CN103771721B - 超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法 - Google Patents

超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103771721B
CN103771721B CN201210396938.0A CN201210396938A CN103771721B CN 103771721 B CN103771721 B CN 103771721B CN 201210396938 A CN201210396938 A CN 201210396938A CN 103771721 B CN103771721 B CN 103771721B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tio
sol
preparation
colloidal sol
film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201210396938.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103771721A (zh
Inventor
曾琦琪
何丹农
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai National Engineering Research Center for Nanotechnology Co Ltd
Original Assignee
Shanghai National Engineering Research Center for Nanotechnology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai National Engineering Research Center for Nanotechnology Co Ltd filed Critical Shanghai National Engineering Research Center for Nanotechnology Co Ltd
Priority to CN201210396938.0A priority Critical patent/CN103771721B/zh
Publication of CN103771721A publication Critical patent/CN103771721A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103771721B publication Critical patent/CN103771721B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

本发明提供了一种超亲水透明SiO2/TiO2防雾薄膜的制备方法，是采用溶胶凝胶法，以正硅酸乙酯为原料制备纳米SiO2溶胶，以钛酸四丁酯为原料制备纳米TiO2溶胶；将硅溶胶和钛溶胶按一定比例混合制备SiO2/TiO2溶胶；以旋涂方式将SiO2/TiO2溶胶在预处理过的玻璃基材上制备不同层数的薄膜；然后置于马弗炉中退火即可。本发明所用设备简单，成本低，制备的SiO2/TiO2薄膜在可见光下便具备超亲水性能，透光率高，可用于建筑物玻璃、挡风玻璃、浴室玻璃等各种防雾场合。

