CN110127638A - 一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法，包括如下步骤：以富氮有机化合物为原料，通过固相热缩聚反应，获得类石墨相氮化碳；将所述类石墨相氮化碳分散于溶剂中，获得氮化碳悬浊液；将所述氮化碳悬浊液进行超高压微射流均质处理，获得氮化碳分散液。

Description

一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法。
背景技术
类石墨相氮化碳(g-CN)，作为不含金属的光催化剂，具有热稳定性和化学稳定性高、价格低廉等优点，由于其狭窄带隙宽度(2.7eV)可以直接吸收可见光，这种独特的性质使得在有机合成、污染物处理、生物灭菌消毒、光解水制氢等物质能量转换领域具有潜在的应用。研究发现纳米尺寸的二维氮化碳纳米片具备更好的光学和电化学特性及比表面积大，活性位点多等优点，可有效提高类石墨相氮化碳材料的光催化活性。
目前，常见的制备纳米化类石墨相氮化碳方法主要有：热氧化剥离、超声剥离和化学剥离等，但这几种方法都存在一定局限性。如：热氧化剥离法在煅烧的过程中容易破坏氮化碳的本征结构，形成缺陷，产率低，且在实验过程中会释放大量有害气体，如NH3、C02等；超声剥离受溶剂表面能的限制，研究中发现只有异丙醇体系可成功剥离氮化碳样品，且产率只有6％左右；化学剥离在酸/碱作用过程中，会引起氮化碳结构缺陷，破坏其平面内的原子结构，且二维氮化碳纳米片在酸/碱中的分散性差，不能均匀分散。因此找到一种简单、环保、有效剥离的方法对氮化碳的研究极为重要。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法。
本发明实施例提供一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法，包括如下步骤：
以富氮有机化合物为原料，通过固相热缩聚反应，获得类石墨相氮化碳；
将所述类石墨相氮化碳分散于溶剂中，获得氮化碳悬浊液；
将所述氮化碳悬浊液进行超高压微射流均质处理，获得氮化碳分散液。
进一步的，所述富氮有机化合物包括如下至少一种：三聚氰胺、双氰胺、尿素、硫脲。
进一步的，所述热缩聚反应温度为450-600℃，时间为2-4h。
进一步的，所述热缩聚反应温度为520℃，时间为2h。
进一步的，所述溶剂包括如下至少一种：去离子水、异丙醇、无水乙醇、丙酮。
进一步的，所述氮化碳悬浊液中，类石墨相氮化碳浓度为5mg/mL。
进一步的，所述氮化碳悬浊液PH值为5-9。
进一步的，通过超高压微射流均质机进行所述超高压微射流均质处理。
进一步的，所述超高压微射流均质处理中，均质压力为3000pa，均质次数为4-10次。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例采用超高压微射流均质技术制备纳米级类石墨相二维氮化碳(纳米片状氮化碳)，与传统的剥离方法相比，超高压微射流处理本征氮化碳的方式具有操作简单，制备高效，环保无污染等特点。超高压微射流均质机能在短时间内实现高速撞击、剪切、气蚀、瞬时压降等综合作用，达到流体的细化、乳化、均质，获得超精细的均一流体。剥离过程主要受到溶剂的湍流和空化的影响，对分散在溶剂中的颗粒产生强烈的剪切力，从而将聚集体分解成更小的单元。该方法极大得提高了产品的制备效率。另外在均质前通过调控不同溶剂与溶液pH值，可以在氮化碳表面嫁接不同官能团。
本发明所需原料廉价易得，制备工艺简单，反应条件温和，制备效率高，适合进一步规模化生产。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考图形表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例1、对比例1、对比例2、实施例2、对比例3和对比例4中制备得到的纳米片状氮化碳分散液透射电子显微镜图(TEM)，其中，(a)为实施例1，(b)为对比例1，(c)为对比例2，(d)为实施例2，(e)为对比例3，(f)为对比例4；
图2为本发明对比例5、对比例6、实施例3和对比例7中制备得到的纳米片状氮化碳透射电子显微镜图(TEM)，其中，(a)为对比例5，(b)为对比例6，(c)为实施例3，(d)为对比例7。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
本申请提供一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法，包括如下步骤：
