CN101993657A - 一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料的制备方法，该涂料以有机硅树脂、纳米氧化铟锡或纳米氧化锡锑浆料、纳米二氧化硅或纳米三氧化二铝浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、稀释剂及助剂为组成，浆料配制后，再将浆料、助剂和稀释剂分别滴加到有机硅树脂中，并搅拌10-30分钟，得合成智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，经测试5mm厚白玻璃涂膜前后，保温性能有较大幅度的提高，且对应的可见光透过率较高，玻璃涂膜后在温度高于35℃时，可降低其对近红外线的透过率，而低于35℃时，可提高其对近红外线的透过率，从而可随温度变化使玻璃实现对近红外线透过率的自动调节，克服了冬季得热与夏季遮阳的矛盾，使节能玻璃的热工性能可随气候变化进行智能调节：实现冬季保温、得热与夏季的遮阳、采光、隔热功能，提高节能效果。
Description
所属技术领域
本发明涉及到保温隔热涂料的技术范畴，具体地讲，涉及到一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料的制备方法。
背景技术
目前，对玻璃表面进行处理，实现节能的方法主要有镀膜、贴膜和涂膜。镀膜玻璃是在玻璃表面镀一层或多层金属、合金或金属化合物，以改变玻璃的性能。按特性不同可分为热反射玻璃和低辐射玻璃。热反射玻璃，一般是在玻璃表面镀一层或多层如铬、钛或不锈钢等金属或其化合物组成的薄膜，对可见光有适当的透射率，对近红外线有较高的反射率，对紫外线有很低的透过率，因此，也称为阳光控制玻璃。与普通玻璃比较，降低了遮阳系数，即提高了遮阳性能，但对传热系数改变不大。且热反射玻璃可见光透过率低，较大地影响室内采光，致使照明费用增加。低辐射玻璃，是在玻璃表面镀多层银、铜或锡等金属或其他化合物组成的薄膜，产品对可见光有较高的透射率，对远红外线有很高的反射率，夏季，它可阻止室外地面、建筑发出的热辐射进入室内，节约空调费用。冬季，它将室内散热片及室内物体散发的远红外线大部分反射回室内，减少室内热量向室外散失。但膜层强度较差，一般都制成中空玻璃使用而不单独使用，且价格较高。
建筑隔热玻璃贴膜是由优质的聚酯膜与金属镀膜层通过真空磁射喷涂工艺粘合压制而成，能为玻璃提供阳光控制功能，建筑隔热膜以节能为主要目的，附带隔紫外线和安全防爆功能，分为热反射膜和低辐射膜。热反射膜，又称阳光控制膜，贴在玻璃表面使房内能透过一定量的可见光，红外线反射率高，太阳能热量获得系数低，在炎热的夏季能保持室内温度不会升高太多，从而降低室内空调用电费用。但可见光透过率低，对室内采光影响较大，致使照明费用增加。低辐射膜能透过一定量的短波太阳辐射能，使太阳辐射热进入室内，同时又能将80％以上的室内物体热源，如暖气设备辐射的长波红外线反射回室内，具有阻隔热辐射透过作用。建筑隔热玻璃贴膜产品的可见光透过率低，而且价格较高。难以得到广泛推广。
已有的纳米透明隔热玻璃涂料兼具隔热和透明性，生产成本低，施工方便。但不具备根据室外温度进行功能调节的作用，且对冬季节能效果不明显。
目前市面上普通的镀膜、贴膜和涂膜的节能玻璃不具备随室外温度变化调节其遮阳、隔热性能的功能。一般满足冬季节能需求的节能玻璃不能满足夏季的节能需求。反之亦然。其固定不变的遮阳性能不利于全年的节能。
已有的二氧化钒薄膜型智能节能玻璃当温度升高时，可有效阻挡红外线的进入，当温度降低时，又会自动提高对红外线的透过。以实现对室温的自动控制。适用于夏季隔热和冬季的得热，但其保温效果差，用于冬季节能效果不明显。且其透光率较低，一般为40％--60％，影响采光。
已有的在双层透明玻璃中间填充进高分子物质而制成的智能玻璃，其高分子物质的体积随温度变化，其体积的改变能使穿透双层透明玻璃的光线途径发生变化，这样就会根据室外温度的变化而改变其自身的红外线透过率，从而达到调节室内温度的效果。当室外温度升高到高于室内温度时，玻璃自身的红外线透过率开始下降，这样玻璃就会增强对外界光线中使室内温度升高的红外线的“过滤功能”，有效阻止太阳热辐射进入室内，在保证屋内亮度的前提下，尽量让室内温度不随着外界温度升高；而当室外温度下降时，玻璃的红外线透过率升高，更多的红外线透过玻璃照射进室内，具有对阳光的智能控制功能，以减小室温随室外气温变化的幅度。但这种节能玻璃成本较高。且同样存在冬季的保温效果不明显的缺点，用于冬季时节能效果有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能在保证透光要求的前提下，自动调节玻璃的遮阳性能，使玻璃兼具良好的冬季得热、保温和夏季的遮阳、隔热功能，且成本较低的智能纳米透明保温隔热玻璃涂料的制备方法。
