CN103771728A - 在可见光与近红外光区域具有增透性质的涂层的制备方法及超疏水涂层 - Google Patents

在可见光与近红外光区域具有增透性质的涂层的制备方法及超疏水涂层 Download PDF

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Abstract

本发明涉及在可见光与近红外光区域具有增透性质的涂层的制备方法及超疏水涂层。本发明以普通玻璃片作为基底,采用

Description

在可见光与近红外光区域具有增透性质的涂层的制备方法及超疏水涂层
本发明属于纳米材料制备技术领域,特别涉及在可见光与近红外光区域具有增透性质的疏水涂层或超疏水涂层的制备方法,以及由该方法获得的在可见光与近红外光区域具有增透性质的超疏水涂层。 
背景技术
超疏水涂层,也即水滴在涂层的表面的接触角大于或者等于150°,且滚动角小于或者等于10°。超疏水涂在自清洁、防腐蚀、增强血液相容性等方面具有良好的应用。高的粗糙度与低表面能是构造超疏水材料的重要条件。一般来说,微纳米的阶层结构和低表面能的修饰用来构造超疏水的涂层。纳米粒子由于其能精确控制大小和结构,通常用来构造超疏水涂层。 
增透涂层广泛用于太阳能电池等光学器件,来减少表面反射。由于增透涂层介于空气和基底之间,增透涂层的折射率须介于空气和基底之间才能产生增透效果。理想的单层减反射涂层需要满足下列条件:单层减反射涂层的光学厚度是λ/4,其中λ为光学波长;nc=(na×ns)0.5,其中nc、na和ns分别表示单层减反射涂层、空气和基底的折射率[Yoldas,B.E.Appl.Opt.1980,19,1425.]。如果玻璃或者透明材料的折射率ns为1.52,那么单层减反射涂层的折射率nc需要达到1.23才能达到零反射。然而现实中任何均匀的介质材料都很难达到这个要求,因此通常构建二维或者三维孔状结构来满足这个要求[Hiller J.A.,Mendelsohn J.D.,Rubner M.F.,Nat Mater.2002,1,59-63.]。增透涂层具有广泛的应用,尤其在近红外区域,例如夜视镜,传感器,癌症探测器等等。 
一般说来,疏水性质与透光性质是相互竞争的性质,粗糙度增加疏水性质的提高,但是其透光性质降低。因此,通过简单的方法而获得超疏水增透的多功能涂层仍然是一个技术挑战。二氧化硅空心球由于其低的折射率通常用来构造透明的超疏水涂层,本发明中采用简单的提拉方法,用PMMA与HMDS修饰的二氧化硅空心球构造得到在可见光与近红外光区域具有增透性质的疏水涂层或超疏水涂层。涂有上述超疏水涂层的玻璃片在可见光区域的 透光率能从91.3%提高到92.5%,同时能在近红外区域具有良好的增透作用,透光率从86.0%提高到91.0%。涂层具有良好超疏水性质,4μL水滴在该涂层表面的最大接触角为163±2°,最低滚动角小于或者等于1°,具有类似荷叶表面的自清洁性质。 
发明内容
本发明的目的是采用简单的提拉法,从而提供一种在可见光与近红外光区域具有增透性质的疏水涂层或超疏水涂层的制备方法。 
本发明的再一目的是提供由目的一的制备方法制备得到的在可见光与近红外光区域具有增透性质的超疏水涂层。 
本发明的在可见光与近红外光区域具有增透性质的涂层的制备方法包括以下步骤:
(1)将0.2~0.6g的聚丙烯酸(PAA 30wt%)与3~6mL的氨水搅拌混合后,滴加到90mL乙醇中,然后缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)1.4~2.2mL(尽量控制在1小时左右滴加完),室温下反应(一般反应的时间为6~12小时),得到含有粒径为30~100nm的二氧化硅空心球的溶液; 
(2)在步骤(1)制备得到的含有二氧化硅空心球的溶液中加入六甲基二硅烷(HMDS),使得HMDS与TEOS的摩尔比为0.6~1.2:1,然后在室温下进行反应(一般反应的时间为24小时左右);得到含有表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的溶液,将含有表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的溶液离心分离,用乙醇洗涤,得到表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球,干燥; 
