CN109575713A - 一种二氧化钒纳米粉体分散液和涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氧化钒纳米粉体分散液和涂层的制备方法，步骤包括：1、将一定量的分散剂和消泡剂加入到溶剂中，搅拌一定时间后获得溶液A；2、向步骤1所得到的溶液A中加入一定量研磨过的二氧化钒纳米粉体，高速搅拌一定时间后得到黑色悬浊液B；3、将步骤2所得到的黑色悬浊液B转移至微射流均质仪中，在微射流均质处理一段时间后获得棕黑色分散液C；4、将步骤3)所得到的棕黑色分散液C用膜过滤，得到二氧化钒纳米粉体分散液；5、将步骤4所得到的棕黑色分散液D涂覆到基底表面，得到二氧化钒纳米粉体涂层。本申请制备的二氧化钒纳米粉体分散液拥有较好的稳定性和加工性，对应的涂层拥有较好的光学节能性能。

Description

一种二氧化钒纳米粉体分散液和涂层的制备方法
技术领域
本发明属于金属-绝缘体相变材料化学领域，具体涉及一种金红石相二氧化钒纳米粉体分散液和涂层的制备方法。
背景技术
日益严重的能源问题及环境污染成了一个全球性的关键问题。清洁能源及新型环保节能材料的需求量正在快速增长。其中建筑能耗，尤其是空调、暖气等控温设备，据统计已经占到了总能源消耗量的30％左右。研究发现，在建筑物或汽车玻璃表面涂膜，可以在炎炎夏日部分反射热辐射(10-50％，依据所用材料有所区别)，从而减少室内空调系统的使用及能源消耗。然而，至今许多节能材料生产工艺复杂，成本高，生产过程中污染严重，从而并不适宜于大规模的商业化使用，并不能达到节能环保的作用。
建筑玻璃节能成为焦点。目前见之于报端并在市场应用的玻璃薄膜节能材料，如电致变色、光致变色、热致变色和气致变色等智能控温涂层，其调节光波段大部分集中于可见光，对红外光(热源)波段效果不佳，并且造成一定的额外照明支出。另一方面，部分吸波材料如六硼化镧、氧化锡锑、氧化锡氟等拥有良好的近红外阻隔性能。遗憾的是，这些材料无法智能地调控对红外光的阻隔，反而在冬季阻隔热(红外线)进入室内，从而不得不消耗更多的能源(进行取暖)，且此类材料的制备成本较高，不易于大面积使用。
二氧化钒是一种理想的功能相变材料，其近室温的相变温度(68℃)特别是经掺杂部分过度元素(如钨，钼，铌等)可将相变温度降至室温(20-30℃)，使其成为最为广泛研究的相变材料之一。此材料高于相变温度下为金属态，会反射近红外波段光(热量聚积光区)；而在低于相变温度下为绝缘体态或半导体，则会让光自由地穿透。有别于其他智能玻璃，其对可见光的透过率却不会依据温度的改变而改变。至此，二氧化钒材料被认为是一种较为理想的智能控温材料。特别是钒氧化物为全球储量丰富、价格低廉的天然矿物，作为氧化钒源料，使大规模生产和应用成为可能。
目前二氧化钒纳米粉体的分散液和涂层的制备方法研究较多，其中包括传统的超声波分散法，高速搅拌法，湿法研磨发等。在小尺度的二氧化钒纳米粉体分散，尤其是100纳米一下的纳米粉体，在生产的过程中容易产生一定程度的软团聚现象，从而难以分散。在传统方法的帮助下，软团聚的纳米粉体可以被分散开，但是其效率较低，能耗较大，生产流程较长，且较高的能量容易导致一部分分散液的溶剂汽化，从而产生废气，污染环境。其次，如果软团聚的纳米颗粒不能被有效地处理好，将严重影响由分散液所制备的纳米粉体涂层的光学性质，从而无法达到节能隔热的使用效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种简单、稳定的二氧化钒纳米粉体分散液和涂层的制备方法，降低对二氧化钒纳米粉体研磨粉碎的苛刻要求，并降低分散能耗，缩短制备时间。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种二氧化钒纳米粉体分散液的制备方法，包括以下步骤：