本发明的一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料是通过以下技术方案实现的：
本发明的智能纳米透明保温隔热玻璃涂料以有机硅树脂、纳米氧化铟锡或纳米氧化锡锑浆料、纳米二氧化硅或纳米三氧化二铝浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、稀释剂及助剂为组成，并按下列重量(％)配比进行配制：
有机硅树脂 24-70％；
纳米氧化铟锡或纳米氧化锡锑浆料 18-45％；
纳米二氧化硅或纳米三氧化二铝浆料 1-10％；
掺杂纳米二氧化钒浆料 10-15％；
稀释剂 0-5％；
助剂 0-3％。
所述的有机硅树脂为油性的有机硅树脂预聚体，其固含量为30％；所述的纳米氧化铟锡浆料或纳米氧化锡锑浆料的固含量为10-30％，粒径为50-90nm；所述的纳米二氧化硅或纳米三氧化二铝浆料固含量为10-20％，粒径为40-90nm；所述的掺杂纳米二氧化钒浆料的固含量为10-30％；所述的稀释剂为乙醇或醋酸乙酯、或醋酸丁酯、或比例为1∶2～1∶3的异丙醇与乙醇的混合物，均为分析纯，所述的助剂为流平剂或消泡剂或表面活性剂中的一种；所述流平剂为聚醚改性有机硅化合物：Flomax 6510、或Tilo-233、或DC-57、或DC-67、或FY-3100；所述消泡剂为改性聚硅氧烷：HT-010、或Defom 5300、或FY-3300；所述表面活性剂为含氟表面活性剂：Silok-120、或FC-4430、或Actyflon-G502、或Actyflon-G502B。
其中所用浆料按以下方法制备：
(1)纳米氧化铟锡浆料或纳米氧化锡锑浆料的配制：
纳米氧化铟锡浆料或纳米氧化锡锑浆料的配方及配制过程：
原料为纳米氧化铟锡粉体或纳米氧化锡锑粉体，其一次晶粒尺寸小于30nm；溶剂为乙醇；分散剂为偶联剂；按下列重量(％)配料：纳米氧化铟锡粉体或纳米氧化锡锑粉体10-30；乙醇69-89；分散剂为0.5-1.5。
设备选用分散机、球磨机或砂磨机，配料选定后，先用分散机将配料混合物分散8-12分钟，然后再加入球磨或砂磨机，研磨3-5小时，即可得到分散性良好的纳米氧化铟锡浆料或纳米氧化锡锑浆料。
(2)纳米二氧化硅浆料的配制：
纳米二氧化硅浆料配方及配制过程：
原料为纳米二氧化硅粉体，其一次晶粒尺寸小于20nm；溶剂为异丙醇和正丁醇的混合物；分散剂为偶联剂；按下列重量(％)配料：纳米二氧化硅粉体10-20；异丙醇54-59；正丁醇25-30，分散剂0.5-1.5。
设备选用分散机、球磨机或砂磨机，配料选定后，先用分散机将配料混合物分散18-22分钟，然后再加入球磨机或砂磨机中，研磨15-25小时，即可得到分散性良好的纳米二氧化硅浆料。
(3)纳米三氧化二铝浆料的配制：
纳米三氧化二铝浆料配方及配制过程：
原料为纳米三氧化二铝粉体，其一次晶粒尺寸小于30nm；溶剂为乙醇和异丙醇的混合物；分散剂为偶联剂；按下列重量(％)配料：纳米三氧化二铝粉体10-20；乙醇65-70；异丙醇14-19；分散剂为0.5-1.5。
设备选用分散机、球磨机或砂磨机，配料选定后，先用分散机将配料混合物分散8-12分钟，然后再加入球磨或砂磨机，研磨4-6小时，即可得到分散性良好的纳米三氧化二铝浆料。
(4)掺杂纳米二氧化钒浆料的配制：
掺杂纳米二氧化钒浆料配方及配制过程：
原料为掺杂二氧化钒纳米粉体，一次晶粒尺寸小于30nm；溶剂为乙醇、异丙醇和正丁醇的混合物；分散剂为偶联剂；按下列重量(％)配料：
掺杂二氧化钒纳米粉体10-30；乙醇25-30；异丙醇20-30；正丁醇20-29；分散剂0.5-1.5。
设备选用分散机、球磨机或砂磨机，配料选定后，先用分散机将配料混合物分散8-12分钟，然后再加入球磨机或砂磨机中研磨3-5小时，即可得到分散性良好的掺杂纳米二氧化钒浆料。
掺杂纳米二氧化钒浆料中的掺杂二氧化钒纳米粉体的制备方法与步骤为：
(1)按1∶20的比例将硫酸氧钒晶体溶于去离子水中配制硫酸氧钒溶液；
(2)边搅拌边加热，加热温度至摄氏50度；
