CN103923543A - 复合智能控温涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
复合智能控温涂料及其制备方法，属于涂料领域。涂料是由下述原料制成的：聚合物乳液、表面活性剂、消泡剂、成膜助剂、流变剂、抗氧剂、掺杂二氧化钒浆料和纳米ATO的乙醇分散液。方法：向聚合物乳液中加入消泡剂，然后置于高速分散机内，以800～1500r/min速度搅拌均匀，然后降速至300～600r/min，最后加入掺杂二氧化钒浆料和纳米ATO的乙醇分散液，以及抗氧化剂和其它助剂，剪切混合，即得复合智能控温涂料。本发明产品的成本低、制备工艺简单、涂层透明性好，隔热性能优异，在隔热保温箱实验中，其内外温度可保持8℃的温差；涂层耐候性好、可在室外环境下使用；具有良好的经济效益和环保效益；可工业化大量生产应用。
Description
技术领域、
本发明属于涂料领域；具体涉及复合智能控温涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，不可再生能源的日益减少使人们对能源的充分利用越来越关注，智能控温作为一种先进的技术其应用不断吸引人们的注意。建筑物门窗玻璃、顶棚玻璃、汽车玻璃和船舶玻璃对透明性有很高的要求，但在满足采光需要而使可见光透明的同时，太阳光的热量也随即传递。因此对室内控温和空调制冷能耗产生很大影响。
为了节约能源，人们采用了金属镀膜热反射玻璃和各种热反射贴膜，用以反射部分太阳光中的能量，从而达到隔热降温的目的。但是，这些产品存在的在可见光区的不透明性和高反射率问题，限制了它们的应用范围。而且，有的产品隔热效果不佳，有的透光率较低，有的则需要昂贵的设备，工艺条件的控制也很复杂。这些因素均不利于产品向市场大面积推广。
新兴材料的出现，为透明隔热问题的解决提供了新的途径。以这些材料制成的涂层，有很高的红外屏蔽效果和良好的可见光透过率，同时，还具有一定的智能性。透明隔热涂料是最近发展起来的一种在可见光区具有透明性的隔热涂料，它利用材料中一些粉体对可见光良好的透过率及对红外光区极高的反射率来达到透明、隔热的目的。
现今的复合隔热涂料的制备，都是采用物理混合法。在专利CN101993657A的报道中，其掺杂的二氧化钒生产过程麻烦，条件苛刻，所需 温度较高，且需要氮气保护，不宜工业化生产；而在专利CN103013212A的报道中，其二氧化钒和ATO都需要二氧化硅进行改性，其步骤繁琐，同时又易使二氧化钒氧化。因此，在工业化生产中，都存在一些不足，限制其工业化应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术缺陷，提供一种能在保证透光要求的前提下，自动调节玻璃的遮阳性能，使玻璃具有冬季室内放热、保温和夏季室内吸热、遮阳的功能，其生产工艺简单，成本较低，适用于大量生产的一种复合智能控温涂料。
本发明中复合智能控温涂料是由下述重量(份)配比的原料制成的：聚合物乳液20～40、消泡剂0～1、成膜助剂0～1、流变剂0～1、抗氧剂0～1、掺杂二氧化钒浆料2～6和纳米ATO的乙醇分散液1～4。
所述聚合物乳液为水性聚氨酯乳液或水性聚丙烯酸树脂乳液。
所述掺杂二氧化钒浆料是按重量(份)配比由1～3掺杂二氧化钒纳米粉体、0.1～0.3表面活性剂和30～40无水乙醇水溶液制成的。
所述纳米ATO的乙醇分散液是按重量(份)配比由1～3分散剂、35～55蒸馏水、30～50无水乙醇和3～5纳米ATO制成的。
所述的消泡剂为有机硅消泡剂或乳液消泡剂。
所述成膜助剂为十二碳醇酯或乙二醇单丁醚。