(3)将步骤(2)得到的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球与PMMA置于乙酸乙酯中充分搅拌(一般搅拌的时间为8~15小时)得到悬浊液,其中,悬浊液中的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的浓度为0.25wt%~0.75wt%,PMMA的浓度为0.5wt%~1.5wt%; 
(4)将清洗干净的玻璃片浸入到步骤(3)得到的悬浊液中,采用提拉法,将玻璃片从悬浊液中提拉出来,提拉速度控制在6~12cm/min之间;在空气中干燥提拉出来的玻璃片,在玻璃片的表面获得涂层,然后采用全氟辛基三乙氧基硅烷(POTS)对玻璃片表面的涂层进行疏水化修饰,在玻璃片的表面得到在可见光与近红外光区域具有增透性质的涂层;所述的涂层为疏水涂层超 疏水涂层。 
所述的清洗首先是将玻璃片在去离子水中超声清洗5~20分钟,然后再用氧等离子体进行清洗,氧等离子体进行清洗时采用的功率是80w~100w,氧气流量是800mL/min~1000mL/min,氧等离子体进行清洗的时间优选是5~10分钟。 
所述的将清洗干净的玻璃片浸入到步骤(3)得到的悬浊液中,采用提拉法,将玻璃片从悬浊液中提拉出来,优选是总共提拉5次,其中第一次浸入到步骤(3)得到的悬浊液中的时间为5分钟,以后每次浸入的时间是5秒钟。 
步骤(4)所述的在空气中干燥提拉出来的玻璃片的时间优选为2分钟。 
所述的采用全氟辛基三乙氧基硅烷(POTS)对玻璃片表面的涂层进行疏水化修饰,是将玻璃片悬挂于以聚四氟乙烯为内胆的容器中,并在容器中加入POTS(如玻璃片为(2.5cm×6cm),在容器中加入16~20μL的POTS),并且使玻璃片与POTS不接触,然后在温度为120℃下密封反应2小时,最后在温度为150℃的条件下加热1.5小时除去未反应的POTS。 
本发明的在可见光与近红外光区域具有增透性质的超疏水涂层能够增透玻璃片的透光率,涂有本发明的在可见光与近红外光区域具有增透性质的超疏水涂层的玻璃片,在可见光区域的透光率能从91.3%提高到92.5%,同时能在近红外区域具有良好的增透作用,透光率从86.0%提高到91.0%。 
本发明的在可见光与近红外光区域具有增透性质的超疏水涂层具有良好的超疏水性质,4μL水滴滴在该涂层表面的最大接触角为163±2°,最低滚动角小于或者等于1°,具有类似荷叶表面的自清洁性质。 
本发明的在可见光与近红外光区域具有增透性质的疏水涂层及超疏水涂层可以用于玻璃制品上,包括家庭、公寓以及商业和公共场所建筑的玻璃窗户、玻璃天窗、玻璃幕墙、汽车挡风玻璃、后视镜、后景玻璃、眼镜片等。 
本发明以廉价且易取得的普通玻璃片作为基底,采用简单的 
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溶液法进行制备粒径为30~100nm的二氧化硅空心球,然后在室温下用六甲基二硅烷对二氧化硅空心球进行疏水化表面修饰,将表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)置于乙酸乙酯中,然后采用提拉法制备涂层后,再采用全氟辛基三乙氧基硅烷进行修饰,形成在可见光与近红外光区域具有增透性质的疏水涂层或超疏水涂层。本发明的在可见光与近 红外光区域具有增透性质的疏水涂层及超疏水涂层的制备方法简单、所需仪器设备简单、廉价、成本低、有望实现工业化;所得在可见光与近红外光区域具有增透性质的疏水涂层及超疏水涂层具有性能优越、适用范围广等特点。 
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。 
附图说明
图1.玻璃片的透光率;图中的glass substrate、a、b、c的线分别对应没有涂层的玻璃片、实施例1对应的玻璃片的透光率、实施例2对应的玻璃片的透光率、实施例3对应的玻璃片的透光率。 
图2.涂层表面的润湿性质,采用4μL水滴滴在不同的涂层表面,图2中的a、b、c分别对应实施例1、实施例2、实施例3的接触角。 
图3.实施例2中合成的二氧化硅空心球的TEM像以及HMDS修饰后的二氧化硅空心球的TEM像。 
图4.实施例2对应的玻璃片的低倍和高倍的SEM像,以及Cross-SEM像;其中:a为低倍的SEM像,b为高倍的SEM像,c为Cross-SEM像。 
