CN107828415A - 一种二氧化锆基钐掺杂余辉荧光材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二氧化锆基钐掺杂余辉荧光材料的制备方法，本发明在以二氧化锆为基体，以Sm3+为掺杂离子的基础上，采用高分子网络凝胶法制备余辉荧光材料，不仅制备工艺简单、操作方便，制备成本低、能耗低、易于进行大规模生产，还可以制备出无毒且生物相容性良好的长余辉荧光材料，相比现有的高温固相反应法和溶胶‑凝胶法等方法，克服了工艺反应复杂、耗时长、耗能大、原料昂贵等缺点，易于进行大规模生产。

Description

一种二氧化锆基钐掺杂余辉荧光材料的制备方法
技术领域
本发明属于稀土离子掺杂的发光材料的制备领域，特别涉及一种二氧化锆基钐掺杂余辉荧光材料的制备方法。
背景技术
发光是物体以某种方式吸收的能量转化为光辐射的过程。光致发光是指用光激发发光材料而产生的发光现象。激发波长落在从紫外到近红外这个范围内的发光都称为光致发光。Sm3+由于具有丰富的能级和高发光效率，且其激发和发射均属4f-4f电偶极跃迁，在紫外光激发下具有很好的红光发射，因此，可以作为发光领域中很有应用潜力的激活剂。二氧化锆(ZrO2)具有硬度高、高熔点、良好的化学稳定性、光热稳定性、热膨胀系数高、热导率低、优良的介电性能、高折射率、对可见光到红外光的透明性等优点。稀土离子掺杂的ZrO2荧光材料在光学显示、医学诊断、生物探针等方面有潜在的应用。目前制备荧光粉的常用方法主要是高温固相反应法和溶胶-凝胶法，具有反应耗时长、耗能大、原料。现有技术中，关于长余辉荧光材料的制备方法的报道很多，例如，文章《纳米晶ZrO2∶Sm3+的制备与发光性质研究》用化学共沉淀法制备了Sm3+掺杂浓度不同、煅烧温度不同的纳米晶ZrO2∶Sm3+系列发光粉体，并对不同煅烧温度的样品和不同掺杂浓度的样品进行了室温发射性质的研究，包括浓度猝灭现象及基质与Sm3+离子间的能量传递。
专利CN106978177 A，公开了一种红色长余辉发光材料及其生产方法，采用湿法共混-高温固相反应法制备长余辉发光材料，包括：a)按元素化学计量比称取相应元素的氧化物/碳酸盐原料；b)在步骤a)称好的原料中加入分散剂，然后进行湿法共混研磨；c)对步骤b)湿法共混研磨后混合均匀的原料进行干燥；d)将步骤c)干燥后的原料置于弱还原气氛中进行高温固相反应，煅烧温度为900～1350℃，保温时间为0.5～8h；e)取出步骤d)煅烧后的样品进行研磨得到红色长余辉发光材料。
专利CN101935204 B，公开了一种超长余辉蓝色蓄光陶瓷材料及其制备方法，采用溶胶凝胶法合成铝硅酸盐新型蓝色长余辉发光材料，包括准确称取原料Ca(NO3)2、Pr2O3、Eu2O3、Al(NO3)3、Dy2O3、HBO3和正硅酸乙酯，把称好的Pr2O3、Eu2O3、Dy2O3加入浓硝酸中搅拌使氧化物完全溶解为止，加入蒸馏水稀释3倍配成溶液1，把称好的Ca(NO3)2和Al(NO3)3溶于蒸馏水中配成溶液2，把正硅酸乙酯加入0.9升的无水乙醇混均后加入1.5升的蒸馏水中配成溶液3，把溶液1、溶液2和溶液3混合后加入0.15mol硼酸搅拌形成澄清溶液，把澄清溶液调节pH值为1.5，在70℃的水浴中不断搅拌，待形成凝胶后取出，置于干燥箱中在130℃下干燥10小时，将干燥好的凝胶在玛瑙研钵中研磨均匀，然后置于刚玉坩埚中，于CO还原气氛中1030℃焙烧50分钟。
可以看出，目前制备余辉荧光材料的工艺反应复杂、耗时长、耗能大、原料昂贵等缺点；因此，亟需一种能够解决上述问题的余辉荧光材料的制备方法。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种二氧化锆基钐掺杂余辉荧光材料的制备方法；本发明在以二氧化锆为基体，以Sm3+为掺杂离子的基础上，采用高分子网络凝胶法制备余辉荧光材料，本发明的方法工艺简单，能够制备球形纳米颗粒的多组分化合物，且所得产物粉体尺寸均一、粒径小。
本发明的目的之一是提供一种二氧化锆基钐掺杂余辉荧光材料的制备方法。
本发明的目的之二是提供上述方法制备的余辉荧光材料的应用。
