CN101948640B - 一种深色红外反射绝热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种深色红外反射绝热材料及其制备方法，该绝热材料是在空心微珠外层包覆一层厚为0.3-0.5μm对可见光透明的氧化锌薄膜，该材料对红外光的反射率为65-75％，导热系数为0.033-0.050w/m.k；其制备方法：将空心微珠在盐酸溶液中清洗后再放入0.5-1mol/L磷酸溶液中，然后放入超声波清洗器中处理30-60min，清洗，烘干后，利用硫酸锌溶液滴加到饱和NH4HCO3溶液，生成沉淀包裹在空心微珠表面，再经过400-600℃焙烧制得。该复合材料既保持了空心珠的隔热效果，导热系数为0.033-0.050w/m.k，且具有65％以上的红外反射率，用于深色涂料具有好的节能效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种深色红外反射绝热材料制备方法及其应用。该深色红外反射绝热材料是在空心微珠核上包覆氧化锌包膜。
背景技术
低碳节能已成为当今全球关注的热点，在太阳能正积极地被人类开发利用同时，太阳强烈辐射所产生的热量也造成了能源的消耗，已成为一个重要的研究课题。其中具有节能作用的隔热涂料引起了国内外广泛的重视和研究。研究证明，在隔热涂料中起着隔热作用的主要是涂料中的颜填料。现在研究较多的是热反射型颜料，节能效果较单一，且主要是侧重浅色系颜料。从审美学的角度上，深色系颜料更受青睐，但其通常对红外吸热较高，不利于节能。
空心微珠具有良好的隔热效果，但其不具备热反射功能。马承银等在《二氧化钛包覆中空玻璃微珠制备近红外反射材料》(中南大学学报自然科学版，2004(10)，第35卷第5期：806-809)中运用沉淀法，往NaOH和玻璃微珠的混合液中滴加Ti(SO4)2溶液同时搅拌，再在600℃下煅烧2h，在中空玻璃微珠上包裹一层0.5-1.0μm二氧化钛膜。该膜层可见光透过率较低，制成的红外反射空心微珠的颜色为膜层的浅色，且成本较高。中国发明专利CN 101302360A公开了用高温金属氧化物着色陶瓷空心微珠制成彩色空心微珠的方法，其将空心微珠材料和高温氧化物颜料按一定比例混合、煅烧制得彩色空心微珠颜料，该方法的缺点是该彩色陶瓷空心微珠不具备红外反射效果，吸热较多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种且具有红外高反射率、低导热系数等性能的深色红外反射绝热材料。
本发明的另一目的在于提供上述深色红外反射绝热材料的制备方法。
本发明的第一目的通过以下技术方案实现：
一种深色红外反射绝热材料：在空心微珠外层包覆一层厚为0.3-0.5μm对可见光透明的氧化锌薄膜，制得深色红外反射绝热材料；该材料对红外光的反射率为65-75％，导热系数为0.033-0.050w/m.k；所述的空心微珠为陶瓷空心微珠、玻璃空心微珠或漂珠，颜色为深颜色，粒度为20-80um，外壳厚度为2-8um。
所述的深颜色优选为红色、绿色、灰色或黑色。
本发明的另一目的通过如下技术方案实现：
一种深色红外反射绝热材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以质量份数计，称取空心微珠1份，在盐酸溶液中清洗后再放入1-2份0.5-1mol/L磷酸溶液中，然后放入超声波清洗器中，在频率为25-70kHz，功率为50-250w的条件下处理30-60min，清洗，烘干；
(2)称取质量为0.5-1.5份NH4HCO3，配成饱和溶液，加入步骤(1)处理过的空心微珠及0.003-0.006份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；
(3)加热后保持50-70℃恒温，在300-400r/min转速下搅拌，加入ZnSO4溶液调节PH至6.8-7.0，继续搅拌2-4h，过滤洗涤至无SO4 2-；
(4)将步骤(3)过滤所得到的空心微珠在100℃-110℃干燥后，在500-600℃下焙烧0.5-1h，得到氧化锌可见光透明薄膜包裹的深色红外反射绝热材料。
所述的盐酸溶液中清洗是将空心微珠在盐酸溶液中搅拌30-60min。
所述的盐酸溶液的浓度优选为0.5-1mol/L。
所述的ZnSO4溶液浓度优选为0.3-0.8mol/L。
与现有技术相比，本发明具有下述优点：
(1)具有较高的红外反射率，且导热系数低，同时具有红外反射和隔热功能，综合节能效果好。
