CN111778025B - 铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料及其制备方法 - Google Patents

铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料及其制备方法，属于发光材料技术领域，包括以下成分：1.34‑1.798摩尔占比的Sc(NO3)3·6H2O、0.002‑0.16摩尔占比的Er(NO3)3·6H2O、0.2‑0.5摩尔占比的Yb(NO3)3·6H2O以及3/7摩尔占比的(NH4)6Mo7O24·4H2O，并采用溶胶‑凝胶法完成铒镱共掺钼酸钪((Sc0.99‑ yEr0.01Yby)2(MoO4)3)发光材料的制备，材料可以实现980nm光源激发下，材料能同时实现热增强500‑600nm的可见光上转换和1550nm处出现近红外下转换辐射，本发明的铒镱共掺钼酸钪上下转换发光材料具有制备能耗低，粉体颗粒小、物相单一、化学稳定性好、980nm红外光激发下具有热增强发光等优点，已能够满足光学温度传感、光通信等实际应用领域的要求，具有广阔的应用前景。

Description

铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料及其制备方法
技术领域
本说明书一个或多个实施例涉及发光材料及制备方法领域，尤其涉及一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料及其制备方法。
背景技术
现有无机发光材料常见分类为上转换发光材料、下转换发光材料。上转换发光材料主要是将能量低长波长光子转换成能量高短波长光的过程。下转换发光材料主要是将能量高短波长光子转换成能量低长波长光的过程。下转换发光材料目前主要是由紫外线、蓝光照射发光材料后，产生可见光发射，以上两种材料广泛用于三维立体显示、照明、生物荧光标记、光学温度传感、防伪材料等方面具有广泛的应用前景；目前无论上转换发光材料还是下转换材料均遇到荧光温度猝灭效应。上转换发光材料在光学温度传感领域的实际应用中遇到的主要问题是高温测量过程荧光热猝灭导致测试困难。下转换材料在显示和照明领域的实际应用中遇到的主要问题材料长时间使用导致发光性能下降。因此合成热增强上下转换发光材料具有很重要的意义。
负膨胀材料是指与普通材料的“热胀冷缩”现象相反，在加热时材料会发生体积收缩而在冷却时却发生体积膨胀，即具有“负热膨胀”(Negative Thermal Expansion，简称NTE)效应。利用其温度升高晶格收缩和晶格畸变来实现稀土离子上转换发光热猝灭的反常现象。例如负膨胀上转换材料Yb2W3O12:Er3+,2019年H.Zou等人[Angew.Chem.Int.Ed.17255-17259，58(2019)]研究了采用高温固相法在1300℃恒温4h制备Yb2W3O12:Er3+。该材料利用温度升高诱导晶格收缩和基质畸变，实现在300℃比30℃的绿光上转换荧光荧光增强。但用固相法制备的荧光粉的工艺的反应温度高，能耗大。
综上所述，本申请现提出一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料及其制备方法来解决上述出现的问题。
发明内容
有鉴于此，本说明书一个或多个实施例的目的在于提出一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料及其制备方法，以解决背景技术中提出的问题。
基于上述目的，本说明书一个或多个实施例提供了一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料，分子式为Sc(1-x-y)ErxYby)2(MoO4)3，其中，0.001≤x≤0.08,0.1≤y≤0.25，包括以下成分：1.34-1.798摩尔占比的Sc(NO3)3·6H2O、0.002-0.16摩尔占比的Er(NO3)3·6H2O、0.2-0.5摩尔占比的Yb(NO3)3·6H2O以及3/7摩尔占比的(NH4)6Mo7O24·4H2O。
优选的，包括以下成分：1.58摩尔占比的Sc(NO3)3·6H2O、0.02摩尔占比的Er(NO3)3·6H2O、0.4摩尔占比的Yb(NO3)3·6H2O以及3/7摩尔占比的(NH4)6Mo7O24·4H2O。
一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，称取合适摩尔占比的Sc(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O和Er(NO3)3·6H2O的无机盐，并投入烧杯中，加入适量的蒸馏水，进行搅拌，使原料充分溶解成均匀的混合溶液；
S2，将适量的柠檬酸投入步骤S1得到的混合溶液中，并搅拌均匀，得到新的混合溶液；
S3，称取合适摩尔占比的Sc(NO3)3·6H2O，并投入至含有适量去离子水的烧杯中不断搅拌，得到钼酸铵溶液；
S4，将步骤S3得到的钼酸铵溶液滴加到步骤S2得到的混合溶液中，进行搅拌，得到透明的溶胶；
S5，将步骤S4中盛有透明溶胶的烧杯放入恒温水浴中进行凝胶化反应，形成凝胶；
S6，将步骤S5中的凝胶置于烘箱中进行干燥，直至凝胶呈蓬松状；
S7，将步骤S6得到的干燥后的蓬松状凝胶取出，并置于玛瑙研钵中进行研磨；
S8，将步骤S7中碾磨后的凝胶转移至坩埚中，并放入马弗炉中进行煅烧，煅烧完成后，随炉冷却后取出获得最终的成品。