以富氮有机化合物为原料，通过固相热缩聚反应，获得类石墨相氮化碳；
将所述类石墨相氮化碳分散于溶剂中，获得氮化碳悬浊液；
将所述氮化碳悬浊液进行超高压微射流均质处理，获得氮化碳分散液。
本申请中，所述富氮有机化合物包括如下至少一种：三聚氰胺、双氰胺、尿素、硫脲。
本申请中，所述热缩聚反应温度为450-600℃，时间为2-4h。
较优的，所述热缩聚反应温度为520℃，时间为2h。
本申请中，所述溶剂包括如下至少一种：去离子水、异丙醇、无水乙醇、丙酮。
本申请中，所述氮化碳悬浊液中，类石墨相氮化碳浓度为5mg/mL。
本申请中，所述氮化碳悬浊液PH值为5-9。
本申请中，通过超高压微射流均质机进行所述超高压微射流均质处理。
本申请中，所述超高压微射流均质处理中，均质压力为3000pa，均质次数为4-10次。
下面将结合具体实施例和对比例(起对比作用)对本申请进行详细说明。
实施例1
本实施例中，纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的方法，包括如下步骤：
a.以三聚氰胺为原料，将其置于马弗炉中520℃进行固相热缩聚反应2h，得到类石墨相氮化碳颗粒；
b.将氮化碳粉末分散于去离子水中，得到浓度为5mg/mL的悬浊液。将此悬浊液用超高压微射流均质机进行处理8次，得到纳米级类石墨相二维氮化碳分散液。
实施例2
在本实施例中，纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的方法，包括如下步骤：
a.以三聚氰胺为原料，将其置于马弗炉中520℃进行固相热缩聚反应2h，得到类石墨相氮化碳颗粒；
b.将氮化碳粉末分散于异丙醇中，得到浓度为5mg/mL的悬浊液。将此悬浊液用超高压微射流均质机进行处理8次，得到纳米级类石墨相二维氮化碳分散液。
实施例3
在本实施例中，纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的方法，包括如下步骤：
a.以三聚氰胺为原料，将其置于马弗炉中520℃进行固相热缩聚反应2h，得到类石墨相氮化碳颗粒；
b.将氮化碳粉末分散于去离子水中，得到浓度为5mg/mL的悬浊液，加入盐酸调节溶液pH至5.0。将此悬浊液用超高压微射流均质机进行处理8次，得到纳米级类石墨相二维氮化碳分散液。
对比例1
在本对比例中，纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的方法，包括如下步骤：
a.以三聚氰胺为原料，将其置于马弗炉中520℃进行固相热缩聚反应2h，得到类石墨相氮化碳颗粒；
b.将氮化碳粉末分散于去离子水中，得到浓度为5mg/mL的悬浊液。将此悬浊液用超高压微射流均质机进行处理4次，得到纳米级类石墨相二维氮化碳分散液。
对比例2
在本对比例中，纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的方法，包括如下步骤：
a.以三聚氰胺为原料，将其置于马弗炉中520℃进行固相热缩聚反应2h，得到类石墨相氮化碳颗粒；
b.将氮化碳粉末分散于去离子水中，得到浓度为5mg/mL的悬浊液。将此悬浊液用超高压微射流均质机进行处理10次，得到纳米级类石墨相二维氮化碳分散液。
对比例3
在本对比例中，纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的方法，包括如下步骤：
a.以三聚氰胺为原料，将其置于马弗炉中520℃进行固相热缩聚反应2h，得到类石墨相氮化碳颗粒；
b.将氮化碳粉末分散于异丙醇中，得到浓度为5mg/mL的悬浊液。将此悬浊液用超高压微射流均质机进行处理4次，得到纳米级类石墨相二维氮化碳分散液。
对比例4
在本对比例中，纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的方法，包括如下步骤：
a.以三聚氰胺为原料，将其置于马弗炉中520℃进行固相热缩聚反应2h，得到类石墨相氮化碳颗粒；
b.将氮化碳粉末分散于异丙醇中，得到浓度为5mg/mL的悬浊液。将此悬浊液用超高压微射流均质机进行处理10次，得到纳米级类石墨相二维氮化碳分散液。
对比例5
在本对比例中，纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的方法，包括如下步骤：
a.以三聚氰胺为原料，将其置于马弗炉中520℃进行固相热缩聚反应2h，得到类石墨相氮化碳颗粒；
b.将氮化碳粉末分散于无水乙醇中，得到浓度为5mg/mL的悬浊液。将此悬浊液用超高压微射流均质机进行处理8次，得到纳米级类石墨相二维氮化碳分散液。