(3)按与上述硫酸氧钒溶液体积比为3∶11～3∶9的比例逐渐滴加浓度为9％的碳酸氢铵溶液，滴加到三分之二量时加入浓度为8～20％的钨酸钠溶液，钨酸钠溶液的滴加量按与硫酸氧钒溶液体积比为1∶100～1∶80计算，之后滴加余下三分之一的碳酸氢铵溶液。
(4)停止加热搅拌，静置沉淀，并过滤；
(5)烘干，获得掺杂的氢氧化氧钒前驱体；
(6)将制得的前驱体研磨后放入陶瓷坩埚，在高温真空炉中煅烧；
(7)控制真空炉中压强值达5-10Pa，温度达400-550℃，保温时间为6-10小时；
(8)获得掺杂二氧化钒纳米粉体并进行测试验证。
在本发明玻璃涂料的配料中，固含量为10-30％的纳米氧化铟锡或纳米氧化锡锑浆料、固含量为10-20％的纳米二氧化硅或纳米三氧化二铝浆料、固含量为10-30％的掺杂纳米二氧化钒浆料配制后，再将纳米氧化铟锡或纳米氧化锡锑浆料、纳米二氧化硅或纳米三氧化二铝浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、助剂和稀释剂分别滴加到有机硅树脂中，并搅拌10-30分钟，得合成智能纳米透明保温隔热玻璃涂料。
本发明的智能纳米透明保温隔热玻璃涂料涂抹在玻璃上的湿膜厚度为20-100微米。
本发明的原理：将分别具有阻隔热辐射透过、阻隔紫外线透过，能依据室外温度变化调节其对红外线的透过率即红外开关性能等不同功能的纳米粉体通过有机硅树脂为载体涂于玻璃表面，从而使玻璃具有较好的保温隔热功能，并能根据室外温度调节其遮阳性能，达到冬季得热、保温，夏季遮阳、隔热；同时在可见光范围内具有高的透过率，利于采光。
相对于现有技术本发明具有如下优点：
(1)涂料以有机硅树脂为载体，既提高了耐候性，又能使涂好的膜层在常温下自行干燥，克服了以往开发的含有机硅树脂的纳米涂料需要烘干的缺点，便于施工，且生产工艺简单。
(2)克服了普通的镀膜、贴膜和涂膜材料无自调节功能，不能依据室外温度调节其光谱性能，而智能节能玻璃透光率低、成本高的缺点，将两者的优点集于一身。如经测试：5mm厚白玻璃涂膜前后，保温性能有较大幅度的提高，且对应的可见光透过率较高。玻璃涂膜后在温度高于35℃时，可降低其对近红外线的透过率，而低于35℃时，可提高其对近红外线的透过率，从而可随温度变化使玻璃实现对近红外线透过率的自动调节，克服了冬季得热与夏季遮阳的矛盾，使节能玻璃的热工性能可随气候变化进行智能调节：实现冬季保温、得热与夏季的遮阳、采光、隔热功能，提高节能效果。
(3)生产成本较低，不需要昂贵的设备投资。
(4)将涂料涂于干净的玻璃表面，涂料能够自动流平，表面平整、光滑，透明度、透光度均高。
(5)涂层耐候性强、透气性好，使用寿命长，且可在室外气候环境下使用。
附图说明
图1为按实施例1配制的涂膜玻璃分别于温度T1(＜35℃)和T2(≥35℃)时的可见光、红外光透过率曲线图，其中，未标注的曲线为5mm厚空白玻璃的可见光、红外光透过率曲线。
图2为实施例2的涂膜玻璃分别于温度T1(＜35℃)和T2(≥35℃)时的可见光、红外光透过率曲线图，其中，未标注的曲线为5mm厚空白玻璃的可见光、红外光透过率曲线。
图3为实施例3的涂膜玻璃分别于温度T1(＜35℃)和T2(≥35℃)时的可见光、红外光透过率曲线图，其中，未标注的曲线为5mm厚空白玻璃的可见光、红外光透过率曲线。
图4为实施例4的涂膜玻璃分别于温度T1(＜35℃)和T2(≥35℃)时的可见光、红外光透过率曲线图。其中，未标注的曲线为5mm厚空白玻璃的可见光、红外光透过率曲线。
图5为实施例涂膜玻璃与空白玻璃保温效果对比试验装置图。
图中：1-温度测量传感器；2-铝合金框；3-5mm厚空白玻璃；4-能发射远红外线的热源；5-温度测量传感器连接线；6-涂膜玻璃。
具体实施方式
实现本发明的智能纳米透明保温隔热玻璃涂料的具体方法是：
实施例1
以有机硅树脂、纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、醋酸丁酯、聚醚改性有机硅化合物：Flomax 6510为组成，并按下列重量(％)配比进行配制：
有机硅树脂 24％；
纳米氧化铟锡浆料 45％；
纳米二氧化硅浆料 10％；
掺杂纳米二氧化钒浆料 15％；
醋酸丁酯 5％；
聚醚改性有机硅化合物：Flomax 6510 1％。