1)将一定量的分散剂和消泡剂加入到溶剂中，搅拌5min-24h后获得溶液A，搅拌速度为50-1000转每分钟；
2)向步骤1)所得到的溶液A中加入一定量研磨过的二氧化钒纳米粉体，添加质量比为0.1-5％，高速搅拌一定时间后得到黑色悬浊液B；
3)将步骤2)所得到的黑色悬浊液B转移至微射流均质仪中，在微射流均质处理一段时间后获得棕黑色分散液C；
4)将步骤3)所得到的棕黑色分散液C用膜过滤，得到二氧化钒纳米粉体分散液。
优选地，步骤1)中所述溶剂选自纯水、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙烯酸、水性聚氨酯分散液或聚酯、聚醚单体。所述分散剂选自硅烷偶联剂、聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮，，分散剂的添加量为溶剂质量比的0.5-60％。
优选地，二氧化钒纳米粉体为金红石相二氧化钒纳米粉体或钨掺杂金红石相二氧化钒纳米粉体，颗粒尺寸在20-800纳米，颗粒形状为类球状、棒状、线状、带状、片状中的一种或几种的组合结构。优选50-100纳米的类球状钨掺杂金红石相氧化钒纳米粉体。
进一步地，二氧化钒纳米粉体的研磨采用球磨法、碾磨法或高压气流粉碎法；所述高速搅拌时间为5分钟至3小时，搅拌速度为300至4000转每分钟。
优选地，步骤3中，所述微射流均质处理的压力为500-3000兆帕，微射流管道可为I‘型、’“L”型或“Z”型，反复处理1-10次。
优选地，步骤4中，膜过滤中所使用的膜选自陶瓷膜、金属膜、聚合物膜、碳材料膜或纤维膜，膜孔径为100纳米至2微米，优选300-500纳米，操作压力为0.01-10兆帕，优选0.1-2兆帕。
与现有二氧化钒颗粒分散液的制备方法(例如：搅拌法，超声波处理等)相比，本发明的优点在于：
1、使用微射流均质分散二氧化钒纳米粉体，较传统方法能耗降低、时间缩短。
2、使用陶瓷膜过滤技术除去分散液中少量团聚的二氧化钒纳米粉体，从而用此分散液制备的二氧化钒涂层拥有较好的光学节能性能。
3、在微射流均质分散过程中，微射流较高的剪切力使溶液中的分散剂较少地纠缠在一起，提高分散液的流动性，可以实现更好的涂覆。
4、在微射流均质分散过程中，分散剂可以较好地和二氧化钒纳米粉体形成稳定的相互作用关系，提高二氧化钒纳米粉体的分散稳定性。
5、该分散液制备方法对纳米粉体的研磨粉碎要求较低，从而较传统方法降低了能耗、缩短了处理时间。
6、工艺所需设备简单，相对价值较低，有利于控制对应产品的生产成本。
本申请另一目的是提供一种二氧化钒纳米粉体涂层制备方法，将二氧化钒纳米粉体分散液涂覆到基底表面，得到二氧化钒纳米粉体涂层。涂覆工艺选自喷涂法、流延法、旋涂法、提拉法或印刷法。基底可以是平板玻璃、塑料薄膜、曲面玻璃或有机玻璃。所涉及的二氧化钒纳米粉体分散液即为上述制备方法制备获得的。
本申请二氧化钒纳米粉体分散液的制备方法中关键步骤为3)和4)，确切的说，分别为用微射流均质法处理二氧化钒纳米粉体分散液，其中微射流所产生的冲击力和剪切力可以很好的解决二氧化钒纳米粉体的软团聚问题，从而二氧化钒纳米粉体在分散前需要较少的研磨粉碎处理就可以均需稳定地分散。其次，微射流均质法中所产生的高剪切力可以有效地将分散剂或溶剂中的其他添加剂(如消泡剂)的链状结构的纠缠分开，可以有效的提升分散液自身的涂覆性能，且和二氧化钒纳米粉体见的相互作用力较好，分散液的稳定性也相对较好。微射流均质在制备二氧化法纳米粉体分散液所需要的能耗较低，时间较短且设备需求也相对简单。利用膜技术也可以有效地将为分散开的二氧化法团聚颗粒除去，从而减少使用二氧化钒纳米粉体分散液所制备的涂层内的瑕疵。
