CN104326740B - 一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷色料制备领域，公开了一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)将正硅酸乙酯加入到无水乙醇中，搅拌均匀，再加入氨水和水搅拌，得到溶胶；(2)将所得溶胶进行离心处理，再采用无水乙醇洗涤，得到单分散球状二氧化硅颗粒；(3)将硝酸钕加入到水/醇混合溶液中，再加入螯合剂，搅拌，然后加入聚乙二醇，搅拌得含钕溶胶；(4)将所得单分散球状二氧化硅颗粒加入所得含钕溶胶中，搅拌分散均匀，离心处理，将离心产物进行干燥得到干燥固体，然后将干燥固体置于电炉中，程序升温热处理，冷却后得到所述球状焦硅酸钕高温陶瓷色料。所得球状焦硅酸钕高温陶瓷色料形貌规则，单分散性好，粒径可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷色料，尤其涉及一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料及其制备方法。
背景技术
稀土元素具有独特的电子结构，即存在未充满的4f电子层，当受到不同波长的光照时，4f电子层表现出对光的选择性吸收和反射，或者吸收一种波长的光后，释放出另一种波长的光。由于这个特性，可利用稀土元素作为着色剂、助色剂或变色剂。稀土氧化钕在可见光范围内，存在多个不同的吸收谱峰，当变换入射光的波长及强度时，其反射光的波长和强度也随之发生变化，使得含钕的色料在不同光照条件下产生变色的效果。焦硅酸钕(Nd2Si2O7)可作为一种具有变色效果的高温陶瓷色料，目前合成的方法主要包括固相法和溶胶-凝胶法。但这些方法制备的Nd2Si2O7粉体，形貌不规则，尺寸不一，单分散性能差。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料的制备方法；
本发明的另一目的在于提供上述制备方法得到的球状焦硅酸钕高温陶瓷色料。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将正硅酸乙酯加入到无水乙醇中，搅拌均匀，再加入氨水和水，继续搅拌，得到溶胶；
(2)将所得溶胶进行离心处理，再采用无水乙醇洗涤，得到单分散球状二氧化硅颗粒；
(3)将硝酸钕加入到水/醇混合溶液中，再加入螯合剂，搅拌，然后加入聚乙二醇，搅拌处理，得到含钕溶胶；
(4)将步骤(2)所得单分散球状二氧化硅颗粒加入所得含钕溶胶中，搅拌处理使分散均匀，再进行离心处理，将离心产物置于烘箱中进行干燥，得到干燥固体，然后将干燥固体置于电炉中，程序升温热处理，冷却后得到所述球状焦硅酸钕高温陶瓷色料。
在上述球状焦硅酸钕高温陶瓷色料的制备方法中：
优选的，在步骤(1)所述溶胶中：正硅酸乙酯的浓度为0.08摩尔/升，氨水浓度为0.9～2.5摩尔/升，水浓度为2.0～5.3摩尔/升，余量为无水乙醇；
优选的，步骤(1)中加入氨水和水后继续搅拌的时间为3小时；
优选的，步骤(3)所述硝酸钕与所述水/醇混合溶液的体积比为：硝酸钕：水/醇混合溶液＝5:16；
优选的，步骤(3)所述水/醇混合溶液为水与乙醇的混合溶液，水与乙醇的体积比为：水：乙醇＝7:1；
优选的，步骤(3)所述螯合剂为柠檬酸；
优选的，步骤(3)所述螯合剂与硝酸钕中钕离子的摩尔比不小于2，即螯合剂与硝酸钕的摩尔比为：螯合剂：硝酸钕≥2：1；
优选的，步骤(3)中加入螯合剂后的搅拌采用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为30分钟；
优选的，步骤(3)所述聚乙二醇在所述含钕溶胶中的浓度为0.05～0.20克/毫升；
优选的，步骤(3)所述聚乙二醇为PEG-10000；
优选的，步骤(3)中加入聚乙二醇后搅拌处理的时间为2小时；
优选的，步骤(4)所述搅拌处理的时间为3小时；
优选的，步骤(4)所述于烘箱中进行干燥的干燥温度为100℃，干燥时间为1小时；
优选的，步骤(4)所述程序升温热处理的具体操作为：以300℃/小时升温速率升温至1000℃热处理5小时。
根据上述制备方法得到球状焦硅酸钕高温陶瓷色料，所述球状焦硅酸钕高温陶瓷色料为单分散球状颗粒，形貌规则，粒径在100～800纳米。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明所述制备方法工艺简单，产物性能稳定，易于工业化推广。
(2)本发明所述球状焦硅酸钕高温陶瓷色料形貌规则，单分散性好，粒径可控。
附图说明
图1为本发明所述球状焦硅酸钕高温陶瓷色料的XRD图。
图2为本发明所述球状焦硅酸钕高温陶瓷色料的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料，其制备方法为：
(1)将5毫升正硅酸乙酯加入到250毫升无水乙醇中，搅拌10分钟后，加入10毫升氨水和10毫升去离子水，继续搅拌3小时，得到白色的溶胶；