制备智能纳米透明保温隔热玻璃涂料的工艺是：先分别配制纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料，然后将纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、醋酸丁酯和聚醚改性有机硅化合物：Flomax 6510分别滴加到有机硅树脂中，并搅拌30分钟，得合成智能纳米透明保温隔热玻璃涂料。然后取制备好的涂料用线棒涂布器或湿膜制备器均匀涂于干净的5mm厚的空白玻璃表面。膜层厚度为50微米，经过15分钟后，膜层自动表干、硬化。
其中所用纳米浆料按以下方法制备。
(1)纳米氧化铟锡浆料的配制：
纳米氧化铟锡浆料配方及配制过程：
原料为纳米氧化铟锡粉体，其一次晶粒尺寸小于30nm；溶剂为乙醇；分散剂为硅烷偶联剂KH570；按下列重量配料：纳米氧化铟锡粉体45克；乙醇200克；分散剂为2.5克。
设备选用超声波分散机、球磨机，配料选定后，先用分散机将混合物分散10分钟，然后再加入球磨机，球磨4小时，即可得到分散性良好的纳米氧化铟锡浆料。
(2)纳米二氧化硅浆料的配制：
纳米二氧化硅浆料配方及配制过程：
原料为纳米二氧化硅粉体，其一次晶粒尺寸小于20nm；溶剂为异丙醇和正丁醇的混合物；分散剂为硅烷偶联剂KH570；按下列重量配料：纳米二氧化硅粉体20克；异丙醇80克；正丁醇40克，分散剂1.5克。
设备选用超声波分散机、球磨机，配料选定后，先用超声波分散机将混合物分散20分钟，然后再加入球磨机中，球磨20小时，即可得到分散性良好的纳米二氧化硅浆料。
(3)掺杂纳米二氧化钒浆料的配制：
掺杂纳米二氧化钒浆料配方及配制过程：
原料为掺杂二氧化钒纳米粉体，一次晶粒尺寸小于30nm；溶剂为乙醇、异丙醇和正丁醇的混合物；分散剂为硅烷偶联剂KH570；按下列重量配料：掺杂二氧化钒纳米粉体40克；乙醇50克；异丙醇50克；正丁醇50克，分散剂2克。
设备选用超声波分散机、球磨机，配料选定后，先用超声波分散机将混合物分散10分钟，然后再加入球磨机中球磨4小时，即可得到分散性良好的掺杂纳米二氧化钒浆料。
其中，掺杂纳米二氧化钒浆料中的掺杂二氧化钒纳米粉体的制备方法与步骤为：
(1)将50克硫酸氧钒晶体溶于1升去离子水中；
(2)边搅拌边加热，加热温度至摄氏50度；
(3)逐渐滴加浓度为9％的碳酸氢铵溶液，滴加量共300毫升，滴加三分之二量时加入浓度为15％的钨酸钠溶液10毫升，然后滴加余下三分之一的碳酸氢铵溶液。
(4)停止加热搅拌，静置沉淀，并过滤；
(5)烘干，获得掺杂的氢氧化氧钒前驱体；
(6)将制得的前驱体研磨后放入陶瓷坩埚，在高温真空炉中煅烧；
(7)控制真空炉中压强值达5～10Pa，温度达500℃，保温时间为8小时；
(8)获得掺杂二氧化钒纳米粉体并进行测试验证。
实施例2
以有机硅树脂、纳米氧化锡锑浆料、纳米三氧化二铝浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、醋酸丁酯、改性聚硅氧烷：HT-010为组成，并按下列重量(％)配比进行配制：
有机硅树脂 40％；
纳米氧化锡锑浆料 40％；
纳米三氧化二铝浆料 8％；
掺杂纳米二氧化钒浆料 10％；
醋酸丁酯 1％；
改性聚硅氧烷：HT-010 1％。
制备智能纳米透明保温隔热玻璃涂料的工艺是：先分别配制纳米氧化锡锑浆料、纳米三氧化二铝浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料，然后将纳米氧化锡锑浆料、纳米三氧化二铝浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、醋酸丁酯和改性聚硅氧烷：HT-010分别滴加到有机硅树脂中，并搅拌25分钟，得合成智能纳米透明保温隔热玻璃涂料。然后取制备好的涂料用湿膜制备器均匀涂于干净的5mm厚的空白玻璃表面，膜层厚度为60微米，经过15分钟后，膜层自动表干、硬化。
其中所用纳米浆料按以下方法制备。
(1)纳米氧化锡锑浆料的配制：
纳米氧化锡锑浆料配方及配制过程：
原料为纳米氧化锡锑粉体，一次晶粒尺寸均小于30nm；溶剂为乙醇；
分散剂为硅烷偶联剂KH570；按下列重量配料：纳米氧化锡锑粉体45克；乙醇200克；分散剂为2.5克。
设备选用超声波分散机、球磨机，配料选定后，先用超声波分散机将混合物分散10分钟，然后再加入球磨机中球磨4小时，即可得到分散性良好的纳米氧化锡锑浆料。
(2)纳米三氧化二铝浆料的配制：
纳米三氧化二铝浆料配方及配制过程：
原料为纳米三氧化二铝粉体，一次晶粒尺寸均小于30nm；溶剂为乙醇和异丙醇的混合物；分散剂为硅烷偶联剂KH570；按下列重量配料：纳米三氧化二铝粉体35克；乙醇165克；异丙醇35克；分散剂为2克。
