CN107011901A - 一种多功能型上转换发光纳米晶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种兼具有光学温度传感、激光诱导升温和热变色特性的多功能型上转换发光纳米晶，其平均直径为30~50nm的立方相氧化钇球状纳米晶，并在其中共掺杂了三价Tm3+和Yb3+离子，Tm3+掺杂浓度为0.1~0.5mol%，Yb3+掺杂浓度为1~5mol%，Yb3+与Tm3+浓度比为10:1。该种纳米晶中Tm3+的1G4(a)→3H6(477nm)和1G4(b)→3H6(490nm)跃迁荧光强度比值与温度之间具有良好的对应关系，可实现温度测量。通过改变980nm激光的激发功率值可调节Tm3+的无辐射跃迁过程，实现对纳米晶内部自加热温度的控制，适用于光热治疗。

Description

一种多功能型上转换发光纳米晶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种兼具有温度传感、激光诱导升温和热变色特性的上转换发光纳米晶，属于材料科学技术领域。
背景技术
稀土掺杂上转换发光纳米晶材料在照明显示、荧光标签、温度传感、激光器件等诸多领域具有广阔的应用潜力和优势，并正不断向其他新兴技术领域发展。其中，基于稀土离子掺杂材料的光学温度传感技术可通过探索热耦合能级的荧光强度比与温度之间的关系，实现非接触式和亚微米尺度的温度探测，具有测温精度高、不受电磁场干扰等优点，在微纳电子学、生物医学等领域显示出了巨大的应用前景。2010年，Capobianco等人首次成功使用NaYF4:Er3+/Yb3+纳米晶对活体HeLa细胞的温度进行了实时测量(参见Vetrone F,et al.ACSNano.,2010,4(6)：3254-3258)。由于该纳米晶所使用的光源是980nm激光器，生物自荧光和水溶液的影响可忽略不计，因此是极有潜力的生物学纳米温度计。另一方面，稀土掺杂发光材料可在近红外激光器激发下发出高效上转换荧光，同时组织成像深度深、无光漂白等现象，非常适用于荧光生物探针。
近年来，随着科技的迅速发展，多功能型纳米材料的开发应用受到了国内外研究人员的广泛关注。如，在利用某种纳米材料对肿瘤细胞标记成像和测温的同时，通过材料的自加热效应定位杀死肿瘤细胞，有望成为一条诊断治疗癌症的有效途径。但目前报道的稀土掺杂纳米晶材料以单一特性及应用为主，而对于兼具有两种或两种以上光学性质的体系报道较少，这对于其进一步的应用和发展是不利的，因此开发制备具有多种性能的新型稀土掺杂纳米晶材料已成为研究热点。
发明内容
本发明的目的是开发一种多功能型上转换纳米晶材料，通过本发明方法制备的纳米晶，利用Tm3+的1G4(a)→3H6和1G4(b)→3H6跃迁荧光强度比值与温度的关系，可进行非接触式光学测温；同时，通过改变980nm激光激发功率可调节纳米晶的内部温度，实现微区局部加热；此外，在室温至300℃的温度范围内，其上转换发光色度由蓝色转变为近白色，呈现出热变色特性，可用于高温安全警示标识。
本发明提出的多功能型上转换发光纳米晶是平均直径为30～50nm的立方相氧化钇纳米晶，并在其中共掺杂了稀土Tm3+和Yb3+，Tm3+的掺杂浓度为0.1～0.5mol％，Yb3+掺杂浓度为1～5mol％，Yb3+与Tm3+浓度比为10:1。
多功能型上转换纳米晶的制备方法如下：
(1)将分析纯纯度的Tm3+、Y3+和Yb3+的硝酸盐溶液按摩尔量成比例混合后搅拌均匀，得到混合溶液；向混合溶液中加入燃烧剂甘氨酸或柠檬酸，稀土离子总量与燃烧剂的摩尔比为1:3～1:5，在室温下搅拌使燃烧剂完全溶解后，加入尿素调节混合溶液pH值为6～7；将所得混合溶液置于预热到90～120℃的恒温烘箱中保温6～8小时，得到透明湿凝胶；
(2)将所述湿凝胶置于炉温为300～450℃的马弗炉中，于空气气氛下进行保温，湿凝胶发生自燃，自燃结束后得到前驱体；
(3)将所述前驱体研磨均匀后置于井式炉中，以5～15℃/min的升温速率将井式炉升温至800～1200℃，煅烧1～3小时得到Tm3+/Yb3+:Y2O3纳米晶发光材料。
按上述方法制得的纳米晶粉体，利用Tm3+热耦合能级1G4(a)和1G4(b)向基态3H6跃迁的荧光强度比值与温度的关系可进行非接触式光学测温，温度测量范围为室温到300℃。当980nm激光激发功率大于8mW/mm2后，继续增加激发功率将加速Tm3+的电声子相互作用过程，使得纳米晶吸收的部分光能转变为热能，晶体内部出现自加热升温现象，据此可在较窄激发功率变化范围内调节纳米晶的温度，最大升温可达100～120℃。利用上述特性，可使用该纳米晶材料对生物细胞进行温度探测，同时借助激光诱发纳米晶自加热效应，通过调节激光功率改变纳米晶温度，实现细胞的光热治疗。