所述流变剂为有机膨润土或氢化蓖麻油。
所述掺杂二氧化钒浆料是将掺杂二氧化钒纳米粉体、表面活性剂加入无水乙醇水溶液中，超声波破碎机上分散15～30min制成的；其中无水乙醇水溶液中水和无水乙醇的质量为1:(4～2)。
所述纳米ATO的乙醇分散液是将分散剂、蒸馏水与无水乙醇的混合溶液，然后加入纳米ATO(锑掺杂氧化锡)，在高速均质机上均质50～80min，再在超声波破碎机上分散15～30min制得的。
所述分散剂为DC-67有机硅醇或FY-3000润湿分散剂。
所述掺杂二氧化钒纳米粉体的制备方法的步骤如下：
步骤一、将0.68～2.73g还原剂、1.42～5.64g五氧化二钒、0.07～0.28g掺杂相和18～75mL去离子水配制成溶液，磁力搅拌直到溶液变为黄绿色，然后在160～260℃反应24～72h，冷却至室温；
步骤二、取黑色沉淀物先用蒸馏水洗涤，使其置于在离心机中6000r·min-1离心分离5min，重复2～3次，然后用无水乙醇洗涤，重复2～3次；
步骤三、将二步中的沉淀物置于100～200℃条件下真空干燥3～8h，得到掺杂二氧化钒纳米粉体(蓝黑色)。
步骤一所述掺杂相为钨酸钠、钼酸钠或白钨酸。
所述还原剂为草酸、无水乙醇或甲醛。
上述的复合智能控温涂料的制备方法，其特征在于复合智能控温涂料的制备方法是按下述步骤进行的：向聚合物乳液中向聚合物乳液中加入消泡剂，然后置于高速分散机内，以800～1500r/min速度搅拌均匀，然后降速至300～600r/min，最后加入掺杂二氧化钒浆料和纳米ATO的乙醇分散液，以及抗氧化剂和其它助剂，剪切混合后获得复合智能控温涂料。
本发明的技术优点是：成本低、制备工艺简单、涂层透明性好，隔热性能优异，在隔热保温箱实验中，其内外温度可保持8℃的温差；涂层耐候性好(涂层在空气中放置一年，并未发生变化)、可在室外环境下使用；具有良 好的经济效益和环保效益；可工业化大量生产应用。
附图说明
图1为制得掺钨二氧化钒的SEM照片；图2为钨掺杂VO2的DSC曲线其中(a)为掺钨1.0％，(b)为掺钨4.0％，(c)掺钨0％；图3为ATO粒径与超声波分散的时间关系；图4为二氧化钒水性丙烯酸树脂在高温和低温时的可见-近红外透射光谱；图5为具体实施例1的节能涂层在高温和低温时的可见-近红外透射光谱对比。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中复合智能控温涂料的制备方法是按下述步骤进行的：15g纳米ATO的乙醇分散液(5％)和5g掺杂二氧化钒浆料(1％)，倒入40g聚丙烯酸树脂乳液中，并搅拌40min，得到复合智能控温涂料。
所述的掺杂二氧化钒浆料的制备方法：将3g掺钨二氧化钒粉体、0.2g表面活性剂(十二烷基磺酸钠)、30g无水乙醇和10g水混合，然后进行超声波破碎机上分散20min，即得二氧化钒浆料。
纳米ATO的乙醇分散液的制备方法：将1g分散剂FY-3100、40g蒸馏水、50g无水乙醇和5g纳米ATO粉体混合后放，在高速均质机上均质60min，超声波破碎机上分散20min，得纳米ATO的乙醇分散液。
所述掺杂二氧化钒纳米粉体(即钨掺杂二氧化钒纳米粉体)的制备方法的步骤如下：
步骤一、将1.3641g草酸、2.8368g五氧化二钒、0.1543钨酸钠、和75ml蒸馏水配制成溶液，磁力搅拌直到溶液变为黄绿色，然后在200℃反应48h，冷却至室温，离心分离；
步骤二、取黑色沉淀物，放入离心管中，加入5～8mL蒸馏水，置于在离心机中，6000r·min-1离心分离5min，重复2～3次；
步骤三、将步骤二中的蒸馏水换成无水乙醇，离心分离，重复2～3次；