Description

超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法
技术领域
    本发明属于超亲水薄膜领域，特别涉及一种超亲水透明SiO2/TiO2防雾薄膜的制备方法。
技术背景
 在高湿度环境中，汽车挡风玻璃以及后视镜表面、交通指示牌、警示牌容易结雾，会对光线的透过造成很大的影响，影响驾驶员的视野；浴室玻璃及镜子，镜片、照明器具结雾也会给人们生活带来诸多不便。表面润湿性是固体表面重要的物化性质，通过液体的静态或动态接触角来衡量的。所谓超亲水是指当水滴与固体表面的接触角小于5°，具有超亲水性的表面可使水蒸气在基材表面凝聚时会高度铺展，形成均匀的水膜，消除光线的漫反射，从而达到防雾效果。
纳米TiO2薄膜因其独特的光致超亲水性而备受关注。目前的研究主要集中在紫外光诱导下的超亲水性TiO2薄膜，这大大限制了其使用范围。而不经紫外光照射而具备超亲水性能的报道较少。中国专利CN102503163A提出了一种可见光下具有超亲水特性二氧化钛膜的制备方法，但一次接触角为13°~15°，未提及薄膜的透光率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种不需紫外光照射便具备超亲水透明SiO2/TiO2防雾薄膜的制备方法，该方法的设备简单，操作容易，成本较低，制得的薄膜在可见光下具备超亲水性能，透光率高，可用于建筑物玻璃、挡风玻璃、浴室玻璃等各种防雾场合。
本发明提供一种超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对玻璃基材进行预处理，将玻璃片用洗涤液和去离子水清洗后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗30分钟， 再用去离子水清洗一遍，最后烘干待用；
（2）二氧化硅溶胶的制备，在无水乙醇中加入浓氨水和去离子水，搅拌，然后加入正硅酸乙酯，继续搅拌3～5小时，得到纳米二氧化硅溶胶；
（3）二氧化钛溶胶的制备，在无水乙醇中加入浓硝酸或浓盐酸及乙酰丙酮，搅拌，然后加入钛酸四丁酯，去离子水，搅拌至均匀，得到纳米二氧化钛溶胶；
（4）二氧化硅/二氧化钛溶胶的制备，二氧化硅溶胶中加入浓硝酸，或浓盐酸，调节PH为2～4，将二氧化钛溶胶逐滴加入二氧化硅溶胶中，搅拌均匀后，陈化10～24小时；
（5）采用旋转涂膜法，将二氧化硅/二氧化钛溶胶滴在玻璃表面进行涂膜，然后将其置于60～100℃的烘箱中1～3分钟，并自然冷却，再在此基础上按相同方法进行涂膜，干燥；
（6）膜的热处理，将涂膜的玻璃片放入马弗炉中，以2～3℃/min的速度升温至110℃，保温1小时，再以2～3℃/min的速度升温至450℃，保温3小时，冷却至室温，即得到超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜。
步骤（2）所述无水乙醇、正硅酸乙酯、浓氨水和去离子水的体积比30～60:5:0.2～2:1～5。
步骤（3）所述无水乙醇、钛酸四丁酯、浓硝酸，或浓盐酸和去离子水的体积比为30～60:5:0.2～2:1～5。
步骤（4）所述二氧化硅溶胶与二氧化钛溶胶的质量比为0.3～3。
步骤（5）所述旋涂次数为1～5次。
附图说明
图1为实施例1中水滴接触角照片；
图2为实施例1中SiO2/TiO2纳米粉体的扫描电子显微镜。
具体实施方式
实施例1：
将玻璃片用洗涤液和去离子水清洗后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗30min，再用去离子水清洗一遍，烘干。
量取无水乙醇30ml，加入1ml浓氨水和3ml去离子水的混合液，于25℃下搅拌30min，加入5ml正硅酸乙酯，继续搅拌3h，得到纳米SiO2溶胶。
 量取无水乙醇30ml，依次加入0.5ml浓硝酸和0.25ml乙酰丙酮，于25℃下搅拌30min，加入5ml钛酸四丁酯和1.5ml去离子水，继续搅拌3h，得到纳米TiO2溶胶。
