CN110452701A - 基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法 - Google Patents

基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法 Download PDF

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Abstract

基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法，本发明属于稀土掺杂上转换纳米晶的荧光成像，荧光显示领域，它为了实现稀土纳米晶的精细连续的颜色输出。调节色度的方法：按照不同的浓度配比将NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶溶液与NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液混合均匀，得到纳米晶混合液，激发条件下分别测量不同浓度配比的纳米晶混合液的上转换荧光光谱，根据荧光色度，建立色度值和纳米晶混合液浓度配比的关系曲线，根据该关系曲线获得预期色度下的纳米晶混合液的浓度配比关系，从而完成精细色度的调节。本发明不同种类稀土离子掺杂的纳米晶通过混合的方式，实现稀土纳米晶颜色输出的连续调节。

Description

基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法
技术领域
本发明属于稀土掺杂上转换纳米晶的荧光成像，荧光显示应用领域，具体涉及利用稀土纳米晶溶液混合实现精细调节多色荧光输出的方法。
背景技术
发光纳米材料在发光显示，激光器，光电器件，生物荧光标记方面有重要的应用。因此基于发光纳米材料的多色荧光输出受到广泛关注。在发光纳米材料中，稀土掺杂的发光材料成为研究的热点，这归因于稀土离子特殊的能级结构，同时辐射跃迁产生于内层4f电子的跃迁，外层5s和5p轨道对4f轨道电子起到很好的屏蔽作用，所以在整个可见光谱范围内产生较强而且尖锐的发射。稀土掺杂的上转换纳米材料采用近红外光激发，产生可见区荧光。近红外激发光能量低，并且能产生多色的上转换荧光。
基于稀土上转换纳米晶产生多色光的方法有很多报道，主要基于变换基质材料，激活离子，调节稀土离子浓度，控制不同发射峰的发射强度，实现不同发射峰的不同配比，产生不同颜色的光。然而，通过这些方法调节出的只是分立的几种颜色，很难利用上转换发射实现宽范围的精细连续的颜色输出。因此需要提出一种非常普适的方法，基于稀土掺杂的上转换纳米晶在可见区实现颜色的精细调节。
发明内容
本发明的目的是为了实现稀土纳米晶的精细连续的颜色输出，提出了一种利用不同种类稀土离子掺杂的稀土纳米晶混合的方式，来定量的调节荧光配比，实现稀土纳米晶颜色输出的连续调节。
本发明基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法按照下列步骤实现：
一、将NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶分散到有机溶剂中，得到NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶溶液；
二、将NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶分散到有机溶剂中，得到NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液；
三、按照不同浓度(指Er3+和Tm3+的浓度不同)配比将NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶溶液与NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液混合均匀，得到多个不同浓度配比的纳米晶混合液，每个纳米晶混合液中Er3+和Tm3+的浓度不同；
四、在980nm激光激发下，分别测量不同浓度配比的纳米晶混合液的上转换荧光光谱；
五、基于步骤四得到的上转换荧光光谱，利用CIE软件标定各纳米晶混合液的荧光色度；
六、根据步骤五得到的荧光色度，建立纳米晶混合液的色度X-Y关系；
七、通过纳米晶混合液的色度X-Y关系建立色度值和纳米晶混合液浓度配比的关系曲线，根据该关系曲线获得预期色度下的纳米晶混合液的浓度配比关系，从而完成基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细色度的调节。
本发明以NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶和NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶混合制成纳米晶混合液，阐述不同种类稀土离子掺杂的纳米晶通过混合的方式，实现稀土纳米晶颜色输出的连续调节。
本发明通过稀土上转换纳米晶混合的方式，调节荧光光谱，进而控制成像的色度。不同配比的混合溶液的荧光在色度图上呈线性分布，确定色度图上XY间的关系。再确定色度Y与浓度配比的关系，进而能够确定浓度配比和色度的关系，实现色度的线性连续输出，对稀土发光材料的显示应用具有指导意义。
附图说明
图1为实施例中得到的NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶的TEM图；
图2为实施例中得到的NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶的TEM图；
