CN108794005B - 一种近红外高反射率功能陶瓷色料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种近红外高反射率功能陶瓷色料及其制备方法。本发明陶瓷色料的原料包括可溶性钕盐、可溶性钛源和可溶性硅源，陶瓷色料的化学组成为Nd2TixSi2‑xO7，其中0.05≤x﹤0.8。陶瓷色料制备方法以柠檬酸为螯合剂，采用溶胶‑凝胶结合燃烧法得到所述具近红外高反射率功能陶瓷色料。本发明的陶瓷色料具有近红外反射率高，且具有变色装饰效果，组成不含有毒元素。制备方法工艺简单，不需要复杂的设备，有利于产业化应用。

Description

一种近红外高反射率功能陶瓷色料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷色料技术领域，尤其涉及一种近红外高反射率功能陶瓷色料及其制备方法。
背景技术
近红外建筑节能材料对太阳光具有高热反射率和低吸收率，可降低太阳光的吸收，从而降低建筑物的温度，达到了节能降耗的目的。据报道介绍，建筑物使用近红外节能材料后，与未使用前相比，建筑物表面温度降低5~10℃，内部温度可降低2~4℃，能降低10~20％的制冷能耗。目前建筑物外墙使用较多的是近红外节能涂料。对于涂料，大部分的有机树脂都是透明的，因此无机颜料的组成、微观结构及其对可见光和近红外区反射特性是决定隔热涂料隔热效果的关键因素。但涂料作为外墙材料，随着太阳光照时间的延长，容易出现落脏、老化、褪色及脱落等问题。而外墙陶瓷砖经高温烧成，其理化性能具有明显优势，在外墙装饰方面具有极其重要的地位。因此，研究开发适合陶瓷砖使用的高温稳定型近红外高反射率色料，在实现建筑物外墙装饰的同时，降低建筑物的表面温度，不仅有利于缓解城市“热岛”效应，同时对我国南方地区的建筑节能具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种近红外高反射率功能陶瓷色料及其制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种近红外高反射率功能陶瓷色料，所述陶瓷色料的原料包括可溶性钕盐、可溶性钛源和可溶性硅源；所述色料的化学组成为Nd2TixSi2-xO7，其中0.05≤ x﹤0.8。
上述所述的一种近红外高反射率功能陶瓷色料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将可溶性硅源加入到含适量冰乙酸的水/醇溶液中，搅拌混匀后，加入适量的柠檬酸作为螯合剂，持续搅拌，形成透明溶胶A；
（2）将可溶性钛源加入到步骤（1）的溶胶A中，充分搅拌，得到溶胶B；
（3）将可溶性钕盐充分溶解在水中，并加入到步骤（2）的溶胶B中，充分搅拌，得到溶胶C；
（4）将步骤（3）的溶胶C进行水浴搅拌反应，随后进行油浴搅拌反应，得到干凝胶；
（5）将步骤（4）的干凝胶进行高温热处理，后经冷却、破碎、研磨、酸洗、水洗和干燥处理，得到近红外高反射率功能陶瓷色料。
进一步地，步骤（1）中，所述可溶性硅源包括正硅酸乙酯、硅酸钠、硅溶胶的一种或其组合。
进一步地，步骤（1）中，所述水/醇溶液的体积比为1：（3~5）。
进一步地，步骤（1）中，所述冰乙酸的体积为水/醇溶液体积的0.05~0.1倍。
进一步地，步骤（1）中，所述柠檬酸的加入摩尔量为可溶性硅源摩尔量的3~5倍。
进一步地，步骤（2）中，所述可溶性钛源包括钛酸丁酯、四氯化钛的一种。
进一步地，步骤（2）中，所述搅拌时间不低于0.5小时。
进一步地，步骤（3）中，所述可溶性钕盐包括硝酸钕、硫酸钕、氯化钕的一种或其组合。
进一步地，步骤（3）中，所述搅拌时间不低于0.5小时。
进一步地，步骤（4）中，所述水浴温度为80~90℃，水浴时间为1~3小时。
进一步地，步骤（4）中，所述油浴温度为120~140℃，油浴时间为1~2小时。
进一步地，步骤（5）中，所述热处理温度为1000~1300℃，保温时间为1~4小时。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明的陶瓷色料近红外反射率高，且组成不含有毒元素。
（2）本发明的陶瓷色料具有变色效果，在太阳光下呈棕红色，在日光灯下呈浅蓝色。
（3）本发明的制备方法工艺简单，不需要复杂的设备，有利于产业化应用。
附图说明
图1为实施例1制备的近红外高反射率功能陶瓷色料的可见光波长反射率曲线图；
图2为实施例1制备的近红外高反射率功能陶瓷色料的近红外光波长反射率曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步地详细描述，但本发明的实施方式及保护范围不限于此。
以下具体实施例中，提及的原料未详细说明的，均为市售产品；提及的工艺步骤或制备方法未详细说明的，均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
制备近红外高反射率功能陶瓷色料，具体包括如下工艺步骤：
（1）配置180 毫升的水/醇溶液（V 水: V 乙醇 = 1 : 5），加入10毫升冰乙酸，混合均匀，随后加入0.1 摩尔的正硅酸乙酯，搅拌8分钟，再加入0.35 摩尔的柠檬酸作为螯合剂，同时采用磁力搅拌，形成透明溶胶；
（2）按化学组成Nd2Ti0.3Si1.7O7称取钛酸丁酯和硝酸钕，将钛酸丁酯直接加入到步骤（1）透明溶胶中，同时将硝酸钕充分溶解在50 毫升去离子水中，并加入到透明溶胶中，充分搅拌1小时。再将溶胶移至90℃的水浴中搅拌1小时，随后130℃油浴中持续搅拌2小时，得到干凝胶。
（3）将干凝胶在1200℃热处理3小时，再经冷却、破碎、研磨、酸洗、水洗和干燥处理，得到近红外高反射率功能陶瓷色料。
制备的陶瓷色料的可见光反射率如图1所示，表明色料在太阳光下呈现红棕色调，在日光灯下呈浅蓝色调。