更为优选的，所述步骤S2中柠檬酸与总的稀土硝酸盐的摩尔比为2:1。
更为优选的，所述步骤S4中搅拌操作的时间为60min。
更为优选的，所述步骤S5中凝胶化反应的温度为60-80℃，时间为6-8h。
更为优选的，所述步骤S6中干燥过程中烘箱内部的温度为120℃，干燥的时间为16-24h。
更为优选的，所述步骤S7中碾磨过程的时间为20-30min。
更为优选的，所述步骤S8中煅烧过程中马弗炉内部的温度为700-900℃，煅烧的时间为2-4h。
从上面所述可以看出，本发明的有益效果：本发明的铒镱共掺钼酸钪上下转换发光材料具有制备能耗低，粉体颗粒小、物相单一、化学稳定性好、980nm红外光激发下具有热增强上下转换发光等优点，已能够满足光学温度传感、光通信等实际应用领域的要求，具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本说明书一个或多个实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书一个或多个实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中制备的铒镱共掺钼酸钪粉末的变温XRD谱图。
图2为本发明中制备的铒镱共掺钼酸钪粉末的扫描电镜照片。
图3为本发明中制备的铒镱共掺钼酸钪((Sc0.79Er0.01Yb0.2)2(MoO4)3)上下转换发光材料在激发波长980nm下的变温上转换发射光谱图。
图4为本发明中制备的铒镱共掺钼酸钪((Sc0.79Er0.01Yb0.2)2(MoO4)3)上下转换发光材料在激发波长980nm下的变温下转换发射光谱图。
图5为本发明中激发波长为980nm下的铒镱共掺钼酸钪发光材料(Sc0.8-xErxYb0.2)2(MoO4)3(0.001≤x≤0.08)在不同铒离子掺杂浓度的上转换发射光谱图。
图6为本发明中激发波长为980nm下的铒镱共掺钼酸钪发光材料(Sc0.99-yEr0.01Yby)2(MoO4)3(0.01≤y≤0.2)在不同镱离子掺杂浓度的上转换发射光谱图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本公开进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本说明书一个或多个实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本说明书一个或多个实施例中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
实施例一
一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料，包括以下成分：1.34-1.798摩尔占比的Sc(NO3)3·6H2O、0.002-0.16摩尔占比的Er(NO3)3·6H2O、0.2-0.5摩尔占比的Yb(NO3)3·6H2O以及3/7摩尔占比的(NH4)6Mo7O24·4H2O。
一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，称取合适摩尔占比的Sc(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O和Er(NO3)3·6H2O的无机盐，并投入烧杯中，加入适量的蒸馏水，进行搅拌，使原料充分溶解成均匀的混合溶液；
S2，将适量的柠檬酸投入步骤S1得到的混合溶液中，并搅拌均匀，得到新的混合溶液；
S3，称取合适摩尔占比的(NH4)6Mo7O24·4H2O，并投入至含有适量去离子水的烧杯中不断搅拌，得到钼酸铵溶液；
S4，将步骤S3得到的钼酸铵溶液滴加到步骤S2得到的混合溶液中，进行搅拌，得到透明的溶胶；
S5，将步骤S4中盛有透明溶胶的烧杯放入恒温水浴中进行凝胶化反应，形成凝胶；
S6，将步骤S5中的凝胶置于烘箱中进行干燥，直至凝胶呈蓬松状；
S7，将步骤S6得到的干燥后的蓬松状凝胶取出，并置于玛瑙研钵中进行研磨；
S8，将步骤S7中碾磨后的凝胶转移至坩埚中，并放入马弗炉中进行煅烧，煅烧完成后，随炉冷却后取出获得最终的成品。
作为上述方案的改进方案，所述步骤S2中柠檬酸与总的稀土硝酸盐的摩尔比为2:1。
作为上述方案的改进方案，所述步骤S4中搅拌操作的时间为60min。
作为上述方案的改进方案，所述步骤S5中凝胶化反应的温度为60-80℃，时间为6-8h。
作为上述方案的改进方案，所述步骤S6中干燥过程中烘箱内部的温度为120℃，干燥的时间为16-24h。
作为上述方案的改进方案，所述步骤S7中碾磨过程的时间为20-30min。
作为上述方案的改进方案，所述步骤S8中煅烧过程中马弗炉内部的温度为700-900℃，煅烧的时间为2-4h。
实施例二
一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料，包括以下成分：2.1422g的Sc(NO3)3·6H2O、0.0370g的Er(NO3)3·6H2O、0.7474g摩尔占比的Yb(NO3)3·6H2O以及2.1186g的(NH4)6Mo7O24·4H2O。
按实施例一中的步骤进行制备(其中柠檬酸的量为8.4056g)，得到材料成品。