为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开了一种二氧化锆基钐掺杂余辉荧光材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1)将ZrO(NO3)2、Sm(NO3)3·6H2O按摩尔比称取一定量，溶解于去离子水中，机械搅拌，使其完全溶解，待溶液澄清，得到含有金属阳离子：Sm3+、Zr4+的混合溶液；
2)按步骤1)中所述的三种金属阳离子与络合剂为1：1.5的比例，称取一定量的乙二胺四乙酸(EDTA)，加入步骤1)的混合溶液中，机械搅拌使其充分络合，用氨水调节pH至4～5，得到酸性混合液；
3)以丙烯酰胺作为单体，以N，N’-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，按摩尔比称取一定量，加入步骤2)的酸性溶液中，充分溶解后水浴加热到设定温度，立即加入引发剂，聚合得到湿凝胶；
4)将步骤3)中得到的湿凝胶置于烘箱中干燥，得到干凝胶，将干凝胶在马弗炉中煅烧，即得ZrO2基钐掺杂余辉荧光材料。
步骤1)中，所述金属阳离子Zr4+、Sm3+的摩尔比为100:(0.5～8)。
步骤1)中，所述Sm3+掺杂浓度为0.5～8mol％，超过此浓度将会出现浓度淬灭现象，即发光强度随Sm3+浓度增加而降低。
步骤1)中，所述机械搅拌时间为25～50min。
优选的，所述机械搅拌时间为30min。
步骤2)中，所述络合剂为乙二胺四乙酸。
步骤2)中，所述机械搅拌时间为15～25min。
步骤3)中，所述单体和交联剂的摩尔比为8：1。
步骤3)中，所述设定温度为：60～80℃。
优选的，所述设定温度为70℃，温度太高会引发爆聚，太低会使聚合反应不完全，都不利于聚合反应的进行。
步骤3)中，所述引发剂为过硫酸铵。
步骤3)中，所述引发剂含量为单体质量的1.5～2.5％。
步骤4)中，所述干燥条件为：干燥温度：70～90℃，干燥时间为：10～12h。
步骤4)中，所述煅烧时的升温速率为5℃/min。
步骤4)中，所述煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1～3h。
此外，本发明还公开了上述方法制备的二氧化锆基钐掺杂余辉荧光材料的应用，所述应用包括用于发光涂料、发光薄膜、发光陶瓷、交通运输室内装饰、安全标志以及生物成像。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：本发明采用高分子网络凝胶法，制备工艺简单、操作方便、制备成本低、能耗低，相比现有的高温固相反应法和溶胶-凝胶法，克服了工艺反应复杂、耗时长、耗能大、原料昂贵等缺点，且能够制备球形纳米颗粒的多组分化合物，且所得产物粉体尺寸均一、粒径小，极大地提高了发光强度。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为实施例1样品的光致发光强度(a)和透射电镜(b)。
图2为实施例2样品的光致发光强度(a)和透射电镜(b)。
图3为实施例3样品的光致发光强度(a)和透射电镜(b)。
图4为实施例4样品的光致发光强度(a)和透射电镜(b)。
图5为实施例5样品的光致发光强度(a)和透射电镜(b)。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有的制备工艺反应复杂、耗时长、耗能大、原料昂贵等缺点，为了解决上述问题，本发明提供了一种二氧化锆基钐掺杂余辉荧光材料的制备方法，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
0.5mol％Sm3+掺杂ZrO2荧光粉，Sm3+、Zr4+的摩尔比为0.5:100。
(1)准确称取2.3123g ZrO(NO3)2溶解于100ml去离子水中，机械搅拌，再称取0.0222g Sm(NO3)3·6H2O加入上述溶液中，搅拌30min至完全溶解溶液澄清；
(2)按金属阳离子与络合剂为1:1.5的比例称取4.4055g乙二胺四乙酸加入上述溶液中，搅拌15min使其充分络合，氨水调节pH至4；
(3)分别称取6.3972g丙烯酰胺和1.7344g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入上述溶液中，充分溶解后水浴加热升温至70℃，立即加入0.0639g过硫酸铵引发聚合反应；