另一方面，本发明所制备的纳米晶从室温加热到300℃的过程中，处于1G4能级上的Tm3+无辐射弛豫至3F2,3能级增多，造成3F2,3→3H6跃迁产生的红光强度(684nm)随温度升高，纳米晶发光色度由蓝色向近白色转变，适用于高温安全警示标识。
附图说明
图1为实施例1制备得到的0.5mol％Tm3+/5mol％Yb3+:Y2O3样品在298K和573K下的上转换发射光谱(980nm激光激发)；
图2a为实施例1制备得到的0.5mol％Tm3+/5mol％Yb3+:Y2O3样品中Tm3+荧光强度比值与温度的关系图(980nm激光激发)；
图2b为实施例1制备得到的0.5mol％Tm3+/5mol％Yb3+:Y2O3样品在不同温度下的绝对灵敏度变化图；
图3为实施例1制备得到的0.5mol％Tm3+/5mol％Yb3+:Y2O3样品在不同激发功率下发光强度的变化图(980nm激光激发)，插图为1G4(a)→3H6(477nm)和1G4(a)→3H6(490nm)跃迁强度比值随激光激发功率的变化图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:0.5mol％Tm3+/5mol％Yb3+:Y2O3的制备
称取浓度均为0.5mol/L的Tm(NO3)3、Yb(NO3)3和Y(NO3)3溶液各0.5、5和94.5ml，置于烧杯中搅拌均匀；再加入固体燃烧剂甘氨酸，Tm(NO3)3、Yb(NO3)3和Y(NO3)3的总量与固体甘氨酸的摩尔比为1:3；在磁力搅拌器上搅拌使固体甘氨酸完全溶解，形成透明的混合溶液；再将混合溶液置于预热到90℃的恒温烘箱中加热干燥8h获得透明湿凝胶。将所得凝胶装入刚玉坩埚内，转移至300℃的井式炉中，保温后凝胶出现自蔓延燃烧现象，反应结束后获得蓬松的白色前驱体。将前驱体研磨后放入井式炉中，以5℃/min的速率升温至800℃后，煅烧3小时，随炉冷却后取出，轻轻研碎，即得白色荧光体。
上述白色荧光粉体经X-射线衍射仪检测，为结晶性良好的立方相氧化钇；经扫描电镜观察，为平均粒径约35nm的球形颗粒。将其进行荧光光谱和变温荧光光谱检测，由图1可见，采用980nm激光器激发，样品温度由室温逐渐上升至573K的过程中，其684nm红光(3F2,3→3H6跃迁)荧光强度增强2.1倍，蓝光与红光强度比逐渐减小，色度CIE由蓝光(0.1724,0.2469)转变为近白光(0.2953,0.2774)。利用1G4(a)→3H6(477nm)和1G4(a)→3H6(490nm)跃迁强度比值(I477/I490)随温度的变化关系进行温度传感分析，最高灵敏度为344K的0.28％K-1(图2a、2b)。此外，保持加热仓温度为303K不变，将980nm激光激发功率由1.3mW/mm2增加至44.4mW/mm2。由图3插图可见，当激发功率小于8mW/mm2时，I477/I490值不随激光功率的变化而改变，可实现准确测温；继续提高激光功率，I477/I490值呈线性增加，根据荧光强度比测温原理，可计算出纳米晶温度由303K升高至412K，即在较小的激发功率变化范围内实现了纳米晶局部升温(图3)。
对比例2：0.3mol％Tm3+/3mol％Yb3+:Y2O3的制备
称取浓度均为0.5mol/L的Tm(NO3)3、Yb(NO3)3和Y(NO3)3溶液各0.3ml、3ml和96.7ml，置于烧杯中搅拌均匀；再加入固体燃烧剂甘氨酸，Tm(NO3)3、Yb(NO3)3和Y(NO3)3总量与固体甘氨酸的摩尔比为1:4；在磁力搅拌器上搅拌使固体甘氨酸完全溶解，形成透明的混合溶液；再将混合溶液置于预热到100℃的恒温烘箱中加热干燥7h获得透明湿凝胶。将所得凝胶装入刚玉坩埚内，转移至350℃的井式炉中，保温后凝胶出现自蔓延燃烧现象，反应结束后获得蓬松的白色前驱体。将前驱体研磨后放入井式炉中，以10℃/min的速率升温至1000℃后，煅烧2小时，随炉冷却后取出，轻轻研碎，即得白色荧光体。
