CN113866150A - 一种原位快速测量微/纳发光材料变温光谱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位快速测量微纳发光材料变温光谱的方法，该方法以吸收截面大的小尺寸银纳米岛作为热源，在光照条件下使银纳米岛在极短的时间内产生极高的热量，并传导至发光材料，使其局域温度瞬间升高；银纳米岛作为微纳尺度的可控热源，热效应可以通过光源特性进行调控，进而实现热源功率和发光材料环境温度的有效控制。本发明将银纳米岛作为可控热源，实现了对微纳发光材料变温光谱的测量，该方法简单易行，升温、降温过程快速，所需激发功率密度小。
Description
技术领域
本发明属于发光材料变温光谱测量技术领域，具体涉及一种实现原位、快速测量发光材料变温光谱的方法。
背景技术
随着发光领域的蓬勃发展，微纳尺寸发光材料受到信息技术，医学，生物等高端技术领域的广泛关注。荧光光谱代表了发光材料内部一定的电子能级跃迁机制，也反映了材料的性能及其缺陷，是一种用于提供发光材料光学特性信息的光谱技术。发光材料对温度非常敏感，在不同温度下，材料的荧光强度和波长都会发生明显的变化。发光材料的温度特性是一种重要的光学性能指标。它的这一特性不仅影响材料的应用范围，同时材料荧光的温度效应也是现代荧光温度传感器的基础。因此，对材料的荧光-温度行为进行研究，具有重要意义。
目前国内外荧光测量技术已经基本成熟，具有高的信号探测灵敏度及信噪比并可以精确控温。然而变温荧光测量技术亦有不足之处，如：测试系统体积较大，不能任意更换激发光源的波长和光强，无法实现在大范围变温条件下的快速、原位光谱测量，成本昂贵等。因此，为了满足光谱信息技术测试发展需求需要开发和建立新型光谱测试技术。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的问题，提供一种操作简单，在温和条件下快原位快速测量微/纳发光材料变温光谱的方法。
针对上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：
步骤1：银纳米薄膜包覆发光材料的制备
将发光材料加入去离子水中，室温超声均匀后滴在预先洗净的玻璃片上，置于烘箱里完全烘干，随后通过热蒸发镀膜仪在玻璃片上的发光材料表面蒸镀一层银纳米薄膜，得到银纳米薄膜包覆的发光材料；
步骤2：银纳米岛包覆发光材料的制备
将银纳米薄膜包覆的发光材料用激光照射，使银纳米薄膜形成银纳米岛，得到银纳米岛包覆的发光材料；
步骤3：发光材料变温光谱的测量
将银纳米岛包覆的发光材料用不同功率的激光照射，得到不同温度下发光材料的荧光光谱。
上述步骤1中，优选蒸镀的银纳米薄膜的厚度为15～25nm，烘箱的温度为50～70℃。
上述步骤2中，所述激发光的波长为980nm、照射功率为60mW或者激发光的波长为520nm、照射功率为20mW。
上述步骤2中，优选照射的时间为1～5秒。
上述步骤1中，所述发光材料为NaYF4:RE3+、YF3:RE3+、LaF3:RE3+、NaYbF4:RE3+、NaGdF4:RE3+、NaLaF4:RE3+中任意一种，RE3+是Er3+、Yb3+、Ho3+、Tb3+、Eu3+、Nd3+、Pr3+、Sm3+、Dy3+中任意一个或两个。当所述发光材料为NaYF4:RE3+或YF3:RE3+时，步骤2中用激光照射后，NaYF4:RE3+、YF3:RE3+相变为YOF:RE3+或者Y2O3:RE3+，所述发光材料为LaF3:RE3+或NaLaF4:RE3+时，步骤2中用激光照射后，LaF3:RE3+、NaLaF4:RE3+相变为LaOF:RE3+或者La2O3:RE3+，所述发光材料为NaYbF4:RE3+时，步骤2中用激光照射后，NaYbF4:RE3+相变为YbOF:RE3+或者Yb2O3:RE3 +，所述发光材料为NaGdF4:RE3+时，步骤2中用激光照射后，NaGdF4:RE3+相变为GdF3:RE3+或者Gd2O3:RE3+，步骤3对应测量的是相变产物的变温光谱。
