O12纳米发光材料的制备及其荧光测温应用。以氧化钪、硝酸锆和所需掺杂的稀土氧化物为原料，在一定水热条件下通过煅烧制得纯相均一的Sc4Zr3O12纳米发光材料。本发明制备的稀土掺杂Sc4Zr3O12纳米发光材料具备良好的蓝光及绿光上转换发射，利用Sc4Zr3O12纳米材料的Tm3+及Er3+的两对热耦合能级，成功制备了能够在高温区和低温区都具有高灵敏度及稳定性的荧光测温材料。该材料物理化学性质稳定，制备过程无有害产物生成，绿色环保。

Description

一种分温区纳米荧光温度计及其制备方法和荧光测温方法
技术领域
本发明属于上转换纳米发光材料技术领域，具体涉及稀土掺杂Sc4Zr3O12纳米发光材料的制备及其荧光测温应用。
背景技术
温度是一项影响气象监测、科学研究、工业生产、生物治疗以及军事控制等诸多领域的重要而又基本的物理参数。到目前为止，使用广泛的热电偶探测、辐射探测等温度传感器由于其分辨能力不足、抗干扰性差、准确度和灵敏度低等原因，不能够满足日益增长的新型领域的要求。荧光强度比(FIR)技术是一种非接触式测温技术，由于其非接触式温度测量和较高的灵敏度，以及特殊的发光机理，因此，荧光温度传感具有优于传统温度传感器的应用前景，在各种温度测量技术中引起了广泛的关注，并能有效避免荧光发射的损失以及激发光源的波动对探测结果的影响。
目前，基于荧光的温度检测技术，已经研究了许多材料，如金属-有机骨架、稀土掺杂的无机材料、量子点和有机分子材料，在这些研究的材料中，很多需要紫外(UV)或更短波长的光激发，容易破坏生物组织，严重限制了其应用。为了避免这些缺点，急需开发一些低能量光激发的适用于生物组织的测温材料。上转换材料可以吸收两个或两个以上的低能量近红外光子，发射出更高能量的光子。因此，低能量光激发的上转换材料在生物温度传感方面具有很大的优势。同时针对测温灵敏度会随温度发生变化，无法同时在低温和高温区均保持较高灵敏度这一特点，当引入Er3+、Tm3+两种稀土离子的热耦合能级，利用其热耦合能级之差ΔE的不同，其灵敏度随温度变化趋势相反，因此可以在低温区和高温区使用不同离子的热耦合能级进行测温应用，从而保证Sc4Zr3O12材料在整个温度范围内均具有高的测温灵敏度。
发明内容
本发明的目的是提供稀土三掺Sc4Zr3O12纳米发光材料制备方法及其在不同温区实现高灵敏度荧光测温的技术手段。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种分温区纳米荧光温度计，是稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料，制备方法包括如下步骤：
将稀土氧化物和氧化钪配制成硝酸盐水溶液，将稀土硝酸盐水溶液、氧化钪硝酸盐水溶液和硝酸锆水溶液混合搅拌20-30min，利用氨水调节稀土硝酸盐水溶液的pH值，继续搅拌1-2h，转移至水热釜中于烘箱内反应一段时间后，离心、洗涤、烘干、研磨，置于马弗炉中，煅烧，得到目标产物。
优选地，上述的一种分温区纳米荧光温度计，按摩尔比，Sc3+：Zr4+＝4：3。
优选地，上述的一种分温区纳米荧光温度计，所述的稀土氧化物是Er2O3、Tm2O3、Yb2O3其中的一种或多种。
优选地，上述的一种分温区纳米荧光温度计，所述稀土掺杂，按摩尔比，Er3+：Sc3+＝0-0.2：1，Tm3+：Sc3+＝0-0.1：1，Yb3+：Sc3+＝0-0.3：1。
优选地，上述的一种分温区纳米荧光温度计，所述稀土硝酸盐水溶液是将稀土氧化物置于硝酸中，加热至120-150℃，搅拌至溶液澄清后蒸发多余硝酸，加去离子水定容成所需稀土硝酸盐水溶液。
优选地，上述的一种分温区纳米荧光温度计，所述稀土硝酸盐水溶液的pH值，为3-6。
优选地，上述的一种分温区纳米荧光温度计，所述烘箱内反应一段时间，是在温度为160℃-200℃下反应2-5h。
优选地，上述的一种分温区纳米荧光温度计，所述煅烧，是置于高温马弗炉中温度为700℃-900℃下煅烧5-12h，煅烧时升温速率为5℃/min。
