CN109735337A - 一种钪基稀土发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钪基稀土发光材料及其制备方法,本发明的制备方法简单,制备出的钪基稀土发光材料Sc2(WO4)3:Yb/Er具有较大的发光温度范围,且发光的温度可以高达1073 K,有效的克服了热猝灭效应。将发明制备方法制备出的钪基稀土发光材料应用于高温防伪中,具有优异的热稳定性,在293 K‑1073K的温度区间内,随着温度的升高,材料的发光增强,且在各温度点时有相对应的确定发光强度的光。因此,本发明要解决的问题是UCNPs材料发光强度低,发光强度受温度升高的影响而猝灭的问题,同时增大了UCNPs的应用范围,使UCNPs可以更广泛的应用于从室温到高温区间的发光领域中,如高温防伪,高温荧光温度计等。
Description
技术领域
本发明涉及光电功能材料技术领域,具体为一种钪基稀土发光材料及其制备方法。
背景技术
上转换发光即反斯托克斯发光,通过连续吸收两个或两个以上的低能量激发光子,发射出高能光子。稀土离子掺杂上转换发光材料(UCNPs),在外加激光的激发下可以实现上转化发光,具有发光稳定性好,荧光寿命长,发射光谱带窄等优点,在过去十几年间引起了科研人员的广泛关注和研究。正因为上述优点,UCNPs在3D显示,光催化,光伏,药物输送和治疗以及生物成像方面有着广泛的应用。
然而,UCNPs也存在一些问题:(1)材料本身发光强度相对较低;(2)外加激光器易引起热猝灭,导致发光强度减弱甚至消失;(3)材料在高温下发光弱,限制了材料在高温发光领域中的应用。如980nm激光器的照射时,会导致材料本身温度升高,照射时间越长,激发光功率越大,则材料温度越高,高温引起的热猝灭效应会导致上转换发光强度减弱甚至消失,导致UCNPs在应用中受到极大的限制。热猝灭效应主要是由于被激发电子的非辐射跃迁引起,它的影响因素有很多,包括激活剂,敏化剂以及基质材料晶体结构等,而键合网络强,键能高以及能量传递效率高的UCNPs往往能弱化因热猝灭导致的发光减弱。
上述问题极大的限制了UCNPs在较多领域的应用,特别是高温发光领域中的应用,如高温防伪、高温荧光温度计等。针对上述技术问题,虽然研究人员进行了相关研究,但是目前只有很少数的发光材料在一定区间有发光增强现象,比如,尺寸小于40nm的NaYF4,在低温到200℃左右具有温度升高发光增强的现象。但是对于更高的温度区间,没有热猝灭,并且同时具有发光增强效果的上转换材料还未曾有过报道。因此,设计和制备一种在高温下具有强上转换发光的材料,并且将其用于高温发光领域中具有十分重要的意义。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种钪基稀土发光材料及其制备方法,本发明的制备方法简单,制备出的钪基稀土发光材料Sc2(WO4)3:Yb/Er具有较大的发光温度范围,且发光的温度可以高达1073K,有效的克服了热猝灭效应。将本发明制备方法制备出的钪基稀土发光材料应用于高温防伪中,具有优异的热稳定性,在293K-1073K的温度区间内,随着温度的升高,材料的发光增强,且在各温度点时有相对应的确定发光强度的光。因此,本发明要解决的问题是UCNPs材料发光强度低,发光强度受温度升高的影响而猝灭的问题,同时增大了UCNPs的应用范围,使UCNPs可以更广泛的应用于从室温到高温区间的发光领域中,如高温防伪,高温荧光温度计等。
本发明提供一种钪基稀土发光材料及其制备方法,技术方案如下:
一种钪基稀土发光材料,化学式为Sc2(WO4)3:Yb/Er,所述的稀土发光材料中,Yb掺杂的摩尔分数为0%~48%,Er掺杂的摩尔分数为1%~16%;所述的稀土发光材料发光的温度为293K-1073K。
优选的,所述的稀土发光材料发光的温度为473K-1073K。
最优选的,所述的稀土发光材料发光的温度为873K-1073K。
所述的稀土发光材料为上转换发光材料,激发光波长为980nm。
所述的钪基稀土发光材料的制备方法,其特征在于,制备步骤为:
A)钪盐、镱盐和铒盐在去离子水中溶解,依次加入聚乙烯吡咯烷酮和钨酸盐,搅拌,用酸调至pH=5,继续搅拌,再将混合液全部转移至聚四氟乙烯反应釜中,置于烘箱中反应,得到沉淀物;所述的钪盐、镱盐和铒盐的总量为0.4mmol-0.8mmol,镱盐的物质的量为总量的0%~48%,铒盐的物质的量为总量的1%~16%;所述的钪盐、镱盐和铒盐的总量与钨酸盐的摩尔比为2∶3;
B)将上述沉淀物,多次离心洗涤,烘干后放入马弗炉中退火,得到Sc2(WO4)3:Yb/Er粉末。
所述的钪盐为ScCl3·6H2O、Sc(NO3)3、Sc(CH3COO)3中任意一种。
所述的镱盐为YbCl3·6H2O、Yb(NO3)3、Yb(CH3COO)3中任意一种。
所述的铒盐为ErCl3、Er(NO3)3、Er(CH3COO)3中任意一种。
优选的,所述的钪盐为ScCl3·6H2O,镱盐为YbCl3·6H2O,铒盐为ErCl3。
所述的聚乙烯吡咯烷酮为0.1g-1g。
所述的钨酸盐为可溶于水的钨酸盐。
所述的可溶于水的钨酸盐为Na2WO4·2H2O、Li2WO4、K2WO4、CaWO4或CoWO4中任意一种。
所述的酸为HCl、H2SO4、HNO3中任意一种;优选的,所述的酸为HCl;
所述的酸浓度为3mol/L。
所述的步骤A)中,烘箱中反应的反应条件为:160℃-220℃下反应6h-36h。
所述的步骤B)中,马弗炉中退火条件为:400℃-1000℃下退火2h-12h。
所述的钪基稀土发光材料在高温防伪中作为防伪材料的应用。
所述的高温防伪为:从室温到1000K的温度条件下,用激发光照射防伪材料,根据防伪材料在不同温度条件下发光强度的变化,且确定的温度点有对应的确定发光强度进行的防伪。
在高温防伪中,防伪材料发光的颜色强弱随着温度的变化而变化,随着温度的升高,防伪材料的发光强度随之增大,且在各温度点时有相对应的确定发光强度的光,利用不同温度下防伪材料产生的不同强度的发光,达到防伪的目的。
本发明制备出的钪基稀土发光材料Sc2(WO4)3:Yb/Er从三个方面克服热猝灭效应:1.温度升高,Yb3+离子2F5/2能级电子数量增加,增强了Yb3+到Er3+能量传递效率;2.在钨酸钪晶体结构中,Sc-O键和W-O键振幅较小,削弱了非辐射跃迁;3.钨酸钪的负热膨胀效应增加了Yb3+,Er3+的能量传递。
本发明的有益效果为:
(1)本发明的钪基稀土发光材料Sc2(WO4)3:Yb/Er具有较大的发光温度范围,且发光的温度高达1073K,在高温下不但不发生热猝灭,而且随着温度的升高,发光增强,这是由于通过本发明制备方法制备出的钪基稀土发光材料为负热膨胀材料,随着温度升高,发光中心周围晶体场的扭曲程度逐渐加大,不对称程度增加,有利于打破宇称选率,增加f-f跃迁几率,从而使上转换发光逐渐增强。
(2)本发明制备方法,步骤A)中,用酸调至pH=5,保证了Sc2(WO4)3:Yb/Er的基质材料为纯相的钨酸钪,过酸或者过碱都会导致基质材料钨酸钪不是纯相,影响发光性能。
(3)本发明Yb和Er在Sc2(WO4)3基质材料中的掺杂,为摩尔分数范围内的任意摩尔浓度的掺杂,且得到的任意摩尔浓度掺杂的Sc2(WO4)3:Yb/Er发光的温度均高达1073K,并且随着温度的升高,发光增强。
(4)本发明的制备方法简单,原料易得,制备出的Sc2(WO4)3:Yb/Er,从室温到高温,发光具有较好的可逆性,从高温降温后再升到高温,反复多次,在相应的温度点发光强度和发光规律相同,因此,可应用于从室温到高温,温度区间较大的发光领域中。
(5)将发明制备方法制备出的钪基稀土发光材料应用于高温防伪中,具有优异的热稳定性,在293K-1073K的温度区间内,随着温度的升高,材料的发光增强,且在各温度点时有相对应的确定发光强度的光。
因此,本发明不但解决了UCNPs材料发光强度低,发光强度受温度升高的影响而猝灭的问题,同时也解决了UCNPs的应用很大程度上受到限制的问题,在高温下发光增强的现象,使UCNPs可以更广泛的应用于从室温到高温区间的发光领域中,如高温防伪,高温荧光温度计等。
附图说明
图1为本发明实施例1中钪基稀土发光材料的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1中钪基稀土发光材料的X射线衍射图。
图3为本发明实施例6中钪基稀土发光材料在293K-1073K温度下的光谱图。
图4为本发明实施例6中钪基稀土发光材料在293K-1073K温度下发光的照片。
图5为本发明实施例7中钪基稀土发光材料在293K-1073K温度下高低温循环测试的光谱图。
具体实施方式
实施例1
将0.64mmol(0.1660g)的ScCl3·6H2O,0.144mmol(0.0558g)的YbCl3·6H2O和0.016mmol(0.0042g)ErCl3加入15mL去离子水,剧烈搅拌15分钟,加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮,继续搅拌30分钟,再加入1.2mmol(0.3958g)的Na2WO4·2H2O,搅拌,用3mol/L的HCl调节pH至5,继续搅拌30分钟,然后将所有白色溶液转移至25mL聚四氟乙烯反应釜,放入烘箱,在180℃反应12小时。待反应完成后,将所得白色沉淀用去离子水离心3遍。在70℃条件下烘干6小时,得到白色粉末,再将其放入马弗炉中,800℃下退火2小时,得到Sc2(WO4)3:Yb/Er的白色粉末,其中,Yb的掺杂摩尔分数为18%,Er掺杂的摩尔分数为2%。所得粉末的扫描电镜照片见图1,X射线衍射图见图2。
实施例2
将0.3mmol(0.0693g)的Sc(NO3)3,0.04mmol(0.0144g)的Yb(NO3)3和0.06mmol(0.0212g)Er(NO3)3加入15mL去离子水,剧烈搅拌15分钟,加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮,继续搅拌30分钟,再加入0.6mmol(0.157g)Li2WO4,搅拌,用3mol/L的H2SO4调节pH至5,继续搅拌30分钟,然后将所有白色溶液转移至25mL聚四氟乙烯反应釜,放入烘箱160℃反应35小时。待反应完成后,将所得白色沉淀用去离子水离心3遍。在70℃条件下烘干6小时,得到白色粉末后再放入马弗炉中400℃退火5小时,得到Sc2(WO4)3:Yb/Er的白色粉末,其中,Yb的掺杂摩尔分数为1%,Er掺杂的摩尔分数为15%。
实施例3
将0.432mmol(0.0959g)的Sc(CH3COO)3,0.12mmol(0.0507g)的Yb(CH3COO)3和0.048mmol(0.02g)Er(CH3COO)3加入15mL去离子水,剧烈搅拌15分钟,加入1g聚乙烯吡咯烷酮,继续搅拌30分钟,再加入0.9mmol(0.2934g)K2WO4,搅拌,用3mol/L的HNO3调节pH至5。继续搅拌30分钟,然后将所有白色溶液转移至25mL聚四氟乙烯反应釜,放入烘箱220℃反应6小时。待反应完成后,将所得白色沉淀用去离子水离心3遍。在70℃条件下烘干6小时,得到白色粉末后再放入马弗炉中500℃退火12小时,得到Sc2(WO4)3:Yb/Er的白色粉末,其中,Yb的掺杂摩尔分数为20%,Er掺杂的摩尔分数为8%。
实施例4
将0.352mmol(0.0913g)的ScCl3·6H2O,0.384mmol(0.1379g)的Yb(NO3)3和0.064mmol(0.0244g)ErCl3加入15mL去离子水,剧烈搅拌15分钟,加入0.8g聚乙烯吡咯烷酮,继续搅拌30分钟,再加入1.2mmol(0.3455g)的CaWO4,搅拌,用3mol/L的HCl调节pH至5。继续搅拌30分钟,然后将所有白色溶液转移至25mL聚四氟乙烯反应釜,放入烘箱,在200℃反应18小时。待反应完成后,将所得白色沉淀用去离子水离心3遍。在70℃条件下烘干6小时,得到白色粉末,再将其放入马弗炉中,1000℃下退火8小时,得到Sc2(WO4)3:Yb/Er的白色粉末,其中,Yb的掺杂摩尔分数为48%,Er掺杂的摩尔分数为8%。
实施例5
将0.42mmol(0.097g)的Sc(NO3)3,0.075mmol(0.029g)的YbCl3·6H2O和0.005mmol(0.0021g)Er(CH3COO)3加入15mL去离子水,剧烈搅拌15分钟,加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮,继续搅拌30分钟,再加入0.75mmol(0.23g)的CoWO4,搅拌,用3mol/L的H2SO4调节pH至5。继续搅拌30分钟,然后将所有白色溶液转移至25mL聚四氟乙烯反应釜,放入烘箱,在210℃反应26小时。待反应完成后,将所得白色沉淀用去离子水离心3遍。在70℃条件下烘干6小时,得到白色粉末,再将其放入马弗炉中,900℃下退火10小时,得到Sc2(WO4)3:Yb/Er的白色粉末,其中,Yb的掺杂摩尔分数为15%,Er掺杂的摩尔分数为1%。
实施例6 在293K-1073K温度下的发光强度测试实验
1、样品:实施例1得到的Sc2(WO4)3:Yb/Er样品;
2、仪器:980nm光纤光谱仪、高温热台、980nm激光器。
3、测试实验步骤:将实施例1的Sc2(WO4)3:Yb/Er样品装入圆形坩埚,让样品填满坩埚并压实,然后把坩埚放入高温热台的圆形样品槽中,将光纤光谱仪的激光头置于样品槽上方2cm处。开启高温热台循环水泵,然后打开电脑中的控温软件和光谱测试软件,在室温(293K)下保持5min后开始测量第一个温度点的发光强度。第一个温度点测量完毕后,将样品升温至473K,达到温度后稳定5min,然后测量第二个温度点的发光强度,随后依次类推,在293K-1073K之间,每隔200K测不同温度点时样品的发光强度。测试结果如图3所示。
4、在不同温度下发光强度的照片拍摄:将实施例1的Sc2(WO4)3:Yb/Er样品装入圆形坩埚,让样品填满坩埚并压实,然后把坩埚放入高温热台的圆形样品槽中,将980nm激光器的激光头置于样品槽上方2cm处,将数码相机固定在三脚架上,对准样品槽调整水平和焦距。随后开启高温热台的循环水泵,打开电脑中的控温软件,在室温(293K)下保持5min后拍摄第一个温度点的发光照片,第一个温度点测量完毕后,将样品升温至373K,达到温度后稳定5min,然后拍摄第二个温度点的发光照片,随后依次类推,每隔100K拍摄不同温度点时样品的发光照片。在不同温度下的发光照片如图4所示。由图可知,在293K温度下,样品发光较弱,光斑很小,升高温度,在293K-1073K温度范围内,随着温度的不断升高,发光逐渐增强,光斑面积也逐渐增大。
结果表明,本发明制备的钪基稀土发光材料具有较大的发光温度范围,且发光的温度高达1073K,在高温下不但不发生热猝灭,而且随着温度的升高,发光增强,且在各温度点时有相对应的确定发光强度的光。
实施例7 在293K-1073K温度下高低温循环的发光强度测试实验
1、样品:实施例2得到的Sc2(WO4)3:Yb/Er样品
2、仪器:980nm光纤光谱仪、高温热台
3、测试实验步骤:将实施例2得到的Sc2(WO4)3:Yb/Er样品装入圆形坩埚,让样品填满坩埚并压实,然后把坩埚放入高温热台的圆形样品槽中,将光纤光谱仪的激光头置于样品槽上方2cm处。开启高温热台循环水泵,然后打开电脑中的控温软件和光谱测试软件,在室温(293K)下保持5min后开始测量293K下的发光强度,测量结束后,将样品升温至1073K,达到温度后稳定5min,然后测量1073K下的发光强度,这是第1次高低温循环测试。随后关闭加热,将样品降温至293K,达到温度后稳定20min,其中延长稳定时间是为了使样品完全冷却,然后测量293K下样品的发光强度,测量结束后将样品再次升温至1073K,达到温度后稳定5min,测量1073K下样品的发光强度,这是第2次高低温循环测试。随后依次类推,连续5次测量高低温循环的发光强度。5次高低温循环的发光强度测试的结果如图5所示。图5中实线为样品在1073K下的发光强度,虚线为样品在293K下的发光强度。由图可知,在连续5次循环测试中,本发明的Sc2(WO4)3:Yb/Er样品在1073K下的发光强度均远远强于样品在293K下的发光强度,并且样品各个发射峰的波长和发光强度在5次循环中均保持一致。
结果表明,本发明制备的钪基稀土发光材料具有优异的热稳定性,且发光从室温到高温范围具有较好的可逆性,从高温降温后再升到高温,反复5次,在相应的温度点发光强度和发光规律相同,使UCNPs可以更广泛的应用于从室温到高温区间的发光领域中,如高温防伪,高温荧光温度计等。
对比例1
1、样品:NaYF4:Yb/Er粉末0.4g,其中,Yb的掺杂摩尔分数为18%,Er掺杂的摩尔分数为2%;
2、样品的合成:NaYF4:Yb/Er粉末是用水热法合成的,首先将0.3gNaOH溶解在1.5mL去离子水中,接着加入5mL油酸和5mL乙醇,搅拌10min使溶液均匀。接着向上述溶液中加入1mL浓度为2mmol/mL的NH4F溶液,并搅拌5min。随后向溶液中加入0.32mmol(0.1226g)Y(NO3)3.6H2O,0.072mmol(0.0259g)Yb(NO3)3和0.008mmol(0.0028g)Er(NO3)3,搅拌20min后,将溶液装入20mL水热釜,放入烘箱中,在220℃下反应12h。待反应结束,反应釜降至室温后,取出釜中样品,加入20mL乙醇洗涤,在离心机中8000转离心5min。按照此方法用乙醇洗涤三次后,将样品烘干得到NaYF4:Yb/Er粉末,其中,Yb的掺杂摩尔分数为18%,Er掺杂的摩尔分数为2%。
3、仪器:980nm光纤光谱仪、高温热台;
4、测试实验步骤:将得到的NaYF4:Yb/Er样品装入圆形坩埚,让样品填满坩埚并压实,然后把坩埚放入高温热台的圆形样品槽中,将光纤光谱仪的激光头置于样品槽上方2cm处。开启高温热台循环水泵,然后打开电脑中的控温软件和光谱测试软件,在室温(293K)下保持5min后开始测量293K下的发光强度,每升高100K,测试一次,发现NaYF4:Yb/Er样品的绿色光随着温度的升高变弱,在873K时,绿色光完全消失,不再发光。将温度将至室温,降温过程中,NaYF4:Yb/Er样品的发光从不发光变成了红光,这是由于NaYF4:Yb/Er样品在873K-1073K高温下不稳定,发生了相变,从六方相变为立方相,所以发光从绿光变成了红光。
结果表明,NaYF4:Yb/Er样品不稳定且发光没有可逆性,在高温下发生了相变,在高温下样品在相同的温度点发光强度也发生变化,高温区间内的发光不具有循环性,所以NaYF4:Yb/Er样品只适用于低温发光,不适用于高温发光。
实施例8 在高温防伪中的应用
1、试样1:实施例1样品0.4g;
试样2:实施例3样品1g;
试样3:实施例4样品1.5g;
2、防伪墨水制备:在三个相同的25ml烧杯编号为1号、2号和3号,在1号、2号和3号烧杯中分别加入1.5g聚丙烯酸和5mL乙醇,搅拌3小时至全部溶解;再将试样1、试样2和试样3的样品分别加入对应的1号、2号和3号烧杯中的溶液中,搅拌30min至溶液完全均匀,即得到1号、2号和3号防伪墨水。
3、高温防伪实验:将上述得到的1号、2号和3号防伪墨水分别在氧化铝纤维毡上画出长度为4cm,宽度为1cm的三条线,分别作为1号、2号和3号防伪条,待干后,将氧化铝纤维毡置于高温热台样品槽中,使用980nm激光照射纤维毡,从室温(298K)开始升温,当温度显示为293K、373K、473K、573K、673K、773K、873K、973K、1073K时,观察每个温度点三条防伪条的绿光的光强度变化。
在室温下,1号防伪条、2号防伪条和3号防伪条发光均很弱,且发光强度相同。在293K-1073K范围内,温度每升高100K,1号防伪条、2号防伪条和3号防伪条的绿色光都会更亮一些。一直升温至1073K,1号防伪条、2号防伪条和3号防伪条继续随着温度的升高,光强度变大,绿色光变的更亮,在1073K时,绿光最亮。在这个过程中,1号防伪条、2号防伪条和3号防伪条的绿色光的发光强度变化强度均较为明显,且亮度随着温度的升高逐渐增强,三条防伪线的光强度变化均相同。
在降温过程中,继续观察三条防伪线的绿色光的亮度变化。随着温度的降低,1号防伪条、2号防伪条和3号防伪条的绿色光强度减弱,亮度降低,降到室温时,绿色光的亮度最暗,通过光强度测试,发现1号防伪条、2号防伪条和3号防伪条在降温过程的光亮度与升温过程的光亮度在相同的温度点时,每个温度点的光亮度相同。
再将温度从室温升至1073K,1号防伪条、2号防伪条和3号防伪条的发光亮度与前述实验的亮度及发光规律完全相同,降温后,重复多次,结果依然相同。
结果表明,由本发明制备的Sc2(WO4)3:Yb/Er材料用于防伪条,在高温下发光具有较好的可逆性和稳定性,随着温度的升高,绿色光强大变大,且在固定的温度点时有固定的绿色光亮度。因此,可根据室温到高温的特定温度点的发光强度和发光亮度以及发光亮度随温度的升高而增加,来进行高温防伪。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (18)
1.一种钪基稀土发光材料,化学式为Sc2(WO4)3:Yb/Er,其特征在于,所述的稀土发光材料中,Yb的掺杂摩尔分数为0%~48%,Er掺杂的摩尔分数为1%~16%;所述的稀土发光材料发光的温度为293K-1073K。
2.根据权利要求1所述的钪基稀土发光材料,所述的稀土发光材料发光的温度为473K-1073K。
3.根据权利要求1所述的钪基稀土发光材料,所述的稀土发光材料发光的温度为873K-1073K。
4.根据权利要求1所述的钪基稀土发光材料,所述的稀土发光材料的激发光波长为980nm。
5.一种权利要求1所述的钪基稀土发光材料的制备方法,其特征在于,制备步骤为:
A)钪盐、镱盐和铒盐在去离子水中溶解,依次加入聚乙烯吡咯烷酮和钨酸盐,搅拌,用酸调至pH=5,继续搅拌,再将混合液全部转移至聚四氟乙烯反应釜中,置于烘箱中反应,得到沉淀物;所述的钪盐、镱盐和铒盐的总量为0.4mmol-0.8mmol,镱盐的物质的量为总量的0%~48%,铒盐的物质的量为总量的1%~16%;所述的钪盐、镱盐和铒盐的总量与钨酸盐的摩尔比为2∶3;
B)将上述沉淀物,多次离心洗涤,烘干后放入马弗炉中退火,得到Sc2(WO4)3:Yb/Er粉末。
6.根据权利要求5所述的钪基稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述的钪盐为ScCl3·6H2O、Sc(NO3)3、Sc(CH3COO)3中任意一种。
7.根据权利要求5所述的钪基稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述的镱盐为YbCl3·6H2O、Yb(NO3)3、Yb(CH3COO)3中任意一种。
8.根据权利要求5所述的钪基稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述的铒盐为ErCl3、Er(NO3)3、Er(CH3COO)3中任意一种。
9.根据权利要求5所述的钪基稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述的钪盐为ScCl3·6H2O,镱盐为YbCl3·6H2O,铒盐为ErCl3。
10.根据权利要求5所述的钪基稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述的聚乙烯吡咯烷酮为0.1g-1g。
11.根据权利要求5所述的钪基稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述的钨酸盐为可溶于水的钨酸盐。
12.根据权利要求11所述的钪基稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述的可溶于水的钨酸盐为Na2WO4·2H2O、Li2WO4、K2WO4、CaWO4或CoWO4中任意一种。
13.根据权利要求5所述的钪基稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述的酸为HCl、H2SO4、HNO3中任意一种。
14.根据权利要求5所述的钪基稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述的酸为HCl。
15.根据权利要求5、权利要求13或权利要求14任意一项中所述的钪基稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述的酸浓度为3mol/L。
16.根据权利要求5所述的钪基稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤A)中,烘箱中反应的反应条件为:160℃-220℃下反应6h-36h。
17.根据权利要求5所述的钪基稀土发光材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤B)中,马弗炉中退火条件为:400℃-1000℃下退火2h-12h。
18.一种权利要求1所述的钪基稀土发光材料在高温防伪中作为防伪材料的应用。
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