CN112047311A - 一种石墨相氮化碳的剥离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高新技术制备纳米材料技术领域，是一种借助超高压微射流均质机结合有机溶剂插层，将块状石墨相氮化碳剥离成片状的方法。首先将块状石墨相氮化碳充分分散在二甲基亚砜中，然后把溶液置入均质机，由于均质机腔体是微米级的管道，溶液在较大压力作用下流过腔体时最大速度能达到700km/h，在较大的速度时溶液产生巨大的剪切力，同时会在腔体内相互碰撞并产生空穴效应等，巨大的能量克服氮化碳的层间结合力将氮化碳剥离，并通过有机溶剂插层的方法减弱层间作用力防止剥离后的再次团聚，最后将剥离后的氮化碳溶液离心或真空抽滤去除有机溶剂，并干燥得到剥离后的石墨相氮化碳粉末。与传统方法相比，本方法过程简单、产率高，适合规模化生产。
Description
技术领域：
本发明涉及高新技术制备纳米材料技术领域，尤其涉及一种石墨相氮化碳的剥离方法。
背景技术
石墨相氮化碳具有类似石墨的层状结构，是一种新型的非金属有机半导体材料，其来源丰富、合成简便，同时具有良好的化学稳定性和热稳定性以及优异的光电性能，使其在能源转换、环境保护、光电器件和光催化等方面拥有巨大的潜力。但通过一般的方法制备出的石墨相氮化碳通常为块状体，比表面积较小，限制了其片状结构的突出优势。石墨相氮化碳较大的层间作用力是制备二维氮化碳纳米片材料的巨大障碍，是目前二维氮化碳研究的难点。
目前科研人员主要通过超声波剥离获得氮化碳纳米片，超声波能过冲击波产生的能量有限，因此此类方法产率较低和剥离时间较长，因此，开发一种简单方便且高效的制备氮化碳纳米片的方法对许多领域的发展有重要意义。
发明内容
针对以上所提到的现有技术中剥离氮化碳纳米片的方法产率低和时间较长的问题，本发明提供了一种石墨相氮化碳的剥离方法，该方法可以提升剥离氮化碳的产率，并节省剥离时间。
本发明提供了一种石墨相氮化碳的剥离方法，该方法包括：获取待剥离的石墨相氮化碳颗粒；将所述石墨相氮化碳颗粒与有机溶剂混合，形成石墨相氮化碳分散液；对高压均质机设定剥离参数，并将所述石墨相氮化碳分散液放入高压均质机中进行剥离，获得石墨相氮化碳剥离液。
在本发明实施例中，通过将待剥离的石墨相氮化碳颗粒进行分散，并将分散液置于高压均质机中以获得石墨相氮化碳剥离液。分散液连续不断的穿过超高压微射流均质机，由于均质机腔体是微米级的管道，溶液在较大压力作用下流过腔体时最大速度能达到700km/h，在较大的速度时溶液产生巨大的剪切力，同时会在腔体内相互碰撞并产生空穴效应等，巨大的能量下可以克服氮化碳的层间结合力将氮化碳剥离，并通过有机溶剂插层的方法减弱层间作用力防止剥离后的再次团聚。
所述获取待剥离的石墨相氮化碳颗粒，包括：获取石墨相氮化碳原料，其中，所述石墨相氮化碳原料的片层至少包括两层；根据所述高压均质机的通道直径，确定筛分装置；利用所述筛分装置对所述石墨相氮化碳原料进行筛分，获得所述石墨相氮化碳颗粒。
将所述石墨相氮化碳颗粒与有机溶剂混合，形成石墨相氮化碳分散液，包括：将所述石墨相氮化碳颗粒和有机溶剂按预设比例进行混合获得石墨相氮化碳混合液，其中，所述有机溶剂包括二甲基亚砜；对所述石墨相氮化碳混合液采用搅拌方式进行搅拌获得石墨相氮化碳预分散液，其中，所述搅拌方式包括：机械搅拌和磁力搅拌；将所述石墨相氮化碳预分散液进行高速剪切，获得石墨相氮化碳分散液。
本发明实施案例中，因均质机的管道较细，为防止氮化碳颗粒团聚堵塞管道，颗粒物必须均匀分散在溶液中。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施案例解决了超声波等物理剥离氮化碳产率低、时间长和不可连续生产的问题。