(2)所包裹的薄膜为可见光透明薄膜，保持空心微珠原有深色，用于深色反射涂料，使其达到节能效果。
(3)原料常见，合成设备要求简单，成本较低，安全环保。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
(1)称取红色玻璃微珠5g，粒度为20-50um，外壳厚度约为2-4um，球型率大于90％.，加入7ml浓度为1mol/L的盐酸溶液，搅拌清洗30min；清洗后将红色玻璃微珠再放入7ml浓度为1mol/L磷酸溶液中，然后在超声波清洗器中处理60min，超声波频率为25-68kHz，功率为50w，清洗，烘干。
(2)称取5gNH4HCO3加入16ml蒸馏水配成饱和溶液，加入步骤(1)处理后的空心微珠及0.03g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，加热至60℃。
(3)保持60℃恒温，在300r/min条件下搅拌，同时在1h内滴加浓度为0.5mol/L ZnSO4溶液，直至PH为6.8-7.0，继续搅拌2h，过滤，洗涤滤饼至无SO4 2-。
(4)将步骤(3)过滤所得到的空心微珠在100℃干燥，再在600℃下焙烧0.5h，得到氧化锌薄膜包裹的深色红外反射绝热材料。其氧化锌膜的厚度约为0.4um。
测试所制备的深色红外反射绝热材料的导热系数和红外反射率，与普通空心微珠对比：所制备的深色红外反射绝热材料的导热系数为0.044w/m.k，红外反射率却高达75％；而普通空心微珠的红外反射率只有15％，导热系数为0.043w/m.k。两者的导热系数相近，但前者的红外反射率且远高于后者，具有更好的节能效果。
按照国家建材JC/T1042-2007《膨胀玻化微珠》标准，空心珠导热系数为不大于0.070w/m.k；对照其他一般深色材料红外反射为5％-30％，本实施例所制备的复合节能材料具有较高的红外反射率，且导热系数低，同时具有红外反射和隔热功能，综合节能效果好；保持空心微珠原有深色，用于深色反射涂料，使其达到节能效果；原料常见，合成设备要求简单，成本较低，安全环保。
实施例2
(1)称取绿色陶瓷微珠50g，其粒度为20-60um，外壳厚度约为2-5um微珠的球型率约为90％。，加入100ml浓度为1mol/L盐酸溶液，搅拌40min，进行清洗；清洗后将绿色陶瓷微珠再放入60ml浓度为1mol/L磷酸溶液中，然后放入超声波清洗器中处理50min，超声波频率为25-68kHz，功率为150w，清洗，烘干。
(2)称取60g NH4HCO3加入约190ml蒸馏水配成饱和溶液，加入步骤(1)处理后空心微珠及0.25g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，加热至70℃。
(3)保持70℃恒温，在350r/min搅拌同时，以滴加0.5mol/L的ZnSO4溶液，直至PH为6.8-7.0，继续搅拌3h，过滤洗涤至无SO4 2-。
(4)将步骤(3)过滤所得到的空心微珠在105℃干燥后，在400℃下焙烧1h，得到氧化锌薄膜包裹的深色红外反射绝热材料。氧化锌薄膜的厚度约为0.5um。
测试所制备的深色红外反射绝热材料的导热系数为0.046w/m.k，红外反射率为73％。同时具有红外反射和隔热功能，综合节能效果好。
实施例3
(1)称取灰色漂珠100g，粒度为20-50um，外壳厚度约为2-4um，球型率大于90％。，加入160ml的1mol/L盐酸溶液，搅拌60min，进行清洗；清洗后将灰色漂珠再放入20ml浓度为1mol/L磷酸溶液中，然后放入超声波清洗器中处理40min，超声波频率为25-68kHz，功率为250w，清洗，烘干。
(2)称取60g NH4HCO3加入约200ml水配成饱和溶液，加入步骤(1)处理后的空心微珠及0.5g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，加热至50℃。
(3)保持50℃恒温，在400r/min搅拌同时，滴加0.5mol/L ZnSO4溶液，直至PH为6.8-7.0，继续搅拌4h，过滤洗涤滤饼至无SO4 2-。
(4)将步骤(3)过滤所得到的空心微珠在110℃干燥后，在500℃下焙烧0.8h，得到氧化锌薄膜包裹的深色红外反射绝热材料。氧化锌的厚度约为0.35um。颜色与包裹前几乎相同。
