CN108912738B - 一种近红外高反射率陶瓷色料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种近红外高反射率陶瓷色料及其制备方法。本发明陶瓷色料的原料包括可溶性钕盐、可溶性铁盐和可溶性硅源，色料的化学组成为Nd2‑xFexSi2O7，其中0.05≤x﹤0.6。本发明陶瓷色料的制备方法以柠檬酸为螯合剂，采用溶胶‑凝胶结合燃烧法得到所述具近红外高反射率陶瓷色料。本发明的陶瓷色料具有近红外反射率高，组成不含有毒元素的特点，且制备方法工艺简单，不需要复杂的设备，有利于产业化应用。

Description

一种近红外高反射率陶瓷色料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷色料技术领域，尤其涉及一种近红外高反射率陶瓷色料及其制备方法。
背景技术
随着城市建设的不断发展，城市环境负荷日益加剧。仅因为城市绿地减少及太阳强烈辐射形成的热岛效应，使城市中心温度比周边地区高出约3~5℃。这些热量在建筑物表面进行积累，使自身温度升高的同时，还会将热量传递到建筑物内部，导致室内温度升高，进而降低生活环境的舒适度，增加了空调制冷用电量。采用建筑物外墙保温技术对北方地区降低采暖能耗是十分有效的，而对南方地区降低空调制冷能耗的效果并不明显。发达国家在建筑外墙使用高反射率材料是建筑节能常用的方法之一。通常情况下，建筑物外部只会反射少量的太阳辐射，大部分的太阳辐射都被建筑物屋顶或外墙吸收。反射率材料具有隔热效果，主要利用了材料自身近红外反射功能将大部分的太阳光反射出去，降低建筑物表面的温度，从而提升室内舒适度，有效减少建筑物空调能耗。
传统的无机陶瓷色料包括铬绿、钴蓝、镉黄、钛白粉、镨黄、钒锆蓝等。部分色料已经被应用于屋顶涂层材料。但就目前发展情况看，具有近红外反射特性的陶瓷色料仍然存在一些问题使其应用受到限制。首先，目前很多无机颜料中都含有重金属元素，如Cd、Co、Pb、Cr等，对环境造成严重的影响。随着人们对于环境保护意识的加强，很多国家和政府都着手制定了一系列的法律法规，明确限制颜料中重金属使用的最大值。如ISO 4621:1986和BS 318.1998中要求可溶性Cr ≤ 0.02%；而我国在2006年制定的国家标准GB/T20785.2006对氧化铬颜料中可溶性Cr的含量要求为 ≤ 0.03%。其次，色料大多为白色或浅色，色彩单一，不能满足人们对颜色的需求，同时浅色色料的高折射率会使人产生眩晕，容易伤害视网膜等。比如钛白粉具有很强的红外反射性能，但因其为白色，易造成“白色”污染，从而使其应用受到限制。最后，耐久性和高温稳定性问题。由于现有近红外反射色料多为低温色料，主要应用于外墙涂料中。但涂料随着太阳辐射时间延长，会发生老化，涂料将不再起反射太阳光的作用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种近红外高反射率陶瓷色料及其制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种近红外高反射率陶瓷色料，所述陶瓷色料的原料包括可溶性钕盐、可溶性铁盐和可溶性硅源；所述色料的化学组成为Nd2-xFexSi2O7，其中0.05≤ x﹤0.6。
上述所述的一种近红外高反射率陶瓷色料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将可溶性硅源加入到水/醇溶液中，搅拌混匀后，加入适量的柠檬酸作为螯合剂，持续搅拌，形成透明溶胶A；
（2）将可溶性钕盐充分溶解在去离子水中，并加入到步骤（1）的透明溶胶A中，充分搅拌，得到溶胶B；
（3）将可溶性铁盐充分溶解在水中，并加入到步骤（2）的溶胶B中，充分搅拌，得到溶胶C；
（4）将步骤（3）的溶胶C进行水浴搅拌反应，随后进行油浴搅拌反应，得到干凝胶；
（5）将步骤（4）的干凝胶进行高温热处理，后经冷却、破碎、研磨、酸洗、水洗和干燥处理，得到近红外高反射率陶瓷色料。
进一步地，步骤（1）中，所述可溶性硅源包括正硅酸乙酯、硅酸钠、硅溶胶的一种或其组合。
进一步地，步骤（1）中，所述水/醇溶液的体积比为1：（3~5）。
进一步地，步骤（1）中，所述柠檬酸的加入摩尔量为可溶性硅源摩尔量的3~5倍。
进一步地，步骤（2）中，所述可溶性钕盐包括硝酸钕、硫酸钕、氯化钕的一种或其组合。
进一步地，步骤（2）中，所述搅拌时间不低于0.5小时。
进一步地，步骤（3）中，所述可溶性铁盐包括硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁的一种或其组合。
进一步地，步骤（3）中，所述搅拌时间不低于0.5小时。
进一步地，步骤（4）中，所述水浴温度为80~90℃，水浴时间为1~3小时。
进一步地，步骤（4）中，所述油浴温度为120~140℃，油浴时间为1~2小时。
进一步地，步骤（5）中，所述热处理温度为1000~1300℃，保温时间为1~4小时。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明的陶瓷色料近红外反射率高，且组成不含有毒元素。
（2）本发明的制备方法工艺简单，不需要复杂的设备，有利于产业化应用。
附图说明
图1为实施例1制备的近红外高反射率陶瓷色料的可见光波长反射率曲线图；
图2为实施例1制备的近红外高反射率陶瓷色料的近红外光波长反射率曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步地详细描述，但本发明的实施方式及保护范围不限于此。