图3为实施例中步骤十二得到的上转换荧光光谱图，沿着箭头降落的方向依次为按照NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液与NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶溶液的体积比为0.05ml/2.95ml，0.3ml/2.7ml，0.6ml/2.4ml，0.9ml/2.1ml，1.2ml/1.8ml，1.5ml/1.5ml，1.8ml/1.2ml，2.1ml/0.9ml，2.4ml/0.6ml，2.7ml/0.3ml，3ml/0ml；
图4为实施例步骤十三中的CIE色度图；
图5为实施例不同体积比纳米晶混合液的色度值的变化关系图；
图6为实施例步骤十五纳米晶混合液的体积比(浓度比)和色度值的关系图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法按照下列步骤实现：
一、将NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶分散到有机溶剂中，得到NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶溶液；
二、将NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶分散到有机溶剂中，得到NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液；
三、按照不同浓度配比将NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶溶液与NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液混合均匀，得到多个不同浓度配比的纳米晶混合液，每个纳米晶混合液中Er3+和Tm3+的浓度不同；
四、在980nm激光激发下，分别测量不同浓度配比的纳米晶混合液的上转换荧光光谱；
五、基于步骤四得到的上转换荧光光谱，利用CIE软件标定各纳米晶混合液的荧光色度；
六、根据步骤五得到的荧光色度，建立纳米晶混合液的色度X-Y关系；
七、通过纳米晶混合液的色度X-Y关系建立色度值和纳米晶混合液浓度配比的关系曲线，根据该关系曲线获得预期色度下的纳米晶混合液的浓度配比关系，从而完成基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细色度的调节。
本实施方式步骤七中由于纳米晶溶液荧光色度X-Y呈线性关系，因此只需建立其中一个色度与溶液浓度配比的关系即可，基于浓度和色度的关系即可完成稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细色度的调节。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述的NaYF4:Yb3 +,Er3+纳米晶的制备方法按以下步骤实现：
a、在室温下将YCl3·6H2O、ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O加入到反应容器中，然后加入油酸和十八烯，得到一号混合液；
b、在Ar气保护下，将一号混合液加热到160～170℃，搅拌保温至完全溶解，得到一号反应液；
c、按摩尔比为5:(7～8)将NaOH和NH4F加入到甲醇中，搅拌至溶解，得到一号原料液；
d、将一号原料液加入到一号反应液中，搅拌反应后升温至80℃，待甲醇蒸发完全，再升温至100℃蒸发除水，然后升温到300℃，反应0.8～1小时后冷却至室温，得到NaYF4:Yb3 +,Er3+反应产物溶液；
e、把NaYF4:Yb3+,Er3+反应产物溶液放入离心管中，加入无水乙醇，振荡溶液混合均匀，然后离心洗涤处理，得到NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤a中YCl3·6H2O、ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O的摩尔比为(78～80)：(2～3)：(18～20)。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二所述的NaYF4:Yb3 +,Tm3+纳米晶的制备方法按以下步骤实现：
a、在室温下将TmCl3·6H2O、YbCl3·6H2O和YCl3·6H2O加入到反应容器中，然后加入油酸和十八烯，得到二号混合液；
b、在Ar气保护下，将二号混合液加热到160～170℃，搅拌保温至完全溶解，得到二号反应液；
c、按摩尔比为5:(7～8)将NaOH和NH4F加入到甲醇中，搅拌至溶解，得到二号原料液；
d、将二号原料液加入到二号反应液中，搅拌反应后升温至80℃，待甲醇蒸发完全，再升温至100℃蒸发除水，然后升温到300℃，反应0.8～1小时后冷却至室温，得到NaYF4:Yb3 +,Tm3+反应产物溶液；