图5.实施例2对应的玻璃片的二维AFM像和三维AFM像,其中:a为二维AFM像,b为三维AFM像。 
图6.玻璃片的透光率;图中的glass substrate、a、b、c的线分别对应没有涂层的玻璃片、实施例4对应的玻璃片的透光率、实施例2对应的玻璃片的透光率、实施例5对应的玻璃片的透光率。 
图7.涂层表面的润湿性质,采用4μL水滴滴在不同的涂层表面,图7中的a、b分别对应实施例4、实施例5的接触角。 
具体实施方式
以下实施例中测量透光率时采用的是:TU-1901紫外—可见分光光度计。测量接触角时采用的是:上海中晨接触角/界面张力测量仪JC2000C。 
实施例1 
(1)将0.20g的聚丙烯酸(PAA 30wt%)与3.0mL的氨水搅拌混合后,滴加到90mL乙醇中,然后缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)1.40mL(尽量控制在1小时左右滴加完),室温下反应6小时,得到含有粒径为30nm的二氧化硅空心球的溶液; 
(2)在步骤(1)制备得到的含有二氧化硅空心球的溶液中加入六甲基二硅烷(HMDS),使得HMDS与TEOS的摩尔比为0.6:1,然后在室温下反应24小时左右;得到含有表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的溶液,将含有表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的溶液离心分离,离心速度为10000r/min,离心时间20分钟;然后用乙醇洗涤所得粒子两次,乙醇洗涤的用量为40mL;将得到的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球在室温下进行干燥; 
(3)将步骤(2)得到的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球与PMMA置于乙酸乙酯中充分搅拌8~15小时得到悬浊液,其中,悬浊液中的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的浓度为0.25wt%,PMMA的浓度为1wt%; 
(4)将大小为2.5cm×6cm的普通玻璃片浸入在去离子水中超声清洗5~20分钟,然后再用氧等离子体进行清洗,氧等离子体进行清洗时采用的功率是80w,氧气流量是800mL/min,氧等离子体进行清洗的时间是5~10分钟;将清洗干净的普通玻璃片浸入到步骤(3)得到的悬浊液中,采用提拉法,将普通玻璃片从悬浊液中提拉出来,提拉速度控制在6cm/min;总共提拉5次,其中第一次浸入到步骤(3)得到的悬浊液中的时间为5分钟,以后每次浸入的时间是5秒钟;在空气中每次干燥提拉出来的普通玻璃片均为2分钟,在普通玻璃片的表面获得涂层; 
(5)将步骤(4)制备得到的表面有涂层的普通玻璃片悬挂于以聚四氟乙烯为内胆的容器中,并在容器中加入16~20μL的POTS,并且使普通玻璃片与POTS不接触,然后在温度为120℃下密封反应2小时,最后在温度为150℃的敞开条件下加热1.5小时除去未反应的POTS,以对表面有涂层的普通玻璃片进行疏水化修饰,在普通玻璃片的表面得到在可见光与近红外光区域具有增透性质的疏水涂层,疏水涂层的透光率如图1中的a线所示(TU-1901紫外—可见分光光度计测量),疏水涂层的表面与水滴的接触角如图2中的a图所示(上海中晨接触角/界面张力测量仪JC2000C测量)。 
实施例2 
(1)将0.35g的聚丙烯酸(PAA 30wt%)与4.5mL的氨水搅拌混合后,滴加到90mL乙醇中,然后缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)1.80mL(尽量控制在1小时左右滴加完),室温下反应10小时,得到含有粒径为45nm的二氧化硅空心球的 溶液,二氧化硅空心球的TEM图如图3中的a图所示; 
(2)在步骤(1)制备得到的含有二氧化硅空心球的溶液中加入六甲基二硅烷(HMDS),使得HMDS与TEOS的摩尔比为0.9:1,然后在室温下反应24小时左右;得到含有表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的溶液,将含有表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的溶液离心分离,离心速度为10000r/min,离心时间20分钟;然后用乙醇洗涤所得粒子两次,乙醇洗涤的用量为40mL;将得到的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球在室温下进行干燥,HMDS修饰后的二氧化硅空心球的TEM如图3中的b图所示; 
