CN105694882A - 一种增强稀土掺杂钨酸钪上转换发光强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电功能材料领域，其公开了一种增强稀土掺杂钨酸钪上转换发光强度的方法，该稀土掺杂钨酸钪发光材料的结构式为：Sc2-a-b(WO4)3∶Yba/Mb，其中，M为Er，Tm，Ho中的至少一种组成；且0.005＜a≤0.2，0＜b≤0.08。在300～900℃温度下，采用0.1～20V的电源通电1h以上，使得Sc2-a-b(WO4)3∶Yba/Mb中的Sc3+离子迁移，导致M3+离子晶体场的对称性变差。因此，材料自然冷却至室温并断电后，在980nm波长的红外光激发下M3+离子的发光强度增强。此发明不仅解决了化学法增强上转换发光容易产生杂相的问题，而且解决了物理法增强上转换发光存在电场依赖的问题。本发明方法得到的稀土掺杂钨酸钪发光材料可广泛用于光电器件、防伪、生物分子荧光标记和三围立体显示等领域中。
Description
技术领域
本发明涉及光电功能材料技术领域，具体为一种增强稀土掺杂钨酸钪上转换发光强度的方法。
背景技术
上转换发光遵循反斯托克斯Stokes定律，在连续吸收两个或两个以上的低能激发光子发射高能光子。与在紫外光激发下的下转换发光相比，上转换发光是在近红外光激发下产生可见光。因此，吸收低能激发光子的上转换发光具有低荧光背景和较高的生物组织穿透深度，已被广泛用于生物成像领域。为了取得有效的上转换发光，基质材料、敏化剂和激活剂的选择显得格外重要。通常把Er3+，Tm3+，Ho3+离子作为980nm近红外激发上转换发光的激活剂，因为Yb3+离子在980nm近红外激发下具有较大的吸收截面，而Yb3+离子激发态能级与Er3+，Tm3+，Ho3+离子能级相匹配并通过有效共振能量转移给Er3+，Tm3+，Ho3+离子，所以Yb3+离子特别适合作为Er3+，Tm3+，Ho3+离子的敏化剂。
Sc2(WO4)3具有化学稳定性好、平均折射率高和量子产率高等优点，是一种有效的上转换稀土掺杂荧光材料基质。同时，Sc2(WO4)3也是一种高温固体电解质材料，在高温通电的条件下Sc3+离子很容易发生迁移。
为了提高上转换发光强度，通常在基质材料中掺杂一些非稀土离子(如：Bi3+，Li+，Na+，Ba2+，Sr2+或Ca2+)，但采用化学掺杂的方法容易影响样品的纯度。
综上所述，通过简单高效的物理方法增强稀土掺杂钨酸钪上转换发光具有重要意义。
如2011年(J.Hao，Y.Zhang，X.Wei，Angew.Chem.Int.Ed.，2011，123，7008-7012.)首次采用外加电场增强BaTiO3：Yb/Er上转换发光，但其发光强度存在电场依赖的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种增强稀土掺杂钨酸钪上转换发光强度的方法。该方法是增强上转换发光的物理方法，且发光强度不存在电场依赖性。
本发明提供增强稀土掺杂钨酸钪上转换发光强度的方法，技术方案如下：
步骤1：制备Sc2-a-b(WO4)3：Yba/Mb粉体；
步骤2：将Sc2-a-b(WO4)3：Yba/Mb粉体冷压成片状；
步骤2：将片状Sc2-a-b(WO4)3：Yba/Mb在温度为300～900C下，采用0.1～20V的电源通电1h以上，待材料自然冷却至室温并断电，得到样品。
本发明采用高温下通电这种物理法提高Sc2-a-b(WO4)3：Yba/Mb发光强度，与其它化学法相比，其操作简单，控制变量少，热稳定性和化学稳定性好，且不存在电场依赖性，可大规模制备，有较高的商业使用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例1所制备样品的上转换荧光发射光谱图(980nm激发)。
图2为本发明实施例1和对比例1所制备样品的上转换发光数码照片图(980nm激发)。
具体实施方式
实施例1：
将Sc2(WO4)3：Yb/Er(18/2％)粉末冷压成片状，在温度为850℃下，采用0.2V直流电源通电5h，待片状材料自然冷却至室温并断电得到样品。
实施例2：
将Sc2(WO4)3：Yb/Er(10/2％)粉末冷压成片状，在温度为500℃下，采用1.5V直流电源通电5h，待片状材料自然冷却至室温并断电得到样品。
实施例3：
将Sc2(WO4)3：Yb/Ho(18/5％)粉末冷压成片状，在温度为600℃下，采用3V直流电源通电2h，待片状材料自然冷却至室温并断电得到样品。
实施例4：
将Sc2(WO4)3：Yb/Ho(10/2％)粉末冷压成片状，在温度为800℃下，采用1.5V直流电源通电2h，待片状材料自然冷却至室温并断电得到样品。
实施例5：
将Sc2(WO4)3：Yb/Tm(18/2％)粉末冷压成片状，在温度为500℃下，采用3V直流电源通电3h，待片状材料自然冷却至室温并断电得到样品。
实施例6：
将Sc2(WO4)3：Yb/Er(18/2％)粉末冷压成片状，在温度为500℃下，采用9V直流电源通电5h，待片状材料自然冷却至室温并断电得到样品。
对比例1：
将Sc2(WO4)3：Yb/Er(18/2％)粉末冷压成片状，在温度为850℃下，加热5h，待片状材料自然冷却至室温得到样品。
实施例1和对比例1所制备稀土掺杂钨酸钪上转换发光强度测试结果如表1所示(980nm激发)。
表1稀土掺杂钨酸钪上转换发光强度测试结果(980nm激发)
| 发射峰面积的积分值 | 发射峰峰值 | |
| 实施例1 | 129817.058 | 4060 |
| 对比例1 | 28460.883 | 800.6 |
申请人申明，以上所述的实施例仅用于说明本发明的详细特征以及详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细特征及详细方法才能实施。本领域技术人员对本发明作任何等效的变化、修饰、替代、组合、简化，所有的这些等价形式都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种增强稀土掺杂钨酸钪上转换发光强度的方法，其特征在于：将Sc2-a-b(WO4)3:Yba，Mb(M为Er，Tm，Ho中的至少一种组成；a和b为摩尔系数，范围为0.005＜a≤0.2，0＜b≤0.08)粉末冷压成片后在300～900℃温度下，采用0.1～20V的电源通电1h以上，待材料自然冷却至室温并断电，在980nm波长的红外光激发下M3+离子的发光强度增强。
2.根据权利要求1所述的一种增强稀土掺杂钨酸钪上转换发光强度的方法，其特征在于：在300～900℃温度下，采用0.1～20V的直流或交流电源通电。
3.根据权利要求1所述的一种增强稀土掺杂钨酸钪上转换发光强度的方法，其特征在于：通电时间为1～10h。
4.根据权利要求1所述的一种增强稀土掺杂钨酸钪上转换发光强度的方法，其特征在于：材料自然冷却至室温并断电后，在980nm波长的红外光激发下发光强度增强，其发光强度不因断电而减弱。
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