(4)将聚合得到的湿凝胶置于80℃烘箱中干燥12h得到干凝胶，干凝胶马弗炉800℃煅烧2h得到目标粉体。其光致发光光谱和透射电镜图分别如图1(a)和(b)所示。
实施例2：
1mol％Sm3+掺杂ZrO2荧光粉，Sm3+、Zr4+的摩尔比为1:100。
(1)准确称取2.3123g ZrO(NO3)2溶解于100ml去离子水中，机械搅拌，再称取0.0444g Sm(NO3)3·6H2O加入上述溶液中，搅拌25min至完全溶解溶液澄清；
(2)按金属阳离子与络合剂为1:1.5的比例称取4.4274g乙二胺四乙酸加入上述溶液中，搅拌20min使其充分络合，氨水调节pH至4.5；
(3)分别称取6.3972g丙烯酰胺和1.7344g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入上述溶液中，充分溶解后水浴加热升温至60℃，立即加入0.0960g过硫酸铵引发聚合反应；
(4)将聚合得到的湿凝胶置于70℃烘箱中干燥10h得到干凝胶，干凝胶马弗炉850℃煅烧3h得到目标粉体。其光致发光光谱和透射电镜图分别如图2(a)和(b)所示。
实施例3：
3mol％Sm3+掺杂ZrO2荧光粉，Sm3+、Zr4+的摩尔比为3:100。
(1)准确称取2.3123g ZrO(NO3)2溶解于100ml去离子水中，机械搅拌，再称取0.3556g Sm(NO3)3·6H2O加入上述溶液中，搅拌35min至完全溶解溶液澄清；
(2)按金属阳离子与络合剂为1:1.5的比例称取4.5151g乙二胺四乙酸加入上述溶液中，搅拌25min使其充分络合，氨水调节pH至5；
(3)分别称取6.3972g丙烯酰胺和1.7344g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入上述溶液中，充分溶解后水浴加热升温至80℃，立即加入0.1279g过硫酸铵引发聚合反应；
(4)将聚合得到的湿凝胶置于90℃烘箱中干燥11h得到干凝胶，干凝胶马弗炉700℃煅烧1h得到目标粉体。其光致发光光谱和透射电镜图分别如图3(a)和(b)所示。
实施例4：
6mol％Sm3+掺杂ZrO2荧光粉，Sm3+、Zr4+的摩尔比为6:100。
(1)准确称取2.3123g ZrO(NO3)2溶解于100ml去离子水中，机械搅拌，再称取0.2667g Sm(NO3)3·6H2O加入上述溶液中，搅拌40min至完全溶解溶液澄清；
(2)按金属阳离子与络合剂为1:1.5的比例称取4.6466g乙二胺四乙酸加入上述溶液中，搅拌22min使其充分络合，氨水调节pH至4.2；
(3)分别称取6.3972g丙烯酰胺和1.7344g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入上述溶液中，充分溶解后水浴加热升温至65℃，立即加入0.160g过硫酸铵引发聚合反应；
(4)将聚合得到的湿凝胶置于75℃烘箱中干燥10.5h得到干凝胶，干凝胶马弗炉900℃煅烧1.5h得到目标粉体。其光致发光光谱和透射电镜图分别如图4(a)和(b)所示。
实施例5：
8mol％Sm3+掺杂ZrO2荧光粉，Sm3+、Zr4+的摩尔比为8:100。
(1)准确称取2.3123g ZrO(NO3)2溶解于100ml去离子水中，机械搅拌，再称取0.3556g Sm(NO3)3·6H2O加入上述溶液中，搅拌50min至完全溶解溶液澄清；
(2)按金属阳离子与络合剂为1:1.5的比例称取4.7343g乙二胺四乙酸加入上述溶液中，搅拌18min使其充分络合，氨水调节pH至4.8；
(3)分别称取6.3972g丙烯酰胺和1.7344g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入上述溶液中，充分溶解后水浴加热升温至75℃，立即加入0.160g过硫酸铵引发聚合反应；
(5)将聚合得到的湿凝胶置于85℃烘箱中干燥11.5h得到干凝胶，干凝胶马弗炉750℃煅烧2h得到目标粉体。其光致发光光谱和透射电镜图分别如图5(a)和(b)所示。