(2)将白色溶胶进行离心处理，并采用无水乙醇洗涤三次，得到单分散球状二氧化硅颗粒；
(3)将25毫摩尔硝酸钕加入到80毫升的水/醇混合溶液中(水/醇混合溶液中包括70毫升水和10毫升乙醇)，同时加入10克柠檬酸作为螯合剂，并采用磁力搅拌器搅拌30分钟，随后加入0.3克聚乙二醇PEG-10000，搅拌2小时后，得到稳定的含钕溶胶；
(4)将制备的单分散球状二氧化硅颗粒加入含钕溶胶中，继续搅拌3小时后将溶胶进行离心处理，将离心产物置于100℃烘箱中干燥1小时，随后将干燥固体置于电炉中，以300℃/小时升温速率升温至1000℃热处理5小时，冷却后得到所述球状焦硅酸钕高温陶瓷色料。
取所得球状焦硅酸钕高温陶瓷色料进行X射线衍射分析，所得XRD图如图1所示；用扫描电子显微镜对所得球状焦硅酸钕高温陶瓷色料进行形貌分析，所得SEM图如图2所示。
所得球状焦硅酸钕高温陶瓷色料为单分散球状颗粒，形貌规则，粒径在100～800纳米，在太阳光下呈紫色，在日光灯下呈蓝色。
实施例2
一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料，其制备方法为：
(1)将5毫升正硅酸乙酯加入到250毫升无水乙醇中，搅拌10分钟后，加入30毫升氨水和30毫升去离子水，继续搅拌3小时，得到白色的溶胶；
(2)将白色溶胶进行离心处理，并采用无水乙醇洗涤三次，得到单分散球状二氧化硅颗粒；
(3)将25毫摩尔硝酸钕加入到80毫升的水/醇混合溶液中(水/醇混合溶液中包括70毫升水和10毫升乙醇)，同时加入10克柠檬酸作为螯合剂，并采用磁力搅拌器搅拌30分钟，随后加入0.5克聚乙二醇PEG-10000，搅拌2小时后，得到稳定的含钕溶胶；
(4)将制备的单分散球状二氧化硅颗粒加入含钕溶胶中，继续搅拌3小时后将溶胶进行离心处理，将离心产物置于100℃烘箱中干燥1小时，随后将干燥固体置于电炉中，以300℃/小时升温速率升温至1000℃热处理5小时，冷却后得到所述球状焦硅酸钕高温陶瓷色料。
所得球状焦硅酸钕高温陶瓷色料为单分散球状颗粒，形貌规则，粒径在100～800纳米，在太阳光下呈紫色，在日光灯下呈蓝色。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将正硅酸乙酯加入到无水乙醇中，搅拌均匀，再加入氨水和水，继续搅拌，得到溶胶；
(2)将所得溶胶进行离心处理，再采用无水乙醇洗涤，得到单分散球状二氧化硅颗粒；
(3)将硝酸钕加入到水/醇混合溶液中，再加入螯合剂，搅拌，然后加入聚乙二醇，搅拌处理，得到含钕溶胶；
(4)将步骤(2)所得单分散球状二氧化硅颗粒加入所得含钕溶胶中，搅拌处理使分散均匀，再进行离心处理，将离心产物置于烘箱中进行干燥，得到干燥固体，然后将干燥固体置于电炉中，程序升温热处理，冷却后得到所述球状焦硅酸钕高温陶瓷色料；
在步骤(1)所述溶胶中：正硅酸乙酯的浓度为0.08摩尔/升，氨水浓度为0.9～2.5摩尔/升，水浓度为2.0～5.3摩尔/升，余量为无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中加入氨水和水后继续搅拌的时间为3小时。
3.根据权利要求1所述的一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述硝酸钕与所述水/醇混合溶液的体积比为：硝酸钕：水/醇混合溶液＝5:16。
4.根据权利要求1所述的一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述水/醇混合溶液为水与乙醇的混合溶液，水与乙醇的体积比为：水：乙醇＝7:1。
5.根据权利要求1所述的一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述螯合剂为柠檬酸。
6.根据权利要求1所述的一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述螯合剂与硝酸钕的摩尔比为：螯合剂：硝酸钕≥2：1。
7.根据权利要求1所述的一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述聚乙二醇在所述含钕溶胶中的浓度为0.05～0.20克/毫升。
8.根据权利要求1所述的一种球状焦硅酸钕高温陶瓷色料的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述程序升温热处理的具体操作为：以300℃/小时升温速率升温至1000℃热处理5小时。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的制备方法得到的球状焦硅酸钕高温陶瓷色料。
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