以下具体实施例中，提及的原料未详细说明的，均为市售产品；提及的工艺步骤或制备方法未详细说明的，均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
制备近红外高反射率陶瓷色料，具体包括如下工艺步骤：
（1）配置180 毫升的水/醇溶液（V 水: V 乙醇 = 1 : 5），随后加入0.1 摩尔的正硅酸乙酯，搅拌5 分钟，再加入0.3 摩尔的柠檬酸作为螯合剂，同时采用磁力搅拌，形成透明溶胶；
（2）按化学组成Nd1.7Fe0.3Si2O7称取硝酸钕和硫酸亚铁，分别充分溶解在50 毫升去离子水中，并分别依次加入到步骤（1）透明溶胶中，充分搅拌1小时。再将溶胶移至90℃的水浴中搅拌1小时，随后130℃油浴中持续搅拌2小时，得到干凝胶。
（3）将干凝胶在1000℃热处理3小时，再经冷却、破碎、研磨、酸洗、水洗和干燥处理，得到近红外高反射率陶瓷色料。
制备的陶瓷色料的可见光反射率如图1所示，表明色料呈现红棕色调。
制备的陶瓷色料的近红外反射率如图2所示，制备的陶瓷色料的近红外反射率在80%~90%。
实施例2
制备近红外高反射率陶瓷色料，具体包括如下工艺步骤：
（1）配置180 毫升的水/醇溶液（V 水: V 乙醇 = 1 : 3），随后加入0.1 摩尔的硅酸钠，搅拌5 分钟，再加入0.5 摩尔的柠檬酸作为螯合剂，同时采用磁力搅拌，形成透明溶胶；
（2）按化学组成Nd1.9Fe0.1Si2O7称取硫酸钕和氯化铁，分别充分溶解在50 毫升去离子水中，并分别依次加入到步骤（1）透明溶胶中，充分搅拌2小时。再将溶胶移至80℃的水浴中搅拌1小时，随后120℃油浴中持续搅拌1.5小时，得到干凝胶。
（3）将干凝胶在1300℃热处理1小时，再经冷却、破碎、研磨、酸洗、水洗和干燥处理，得到近红外高反射率陶瓷色料。
制备的陶瓷色料的近红外反射率高于80%。
实施例3
制备近红外高反射率陶瓷色料，具体包括如下工艺步骤：
（1）配置180 毫升的水/醇溶液（V 水: V 乙醇 = 1 : 4），随后加入0.1 摩尔的硅酸钠，搅拌5 分钟，再加入0.4 摩尔的柠檬酸作为螯合剂，同时采用磁力搅拌，形成透明溶胶；
（2）按化学组成Nd1.95Fe0.05Si2O7称取氯化钕和硝酸亚铁，分别充分溶解在50 毫升去离子水中，并分别依次加入到步骤（1）透明溶胶中，充分搅拌1小时。再将溶胶移至85℃的水浴中搅拌1小时，随后140℃油浴中持续搅拌1小时，得到干凝胶。
（3）将干凝胶在1200℃热处理2小时，再经冷却、破碎、研磨、酸洗、水洗和干燥处理，得到近红外高反射率陶瓷色料。
制备的陶瓷色料的近红外反射率高于80%。
实施例4
制备近红外高反射率陶瓷色料，具体包括如下工艺步骤：
（1）配置180 毫升的水/醇溶液（V 水: V 乙醇 = 1 : 5），随后加入0.1 摩尔的硅酸钠，搅拌5 分钟，再加入0.5 摩尔的柠檬酸作为螯合剂，同时采用磁力搅拌，形成透明溶胶；
（2）按化学组成Nd1.45Fe0.55Si2O7称取硝酸钕和硝酸铁，分别充分溶解在50 毫升去离子水中，并分别依次加入到步骤（1）透明溶胶中，充分搅拌2小时。再将溶胶移至90℃的水浴中搅拌2小时，随后120℃油浴中持续搅拌1小时，得到干凝胶。
（3）将干凝胶在1300℃热处理3小时，再经冷却、破碎、研磨、酸洗、水洗和干燥处理，得到近红外高反射率陶瓷色料。
制备的陶瓷色料的近红外反射率高于80%。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质与原理下所作的任何改变、替换、组合、简化、修饰等，均应为等效的置换方式，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种近红外高反射率陶瓷色料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将可溶性硅源加入到水/醇溶液中，所述可溶性硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠和硅溶胶的一种或多种，搅拌混匀后，加入柠檬酸作为螯合剂，所述柠檬酸的加入摩尔量为可溶性硅源摩尔量的3~5倍，持续搅拌，形成透明溶胶A；
（2）将可溶性钕盐充分溶解在水中，所述可溶性钕盐为硝酸钕、硫酸钕和氯化钕的一种或多种，并加入到步骤（1）的透明溶胶A中，充分搅拌，得到溶胶B；
（3）将可溶性铁盐充分溶解在水中，所述可溶性铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁和氯化亚铁的一种或多种，并加入到步骤（2）的溶胶B中，充分搅拌，得到溶胶C；
（4）将步骤（3）的溶胶C进行水浴搅拌反应，所述水浴的温度为80~90℃，水浴的时间为1~3小时随后进行油浴搅拌反应，所述油浴的温度为120~140℃，油浴的时间为1~2小时，得到干凝胶；
（5）将步骤（4）的干凝胶进行高温热处理，所述高温热处理的温度为1000~1300℃，保温时间为1~4小时，经冷却、破碎、研磨、酸洗、水洗和干燥处理，得到近红外高反射率陶瓷色料；所述近红外高反射率陶瓷色料的化学组成为Nd2-xFexSi2O7，其中0.05≤x﹤0.6。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水/醇溶液中水和醇的体积比为1：（3~5）。
3.一种由权利要求1-2任一项所述的制备方法制得的近红外高反射率陶瓷色料。
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