设备选用超声波分散机、球磨机，配料选定后，先用超声波分散机将混合物分散10分钟，然后再加入球磨机中球磨4小时，即可得到分散性良好的纳米三氧化二铝浆料。
(3)掺杂纳米二氧化钒浆料的配制：
掺杂纳米二氧化钒浆料配方及配制过程方法同实施例1。
实施例3
以有机硅树脂、纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、醋酸乙酯、聚醚改性有机硅化合物DC-57为组成，并按下列重量(％)配比进行配制：
有机硅树脂 50％；
纳米氧化铟锡浆料 30％；
纳米二氧化硅浆料 6％；
掺杂纳米二氧化钒浆料 10％；
醋酸乙酯 3％；
聚醚改性有机硅化合物DC-57 1％。
制备智能纳米透明保温隔热玻璃涂料的工艺是：先分别配制纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料，然后将纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、醋酸乙酯和聚醚改性有机硅化合物：DC-57分别滴加到有机硅树脂中，并搅拌20分钟，得合成智能纳米透明保温隔热玻璃涂料。然后取适量的涂料用湿膜制备器均匀涂于干净的5mm厚的空白玻璃表面。膜层厚度为50微米，经过15分钟后，膜层自动表干、硬化。
其中所用纳米浆料的制备方法同实施例1。
实施例4
以有机硅树脂、纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、含氟表面活性剂Silok-120为组成，并按下列重量(％)配比进行配制：
有机硅树脂 70％；
纳米氧化铟锡浆料 18％；
纳米二氧化硅浆料 1％；
掺杂二氧化钒纳米浆料 10％；
含氟表面活性剂Silok-120 1％。
制备智能纳米透明保温隔热玻璃涂料的工艺是：先分别配制纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料，然后将纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、含氟表面活性剂：Silok-120分别滴加到有机硅树脂中，并搅拌10分钟，得合成智能纳米透明保温隔热玻璃涂料。然后取适量的涂料用湿膜制备器均匀涂于干净的5mm厚的空白玻璃表面，膜层厚度为100微米。经过20分钟后，膜层自动表干、硬化。
其中所用纳米浆料的制备方法同实施例1。
本发明采用了紫外光-可见光-红外分光光度计(日本岛津UV-1700)按照国家标准GB/T 2680-94“建筑玻璃可见光透射比、太阳光直接透射比、太阳光总透射比、紫外线透射比及有关窗玻璃参数的测定”及附图5所示的试验方法分别对实施例1～4的涂膜玻璃进行了光热性能的表征，结果如表1所示。
在表1中，实施例1～4为按前述方法制成的涂膜玻璃。而保温效果的试验装置见附图5所示，表中温度值为涂膜玻璃装置与空白玻璃装置的相对温差。
图5中试验方法可反映涂膜玻璃保温性能的好坏，与空白玻璃相对温差越大，则阻隔热辐射透过的作用越强，节能效果越好；反之亦然。由试验得出与空白玻璃相对温差主要随着涂料配方中纳米浆料的所占比例的增大而增大，随着涂膜厚度的增大而增大。从表1的数据可看出，涂膜玻璃较空白玻璃保温性能有较大幅度的提高，实施例1的涂膜玻璃与空白玻璃相对温差可达15℃，保温隔热效果较好。上述实施例制备的涂膜玻璃保温性能较好，同时在可见光区域仍然有着较高的可见光透过率，可见光透过率都高于65％，最高达76％以上。此外，通过增加涂膜的厚度，可提高效果。如实施例4虽然配比中浆料比重低，仅29％，但其湿膜厚度较大，较空白玻璃保温性能有一定提高。
表1涂膜玻璃的可见光透射比、太阳光透射比及保温效果
表2智能纳米透明保温隔热玻璃涂料基本性能
太阳光中的热量有约49％集中在红外区，红外光区透过率下降意味着隔热性能的提高。图1～4为实施例1～4制备的涂膜玻璃在不同温度下的可见光、红外透过率曲线图。从表1及图1～4中可以明显地看出本发明实施例1～4的涂膜玻璃具有随温度变化自动调节近红外线透过率的特性，即具有红外开关性能，而在可见光区又有较高的透过率。
Claims (13)