步骤四、将离心沉淀物置于110℃条件下真空干燥4h，得到掺杂二氧化钒纳米粉体(蓝黑色)，产率为96％，粒径为90～100nm。
然后取制备好的涂料用线棒涂布器均匀涂于试验板上。膜层厚度15μm，经过20min，膜层就自动表干，硬化。
测试本实施方式产品的性能，结果如图1-5所示：
由图1是以草酸为还原剂时制得的产物SEM图，由图1可知产物的形状为棒状，直径为90-100nm，长为3-5μm。所制得的掺钨二氧化钒粉体颗粒分散较为均匀且结晶形态较好。
图2是在500℃、N2气氛下保温0.5h，掺杂0％,1.0％,4.0％的钨掺杂纳米二氧化钒DSC曲线。当二氧化钒发生相变时，在DSC曲线上有一个显著的热吸收峰，这个吸收峰对应的温度正是二氧化钒发生相变的温度。在图中，我们可以看到，不掺杂的二氧化钒在69℃有一个显著的吸收峰，掺杂1％的在29℃有一个明显的吸收峰，掺杂4％的在10℃有一个明显的吸收峰。从图中的曲线可知，掺杂钨有效的降低了相变温度。其掺杂1％的VO2相变温度接近室温，有利用价值。
从图3可看到，ATO在初始时，粒径下降较快，但在超声波分散15min之后，粒径下降很慢，在20min之后，粒径基本不在变化。
图4表明，在近红外区，当温度高于相转变温度时，红外的透过率较低；而温度低于相转变温度时，红外的透过率上升。红外光透过率可根据温度的 变化调整。从图中可以看出，二氧化钒在近红外区的阻隔效果并不理想，其主要作用是温变效应，因此限制了其添加量。
根据图5算出涂膜的可见光透过率紫外透过率及红外平均透过率，如下表水性节能涂层在不同波段的透光率表
因此，我们可知，在高温时，其近红外透过率较低；低温时，其红外透过率较高。
本实施方式产品的主要性能参数：
| 项目 | 性能 |
| 容器中的状态 | 无硬块，搅拌后呈均匀状 |
| 低温稳定性 | 不变质 |
| t(表干)/min | <30 |
| 涂膜外观 | 正常 |
| 耐水性(96h) | 无异常 |
| 耐碱性(48h) | 无异常 |
| 耐洗刷性/次 | ≥2000 |
| 涂层耐温变性(5次循环) | 无异常 |
| 耐人工气候老化性(1000h) | 不起泡，不剥落，无裂纹 |
| 附着力/级 | 2 |
具体实施方式二：本实施方式中复合智能控温涂料的制备方法是按下述步骤进行的：将15g纳米ATO的乙醇分散液(3％)、10g掺杂二氧化钒浆料(2％)和1g消泡剂倒入35g聚丙烯酸树脂乳液中，并搅拌40min，得到复合智能控温涂料。
所述的掺杂二氧化钒浆料的制备方法：将3g掺钨二氧化钒粉体、0.2g表面活性剂(十二烷基硫酸钠)、30g无水乙醇和10g蒸馏水混合，然后在超声波破碎机上分散20min，即得二氧化钒浆料。
纳米ATO的乙醇分散液及所述的掺杂二氧化钒浆料的制备方法同具体实施方式一。
所述掺杂二氧化钒纳米粉体(即钨掺杂二氧化钒纳米粉体)的制备方法的步骤如下：
步骤一、将1.3641g草酸、2.8368g五氧化二钒、白钨酸、和75ml蒸馏水配制成溶液，磁力搅拌直到溶液变为黄绿色，然后在200℃反应48h，冷却至室温；
步骤二、取黑色沉淀物，放入离心管中，加入5～8mL蒸馏水，置于在离心机中，6000r·min-1离心分离5min，重复2～3次；
步骤三、将步骤二中的蒸馏水换成无水乙醇，离心分离，重复2～3次；
步骤四、将离心沉淀物置于110℃条件下真空干燥4h，得到掺杂二氧化钒纳米粉体(蓝黑色)，产率为96％，粒径为90～100nm；其中步骤一中白钨酸是将0.1543g钨酸钠放入烧杯中，加入去离子水10ml，搅拌至溶解，加入 浓硝酸1ml，滴加完毕后，静置约20min，过滤，并依次用乙醇，乙醚洗涤，100℃下烘干4h制得的。