上述的一种分温区纳米荧光温度计的荧光测温方法，将上述的稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料置于测试装置中，采用近红外激光作为泵浦光源，对其进行激发，在不同温度下收集其发射光谱，进行荧光温度传感计算。
优选地，上述的一种分温区纳米荧光温度计的荧光测温方法，所述泵浦光源是能够产生970-990nm的激光。
本发明的有益效果是：
本发明将Sc4Zr3O12作为上转换基质材料，将稀土Er、Tm、Yb取代基质材料中的Sc元素，制备出稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料，该材料物理化学性质稳定，制备过程无有害产物生成，绿色环保。
本发明利用Er、Tm、Yb之间的能量传递作用得到了强烈的上转换发光，制备了稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米料，可实现蓝色、绿色、红色上转换发光，发光效率良好。分别利用Er、Tm的蓝色、绿色、红色发射峰强度比值，在高温区和低温区均实现了高灵敏度、高稳定性的荧光测温，在生物测温方面具有广泛应用前景。
附图说明
图1为实施例5制备的稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料的XRD图。
图2为实施例5制备的稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料在303-573K范围内，样品灵敏度随温度的变化曲线图。
具体实施方式
实施例1
步骤一，准确称量2.764g Sc2O3、0.3825g Er2O3、3.9408g Yb2O3，分别置于50mL浓硝酸中，加热至180℃，搅拌至溶液澄清后蒸发多余硝酸，加入去离子水定容成浓度为0.2M的Sc(NO3)3、Yb(NO3)3稀土硝酸盐水溶液100ml、Er(NO3)3稀土硝酸盐水溶液50ml，用氨水调节pH至5。准确称量1.288g Zr(NO3)4溶于10mL去离子水中，按照摩尔比Sc3+：Zr4+＝4：3，Er3+：Yb3+：Sc3+＝2％：10％：88％的摩尔组成，将溶液混合，搅拌20-30min，利用氨水调节溶液pH值为9，继续搅拌1-2h，转移至水热釜中于烘箱内180℃反应3h后，离心、洗涤、烘干、研磨，收集粉体。
步骤二，将研磨后的粉体置于带盖的刚玉坩埚中，于高温马弗炉内900℃下煅烧5h，煅烧气氛为空气，冷却后取出研磨得到粉体即为稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料。
实施例2
步骤一，准确称量2.764g Sc2O3、0.3825g Er2O3、3.9408g Yb2O3、0.3859gTm2O3，分别置于50mL浓硝酸中，加热至180℃，搅拌至溶液澄清后蒸发多余硝酸，加入去离子水定容成浓度为0.2M的Sc(NO3)3、Yb(NO3)3稀土硝酸盐水溶液100ml、Er(NO3)3、Tm2O3稀土硝酸盐水溶液50ml，用氨水调节pH至5。准确称量1.288g Zr(NO3)4溶于10mL去离子水中，按照摩尔比Sc3+：Zr4+＝4：3，Er3+：Tm3+：Yb3+：Sc3+＝2％：0.2％：10％：87.8％的摩尔组成，将溶液混合，搅拌20-30min，利用氨水调节溶液pH值为9，继续搅拌1-2h，转移至水热釜中于烘箱内180℃反应3h后，离心、洗涤、烘干、研磨，收集粉体。
步骤二，将研磨后的粉体置于带盖的刚玉坩埚中，于高温马弗炉内900℃下煅烧5h，煅烧气氛为空气，冷却后取出研磨得到粉体即为稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料。
实施例3