上述步骤3中，所述激光照射的激发波长与根据发光材料的吸收光谱或者激发光谱确定。
本发明的有益效果如下：
1.本发明基于表面等离激元微纳结构高效光耦合特性，在相同的光照条件下，银纳米岛产生的热量可达到体材料的几十到上千倍，从而在微纳尺度实现极高的温度，因此以银纳米岛产作为微纳尺度的可控热源，热效应通过光源特性进行调控，进而实现热源功率和发光材料环境温度的控制。
2.本发明方法简单易行，室温条件便可进行，升温、降温过程快速，其温度控制范围室温到1500K。
附图说明
图1是银纳米岛的SEM和AFM表征图。
图2是实施例1制备的NaYF4:Er3+/Yb3+@Ag纳米薄膜的SEM表征，EDX元素分布图。
图3是实施例1制备的Y2O3:Er3+/Yb3+@Ag NIs随功率变化荧光光谱图。
图4是实施例1制备的Y2O3:Er3+/Yb3+@Ag NIs随功率变化的光学成像图。
图5是实施例1制备的Y2O3:Er3+/Yb3+@Ag NIs随功率变化的热耦合能级比FIR值和对应FIR的温度值。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
下面实施例中所用的微米棒状NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料根据文献“Wang,T.；Siu,C.K.；Yu,H.；Wang,Y.；Li,S.；Lu,W.；Hao,J.；Liu,H.；Teng,J.H.；Lei,D.Y.；Xu,X.；Yu,S.F.,Influence of Plasmonic Effect on the Upconversion EmissionCharacteristics of NaYF4 Hexagonal Microrods.Inorg Chem 2018,57(14),8200-8204.”中方法制备，具体制备方法为：首先，将Y2O3和Eu2O3粉末溶解在稀硝酸中，通过加热和蒸发去除残余硝酸盐，形成0.2M Ln(NO3)3(Ln＝Y，Er，Yb)透明溶液。随后将12.5mL含有0.4g EDTA的水溶液和1.05mL 5.0M NaOH水溶液混合搅拌，直到溶液变清澈。然后，向混合液中加入5mL 0.2M Ln(NO3)3(Ln＝Y,Er，Yb)、8mL 2.0M NH4F水溶液和7mL 1M稀盐酸，搅拌90分钟后转移到Teflon衬里的不锈钢高压反应釜中并加热至200℃，保持24小时。最后，在反应釜冷却至室温后，通过离心收集沉淀物，用去离子水和无水乙醇洗涤数次并在干燥箱内保持80℃干燥8小时，获得NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料粉末，见图1。
实施例1
1.银纳米薄膜包覆NaYF4:Er3+/Yb3+的制备
将1g NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料粉末加入10mL去离子水中，在室温超声10分钟后滴在预先洗净的玻璃片上，放在温度为50℃的烘箱里直到去离子水完全烘干，随后通过热蒸发镀膜仪在玻璃片上的颗粒表面蒸镀厚度为20nm的银纳米薄膜，得到银纳米薄膜包覆的NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料，记为NaYF4:Er3+/Yb3+@Ag。从图2中SEM和元素分布mapping可以看出，稀土颗粒被银纳米薄膜包覆。