采用上述制备方法所得到的二氧化钒纳米粉体分散液所制备的涂层，在紫外-可见光-近红外分光光度计测试下，可见其在低温环境在拥有较高的近红外透射率，从而太阳辐射可以有效地穿透涂层，对室内加温，在高温环境下拥有较低的近红外透射率，从而太阳辐射可以被有效地屏蔽在涂层外。
本发明所制备的二氧化钒纳米粉体分散液和涂层，可广泛用于智能控温涂层、光致开关、传感器、储存器等领域。和传统技术相比，本发明的制备方法拥有较低的能耗、较短的工艺流程，并且所制备的二氧化钒纳米粉体分散液拥有较好的稳定性和加工性，二氧化钒纳米粉体涂层拥有较好的光学节能性能。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的二氧化钒纳米粉体分散液所制备的涂层的紫外-可见光-近红外变温透射率光谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实验例1
制备水性二氧化钒纳米粉体分散液和涂层
1)基本分散液制备
取聚乙烯醇100克，其分子量为1700，醇解度为90％，将其加入1升超纯水中以500转每分钟的速度高速搅拌，在搅拌的同时将含有聚乙烯醇的超纯水加热至80摄氏度，当搅拌满10小时后停止搅拌并冷却。将50克1.5％钨掺杂的二氧化钒纳米粉体(类球形，约50纳米)球磨2小时后取出，和50克消泡剂一起加入冷却至室温的聚乙烯醇水溶液，以3000转每分钟的速度高速搅拌1小时。
2)纳米粉体超分散处理
将搅拌好的的纳米粉体分散液加入微射流均质机中，设定工作压力为1000兆帕，反复处理2次后取出转移至孔径为1微米的陶瓷膜过滤器中，过滤纳米粉体分散液中剩余的少量团聚颗粒，过滤1次后将处理好后取出，得到二氧化钒纳米粉体分散液。
3)纳米粉体涂层制备
二氧化钒纳米粉体分散液用旋转涂覆法以2000转每分钟的速度涂覆在清洗干净的平板玻璃片上，转移至干燥箱中在60度下干燥半小时后取出，得到二氧化钒纳米粉体涂层。
图1是二氧化钒纳米粉体涂层的紫外-可见光-近红外分光光度计测试结果，可见其在低温环境在拥有较高的近红外透射率，从而太阳辐射可以有效地穿透涂层，对室内加温，在高温环境下拥有较低的近红外透射率，从而太阳辐射可以被有效地屏蔽在涂层外。
实验例2
制备单组份二氧化钒纳米粉体聚氨酯分散热和涂层
1)基本分散液制备
取硅烷偶联剂100克，其分子量为1700，醇解度为90％，将其加入1升聚氨酯分散液中以500转每分钟的速度高速搅拌，当搅拌满10小时后停止搅拌。将50克1.5％钨掺杂的二氧化钒纳米粉体(类球形，约50纳米)球磨2小时后取出，和50克消泡剂一起加入搅拌后的聚氨酯分散液，以3000转每分钟的速度高速搅拌1小时。
2)纳米粉体超分散处理
将搅拌好的的纳米粉体聚氨酯分散液加入微射流均质机中，设定工作压力为1000兆帕，反复处理2次后取出转移至孔径为1微米的陶瓷膜过滤器中，过滤纳米粉体分散液中剩余的少量团聚颗粒，过滤1次后将处理好后取出，得到二氧化钒纳米粉体分散液。
3)纳米粉体涂层制备
二氧化钒纳米粉体分散液用旋转涂覆法以2000转每分钟的速度涂覆在清洗干净的平板玻璃片上，转移至干燥箱中在60度下干燥半小时后取出，得到二氧化钒纳米粉体涂层。
实验例3
制备双组份二氧化钒纳米粉体分散热和涂层
1)基本分散液制备
取硅烷偶联剂100克，其分子量为1700，醇解度为90％，将其加入1升聚酯单体中以500转每分钟的速度高速搅拌，当搅拌满10小时后停止搅拌。将50克1.5％钨掺杂的二氧化钒纳米粉体(类球形，约50纳米)球磨2小时后取出，和50克消泡剂一起加入搅拌后的聚酯单体溶液，以3000转每分钟的速度高速搅拌1小时。
2)纳米粉体超分散处理