1.一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，其特征在于：它是以有机硅树脂、纳米氧化铟锡或纳米氧化锡锑浆料、纳米二氧化硅或纳米三氧化二铝浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、稀释剂及助剂为组成，并按下列重量(％)配比进行配制：有机硅树脂24-70％；纳米氧化铟锡或纳米氧化锡锑浆料18-45％；纳米二氧化硅或纳米三氧化二铝浆料1-10％；掺杂纳米二氧化钒浆料10-15％；稀释剂0-5％；助剂0-3％，配料中选定后，再将纳米氧化铟锡或纳米氧化锡锑浆料、纳米二氧化硅或纳米三氧化二铝浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、助剂和稀释剂分别滴加到有机硅树脂中，并搅拌10-30分钟，得合成智能纳米透明保温隔热玻璃涂料。
2.根据权利要求1所述的一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，其特征在于：有机硅树脂为油性的有机硅树脂预聚体，其固含量为30％；纳米氧化铟锡浆料或纳米氧化锡锑浆料的固含量为10-30％，粒径为50-90nm；纳米二氧化硅或纳米三氧化二铝浆料固含量为10-20％，粒径为40-90nm；掺杂纳米二氧化钒浆料的固含量为10-30％；所述的稀释剂为乙醇或醋酸乙酯、或醋酸丁酯、或比例为1∶2～1∶3的异丙醇与乙醇的混合物，均为分析纯，助剂为流平剂或消泡剂或表面活性剂中的一种；流平剂为聚醚改性有机硅化合物：Flomax 6510、或Tilo-233、或DC-57、或DC-67、或FY-3100；消泡剂为改性聚硅氧烷：HT-010、或Defom 5300、或FY-3300；表面活性剂为含氟表面活性剂：Silok-120、或FC-4430、或Actyflon-G502、或Actyflon-G502B。
3.根据权利要求1所述的一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，其特征在于：其中所用纳米氧化铟锡浆料或纳米氧化锡锑浆料按以下方法制备：
纳米氧化铟锡浆料或纳米氧化锡锑浆料的配方及配制过程：
原料为纳米氧化铟锡粉体或纳米氧化锡锑粉体，其一次晶粒尺寸小于30nm；溶剂为乙醇；分散剂为偶联剂；按下列重量(％)配料：纳米氧化铟锡粉体或纳米氧化锡锑粉体10-30；乙醇69-89；分散剂为0.5-1.5；设备选用分散机、球磨机或砂磨机，配料选定后，先用分散机将配料混合物分散8-12分钟，然后再加入球磨或砂磨机，研磨3-5小时，即可得到分散性良好的纳米氧化铟锡浆料或纳米氧化锡锑浆料。
4.根据权利要求1所述的一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，其特征在于：其中所用纳米二氧化硅浆料按以下方法制备：
纳米二氧化硅浆料配方及配制过程：
原料为纳米二氧化硅粉体，其一次晶粒尺寸小于20nm；溶剂为异丙醇和正丁醇的混合物；分散剂为偶联剂；按下列重量(％)配料：纳米二氧化硅粉体10-20；异丙醇54-59；正丁醇25-30；分散剂0.5-1.5；备选用分散机、球磨机或砂磨机，配料选定后，先用分散机将配料混合物分散18-22分钟，然后再加入球磨机或砂磨机中，研磨15-25小时，即可得到分散性良好的纳米二氧化硅浆料。
5.根据权利要求1所述的一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，其特征在于：其中所用纳米三氧化二铝浆料按以下方法制备：
纳米三氧化二铝浆料配方及配制过程：
原料为纳米三氧化二铝粉体，其一次晶粒尺寸小于30nm；溶剂为乙醇和异丙醇的混合物；分散剂为偶联剂；按下列重量(％)配料：纳米三氧化二铝粉体10-20；乙醇65-70；异丙醇14-19；分散剂为0.5-1.5；设备选用分散机、球磨机或砂磨机，配料选定后，先用分散机将配料混合物分散8-12分钟，然后再加入球磨或砂磨机，研磨4-6小时，即可得到分散性良好的纳米三氧化二铝浆料。
6.根据权利要求1所述的一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，其特征在于：其中所用掺杂纳米二氧化钒浆料按以下方法制备：
掺杂纳米二氧化钒浆料配方及配制过程：
原料为掺杂二氧化钒纳米粉体，一次晶粒尺寸小于30nm；溶剂为乙醇、异丙醇和正丁醇的混合物；分散剂为偶联剂；按下列重量(％)配料：
掺杂二氧化钒纳米粉体10-30；乙醇25-30；异丙醇20-30；正丁醇20-29；分散剂0.5-1.5；设备选用分散机、球磨机或砂磨机，配料选定后，先用分散机将配料混合物分散8-12分钟，然后再加入球磨机或砂磨机中研磨3-5小时，即可得到分散性良好的掺杂纳米二氧化钒浆料。