取制备好的涂料用线棒涂布器均匀涂于试验板上。膜层厚度15μm，经过30min，膜层就自动表干，硬化。
本实施方式产品的主要性能参数：
| 项目 | 性能 |
| 容器中的状态 | 无硬块，搅拌后呈均匀状 |
| 低温稳定性 | 不变质 |
| t(表干)/min | <30 |
| 涂膜外观 | 正常 |
| 耐水性(96h) | 无异常 |
| 耐碱性(48h) | 无异常 |
| 耐洗刷性/次 | ≥2000 |
| 涂层耐温变性(5次循环) | 无异常 |
| 耐人工气候老化性(1000h) | 不起泡，不剥落，无裂纹 |
| 附着力/级 | 1 |
具体实施方式三：本实施方式中复合智能控温涂料的制备方法是按下述步骤进行的：将15g纳米ATO的乙醇分散液(5％)和10g掺杂二氧化钒浆料(3％)，倒入35g聚丙烯酸树脂乳液中，再加入1g抗氧化剂1010，并搅拌40min，得到复合智能控温涂料。
所述的掺杂二氧化钒浆料的制备方法同具体实施方式一。
所述纳米ATO的乙醇分散液的制备方法同具体实施方式一。
所述掺杂二氧化钒纳米粉体同具体实施方式一。
取制备好的涂料用线棒涂布器均匀涂在试验板表面。膜层厚度15μm，经过30min，膜层就自动表干，硬化。
本实施方式产品的主要性能参数：
| 项目 | 性能 |
| 容器中的状态 | 无硬块，搅拌后呈均匀状 |
| 低温稳定性 | 不变质 |
| t(表干)/min | <50 |
| 涂膜外观 | 正常 |
| 耐水性(96h) | 无异常 |
| 耐碱性(48h) | 无异常 |
| 耐洗刷性/次 | ≥2000 |
| 涂层耐温变性(5次循环) | 无异常 |
| 耐人工气候老化性(1000h) | 不起泡，不剥落，无裂纹 |
| 附着力/级 | 1 |
具体实施方式四：本实施方式中复合智能控温涂料的制备方法是按下述步骤进行的：将15g纳米ATO的乙醇分散液(4％)和10g掺杂二氧化钒浆料(3％)，倒入35g聚丙烯酸树脂乳液中，再加入1g抗氧化剂1010，并搅拌40min，得到复合智能控温涂料。
所述的掺杂二氧化钒浆料的制备方法同具体实施方式一。
所述纳米ATO的乙醇分散液的制备方法同具体实施方式一。
所述掺杂二氧化钒纳米粉体同具体实施方式一。
取制备好的涂料用线棒涂布器均匀涂于试验板表面。膜层厚度15μm，经过30min，膜层就自动表干，硬化。
本实施方式产品的主要性能参数：
| 项目 | 性能 |
| 容器中的状态 | 无硬块，搅拌后呈均匀状 |
| 低温稳定性 | 不变质 |
| t(表干)/min | <50 |
| 涂膜外观 | 正常 |
| 耐水性(96h) | 无异常 |
| 耐碱性(48h) | 无异常 |
| 耐洗刷性/次 | ≥3000 |
| 涂层耐温变性(5次循环) | 无异常 |
| 耐人工气候老化性(1000h) | 不起泡，不剥落，无裂纹 |
| 附着力/级 | 2 |
具体实施方式五：本实施方式中复合智能控温涂料的制备方法是按下述步骤进行的：将15g纳米ATO的乙醇分散液(6％)和10g掺杂二氧化钒浆料(1％)，倒入35g聚氨酯树脂乳液中，再依次加入1g抗氧化剂和0.5g流变剂，并搅拌40min，得到复合智能控温涂料。
所述的掺杂二氧化钒浆料的制备方法同具体实施方式一。
所述纳米ATO的乙醇分散液的制备方法同具体实施方式一。
所述掺杂二氧化钒纳米粉体同具体实施方式一。
取制备好的涂料用线棒涂布器均匀涂于试验板表面。膜层厚度15μm，经过30min，膜层就自动表干，硬化。
本实施方式产品的主要性能参数：