将搅拌好的的纳米粉体分散液加入微射流均质机中，设定工作压力为1000兆帕，反复处理2次后取出转移至孔径为1微米的陶瓷膜过滤器中，过滤纳米粉体分散液中剩余的少量团聚颗粒，过滤1次后将处理好后取出，得到二氧化钒纳米粉体分散液。
3)纳米粉体涂层制备
二氧化钒纳米粉体分散液中加入60％体积比的固化剂后，用旋转涂覆法以2000转每分钟的速度涂覆在清洗干净的平板玻璃片上，转移至干燥箱中在60度下干燥半小时后取出，得到二氧化钒纳米粉体涂层。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种二氧化钒纳米粉体分散液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将一定量的分散剂和消泡剂加入到溶剂中，搅拌一定时间后获得溶液A；
2)向步骤1)所得到的溶液A中加入一定量研磨过的二氧化钒纳米粉体，高速搅拌一定时间后得到黑色悬浊液B；
3)将步骤2)所得到的黑色悬浊液B转移至微射流均质仪中，在微射流均质处理一段时间后获得棕黑色分散液C；
4)将步骤3)所得到的棕黑色分散液C用膜过滤，得到二氧化钒纳米粉体分散液。
2.根据权利要求1所述的二氧化钒纳米粉体分散液的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述溶剂选自纯水、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙烯酸、水性聚氨酯分散液或聚酯、聚醚单体。
3.根据权利要求1所述的二氧化钒纳米粉体分散液的制备方法，其特征在于：所述分散剂选自硅烷偶联剂、聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的二氧化钒纳米粉体分散液的制备方法，其特征在于：二氧化钒纳米粉体为金红石相二氧化钒纳米粉体或钨掺杂金红石相二氧化钒纳米粉体，颗粒尺寸在20-800纳米，颗粒形状为类球状、棒状、线状、带状、片状中的一种或几种的组合结构。
5.根据权利要求4所述的二氧化钒纳米粉体分散液的制备方法，其特征在于：二氧化钒纳米粉体优选50-100纳米的类球状钨掺杂金红石相氧化钒纳米粉体。
6.根据权利要求1所述的二氧化钒纳米粉体分散液的制备方法，其特征在于：步骤2中，二氧化钒纳米粉体的研磨采用球磨法、碾磨法或高压气流粉碎法；所述高速搅拌时间为5分钟至3小时，搅拌速度为300至4000转每分钟。
7.根据权利要求1所述的二氧化钒纳米粉体分散液的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述微射流均质处理的压力为500-3000兆帕，微射流管道可为I‘型、’“L”型或“Z”型，反复处理1-10次。
8.根据权利要求1所述的二氧化钒纳米粉体分散液的制备方法，其特征在于：步骤4中，膜过滤中所使用的膜选自陶瓷膜、金属膜、聚合物膜、碳材料膜或纤维膜，膜孔径为100纳米至2微米，操作压力为0.01-10兆帕。
9.根据权利要求8所述的二氧化钒纳米粉体分散液的制备方法，其特征在于：所述膜孔径为300-500纳米，操作压力为0.1-2兆帕。
10.一种二氧化钒纳米粉体分散液的涂层制备方法，其特征在于：将二氧化钒纳米粉体分散液涂覆到基底表面，得到二氧化钒纳米粉体涂层。
11.根据权利要求10所述的二氧化钒纳米粉体分散液的涂层制备方法，其特征在于：所述涂覆工艺为喷涂法、流延法、旋涂法、提拉法或印刷法。
12.根据权利要求10所述的二氧化钒纳米粉体分散液的涂层制备方法，其特征在于：所述基底为平板玻璃、塑料薄膜、曲面玻璃或有机玻璃。
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