e、把NaYF4:Yb3+,Tm3+反应产物溶液放入离心管中，加入无水乙醇，振荡溶液混合均匀，然后离心洗涤处理，得到NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤a中TmCl3·6H2O、YbCl3·6H2O和YCl3·6H2O的摩尔比为(0.5～0.7)：(30～35)：(68～70)。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一和步骤二中所述的有机溶剂为环己烷。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶溶液和NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液中纳米晶的浓度相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶溶液和NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液中纳米晶的浓度均为0.06mol/L～0.12mol/L。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤四在980nm激光激发下，分别测量10～20个不同体积比混合的纳米晶混合液的上转换荧光光谱。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤七中以色度X-Y关系中的Y值为纵坐标，纳米晶混合液浓度配比为横坐标，建立色度值和纳米晶混合液浓度配比的关系曲线。
实施例：本实施例基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法研究按以下步骤实施：
一、在室温下将0.78mmol YCl3·6H2O、0.02mmol ErCl3·6H2O、0.2mmol YbCl3·6H2O加入到反应容器中，然后加入6ml油酸和15ml十八烯，得到一号混合液；
二、在Ar气保护下，将一号混合液加热到160℃，以400r/min的速度搅拌保温50分钟至完全溶解，得到一号反应液；
三、将0.1g NaOH和0.148g NH4F加入到3ml甲醇中，搅拌至溶解，得到一号原料液；
四、将一号原料液加入到一号反应液中，在400r/min的转速下搅拌反应30分钟后升温至80℃，待甲醇蒸发完全，再升温至100℃蒸发除水，然后升温到300℃，反应1小时后冷却至室温，得到NaYF4:Yb3+,Er3+反应产物溶液；
五、把NaYF4:Yb3+,Er3+反应产物溶液放入离心管中，加入无水乙醇，振荡溶液混合均匀，然后离心洗涤处理，得到NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶；
六、在室温下将0.005mmol TmCl3·6H2O、0.3mmol YbCl3·6H2O和0.695mmolYCl3·6H2O加入到反应容器中，然后加入6ml油酸和15ml十八烯，得到二号混合液；
七、在Ar气保护下，将二号混合液加热到160℃，以400r/min的速度搅拌保温50分钟至完全溶解，得到二号反应液；
八、将0.1g NaOH和0.148g NH4F加入到3ml甲醇中，搅拌至溶解，得到二号原料液；
九、将二号原料液加入到二号反应液中，搅拌反应后升温至80℃，待甲醇蒸发完全，再升温至100℃蒸发除水，然后升温到300℃，反应1小时后冷却至室温，得到NaYF4:Yb3+,Tm3+反应产物溶液；
十、把NaYF4:Yb3+,Tm3+反应产物溶液放入离心管中，加入无水乙醇，振荡溶液混合均匀，然后离心洗涤处理，收集固相物，清洗后分散到环己烷溶剂中，得到NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液；
十一、将0.09mol/L的NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶溶液与0.09mol/L的NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液，混合溶液3mL，按NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶溶液与NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液的体积比为0:3、0.3:2.7、0.6:2.4、0.9:2.1、1.2:1.8、1.4:1.6、1.6:1.4、1.8:1.2、2.1:0.9、2.4:0.6、2.7:0.3、2.75:0.25、2.8:0.2、2.85:0.15、2.9:0.1、2.95:0.05分别混合；
十二、在980nm激光激发下，分别测量不同体积比混合的纳米晶混合液的上转换荧光光谱，可以看出Tm3+的特征峰在450nm、470nm、646nm、695nm的发光峰，分别由1D2-3F4、1G4-3H6、1G4-3F4、3F3-3H6能级间跃迁产生；以及Er3+特征峰在520nm、540nm、656nm，分别由2H11/2-4I15/2、4S3/2-4I15/2、4F9/2-4I15/2跃迁产生，随溶液中Tm3+和Er3+浓度配比的增加，Tm3+的发光峰在不断的增强，Er3+的发光峰相对减弱；
十三、基于步骤四得到的上转换荧光光谱，利用CIE软件标定各纳米晶混合液的荧光色度；
十四、根据步骤五得到的荧光色度，建立纳米晶混合液的色度X-Y关系；
十五、从而建立色度值和纳米晶混合液浓度配比的关系曲线，根据此关系曲线获得预期色度下的纳米晶混合液的浓度配比关系，从而完成基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细色度的调节。
本实施例步骤十二不同体积比的纳米晶混合液的上转换荧光光谱如图3所示；步骤十三中的CIE色度图如图4所示。纳米晶混合液的色度X-Y关系如图5所示，图中直线方程为y＝-0.738+5.75x。
本实施例步骤十五纳米晶混合液的浓度比和色度值的关系图如图6所示，图中曲线方程为y＝0.71-0.24exp(-x/1.73)-0.35exp(-x/0.24)。
本实施例不同配比的混合溶液的荧光在色度图上呈线性分布，确定色度图上XY间的关系。再确定色度Y与浓度配比的关系，进而确定浓度配比和色度的关系，能够实现色度的线性连续输出。