如图1所示，为铒镱共掺钼酸钪发光材料((Sc0.79Er0.01Yb0.2)2(MoO4)3)的变温XRD图，从图1可知该发光材料是负膨胀材料构成。
如图2所示，为铒镱共掺钼酸钪发光材料扫描电镜照片，从图2可知颗粒大小1-4μm。
如图3所示，是该发光材料的变温上转换荧光光谱图，从图3可知280℃上转换绿光是30℃上转换绿光的13倍。
如图4所示，是该发光材料的变温下转换荧光光谱图，从图4可知280℃上转换近红外光是30℃上转换红外光的59倍。
室温下，该粉末状样品在50mw的980nm半导体激光器照射下，肉眼观察到其发出明亮的绿光。
实施例三
采用本发明中的方法制备的铒镱共掺钼酸钪((Sc0.8-x ErxYb0.2)2(MoO4)3)发光材料，具体如下：按元素摩尔比Sc:Er:Yb:Mo＝(1.6-2x):2x:0.4:3，分别准确称取Sc(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·6H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O，其中x分别取0.001、0.005、0.01、0.02、0.04和0.08，制作步骤均与实施例一中的步骤相同，得到相应的材料成品。
如图5所示，为激发波长为980nm下的铒镱共掺钼酸钪发光材料(Sc0.8-x ErxYb0.2)2(MoO4)3(0.001≤x≤0.08)在不同铒离子掺杂浓度的上转换发射光谱图。
根据图5可知铒镱共掺钼酸钪发光材料(Sc0.8-x ErxYb0.2)2(MoO4)3在铒离子掺杂浓度为x＝0.01左右时，绿光上转换发光强度最佳。
实施例四
采用本发明中的方法制备的铒镱共掺钼酸钪((Sc0.99-y Er0.01Yby)2(MoO4)3)发光材料，具体如下：按元素摩尔比Sc:Er:Yb:Mo＝(1.98-2y):0.02:2y:3，分别准确称取原料，其中y分别取0.01、0.05、0.10、0.15、0.20和0.25按实施例一中的步骤得到相应的材料成品。
如图6所示，为激发波长为980nm下的铒镱共掺钼酸钪发光材料(Sc0.99-yEr0.01Yby)2(MoO4)3(0.01≤y≤0.25)在不同镱离子掺杂浓度的上转换发射光谱图。
根据图6可知铒镱共掺钼酸钪发光材料(Sc0.99-y Er0.01Yby)2(MoO4)3在镱离子掺杂浓度为y＝0.2左右时，绿光上转换发光强度最佳。
本说明书一个或多个实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本说明书一个或多个实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，称取合适摩尔占比的Sc(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O和Er(NO3)3·6H2O的无机盐，并投入烧杯中，加入适量的蒸馏水，进行搅拌，使原料充分溶解成均匀的混合溶液；
S2，将适量的柠檬酸投入步骤S1得到的混合溶液中，并搅拌均匀，得到新的混合溶液；
S3，称取合适摩尔占比的(NH4)6Mo7O24·4H2O，并投入至含有适量去离子水的烧杯中不断搅拌，得到钼酸铵溶液；
S4，将步骤S3得到的钼酸铵溶液滴加到步骤S2得到的混合溶液中，进行搅拌，得到透明的溶胶；
S5，将步骤S4中盛有透明溶胶的烧杯放入恒温水浴中进行凝胶化反应，形成凝胶；
S6，将步骤S5中的凝胶置于烘箱中进行干燥，直至凝胶呈蓬松状；
S7，将步骤S6得到的干燥后的蓬松状凝胶取出，并置于玛瑙研钵中进行研磨；
S8，将步骤S7中碾磨后的凝胶转移至坩埚中，并放入马弗炉中进行煅烧，煅烧完成后，随炉冷却后取出获得最终的成品；
其中，上述步骤制备而成的发光材料的分子式为(Sc(1-x-y)ErxYby)2(MoO4)3，其中，0.001≤x≤0.08,0.1≤y≤0.25。
2.根据权利要求1所述的一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中柠檬酸与总的稀土硝酸盐的摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中搅拌操作的时间为60min。
4.根据权利要求1所述的一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中凝胶化反应的温度为60-80℃，时间为6-8h。
5.根据权利要求1所述的一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中干燥过程中烘箱内部的温度为120℃，干燥的时间为16-24h。
6.根据权利要求1所述的一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中碾磨过程的时间为20-30min。
7.根据权利要求1所述的一种铒镱共掺钼酸钪热增强上下转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S8中煅烧过程中马弗炉内部的温度为700-900℃，煅烧的时间为2-4h。
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CN111778025A (zh) 2020-10-16

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