在SiO2溶胶中加入浓硝酸，调节PH为3~4，将上述TiO2溶胶全部加入SiO2溶胶中，搅拌3h，得到纳米SiO2/TiO2溶胶，陈化12h。
采用旋转涂膜法，旋转速度为1500~4000rpm，将SiO2/TiO2溶胶滴在玻璃表面进行涂膜，然后将其置于80℃的烘箱中2min，自然冷却，干燥。
将涂膜的玻璃片放入马弗炉中，以2℃/min的速度升温至110℃，保温1h，再以2℃/min的速度升温至450℃，保温3h，冷却至室温。
本实施例中水滴在玻璃表面的接触角为2°，透光率91%。
实施例2：
将玻璃片用洗涤液和去离子水清洗后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗30min，再用去离子水清洗一遍，烘干。
量取无水乙醇60ml，加入2ml浓氨水和6ml去离子水的混合液，于25℃下搅拌30min，加入10ml正硅酸乙酯，继续搅拌3h，得到纳米SiO2溶胶。
量取无水乙醇30ml，依次加入0.5ml浓硝酸和0.25ml乙酰丙酮，于25℃下搅拌30min，加入5ml钛酸四丁酯和1.5ml去离子水，继续搅拌3h，得到纳米TiO2溶胶。
在SiO2溶胶中加入浓硝酸或浓盐酸，调节PH为3~4，将上述TiO2溶胶全部加入SiO2溶胶中，搅拌3h，得到纳米SiO2/TiO2溶胶，陈化12h。
采用旋转涂膜法，旋转速度为1500~4000rpm，将SiO2/TiO2溶胶滴在玻璃表面进行涂膜，将其置于80℃的烘箱中2min，自然冷却，在此基础上按相同方法再涂膜一次，干燥。
将涂膜的玻璃片放入马弗炉中，以2℃/min的速度升温至110℃，保温1h，再以2℃/min的速度升温至500℃，保温3h，冷却至室温。
本实施例中水滴在玻璃表面的接触角为2°，透光率89%。
实施例3：
将玻璃片用洗涤液和去离子水清洗后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗30min，再用去离子水清洗一遍，烘干。
 量取无水乙醇30ml，加入1ml浓氨水和2ml去离子水的混合液，于25℃下搅拌30min，加入5ml正硅酸乙酯，继续搅拌3h，得到纳米SiO2溶胶。
量取无水乙醇30ml，依次加入0.5ml浓盐酸和0.25ml乙酰丙酮，于25℃下搅拌30min，加入5ml钛酸四丁酯和2ml去离子水，继续搅拌3h，得到纳米TiO2溶胶。
在SiO2溶胶中加入浓盐酸，调节PH为3~4，将上述TiO2溶胶全部加入SiO2溶胶中，搅拌3h，得到纳米SiO2/TiO2溶胶，陈化24h。
采用旋转涂膜法，旋转速度为1500~4000rpm，将SiO2/TiO2溶胶滴在玻璃表面进行涂膜，将其置于80℃的烘箱中2min，自然冷却，干燥。
将涂膜的玻璃片放入马弗炉中，以3℃/min的速度升温至110℃，保温1h，再以3℃/min的速度升温至450℃，保温3h，冷却至室温。
本实施例中水滴在玻璃表面的接触角为3°，透光率90%。
实施例4：
将玻璃片用洗涤液和去离子水清洗后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗30min，再用去离子水清洗一遍，烘干。
量取无水乙醇30ml，加入1ml浓氨水和2ml去离子水的混合液，于25℃下搅拌30min，加入5ml正硅酸乙酯，继续搅拌3h，得到纳米SiO2溶胶。
 量取无水乙醇60ml，依次加入1ml浓盐酸和0.5ml乙酰丙酮，于25℃下搅拌30min，加入10ml钛酸正四丁酯和4ml去离子水，继续搅拌3h，得到纳米TiO2溶胶。
在纳米SiO2溶胶中加入浓硝酸或浓盐酸，调节PH为3~4，将上述TiO2溶胶全部加入SiO2溶胶中，搅拌3h，得到纳米SiO2/TiO2溶胶，陈化24h。
采用旋转涂膜法，旋转速度为1500~4000rpm，将SiO2/TiO2溶胶滴在玻璃表面进行涂膜，将其置于80℃的烘箱中2min，自然冷却，在此基础上按相同方法再涂膜两次，干燥。
将涂膜的玻璃片放入马弗炉中，以3℃/min的速度升温至110℃，保温1h，再以3℃/min的速度升温至500℃，保温3h，冷却至室温。
本实施例中水滴在玻璃表面的接触角为2°，透光率89%。