Claims (10)

1.基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法，其特征在于该调节色度的方法按照下列步骤实现：
一、将NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶分散到有机溶剂中，得到NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶溶液；
二、将NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶分散到有机溶剂中，得到NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液；
三、按照不同浓度配比将NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶溶液与NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液混合均匀，得到多个不同浓度配比的纳米晶混合液，每个纳米晶混合液中Er3+和Tm3+的浓度不同；
四、在980nm激光激发下，分别测量不同浓度配比的纳米晶混合液的上转换荧光光谱；
五、基于步骤四得到的上转换荧光光谱，利用CIE软件标定各纳米晶混合液的荧光色度；
六、根据步骤五得到的荧光色度，建立纳米晶混合液的色度X-Y关系；
七、通过纳米晶混合液的色度X-Y关系建立色度值和纳米晶混合液浓度配比的关系曲线，根据该关系曲线获得预期色度下的纳米晶混合液的浓度配比关系，从而完成基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细色度的调节。
2.根据权利要求1所述的基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法，其特征在于步骤一所述的NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶的制备方法按以下步骤实现：
a、在室温下将YCl3·6H2O、ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O加入到反应容器中，然后加入油酸和十八烯，得到一号混合液；
b、在Ar气保护下，将一号混合液加热到160～170℃，搅拌保温至完全溶解，得到一号反应液；
c、按摩尔比为5:(7～8)将NaOH和NH4F加入到甲醇中，搅拌至溶解，得到一号原料液；
d、将一号原料液加入到一号反应液中，搅拌反应后升温至80℃，待甲醇蒸发完全，再升温至100℃蒸发除水，然后升温到300℃，反应0.8～1小时后冷却至室温，得到NaYF4:Yb3+,Er3+反应产物溶液；
e、把NaYF4:Yb3+,Er3+反应产物溶液放入离心管中，加入无水乙醇，振荡溶液混合均匀，然后离心洗涤处理，得到NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶。
3.根据权利要求2所述的基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法，其特征在于步骤a中YCl3·6H2O、ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O的摩尔比为(78～80)：(2～3)：(18～20)。
4.根据权利要求1所述的基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法，其特征在于步骤二所述的NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶的制备方法按以下步骤实现：
a、在室温下将TmCl3·6H2O、YbCl3·6H2O和YCl3·6H2O加入到反应容器中，然后加入油酸和十八烯，得到二号混合液；
b、在Ar气保护下，将二号混合液加热到160～170℃，搅拌保温至完全溶解，得到二号反应液；
c、按摩尔比为5:(7～8)将NaOH和NH4F加入到甲醇中，搅拌至溶解，得到二号原料液；
d、将二号原料液加入到二号反应液中，搅拌反应后升温至80℃，待甲醇蒸发完全，再升温至100℃蒸发除水，然后升温到300℃，反应0.8～1小时后冷却至室温，得到NaYF4:Yb3+,Tm3+反应产物溶液；
e、把NaYF4:Yb3+,Tm3+反应产物溶液放入离心管中，加入无水乙醇，振荡溶液混合均匀，然后离心洗涤处理，得到NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶。
5.根据权利要求4所述的基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法，其特征在于步骤a中TmCl3·6H2O、YbCl3·6H2O和YCl3·6H2O的摩尔比为(0.5～0.7)：(30～35)：(68～70)。
6.根据权利要求1所述的基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法，其特征在于步骤一和步骤二中所述的有机溶剂为环己烷。
7.根据权利要求1所述的基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法，其特征在于步骤三中NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶溶液和NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液中纳米晶的浓度相同。
8.根据权利要求7所述的基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法，其特征在于NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶溶液和NaYF4:Yb3+,Tm3+纳米晶溶液中纳米晶的浓度均为0.06mol/L～0.12mol/L。
9.根据权利要求7所述的基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法，其特征在于步骤四在980nm激光激发下，分别测量10～20个不同体积比混合的纳米晶混合液的上转换荧光光谱。
10.根据权利要求1所述的基于稀土掺杂上转换纳米晶的混合精细调节色度的方法，其特征在于步骤七中以色度X-Y关系中的Y值为纵坐标，纳米晶混合液浓度配比为横坐标，建立色度值和纳米晶混合液浓度配比的关系曲线。
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