实施例1：
取4g块状石墨相氮化碳，根据高压均质机的孔径，要求石墨相氮化碳粒径不大于87μm，所以样品首先在200目的标准检验筛中过滤。
将筛分得到的石墨相氮化碳加入200ml二甲基亚砜中，首先用机械搅拌进行预分散，然后将预分散液进行高速剪切，形成石墨相氮化碳分散液。
将石墨相氮化碳分散液加入超高压微射流均质机中，均质机压力参数设置为30000psi，循环20次，得到剥离后的石墨相氮化碳溶液。
将剥离后的石墨相氮化碳溶液在转速为8000rpm的离心机中进行离心10min，然后将所得混合物进行冷冻干燥后得到剥离后的石墨相氮化碳。
实施例2：
取4g块状石墨相氮化碳，根据高压均质机的孔径，要求石墨相氮化碳粒径不大于87μm，所以样品首先在200目的标准检验筛中过滤。
将筛分得到的石墨相氮化碳加入200ml二甲基亚砜中首先用机械搅拌进行预分散，然后将预分散液进行高速剪切，形成石墨相氮化碳分散液。
将石墨相氮化碳分散液加入超高压微射流均质机中，均质机压力参数没置为32000psi，循环18次，得到剥离后的石墨相氮化碳溶液。
将剥离后石墨相氮化碳溶液在抽滤装置中进行抽滤清洗并去除水分，然后将所得混合物进行真空加热干燥后得到剥离后石墨相氮化碳。
实施例3：
取4g块状石墨相氮化碳，根据高压均质机的孔径，要求石墨相氮化碳粒径不大于87μm，所以样品首先在200目的标准检验筛中过滤。
将筛分得到的石墨相氮化碳加入200ml二甲基亚砜中，首先用机械搅拌进行预分散，然后将预分散液进行高速剪切，形成石墨相氮化碳分散液。
将石墨相氮化碳分散液加入超高压微射流均质机中，均质机压力参数设置为29000psi，循环19次，得到剥离后的石墨相氮化碳溶液。
将剥离后石墨相氮化碳溶液在抽滤装置中进行抽滤清洗并去除水分，然后将所得混合物进行冷冻干燥后得到剥离石墨相氮化碳。
Claims (2)
1.一种石墨相氮化碳的剥离方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)获取待剥离的石墨相氮化碳颗粒，将所述石墨相氮化碳颗粒与有机溶剂混合，形成石墨相氮化碳分散液。
(2)对高压均质机设定剥离参数，并将所述石墨相氮化碳分散液置入高压均质机中进行剥离，获得石墨相氮化碳剥离液。
(3)对剥离后的氮化碳溶液进行分离去除有机溶剂，并进一步干燥处理获得剥离后的石墨相氮化碳粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)权利要求1步骤(1)中块状石墨相氮化碳首先利用筛分装置对所述石墨相氮化碳原料进行筛分，获得粒径不大于均质机腔体管道墨相氮化碳颗粒；将所述石墨相氮化碳颗粒和有机溶剂按预设比例进行混合获得石墨相氮化碳混合液，其中，所述有机溶剂包括二甲基亚砜。
(2)权利要求1步骤(2)中所述剥离参数包括压力和循环次数，所述压力为28000psi-32000psi，所述循环次数在18-25次。
(3)权利要求1步骤(3)所述石墨相氮化碳剥离液分离处理，包括：利用真空抽滤或离心中的至少一种对所述石墨相氮化碳进行分离处理，以除去所述有机溶剂。对经过分离处理后的石墨相氮化碳进行干燥处理，包括：利用加热干燥和冷冻干燥中的至少一种对所述分离处理后的石墨相氮化碳进行干燥处理，以获得单片层的石墨相氮化碳粉末。
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