7.根据权利要求6所述的一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，其特征在于：其中所用掺杂纳米二氧化钒浆料中的掺杂二氧化钒纳米粉体的制备方法与步骤为：
(1)按1∶20的比例将硫酸氧钒晶体溶于去离子水中配制硫酸氧钒溶液；
(2)边搅拌边加热，加热温度至摄氏50度；
(3)按与上述硫酸氧钒溶液体积比为3∶11～3∶9的比例逐渐滴加浓度为9％的碳酸氢铵溶液，滴加到三分之二量时加入浓度为8～20％的钨酸钠溶液，钨酸钠溶液的滴加量按与硫酸氧钒溶液体积比为1∶100～1∶80计算，之后滴加余下三分之一的碳酸氢铵溶液。
(4)停止加热搅拌，静置沉淀，并过滤；
(5)烘干，获得掺杂的氢氧化氧钒前驱体；
(6)将制得的前驱体研磨后放入陶瓷坩埚，在高温真空炉中煅烧；
(7)控制真空炉中压强值达5-10Pa，温度达400-550℃，保温时间为6-10小时；
(8)获得掺杂二氧化钒纳米粉体并进行测试验证。
8.根据权利要求1所述的一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，其特征在于：以有机硅树脂、纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、醋酸丁酯、聚醚改性有机硅化合物：Flomax 6510为组成，并按下列重量(％)配比进行配制：有机硅树脂24％；纳米氧化铟锡浆料45％；纳米二氧化硅浆料10％；掺杂纳米二氧化钒浆料15％；醋酸丁酯5％；聚醚改性有机硅化合物：Flomax 6510 1％，制备智能纳米透明保温隔热玻璃涂料的工艺是：先分别配制纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料，然后将纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、醋酸丁酯和聚醚改性有机硅化合物：Flomax 6510分别滴加到有机硅树脂中，并搅拌30分钟，得合成智能纳米透明保温隔热玻璃涂料。
9.根据权利要求1、3、4、5、6、8所述的一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，其特征在于：其中所用纳米浆料按以下方法制备：
(1)纳米氧化铟锡浆料的配制：
纳米氧化铟锡浆料配方及配制过程：
原料为纳米氧化铟锡粉体，其一次晶粒尺寸小于30nm；溶剂为乙醇；分散剂为硅烷偶联剂KH570；按下列重量配料：纳米氧化铟锡粉体45克；乙醇200克；分散剂为2.5克；设备选用超声波分散机、球磨机，配料选定后，先用分散机将混合物分散10分钟，然后再加入球磨机，球磨4小时，即可得到分散性良好的纳米氧化铟锡浆料；
(2)纳米二氧化硅浆料的配制：
纳米二氧化硅浆料配方及配制过程：
原料为纳米二氧化硅粉体，其一次晶粒尺寸小于20nm；溶剂为异丙醇和正丁醇的混合物；分散剂为硅烷偶联剂KH570；按下列重量配料：纳米二氧化硅粉体20克；异丙醇80克；正丁醇40克，分散剂1.5克；设备选用超声波分散机、球磨机，配料选定后，先用超声波分散机将混合物分散20分钟，然后再加入球磨机中，球磨20小时，即可得到分散性良好的纳米二氧化硅浆料；
(3)掺杂纳米二氧化钒浆料的配制：
掺杂纳米二氧化钒浆料配方及配制过程：
原料为掺杂二氧化钒纳米粉体，一次晶粒尺寸小于30nm；溶剂为乙醇、异丙醇和正丁醇的混合物；分散剂为硅烷偶联剂KH570；按下列重量配料：掺杂二氧化钒纳米粉体40克；乙醇50克；异丙醇50克；正丁醇50克，分散剂2克；设备选用超声波分散机、球磨机，配料选定后，先用超声波分散机将混合物分散10分钟，然后再加入球磨机中球磨4小时，即可得到分散性良好的掺杂纳米二氧化钒浆料；其中，掺杂纳米二氧化钒浆料中的掺杂二氧化钒纳米粉体的制备方法与步骤为：
(1)将50克硫酸氧钒晶体溶于1升去离子水中；
(2)边搅拌边加热，加热温度至摄氏50度；
(3)逐渐滴加浓度为9％的碳酸氢铵溶液，滴加量共300毫升，滴加三分之二量时加入浓度为15％的钨酸钠溶液10毫升，然后滴加余下三分之一的碳酸氢铵溶液；
(4)停止加热搅拌，静置沉淀，并过滤；
(5)烘干，获得掺杂的氢氧化氧钒前驱体；
(6)将制得的前驱体研磨后放入陶瓷坩埚，在高温真空炉中煅烧；
(7)控制真空炉中压强值达5～10Pa，温度达500℃，保温时间为8小时；