Claims (2)

1.一种超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对玻璃基材进行预处理，将玻璃片用洗涤液和去离子水清洗后，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗30分钟， 再用去离子水清洗一遍，最后烘干待用；
（2）二氧化硅溶胶的制备，在无水乙醇中加入浓氨水和去离子水，搅拌，然后加入正硅酸乙酯，继续搅拌3～5小时，得到纳米二氧化硅溶胶；
步骤（2）所述无水乙醇、正硅酸乙酯、浓氨水和去离子水的体积比30～60:5:0.2～2:1～5；
（3）二氧化钛溶胶的制备，在无水乙醇中加入浓硝酸或浓盐酸及乙酰丙酮，搅拌，然后加入钛酸四丁酯，去离子水，搅拌至均匀，得到纳米二氧化钛溶胶；
步骤（3）所述无水乙醇、钛酸四丁酯、浓硝酸，或浓盐酸和去离子水的体积比为30～60:5:0.2～2:1～5；
（4）二氧化硅/二氧化钛溶胶的制备，二氧化硅溶胶中加入浓硝酸，或浓盐酸，调节PH为2～4，将二氧化钛溶胶逐滴加入二氧化硅溶胶中，搅拌均匀后，陈化10～24小时；
步骤（4）所述二氧化硅溶胶与二氧化钛溶胶的质量比为0.3～3；
（5）采用旋转涂膜法，将二氧化硅/二氧化钛溶胶滴在玻璃表面进行涂膜，然后将其置于60～100℃的烘箱中1～3分钟，并自然冷却，再在此基础上按相同方法进行涂膜，干燥；
（6）膜的热处理，将涂膜的玻璃片放入马弗炉中，以2～3℃/min的速度升温至110℃，保温1小时，再以2～3℃/min的速度升温至450℃，保温3小时，冷却至室温，即得到超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜。
2.根据权利要求1所述超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述旋涂次数为1～5次。
CN201210396938.0A 2012-10-18 2012-10-18 超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法 Expired - Fee Related CN103771721B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210396938.0A CN103771721B (zh) 2012-10-18 2012-10-18 超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210396938.0A CN103771721B (zh) 2012-10-18 2012-10-18 超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103771721A CN103771721A (zh) 2014-05-07
CN103771721B true CN103771721B (zh) 2015-10-28