| 项目 | 性能 |
| 容器中的状态 | 无硬块，搅拌后呈均匀状 |
| 低温稳定性 | 不变质 |
| t(表干)/min | <40 |
| 涂膜外观 | 正常 |
| 耐水性(96h) | 无异常 |
| 耐碱性(48h) | 无异常 |
| 耐洗刷性/次 | ≥5000 |
| 涂层耐温变性(5次循环) | 无异常 |
| 耐人工气候老化性(1000h) | 不起泡，不剥落，无裂纹 |
| 附着力/级 | 1 |
Claims (10)
1.复合智能控温涂料，其特征在于复合智能控温涂料是由下述重量配比的原料制成的：聚合物乳液20～40、表面活性剂0～1、消泡剂0～1、成膜助剂0～1、流变剂0～1、抗氧剂0～1、掺杂二氧化钒浆料2～6和纳米ATO的乙醇分散液1～4；
所述聚合物乳液为水性聚氨酯乳液或水性聚丙烯酸树脂乳液；
所述掺杂二氧化钒浆料是按重量配比由1～3掺杂二氧化钒纳米粉体、0.1～0.3表面活性剂和30～40乙醇水溶液制成的；
所述纳米ATO的乙醇分散液是按重量配比由1～3分散剂、35～55蒸馏水、30～50无水乙醇和3～5纳米ATO制成的。
2.根据权利要求1所述的复合智能控温涂料，其特征在于所述的消泡剂为有机硅消泡剂或乳液消泡剂。
3.根据权利要求2所述的复合智能控温涂料，其特征在于所述成膜助剂为十二碳醇酯或乙二醇单丁醚。
4.根据权利要求3所述的复合智能控温涂料，其特征在于所述流变剂为有机膨润土或氢化蓖麻油。
5.根据权利要求4所述的复合智能控温涂料，其特征在于所述掺杂二氧化钒浆料是将掺杂二氧化钒纳米粉体和表面活性剂加入乙醇水溶液中，在超声波破碎机上分散15～30min制成的；其中乙醇水溶液中水和无水乙醇的质量为1:(4～2)。
6.根据权利要求1所述的复合智能控温涂料，其特征在于所述纳米ATO的乙醇分散液是分散剂、蒸馏水与无水乙醇的混合溶液，然后加入纳米ATO，在高速均质机上均质50～80min，再在超声波破碎机上分散15～30min制得的。
7.根据权利要求6所述的复合智能控温涂料，其特征在于所述分散剂为DC-67有机硅醇或FY-3000润湿分散剂。
8.根据权利要求1所述的复合智能控温涂料，其特征在于所述掺杂二氧化钒纳米粉体的制备方法的步骤如下：
步骤一、将0.68～2.73g还原剂、1.42～5.64g五氧化二钒、0.07～0.28g掺杂相和18～75mL去离子水配制成溶液，磁力搅拌直到溶液变为黄绿色，然后在160～260℃反应24～72h，冷却至室温，离心分离；
步骤二、取黑色沉淀物先用蒸馏水洗涤，使其置于在离心机中6000r/min离心分离5min，重复2～3次，然后用无水乙醇洗涤，重复2～3次；
步骤三、将二步中的沉淀物置于100～200℃条件下真空干燥3～8h，得到掺杂二氧化钒纳米粉体(蓝黑色)；
步骤一所述掺杂相为钨酸钠、钼酸钠或白钨酸。
9.根据权利要求8所述的复合智能控温涂料，其特征在于所述还原剂为草酸、无水乙醇或甲醛。
10.如权利要求1-9中任意一项权利要求所述的复合智能控温涂料的制备方法，其特征在于复合智能控温涂料的制备方法是按下述步骤进行的：向聚合物乳液中向聚合物乳液中加入消泡剂，然后置于高速分散机内，以800～1500r/min速度搅拌均匀，然后降速至300～600r/min，最后加入掺杂二氧化钒浆料和纳米ATO的乙醇分散液，以及抗氧化剂和其它助剂，剪切混合后获得复合智能控温涂料。
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Application publication date: 20140716 |