测试所制备的深色红外反射绝热材料的导热系数为0.036w/m.k，红外反射率为66％。同时具有红外反射和隔热功能，综合节能效果好。
实施例4
(1)称取黑色陶瓷微珠25g，其粒度为30-70um，外壳厚度约为3-6um微珠的球型率约为95％。，加入50ml浓度为1mol/L盐酸溶液，搅拌40min，进行清洗；清洗后将黑色陶瓷微珠再放入30ml浓度为1mol/L磷酸中，然后放入超声波清洗器中处理50min，超声波频率为25-68kHz，功率为100w，清洗，烘干。
(2)称取30g NH4HCO3加入约100ml蒸馏水配成饱和溶液，加入步骤(1)处理后空心微珠及0.15g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，加热至60℃。
(3)保持60℃恒温，在350r/min搅拌同时，在2h内以加入0.5mol/L的ZnSO4溶液，直至PH为6.8-7.0，继续搅拌4h，过滤洗涤至无SO4 2-。
(4)将步骤(3)过滤所得到的空心微珠在100℃干燥后，在450℃下焙烧1h，得到氧化锌薄膜包裹的深色红外反射绝热材料。氧化锌薄膜的厚度约为0.45um。
测试所制备的深色红外反射绝热材料的导热系数为0.042w/m.k，红外反射率为73％。同时具有红外反射和隔热功能，综合节能效果好。
实施例5
将实施例3所制得的红外反射绝热材料及普通灰色漂珠作为颜料填料分别配制两种深灰色涂料。两种涂料的成膜物质、消泡剂、分散剂材料和用量相同，具体配方如下：
成膜物质为XL-600D丙烯酸酯乳液60g(浙江新力化工有限公司)；
分散剂为8030N分散剂2ml(北京金源化学集团有限公司生产，主要成分为聚羧酸钠盐)；
SPA-202型消泡剂1ml(常州市佳斯特化工有限公司产品，主要成分为疏水成分、脂肪族矿油和乳化剂等)。
颜料填料分别为实施例3所得的红外反射绝热灰色材料及普通灰色漂珠，用量都为40g。
根据美国军标MIL-E-46136A、46117A、46142以及USP5540998的方法，将各涂料涂覆在铝板上，测试其涂层底板的温度。各种方法测试结果基本一致。
测试结果显示，红外反射绝热材料配制的深灰色涂料涂层底板的温度为60℃，普通灰色微珠涂料涂层的温度为69℃。本发明以红外反射绝热材料制备涂料的涂层底面温度降低15％，该深灰色红外反射绝热材料不仅具有漂珠的隔热性能，同时还具有较高的红外反射性能。此类深色涂料用于外墙，相对于普通的深色涂料，可降低冬暖夏热的地区室内的温度，节省空调能耗。
Claims (4)
1.一种深色红外反射绝热材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）以质量份数计，称取空心微珠1份，在盐酸溶液中清洗后再放入1-2份0.5-1mol/L磷酸溶液中，然后放入超声波清洗器中，在频率为25-70kHz，功率为50-250w的条件下处理30-60min，清洗，烘干；
（2）称取0.5-1.5质量份NH4HCO3，配成饱和溶液，加入步骤（1）处理过的空心微珠及0.003-0.006份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠；
（3）加热后保持50-70℃恒温，在300-400r/min转速下搅拌，加入ZnSO4溶液调节pH至6.8-7.0，继续搅拌2-4h，过滤洗涤至无SO4 2-；
（4）将步骤（3）过滤所得到的空心微珠在100℃-110℃干燥后，在500-600℃下焙烧0.5-1h，得到氧化锌可见光透明薄膜包裹的深色红外反射绝热材料；深色红外反射绝热材料是在空心微珠外层包覆一层厚为0.3-0.5μm对可见光透明的氧化锌薄膜，该材料对红外光的反射率为65-75%，导热系数为0.033-0.050w/m.k；所述的空心微珠为陶瓷空心微珠、玻璃空心微珠或漂珠，颜色为深颜色，粒度为20-80um，外壳厚度为2-8um；所述的深颜色为红色、绿色、灰色或黑色。
2.根据权利要求1所述深色红外反射绝热材料的制备方法，其特征在于：所述的盐酸溶液中清洗是将空心微珠在盐酸溶液中搅拌30-60min。
3.根据权利要求1所述深色红外反射绝热材料的制备方法，其特征在于：所述的盐酸溶液的浓度为0.5-1mol/L。
4.根据权利要求1所述深色红外反射绝热材料的制备方法，其特征在于：所述的ZnSO4溶液浓度为0.3-0.8mol/L。
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