制备的陶瓷色料的近红外反射率如图2所示，说明制备的陶瓷色料的近红外反射率高。
实施例2
制备近红外高反射率功能陶瓷色料，具体包括如下工艺步骤：
（1）配置180 毫升的水/醇溶液（V 水: V 乙醇 = 1 : 3），加入10毫升冰乙酸，混合均匀，随后加入0.1 摩尔的硅酸钠，搅拌5 分钟，再加入0.5 摩尔的柠檬酸作为螯合剂，同时采用磁力搅拌，形成透明溶胶；
（2）按化学组成Nd2Ti0.05Si1.95O7称取四氯化钛和硫酸钕，将四氯化钛直接加入到步骤（1）透明溶胶中，同时将硫酸钕充分溶解在50 毫升去离子水中，并加入到透明溶胶中，充分搅拌2小时。再将溶胶移至80℃的水浴中搅拌1小时，随后120℃油浴中持续搅拌1.5小时，得到干凝胶。
（3）将干凝胶在1300℃热处理1小时，再经冷却、破碎、研磨、酸洗、水洗和干燥处理，得到近红外高反射率功能陶瓷色料。
本实施例制得的功能陶瓷色料在太阳光下呈现红棕色调，在日光灯下呈浅蓝色调。
制备的陶瓷色料近红外反射率高于75%。
实施例3
制备近红外高反射率功能陶瓷色料，具体包括如下工艺步骤：
（1）配置180 毫升的水/醇溶液（V 水: V 乙醇 = 1 : 4），加入15毫升冰乙酸，混合均匀，随后加入0.1 摩尔的硅酸钠，搅拌5 分钟，再加入0.4 摩尔的柠檬酸作为螯合剂，同时采用磁力搅拌，形成透明溶胶；
（2）按化学组成Nd2Ti0.75Si1.25O7称取四氯化钛和氯化钕，将四氯化钛直接加入到步骤（1）透明溶胶中，同时将氯化钕充分溶解在50 毫升去离子水中，并加入到透明溶胶中，充分搅拌1小时。再将溶胶移至85℃的水浴中搅拌1小时，随后140℃油浴中持续搅拌1小时，得到干凝胶。
（3）将干凝胶在1300℃热处理2小时，再经冷却、破碎、研磨、酸洗、水洗和干燥处理，得到近红外高反射率功能陶瓷色料。
本实施例制得的功能陶瓷色料在太阳光下呈现红棕色调，在日光灯下呈浅蓝色调。
制备的陶瓷色料近红外反射率高于75%。
实施例4
制备近红外高反射率功能陶瓷色料，具体包括如下工艺步骤：
（1）配置180 毫升的水/醇溶液（V 水: V 乙醇 = 1 : 5），加入12毫升冰乙酸，混合均匀，随后加入0.1 摩尔的硅酸钠，搅拌5 分钟，再加入0.5 摩尔的柠檬酸作为螯合剂，同时采用磁力搅拌，形成透明溶胶；
（2）按化学组成Nd2Ti0.5Si1.5O7称取钛酸丁酯和硝酸钕，将钛酸丁酯直接加入到步骤（1）透明溶胶中，同时将硝酸钕充分溶解在50 毫升去离子水中，并加入到透明溶胶中，充分搅拌2小时。再将溶胶移至90℃的水浴中搅拌2小时，随后120℃油浴中持续搅拌1小时，得到干凝胶。
（3）将干凝胶在1000℃热处理3小时，再经冷却、破碎、研磨、酸洗、水洗和干燥处理，得到近红外高反射率功能陶瓷色料。
本实施例制得的功能陶瓷色料在太阳光下呈现红棕色调，在日光灯下呈浅蓝色调。
制备的陶瓷色料近红外反射率高于75%。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质与原理下所作的任何改变、替换、组合、简化、修饰等，均应为等效的置换方式，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种近红外高反射率功能陶瓷色料，其特征在于，该陶瓷色料的化学组成为Nd2TixSi2-xO7，其中0.05≤ x﹤0.8。
2.制备权利要求1所述的一种近红外高反射率功能陶瓷色料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将可溶性硅源加入到含冰乙酸的水/醇溶液中，搅拌混匀后，加入柠檬酸作为螯合剂，持续搅拌，形成透明溶胶A；
（2）将可溶性钛源加入到步骤（1）的透明溶胶A中，充分搅拌，得到溶胶B；
（3）将可溶性钕盐充分溶解在水中，加入到步骤（2）的溶胶B中，充分搅拌，得到溶胶C；
（4）将步骤（3）的溶胶C进行水浴搅拌反应，随后进行油浴搅拌反应，得到干凝胶；
（5）将步骤（4）的干凝胶进行高温热处理，后经冷却、破碎、研磨、酸洗、水洗和干燥处理，得到近红外高反射率功能陶瓷色料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述可溶性硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠和硅溶胶的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水/醇溶液中水和醇的体积比为1：（3~5）；所述冰乙酸的体积为水/醇溶液体积的0.05~0.1倍。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述柠檬酸的加入摩尔量为可溶性硅源摩尔量的3~5倍。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述可溶性钛源为钛酸丁酯和四氯化钛的一种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述可溶性钕盐为硝酸钕、硫酸钕和氯化钕的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述水浴的温度为80~90℃，水浴的时间为1~3小时。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述油浴的温度为120~140℃，油浴的时间为1~2小时。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述高温热处理的温度为1000~1300℃，保温时间为1~4小时。
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