2.银纳米岛包覆Y2O3:Er3+/Yb3+的制备
将NaYF4:Er3+/Yb3+@Ag用波长为980nm、激发功率为60mW的激光照射3秒，激光处理后NaYF4:Er3+/Yb3+相变为Y2O3:Er3+/Yb3+，银纳米薄膜形成银纳米岛，得到银纳米岛包覆的Y2O3:Er3+/Yb3+发光材料，记为Y2O3:Er3+/Yb3+@Ag NIs。
3.Y2O3:Er3+/Yb3+变温光谱的测量
将Y2O3:Er3+/Yb3+@Ag NIs在激发波长为980nm、激发功率为5mW至60mW下进行激光照射，得到不同温度下Y2O3:Er3+/Yb3+的荧光光谱。图3是Y2O3:Er3+/Yb3+在被加热源银纳米岛包覆时随功率变化的荧光光谱。可以看出随着温度的改变Er3+的红光发射逐渐减弱，绿光发射逐渐增强。随着功率的增加发射颜色的变化是从红到黄到绿色的变化(见图4)。通过对热耦合能级的计算，激光功率5mW到60mW的荧光光谱变温范围为480～1458K，见图5。
实施例2
1.银纳米薄膜包覆NaYF4:Er3+/Yb3+的制备
将1g NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料粉末加入10mL去离子水中，在室温超声10分钟后滴在预先洗净的玻璃片上，放在温度为50℃的烘箱里直到去离子水完全烘干，随后通过热蒸发镀膜仪在玻璃片上的颗粒表面蒸镀厚度为20nm的银纳米薄膜，得到银纳米薄膜包覆的NaYF4:Er3+/Yb3+发光材料，记为NaYF4:Er3+/Yb3+@Ag。
2.银纳米岛包覆YOF:Er3+/Yb3+的制备
将NaYF4:Er3+/Yb3+@Ag用波长为980nm、激发功率为50mW的激光照射3秒，激光处理后NaYF4:Er3+/Yb3+相变为YOF:Er3+/Yb3+，银纳米薄膜形成银纳米岛，得到银纳米岛包覆的YOF:Er3+/Yb3+发光材料，记为YOF:Er3+/Yb3+@Ag NIs。
3.YOF:Er3+/Yb3+变温光谱的测量
将YOF:Er3+/Yb3+@Ag NIs在激发波长为980nm、激发功率为5mW至50mW下进行激光照射，得到不同温度下YOF:Er3+/Yb3+的荧光光谱。
实施例3
1.银纳米薄膜包覆NaGdF4:Eu3+的制备
将1g NaGdF4:Eu3+发光材料粉末加入10mL去离子水中，在室温超声10分钟后滴在预先洗净的玻璃片上，放在温度为50℃的烘箱里直到去离子水完全烘干，随后通过热蒸发镀膜仪在玻璃片上的颗粒表面蒸镀厚度为20nm的银纳米薄膜，得到银纳米薄膜包覆的NaGdF4:Eu3+发光材料，记为NaGdF4:Eu3+@Ag。
2.银纳米岛包覆GdF3:Eu3+的制备
将NaGdF4:Eu3+@Ag用波长为532nm、激发功率为15mW的激光照射1秒，激光处理后NaGdF4:Eu3+相变为GdF3:Eu3+，银纳米薄膜形成银纳米岛，得到银纳米岛包覆的GdF3:Eu3+发光材料，记为GdF3:Eu3+@Ag NIs。
3.GdF3:Eu3+变温光谱的测量
将GdF3:Eu3+@Ag NIs在激发波长为532nm、激发功率为0.1mW至15mW下进行激光照射，得到不同温度下GdF3:Eu3+的荧光光谱。
实施例4
将1g NaGdF4:Eu3+发光材料粉末加入10mL去离子水中，在室温超声10分钟后滴在预先洗净的玻璃片上，放在温度为50℃的烘箱里直到去离子水完全烘干，随后通过热蒸发镀膜仪在玻璃片上的颗粒表面蒸镀厚度为20nm的银纳米薄膜，得到银纳米薄膜包覆的NaGdF4:Eu3+发光材料，记为NaGdF4:Eu3+@Ag。
2.银纳米岛包覆Gd2O3:Eu3+的制备
将NaGdF4:Eu3+@Ag用波长为532nm、激发功率为20mW的激光照射1秒，激光处理后NaGdF4:Eu3+相变为Gd2O3:Eu3+，银纳米薄膜形成银纳米岛，得到银纳米岛包覆的Gd2O3:Eu3+发光材料，记为Gd2O3:Eu3+@Ag NIs。
3.Gd2O3:Eu3+变温光谱的测量
将Gd2O3:Eu3+@Ag NIs在激发波长为532nm、激发功率为0.1mW至20mW下进行激光照射，得到不同温度下Gd2O3:Eu3+的荧光光谱。
Claims (8)
1.一种原位快速测量微/纳发光材料变温光谱的方法，其特征在于该方法由下述步骤组成：
步骤1：银纳米薄膜包覆发光材料的制备
将发光材料加入去离子水中，室温超声均匀后滴在预先洗净的玻璃片上，置于烘箱里完全烘干，随后通过热蒸发镀膜仪在玻璃片上的发光材料表面蒸镀一层银纳米薄膜，得到银纳米薄膜包覆的发光材料；
步骤2：银纳米岛包覆发光材料的制备
将银纳米薄膜包覆的发光材料用激光照射，使银纳米薄膜形成银纳米岛，得到银纳米岛包覆的发光材料；
步骤3：发光材料变温光谱的测量
将银纳米岛包覆的发光材料用不同功率的激光照射，得到不同温度下发光材料的荧光光谱。
2.根据权利要求1所述的原位快速测量微/纳发光材料变温光谱的方法，其特征在于：步骤1中，蒸镀的银纳米薄膜的厚度为15～25nm。
3.根据权利要求1所述的原位快速测量微/纳发光材料变温光谱的方法，其特征在于：其特征在于：步骤1中，烘箱的温度为50～70℃。
4.根据权利要求1所述的原位快速测量微/纳发光材料变温光谱的方法，其特征在于：其特征在于：步骤2中，所述激发光的波长为980nm、照射功率为60mW或者激发光的波长为520nm、照射功率为20mW。
5.根据权利要求4所述的原位快速测量微/纳发光材料变温光谱的方法，其特征在于：步骤2中，照射的时间为1～5秒。
6.根据权利要求1所述的原位快速测量变微/纳发光材料温光谱的方法，其特征在于：步骤1中，所述发光材料为NaYF4:RE3+、YF3:RE3+、LaF3:RE3+、NaYbF4:RE3+、NaGdF4:RE3+、NaLaF4:RE3+中任意一种，RE3+是Er3+、Yb3+、Ho3+、Tb3+、Eu3+、Nd3+、Pr3+、Sm3+、Dy3+中任意一个或两个。
7.根据权利要求6所述的原位快速测量变微/纳发光材料温光谱的方法，其特征在于：步骤1中，所述发光材料为NaYF4:RE3+或YF3:RE3+时，步骤2中用激光照射后，NaYF4:RE3+、YF3:RE3+相变为YOF:RE3+或者Y2O3:RE3+，步骤1中，所述发光材料为LaF3:RE3+或NaLaF4:RE3+时，步骤2中用激光照射后，LaF3:RE3+、NaLaF4:RE3+相变为LaOF:RE3+或者La2O3:RE3+，步骤1中，所述发光材料为NaYbF4:RE3+时，步骤2中用激光照射后，NaYbF4:RE3+相变为YbOF:RE3+或者Yb2O3:RE3+，步骤1中，所述发光材料为NaGdF4:RE3+时，步骤2中用激光照射后，NaGdF4:RE3+相变为GdF3:RE3+或者Gd2O3:RE3+，步骤3对应测量的是相变产物的变温光谱。
8.根据权利要求1所述的原位快速测量微/纳发光材料变温光谱的方法，其特征在于：步骤3中，所述激光照射的激发波长与根据发光材料的吸收光谱或者激发光谱确定。
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