上述白色荧光粉体经X-射线衍射仪检测，为结晶性良好的立方相氧化钇，经扫描电镜观察，为平均粒径约42nm的球形颗粒。将其进行荧光光谱和变温荧光光谱检测，采用980nm激光器激发，样品温度由室温逐渐上升至573K的过程中，其684nm红光(3F2,3→3H6跃迁)荧光强度增强1.6倍，蓝光与红光强度比不断减小，色度CIE由蓝光(0.1306,0.2295)转变为近白光(0.2281,0.2414)。利用1G4(a)→3H6(477nm)和1G4(a)→3H6(490nm)跃迁强度比值随温度的变化关系进行温度传感分析，最高灵敏度为344K的0.29％K-1。此外，保持加热仓温度为303K不变，当980nm激光激发功率小于6.25mW/mm2时，I477/I490值不受激发功率的影响，可实现准确测温；继续将激发功率由6.25mW/mm2增加至44.4mW/mm2，根据荧光强度比测温原理，可计算出纳米晶温度由303K升高至418K。
对比例3:0.1mol％Tm3+/1mol％Yb3+:Y2O3的制备
称取浓度均为0.5mol/L的Tm(NO3)3、Yb(NO3)3和Y(NO3)3溶液各0.1ml、1ml和98.9ml，置于烧杯中搅拌均匀；再加入固体燃烧剂甘氨酸，Tm(NO3)3、Yb(NO3)3和Y(NO3)3总量与固体甘氨酸的摩尔比为1:5；在磁力搅拌器上搅拌使固体甘氨酸完全溶解，形成透明的混合溶液；再将混合溶液置于预热到120℃的恒温烘箱中加热干燥6h获得透明湿凝胶。将所得凝胶装入刚玉坩埚内，转移至450℃的井式炉中，保温后凝胶出现自蔓延燃烧现象，反应结束后获得蓬松的白色前驱体。将前驱体研磨后放入井式炉中，以15℃/min的速率升温至1200℃后，煅烧1小时，随炉冷却后取出，轻轻研碎，即得白色荧光体。
上述白色荧光粉体经X-射线衍射仪检测，为结晶性良好的立方相氧化钇，经扫描电镜观察，为平均粒径为48nm的球形颗粒。将其进行荧光光谱和变温荧光光谱检测，采用980nm激光器激发，样品温度由室温逐渐上升至573K的过程中，其684nm红光(3F2,3→3H6跃迁)荧光强度增强1.4倍，蓝光与红光强度比逐渐减小，色度CIE由蓝光(0.1107,0.2275)转变为近白光(0.1844,0.2146)。利用1G4(a)→3H6(477nm)和1G4(a)→3H6(490nm)跃迁强度比值随温度的变化关系进行温度传感分析，最高灵敏度为344K的0.32％K-1。此外，保持加热仓温度为303K不变，当980nm激光激发功率小于5mW/mm2时，I477/I490值不受激发功率的影响，可实现准确测温；继续将激发功率由5mW/mm2增加至44.4mW/mm2，根据荧光强度比测温原理，可计算出纳米晶温度由303K升高至423K。

Claims (7)

1.一种多功能型上转换发光纳米晶，其特征在于：该纳米晶为平均直径为30~50nm的立方相氧化钇球形纳米晶，并在其中掺杂了Tm3+和Yb3+离子。
2.权利要求1所述的多功能型上转换发光纳米晶，其特征在于：所述的Tm3+掺杂浓度为0.1~0.5mol%，Yb3+掺杂浓度为1~5mol%，Yb3+与Tm3+浓度比为10:1。
3.一种制备权利要求1所述的多功能型上转换发光纳米晶材料的方法，其步骤如下：
将分析纯纯度的Tm3+、Y3+和Yb3+的硝酸盐溶液按摩尔量成比例混合后搅拌均匀，得到混合溶液；向混合溶液中加入燃烧剂甘氨酸或柠檬酸，稀土离子总量与燃烧剂的摩尔比为1:3~1:5，在室温下搅拌使燃烧剂完全溶解后，加入尿素调节混合溶液pH值为6~7；将所得混合溶液置于预热至90~120℃的恒温烘箱中，保温6~8小时，得到透明湿凝胶；
将所述湿凝胶置于炉温为300~450℃的马弗炉中，于空气气氛下进行保温，湿凝胶发生自燃，自燃结束后得到前驱体；
将所述前驱体研磨均匀后置于井式炉中，在800~1200℃下煅烧1~3小时，得到Tm3+、Yb3+共掺杂纳米晶发光材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤（3）中，以5~15℃/min的升温速率从室温升至煅烧温度。
5.如权利要求1所述的多功能型上转换发光纳米晶在温度传感上的应用，其特征在于：利用Tm3+离子的热耦合能级1G4(a)和1G4(b)向基态3H6跃迁的荧光强度比值与温度的关系可进行非接触式光学测温，测温范围为室温至300℃。
6.如权利要求1所述的多功能型上转换发光纳米晶在光热治疗上的应用，其特征在于：当980nm激光功率密度高于8mW/mm2后，Tm3+的无辐射弛豫过程随着激光功率的增加而快速增强，引起纳米晶内部温度升高，最大升温可达100~120℃。
7.如权利要求1所述的多功能型上转换发光纳米晶在高温安全标识上的应用，其特征在于：将纳米晶粉体从室温加热到300℃的过程中用980nm激光激发，其色度由蓝色转变为近白色。
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