步骤一，准确称量2.764g Sc2O3、0.3825g Er2O3、3.9408g Yb2O3、0.3859gTm2O3，分别置于50mL浓硝酸中，加热至180℃，搅拌至溶液澄清后蒸发多余硝酸，加入去离子水定容成浓度为0.2M的Sc(NO3)3、Yb(NO3)3稀土硝酸盐水溶液100ml、Er(NO3)3、Tm2O3稀土硝酸盐水溶液50ml，用氨水调节pH至5。准确称量1.288g Zr(NO3)4溶于10mL去离子水中，按照摩尔比Sc3+：Zr4+＝4：3，Er3+：Tm3+：Yb3+：Sc3+＝2％：0.5％：10％：87.5％的摩尔组成，将溶液混合，搅拌20-30min，利用氨水调节溶液pH值为9，继续搅拌1-2h，转移至水热釜中于烘箱内180℃反应3h后，离心、洗涤、烘干、研磨，收集粉体。
步骤二，将研磨后的粉体置于带盖的刚玉坩埚中，于高温马弗炉内900℃下煅烧5h，煅烧气氛为空气，冷却后取出研磨得到粉体即为稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料。
实施例4
步骤一，准确称量2.764g Sc2O3、0.3825g Er2O3、3.9408g Yb2O3、0.3859gTm2O3，分别置于50mL浓硝酸中，加热至180℃，搅拌至溶液澄清后蒸发多余硝酸，加入去离子水定容成浓度为0.2M的Sc(NO3)3、Yb(NO3)3稀土硝酸盐水溶液100ml、Er(NO3)3、Tm2O3稀土硝酸盐水溶液50ml，用氨水调节pH至5。准确称量1.288g Zr(NO3)4溶于10mL去离子水中，按照摩尔比Sc3+：Zr4+＝4：3，Er3+：Tm3+：Yb3+：Sc3+＝2％、1％、10％：87％的摩尔组成，将溶液混合，搅拌20-30min，利用氨水调节溶液pH值为9，继续搅拌1-2h，转移至水热釜中于烘箱内180℃反应3h后，离心、洗涤、烘干、研磨，收集粉体。
步骤二，将研磨后的粉体置于带盖的刚玉坩埚中，于高温马弗炉内900℃下煅烧5h，煅烧气氛为空气，冷却后取出研磨得到粉体即为稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料。
实施例5
步骤一，准确称量2.764g Sc2O3、0.3825g Er2O3、3.9408g Yb2O3、0.3859gTm2O3，分别置于50mL浓硝酸中，加热至180℃，搅拌至溶液澄清后蒸发多余硝酸，加入去离子水定容成浓度为0.2M的Sc(NO3)3、Yb(NO3)3稀土硝酸盐水溶液100ml、Er(NO3)3、Tm2O3稀土硝酸盐水溶液50ml，用氨水调节pH至5。准确称量1.288g Zr(NO3)4溶于10mL去离子水中，按照摩尔比Sc3+：Zr4+＝4：3，Er3+：Tm3+：Yb3+：Sc3+＝2％：1.5％：10％：86.5％的摩尔组成，将溶液混合，搅拌20-30min，利用氨水调节溶液pH值为9，继续搅拌1-2h，转移至水热釜中于烘箱内180℃反应3h后，离心、洗涤、烘干、研磨，收集粉体。
步骤二，将研磨后的粉体置于带盖的刚玉坩埚中，于高温马弗炉内900℃下煅烧5h，煅烧气氛为空气，冷却后取出研磨得到粉体即为稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料。
实施例6
步骤一，准确称量2.764g Sc2O3、0.3825g Er2O3、3.9408g Yb2O3、0.3859gTm2O3，分别置于50mL浓硝酸中，加热至180℃，搅拌至溶液澄清后蒸发多余硝酸，加入去离子水定容成浓度为0.2M的Sc(NO3)3、Yb(NO3)3稀土硝酸盐水溶液100ml、Er(NO3)3、Tm2O3稀土硝酸盐水溶液50ml，用氨水调节pH至5。准确称量1.288g Zr(NO3)4溶于10mL去离子水中，按照摩尔比Sc3+：Zr4+＝4：3，Er3+：Tm3+：Yb3+：Sc3+＝2％：2％：10％：86％的摩尔组成，将溶液混合，搅拌20-30min，利用氨水调节溶液pH值为9，继续搅拌1-2h，转移至水热釜中于烘箱内180℃反应3h后，离心、洗涤、烘干、研磨，收集粉体。
步骤二，将研磨后的粉体置于带盖的刚玉坩埚中，于高温马弗炉内900℃下煅烧5h，煅烧气氛为空气，冷却后取出研磨得到粉体即为稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料。