(8)获得掺杂二氧化钒纳米粉体并进行测试验证。
10.根据权利要求1所述的一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，其特征在于：以有机硅树脂、纳米氧化锡锑浆料、纳米三氧化二铝浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、醋酸丁酯、改性聚硅氧烷：HT-010为组成，并按下列重量(％)配比进行配制：有机硅树脂40％；纳米氧化锡锑浆料40％；纳米三氧化二铝浆料8％；掺杂纳米二氧化钒浆料10％；醋酸丁酯1％；改性聚硅氧烷：HT-010 1％；制备智能纳米透明保温隔热玻璃涂料的工艺是：先分别配制纳米氧化锡锑浆料、纳米三氧化二铝浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料，然后将纳米氧化锡锑浆料、纳米三氧化二铝浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、醋酸丁酯和改性聚硅氧烷：HT-010分别滴加到有机硅树脂中，并搅拌25分钟，得合成智能纳米透明保温隔热玻璃涂料。
11.根据权利要求1、10所述的一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，其特征在于：其中所用纳米氧化锡锑浆料和纳米三氧化二铝浆料按以下方法制备：
纳米氧化锡锑浆料配方及配制过程：
原料为纳米氧化锡锑粉体，一次晶粒尺寸均小于30nm；溶剂为乙醇；
分散剂为硅烷偶联剂KH570；按下列重量配料：纳米氧化锡锑粉体45克；乙醇200克；分散剂为2.5克；设备选用超声波分散机、球磨机，配料选定后，先用超声波分散机将混合物分散10分钟，然后再加入球磨机中球磨4小时，即可得到分散性良好的纳米氧化锡锑浆料；
纳米三氧化二铝浆料配方及配制过程：
原料为纳米三氧化二铝粉体，一次晶粒尺寸均小于30nm；溶剂为乙醇和异丙醇的混合物；分散剂为硅烷偶联剂KH570；按下列重量配料：纳米三氧化二铝粉体35克；乙醇165克；异丙醇35克；分散剂为2克；设备选用超声波分散机、球磨机，配料选定后，先用超声波分散机将混合物分散10分钟，然后再加入球磨机中球磨4小时，即可得到分散性良好的纳米三氧化二铝浆料。
12.根据权利要求1所述的一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，其特征在于：以有机硅树脂、纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、醋酸乙酯、聚醚改性有机硅化合物DC-57为组成，并按下列重量(％)配比进行配制：有机硅树脂50％；纳米氧化铟锡浆料30％；纳米二氧化硅浆料6％；掺杂纳米二氧化钒浆料10％；醋酸乙酯3％；聚醚改性有机硅化合物DC-57为1％；制备智能纳米透明保温隔热玻璃涂料的工艺是：先分别配制纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料，然后将纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、醋酸乙酯和聚醚改性有机硅化合物：DC-57分别滴加到有机硅树脂中，并搅拌20分钟，得合成智能纳米透明保温隔热玻璃涂料。
13.根据权利要求1所述的一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料，其特征在于：以有机硅树脂、纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、含氟表面活性剂Silok-120为组成，并按下列重量(％)配比进行配制：有机硅树脂70％；纳米氧化铟锡浆料18％；纳米二氧化硅浆料1％；掺杂二氧化钒纳米浆料10％；含氟表面活性剂Silok-1201％；制备智能纳米透明保温隔热玻璃涂料的工艺是：先分别配制纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料，然后将纳米氧化铟锡浆料、纳米二氧化硅浆料、掺杂纳米二氧化钒浆料、含氟表面活性剂：Silok-120分别滴加到有机硅树脂中，并搅拌10分钟，得合成智能纳米透明保温隔热玻璃涂料。
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