对比例6
在本对比例中，纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的方法，包括如下步骤：
a.以三聚氰胺为原料，将其置于马弗炉中520℃进行固相热缩聚反应2h，得到类石墨相氮化碳颗粒；
b.将氮化碳粉末分散于丙酮中，得到浓度为5mg/mL的悬浊液。将此悬浊液用超高压微射流均质机进行处理8次，得到纳米级类石墨相二维氮化碳分散液。
对比例7
在本对比例中，纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的方法，包括如下步骤：
a.以三聚氰胺为原料，将其置于马弗炉中520℃进行固相热缩聚反应2h，得到类石墨相氮化碳颗粒；
b.将氮化碳粉末分散于去离子水中，得到浓度为5mg/mL的悬浊液，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH至9.0。将此分散液用超高压微射流均质机进行处理8次，得到纳米级类石墨相二维氮化碳分散液。
将实施例1-3和对比例1-7中制备得到的纳米级类石墨相二维氮化碳分散液进行表面电势、粒度及比表面积检测，检测结果如表1所示。
表1
结合上述实施例及附图可以看出，超高压微射流均质处理成功剥离了氮化碳颗粒，得到了纳米化氮化碳分散液。当溶剂为异丙醇时，均质8次得到粒径最小的氮化碳颗粒，为128.5nm。且比表面积与表面电势在异丙醇相样品中最大，表面电势与溶液的稳定性有关，绝对值越大的溶液体系越稳定，说明二维氮化碳纳米片在异丙醇中可以均匀分散，且稳定存在。当溶剂为去离子水时，均质8次得到较小粒径的氮化碳，且比表面积最大，表面电势(Zeta电位)绝对值最大。说明二维氮化碳纳米片不仅可以在异丙醇中均匀分散，同时在去离子水中也可以均匀分散，且稳定存在。
当溶剂为无水乙醇与丙酮时，超高压均质得到的氮化碳粒度较大，表面电势与比表面积较小，说明这两种溶剂不利于氮化碳的剥离与分散。
当溶剂为去离子水且调节至不同pH值时，酸性环境(pH＝5)中的氮化碳表面电势绝对值远高于碱性环境(pH＝9)中的氮化碳，说明在酸性或中性环境更加利于剥离的氮化碳稳定分散。
利于超高压微射流均质法可有效剥离氮化碳，并且可优选不同溶剂使剥离效果最优化，得到粒径较小且稳定分散(表面电势绝对值较大)的纳米化氮化碳。更高的比表面积与更稳定的分散效果能够暴露更多的反应活性位点，显著提高光催化活性。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以富氮有机化合物为原料，通过固相热缩聚反应，获得类石墨相氮化碳；
将所述类石墨相氮化碳分散于溶剂中，获得氮化碳悬浊液；
将所述氮化碳悬浊液进行超高压微射流均质处理，获得氮化碳分散液。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法，其特征在于，所述富氮有机化合物包括如下至少一种：三聚氰胺、双氰胺、尿素、硫脲。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法，其特征在于，所述热缩聚反应温度为450-600℃，时间为2-4h。
4.根据权利要求3所述的一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法，其特征在于，所述热缩聚反应温度为520℃，时间为2h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括如下至少一种：去离子水、异丙醇、无水乙醇、丙酮。
6.根据权利要求1所述的一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法，其特征在于，所述氮化碳悬浊液中，类石墨相氮化碳浓度为5mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法，其特征在于，所述氮化碳悬浊液PH值为5-9。
8.根据权利要求1所述的一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法，其特征在于，通过超高压微射流均质机进行所述超高压微射流均质处理。
9.根据权利要求1所述的一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法，其特征在于，所述超高压微射流均质处理中，均质压力为3000pa，均质次数为4-10次。
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