Family

ID=50564558

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210396938.0A Expired - Fee Related CN103771721B (zh) 2012-10-18 2012-10-18 超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103771721B (zh)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104073084A (zh) * 2014-07-10 2014-10-01 福州大学 一种具有自清洁性的pvdf涂层材料及其制备方法与应用
CN104961499A (zh) * 2015-06-30 2015-10-07 成都易胜科生物科技有限公司 在陶瓷表面覆盖二氧化钛膜的制备方法
CN105219349B (zh) * 2015-10-08 2017-07-11 鹤山市顺鑫实业有限公司 一种液体防雾剂及其制备方法
CN105271811A (zh) * 2015-10-29 2016-01-27 苏州市灵通玻璃制品有限公司 一种超亲水型自清洁玻璃制备方法
CN108261086A (zh) * 2017-01-03 2018-07-10 佛山市顺德区美的电热电器制造有限公司 防雾镜、烹饪器具和防雾镜的制备方法
CN107324667B (zh) * 2017-07-13 2020-03-31 河北麦森钛白粉有限公司 一种自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备方法
CN107325597A (zh) * 2017-07-29 2017-11-07 深圳孔雀科技开发有限公司 一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法
CN109485267A (zh) * 2017-09-12 2019-03-19 中国科学院大连化学物理研究所 一种基于玻璃表面的超亲水透明防雾涂层的制备方法
CN108102611A (zh) * 2017-12-26 2018-06-01 深圳理科生科技有限公司 一种纳米溶胶玻璃防雾剂
CN108821779A (zh) * 2018-05-18 2018-11-16 陶玲 一种超亲水功能膜的制备方法
CN108854533B (zh) * 2018-06-29 2022-01-18 四川大学 一种超纯氧-16水蒸馏填料及其制备工艺
CN110128026A (zh) * 2019-04-30 2019-08-16 浙江宝利特新能源股份有限公司 一种二氧化硅/二氧化钛双层减反膜及其制备方法
CN110407480A (zh) * 2019-06-21 2019-11-05 刘其云 一种高透光高韧性减反膜的制备方法
CN110272211B (zh) * 2019-07-05 2021-11-30 福建工程学院 一种在基板上制备含树枝状孔结构的二氧化硅/二氧化钛复合薄膜的方法
CN111471331A (zh) * 2020-03-24 2020-07-31 同曦集团有限公司 一种抗菌抗病毒防雾涂膜溶胶、护目镜及制备方法
CN112264622B (zh) * 2020-11-02 2023-06-13 昆明理工大学 一种基于TiH2粉制备多孔Ti-Ni合金的方法
CN112812402A (zh) * 2020-12-31 2021-05-18 浙江省农业科学院 一种鲜切果蔬防雾抗菌保鲜膜及其制备方法
CN113264689A (zh) * 2021-03-30 2021-08-17 新沂市铭达玻璃有限公司 一种车用防雾化钢化玻璃及制造工艺
CN113527968A (zh) * 2021-07-27 2021-10-22 浙江精筑环保科技有限公司 一种玻璃表面超亲水自清洁纳米涂层及其制备方法
CN115558367A (zh) * 2022-02-16 2023-01-03 深圳市尚笠实业有限公司 一种铝型材散热器表面处理剂及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11128751A (ja) * 1997-10-30 1999-05-18 Toto Ltd 光触媒性親水性組成物
US6045903A (en) * 1997-06-09 2000-04-04 Nissan Motor Co., Ltd. Hydrophilic article and method for producing same
CN102382490A (zh) * 2011-08-30 2012-03-21 西北永新集团有限公司 具有光催化活性的亲水性自清洁涂料的制备及应用
CN102432196A (zh) * 2011-09-22 2012-05-02 中国航天科技集团公司第五研究院第五一O研究所 超亲水二氧化钛/二氧化硅多孔双层膜的制备方法
CN102718411A (zh) * 2012-06-12 2012-10-10 华南理工大学 自然超亲水性多孔TiO2/SiO2复合薄膜及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6045903A (en) * 1997-06-09 2000-04-04 Nissan Motor Co., Ltd. Hydrophilic article and method for producing same
JPH11128751A (ja) * 1997-10-30 1999-05-18 Toto Ltd 光触媒性親水性組成物
CN102382490A (zh) * 2011-08-30 2012-03-21 西北永新集团有限公司 具有光催化活性的亲水性自清洁涂料的制备及应用
CN102432196A (zh) * 2011-09-22 2012-05-02 中国航天科技集团公司第五研究院第五一O研究所 超亲水二氧化钛/二氧化硅多孔双层膜的制备方法
CN102718411A (zh) * 2012-06-12 2012-10-10 华南理工大学 自然超亲水性多孔TiO2/SiO2复合薄膜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103771721A (zh) 2014-05-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103771721B (zh) 超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法
CN102432196B (zh) 超亲水二氧化钛/二氧化硅多孔双层膜的制备方法
CN102849962B (zh) 一种二氧化硅超疏水薄膜的制备方法及一种超疏水材料
CN104059420A (zh) 纳米浆料，自清洁、隔热涂膜液及其透明基材及制备方法
Xin et al. A novel route to prepare weather resistant, durable antireflective films for solar glass
JP5784481B2 (ja) コーティング組成物およびその使用
CN103508678B (zh) 耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法及耐磨的含有介孔的增透涂层
CN103524053B (zh) 一种透明超疏水涂层的制备方法
US11180676B2 (en) Glass cleaning agent, self-cleaning glass, and preparation method thereof
CN103771727A (zh) 减反射玻璃基板及其制法和用途
CN103524049B (zh) 一种单层SiO2增透膜的制备方法
JP4048912B2 (ja) 表面防汚性複合樹脂フィルム、表面防汚性物品、化粧板
US20130168595A1 (en) Nanometer thermal insulation coating and method of manufacturing the same
CN110922060B (zh) 一种纳米二氧化钛光催化溶胶的制备方法和应用方法
JP2009120835A (ja) 透明基材の可視光及び太陽光の透光率が低下しない透明アクアベースナノゾル・ゲルコーティング剤組成物およびそのコーティング方法
CN104725990A (zh) 一种基于改性纳米二氧化钛的自清洁涂料的制备方法
CN105731821A (zh) 在玻璃基板上构造超亲水及增透防湿的复合薄膜的方法
CN105542636B (zh) 一种红外线高反射涂料
CN102503163B (zh) 一种在可见光下具有超亲水特性二氧化钛膜的制备方法
CN101440255B (zh) 不降低透明基材光穿透率的透明水基纳米溶胶凝胶涂料
CN113061357B (zh) 一种增透疏水涂层及其制备方法
CN104071988B (zh) 耐磨的长效自清洁的增透涂层的制备方法以及耐磨的长效自清洁的增透涂层
CN103739210A (zh) 一种二氧化钛薄膜及其制备方法
JP2012246440A (ja) 無機コーティング組成物
JP2015229614A (ja) 車両用窓ガラス

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20151028

Termination date: 20181018

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee