CN103771721B - 超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超亲水透明SiO2/TiO2防雾薄膜的制备方法,是采用溶胶凝胶法,以正硅酸乙酯为原料制备纳米SiO2溶胶,以钛酸四丁酯为原料制备纳米TiO2溶胶;将硅溶胶和钛溶胶按一定比例混合制备SiO2/TiO2溶胶;以旋涂方式将SiO2/TiO2溶胶在预处理过的玻璃基材上制备不同层数的薄膜;然后置于马弗炉中退火即可。本发明所用设备简单,成本低,制备的SiO2/TiO2薄膜在可见光下便具备超亲水性能,透光率高,可用于建筑物玻璃、挡风玻璃、浴室玻璃等各种防雾场合。
Description
技术领域
本发明属于超亲水薄膜领域,特别涉及一种超亲水透明SiO2/TiO2防雾薄膜的制备方法。
技术背景
在高湿度环境中,汽车挡风玻璃以及后视镜表面、交通指示牌、警示牌容易结雾,会对光线的透过造成很大的影响,影响驾驶员的视野;浴室玻璃及镜子,镜片、照明器具结雾也会给人们生活带来诸多不便。表面润湿性是固体表面重要的物化性质,通过液体的静态或动态接触角来衡量的。所谓超亲水是指当水滴与固体表面的接触角小于5°,具有超亲水性的表面可使水蒸气在基材表面凝聚时会高度铺展,形成均匀的水膜,消除光线的漫反射,从而达到防雾效果。
纳米TiO2薄膜因其独特的光致超亲水性而备受关注。目前的研究主要集中在紫外光诱导下的超亲水性TiO2薄膜,这大大限制了其使用范围。而不经紫外光照射而具备超亲水性能的报道较少。中国专利CN102503163A提出了一种可见光下具有超亲水特性二氧化钛膜的制备方法,但一次接触角为13°~15°,未提及薄膜的透光率。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种不需紫外光照射便具备超亲水透明SiO2/TiO2防雾薄膜的制备方法,该方法的设备简单,操作容易,成本较低,制得的薄膜在可见光下具备超亲水性能,透光率高,可用于建筑物玻璃、挡风玻璃、浴室玻璃等各种防雾场合。
本发明提供一种超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对玻璃基材进行预处理,将玻璃片用洗涤液和去离子水清洗后,依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗30分钟, 再用去离子水清洗一遍,最后烘干待用;
(2)二氧化硅溶胶的制备,在无水乙醇中加入浓氨水和去离子水,搅拌,然后加入正硅酸乙酯,继续搅拌3~5小时,得到纳米二氧化硅溶胶;
(3)二氧化钛溶胶的制备,在无水乙醇中加入浓硝酸或浓盐酸及乙酰丙酮,搅拌,然后加入钛酸四丁酯,去离子水,搅拌至均匀,得到纳米二氧化钛溶胶;
(4)二氧化硅/二氧化钛溶胶的制备,二氧化硅溶胶中加入浓硝酸,或浓盐酸,调节PH为2~4,将二氧化钛溶胶逐滴加入二氧化硅溶胶中,搅拌均匀后,陈化10~24小时;
(5)采用旋转涂膜法,将二氧化硅/二氧化钛溶胶滴在玻璃表面进行涂膜,然后将其置于60~100℃的烘箱中1~3分钟,并自然冷却,再在此基础上按相同方法进行涂膜,干燥;
(6)膜的热处理,将涂膜的玻璃片放入马弗炉中,以2~3℃/min的速度升温至110℃,保温1小时,再以2~3℃/min的速度升温至450℃,保温3小时,冷却至室温,即得到超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜。
步骤(2)所述无水乙醇、正硅酸乙酯、浓氨水和去离子水的体积比30~60:5:0.2~2:1~5。
步骤(3)所述无水乙醇、钛酸四丁酯、浓硝酸,或浓盐酸和去离子水的体积比为30~60:5:0.2~2:1~5。
步骤(4)所述二氧化硅溶胶与二氧化钛溶胶的质量比为0.3~3。
步骤(5)所述旋涂次数为1~5次。
附图说明
图1为实施例1中水滴接触角照片;
图2为实施例1中SiO2/TiO2纳米粉体的扫描电子显微镜。
具体实施方式
实施例1:
将玻璃片用洗涤液和去离子水清洗后,依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗30min,再用去离子水清洗一遍,烘干。
量取无水乙醇30ml,加入1ml浓氨水和3ml去离子水的混合液,于25℃下搅拌30min,加入5ml正硅酸乙酯,继续搅拌3h,得到纳米SiO2溶胶。
量取无水乙醇30ml,依次加入0.5ml浓硝酸和0.25ml乙酰丙酮,于25℃下搅拌30min,加入5ml钛酸四丁酯和1.5ml去离子水,继续搅拌3h,得到纳米TiO2溶胶。
在SiO2溶胶中加入浓硝酸,调节PH为3~4,将上述TiO2溶胶全部加入SiO2溶胶中,搅拌3h,得到纳米SiO2/TiO2溶胶,陈化12h。
采用旋转涂膜法,旋转速度为1500~4000rpm,将SiO2/TiO2溶胶滴在玻璃表面进行涂膜,然后将其置于80℃的烘箱中2min,自然冷却,干燥。
将涂膜的玻璃片放入马弗炉中,以2℃/min的速度升温至110℃,保温1h,再以2℃/min的速度升温至450℃,保温3h,冷却至室温。
本实施例中水滴在玻璃表面的接触角为2°,透光率91%。
实施例2:
将玻璃片用洗涤液和去离子水清洗后,依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗30min,再用去离子水清洗一遍,烘干。