实施例7
对采用实施例5的制备方法制备的稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料进行表征，其中：
图1为实施例5制备的稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料的XRD图，同时对比了Tm掺杂浓度为0％、0.2％、0.5％、1％和2％的XRD图。从图中可以看到，制备的所有样品的衍射峰都和标准卡一一对应，没有多余的杂峰出现，则说明制备的所有样品都为纯相，不存在其他物质。
将实施例5制备的稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料置于测试装置中，采用中心波长为980nm的近红外激光作为泵浦光源，调整光路，对其进行激发，并在不同温度下收集其发射光谱，进行灵敏度计算。
图2为实施例5制备的稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料在303-573K范围内，样品灵敏度随温度的变化曲线图。可以看出，在Sc4Zr3O12基质中，发光离子Tm3+的灵敏度在373K时达到最大，为4.16×10-3K-1，发光离子Er3+的灵敏度在573K时达到最大，为3.47×10- 3K-1，说明在Sc4Zr3O12基质中，利用发光中心Er3+、Tm3+能够进行分温区荧光测温。

Claims (10)

1.一种分温区纳米荧光温度计，其特征在于，是稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料，制备方法包括如下步骤：
将稀土氧化物和氧化钪配制成硝酸盐水溶液，将稀土硝酸盐水溶液、氧化钪硝酸盐水溶液和硝酸锆水溶液混合搅拌20-30min，利用氨水调节稀土硝酸盐水溶液的pH值，继续搅拌1-2h，转移至水热釜中于烘箱内反应一段时间后，离心、洗涤、烘干、研磨，置于马弗炉中，煅烧，得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种分温区纳米荧光温度计，其特征在于，按摩尔比，Sc3+：Zr4+＝4：3。
3.根据权利要求1所述的一种分温区纳米荧光温度计，其特征在于，所述的稀土氧化物是Er2O3、Tm2O3、Yb2O3其中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种分温区纳米荧光温度计，其特征在于，所述稀土掺杂，按摩尔比，Er3+：Sc3+＝0-0.2：1，Tm3+：Sc3+＝0-0.1：1，Yb3+：Sc3+＝0-0.3：1。
5.根据权利要求1所述的一种分温区纳米荧光温度计，其特征在于，所述稀土硝酸盐水溶液是将稀土氧化物置于硝酸中，加热至120-150℃，搅拌至溶液澄清后蒸发多余硝酸，加去离子水定容成所需稀土硝酸盐水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种分温区纳米荧光温度计，其特征在于，所述稀土硝酸盐水溶液的pH值，为3-6。
7.根据权利要求1所述的一种分温区纳米荧光温度计，其特征在于，所述烘箱内反应一段时间，是在温度为160℃-200℃下反应2-5h。
8.根据权利要求1所述的一种分温区纳米荧光温度计，其特征在于，所述煅烧，是置于高温马弗炉中温度为700℃-900℃下煅烧5-12h，煅烧时升温速率为5℃/min。
9.权利要求1所述的一种分温区纳米荧光温度计的荧光测温方法，其特征在于，将权利要求1所述的稀土掺杂Sc4Zr3O12上转换纳米发光材料置于测试装置中，采用近红外激光作为泵浦光源，对其进行激发，在不同温度下收集其发射光谱，进行荧光温度传感计算。
10.根据权利要求9所述的一种分温区纳米荧光温度计的荧光测温方法，其特征在于，所述泵浦光源是能够产生970-990nm的激光。
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