以上实施例中光致发光光谱在550-700nm范围内均为Sm3+的特征发射峰，透射电镜中为10-20nm的近球形颗粒，说明采用高分子网络凝胶法成功制备了符合要求的产物。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二氧化锆基钐掺杂余辉荧光材料的制备方法，其特征在于：所述方法具体包括如下步骤：
1)将ZrO(NO3)2、、Sm(NO3)3·6H2O按摩尔比称取一定量，溶解于去离子水中，机械搅拌，使其完全溶解，待溶液澄清，得到含有金属阳离子：Sm3+、Zr4+的混合溶液；
2)按步骤1)中所述的三种金属阳离子与络合剂为1：1.5的比例，称取一定量的乙二胺四乙酸，加入步骤1)的混合溶液中，机械搅拌使其充分络合，用氨水调节pH至4～5，得到酸性混合液；
3)以丙烯酰胺作为单体，以N，N’-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，按摩尔比称取一定量，加入步骤2)的酸性溶液中，充分溶解后水浴加热到设定温度，立即加入引发剂，聚合得到湿凝胶；
4)将步骤3)中得到的湿凝胶置于烘箱中干燥，得到干凝胶，将干凝胶在马弗炉中煅烧，即得ZrO2基钐掺杂余辉荧光材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述金属阳离子Zr4+、Sm3+的摩尔比为100:(0.5～8)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述Sm3+掺杂浓度为0.5～8mol％；所述机械搅拌时间为25～50min；优选的，所述机械搅拌时间为30min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述络合剂为乙二胺四乙酸。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述机械搅拌时间为15～25min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述单体和交联剂的摩尔比为8：1；所述设定温度为：60～80℃；优选的，所述设定温度为70℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述引发剂为过硫酸铵；引发剂含量为单体质量的1.5～2.5％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述干燥条件为：干燥温度：70～90℃，干燥时间为：10～12h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述煅烧时的升温速率为5℃/min，所述煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1～3h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法和/或该方法制备的二氧化锆基钐掺杂余辉荧光材料在发光涂料、发光薄膜、发光陶瓷、交通运输室内装饰、安全标志、生物成像中的应用。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110292920A (zh) * 2019-07-05 2019-10-01 盐城师范学院 锆掺杂二氧化铈多孔小球的制备方法
CN110452697A (zh) * 2019-09-20 2019-11-15 闽南师范大学 一种能发射兼红光及蓝绿色光的发光材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘金霞: "纳米晶ZrO2:Sm3+的制备与发光性质研究", 《中国稀土学报》 *
陈星星: "高分子网络凝胶法制备掺杂TiO2及其光催化性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110292920A (zh) * 2019-07-05 2019-10-01 盐城师范学院 锆掺杂二氧化铈多孔小球的制备方法
CN110452697A (zh) * 2019-09-20 2019-11-15 闽南师范大学 一种能发射兼红光及蓝绿色光的发光材料及其制备方法

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