量取无水乙醇60ml,加入2ml浓氨水和6ml去离子水的混合液,于25℃下搅拌30min,加入10ml正硅酸乙酯,继续搅拌3h,得到纳米SiO2溶胶。
量取无水乙醇30ml,依次加入0.5ml浓硝酸和0.25ml乙酰丙酮,于25℃下搅拌30min,加入5ml钛酸四丁酯和1.5ml去离子水,继续搅拌3h,得到纳米TiO2溶胶。
在SiO2溶胶中加入浓硝酸或浓盐酸,调节PH为3~4,将上述TiO2溶胶全部加入SiO2溶胶中,搅拌3h,得到纳米SiO2/TiO2溶胶,陈化12h。
采用旋转涂膜法,旋转速度为1500~4000rpm,将SiO2/TiO2溶胶滴在玻璃表面进行涂膜,将其置于80℃的烘箱中2min,自然冷却,在此基础上按相同方法再涂膜一次,干燥。
将涂膜的玻璃片放入马弗炉中,以2℃/min的速度升温至110℃,保温1h,再以2℃/min的速度升温至500℃,保温3h,冷却至室温。
本实施例中水滴在玻璃表面的接触角为2°,透光率89%。
实施例3:
将玻璃片用洗涤液和去离子水清洗后,依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗30min,再用去离子水清洗一遍,烘干。
量取无水乙醇30ml,加入1ml浓氨水和2ml去离子水的混合液,于25℃下搅拌30min,加入5ml正硅酸乙酯,继续搅拌3h,得到纳米SiO2溶胶。
量取无水乙醇30ml,依次加入0.5ml浓盐酸和0.25ml乙酰丙酮,于25℃下搅拌30min,加入5ml钛酸四丁酯和2ml去离子水,继续搅拌3h,得到纳米TiO2溶胶。
在SiO2溶胶中加入浓盐酸,调节PH为3~4,将上述TiO2溶胶全部加入SiO2溶胶中,搅拌3h,得到纳米SiO2/TiO2溶胶,陈化24h。
采用旋转涂膜法,旋转速度为1500~4000rpm,将SiO2/TiO2溶胶滴在玻璃表面进行涂膜,将其置于80℃的烘箱中2min,自然冷却,干燥。
将涂膜的玻璃片放入马弗炉中,以3℃/min的速度升温至110℃,保温1h,再以3℃/min的速度升温至450℃,保温3h,冷却至室温。
本实施例中水滴在玻璃表面的接触角为3°,透光率90%。
实施例4:
将玻璃片用洗涤液和去离子水清洗后,依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗30min,再用去离子水清洗一遍,烘干。
量取无水乙醇30ml,加入1ml浓氨水和2ml去离子水的混合液,于25℃下搅拌30min,加入5ml正硅酸乙酯,继续搅拌3h,得到纳米SiO2溶胶。
量取无水乙醇60ml,依次加入1ml浓盐酸和0.5ml乙酰丙酮,于25℃下搅拌30min,加入10ml钛酸正四丁酯和4ml去离子水,继续搅拌3h,得到纳米TiO2溶胶。
在纳米SiO2溶胶中加入浓硝酸或浓盐酸,调节PH为3~4,将上述TiO2溶胶全部加入SiO2溶胶中,搅拌3h,得到纳米SiO2/TiO2溶胶,陈化24h。
采用旋转涂膜法,旋转速度为1500~4000rpm,将SiO2/TiO2溶胶滴在玻璃表面进行涂膜,将其置于80℃的烘箱中2min,自然冷却,在此基础上按相同方法再涂膜两次,干燥。
将涂膜的玻璃片放入马弗炉中,以3℃/min的速度升温至110℃,保温1h,再以3℃/min的速度升温至500℃,保温3h,冷却至室温。
本实施例中水滴在玻璃表面的接触角为2°,透光率89%。
Claims (2)
1.一种超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对玻璃基材进行预处理,将玻璃片用洗涤液和去离子水清洗后,依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗30分钟, 再用去离子水清洗一遍,最后烘干待用;
(2)二氧化硅溶胶的制备,在无水乙醇中加入浓氨水和去离子水,搅拌,然后加入正硅酸乙酯,继续搅拌3~5小时,得到纳米二氧化硅溶胶;
步骤(2)所述无水乙醇、正硅酸乙酯、浓氨水和去离子水的体积比30~60:5:0.2~2:1~5;
(3)二氧化钛溶胶的制备,在无水乙醇中加入浓硝酸或浓盐酸及乙酰丙酮,搅拌,然后加入钛酸四丁酯,去离子水,搅拌至均匀,得到纳米二氧化钛溶胶;
步骤(3)所述无水乙醇、钛酸四丁酯、浓硝酸,或浓盐酸和去离子水的体积比为30~60:5:0.2~2:1~5;
(4)二氧化硅/二氧化钛溶胶的制备,二氧化硅溶胶中加入浓硝酸,或浓盐酸,调节PH为2~4,将二氧化钛溶胶逐滴加入二氧化硅溶胶中,搅拌均匀后,陈化10~24小时;
步骤(4)所述二氧化硅溶胶与二氧化钛溶胶的质量比为0.3~3;
(5)采用旋转涂膜法,将二氧化硅/二氧化钛溶胶滴在玻璃表面进行涂膜,然后将其置于60~100℃的烘箱中1~3分钟,并自然冷却,再在此基础上按相同方法进行涂膜,干燥;
(6)膜的热处理,将涂膜的玻璃片放入马弗炉中,以2~3℃/min的速度升温至110℃,保温1小时,再以2~3℃/min的速度升温至450℃,保温3小时,冷却至室温,即得到超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜。
2.根据权利要求1所述超亲水透明二氧化硅/二氧化钛防雾薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述旋涂次数为1~5次。
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