(3)将步骤(2)得到的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球与PMMA置于乙酸乙酯中充分搅拌8~15小时得到悬浊液,其中,悬浊液中的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的浓度为0.5wt%,PMMA的浓度为1wt%; 
(4)将大小为2.5cm×6cm的普通玻璃片浸入在去离子水中超声清洗5~20分钟,然后再用氧等离子体进行清洗,氧等离子体进行清洗时采用的功率是90w,氧气流量是900mL/min,氧等离子体进行清洗的时间是5~10分钟;将清洗干净的普通玻璃片浸入到步骤(3)得到的悬浊液中,采用提拉法,将普通玻璃片从悬浊液中提拉出来,提拉速度控制在6cm/min;总共提拉5次,其中第一次浸入到步骤(3)得到的悬浊液中的时间为5分钟,以后每次浸入的时间是5秒钟;在空气中每次干燥提拉出来的普通玻璃片均为2分钟,在普通玻璃片的表面获得涂层; 
(5)将步骤(4)制备得到的表面有涂层的普通玻璃片悬挂于以聚四氟乙烯为内胆的容器中,并在容器中加入16~20μL的POTS,并且使普通玻璃片与POTS不接触,然后在温度为120℃下密封反应2小时,最后在温度为150℃的敞开条件下加热1.5小时除去未反应的POTS,以对表面有涂层的普通玻璃片进行疏水化修饰,在普通玻璃片的表面得到在可见光与近红外光区域具有增透性质的超疏水涂层,该超疏水涂层的透光率如图1中的b线所示和图6中的b线所示,该超疏水涂层的表面与水滴的接触角如图2中的b图所示。该超疏水涂层的低倍的SEM像如图4中a图所示,高倍的SEM像如图4中b图所示,cross-SEM像如图4中的c图所示,实线箭头表示谷峰,虚线箭头表示谷底。该超疏水涂层表面的二维AFM像如图5中的a图所示,三维AFM像如图5中的b图所示。 
实施例3 
(1)将0.60g的聚丙烯酸(PAA 30wt%)与6.0mL的氨水搅拌混合后,滴加到90mL乙醇中,然后缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)2.20mL(尽量控制在1小时左右滴加完),室温下反应15小时,得到含有粒径为100nm的二氧化硅空心球的溶液; 
(2)在步骤(1)制备得到的含有二氧化硅空心球的溶液中加入六甲基二硅烷(HMDS),使得HMDS与TEOS的摩尔比为1.2:1,然后在室温下反应24小时左右;得到含有表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的溶液,将含有表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的溶液离心分离,离心速度为10000r/min,离心时间20分钟;然后用乙醇洗涤所得粒子两次,乙醇洗涤的用量为40mL;将得到的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球在室温下进行干燥; 
(3)将步骤(2)得到的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球与PMMA置于乙酸乙酯中充分搅拌8~15小时得到悬浊液,其中,悬浊液中的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的浓度为0.75wt%,PMMA的浓度为1wt%; 
(4)将大小为2.5cm×6cm的普通玻璃片浸入在去离子水中超声清洗5~20分钟,然后再用氧等离子体进行清洗,氧等离子体进行清洗时采用的功率是80w,氧气流量是800mL/min,氧等离子体进行清洗的时间是5~10分钟;将清洗干净的普通玻璃片浸入到步骤(3)得到的悬浊液中,采用提拉法,将普通玻璃片从悬浊液中提拉出来,提拉速度控制在6cm/min;总共提拉5次,其中第一次浸入到步骤(3)得到的悬浊液中的时间为5分钟,以后每次浸入的时间是5秒钟;在空气中每次干燥提拉出来的普通玻璃片均为2分钟,在普通玻璃片的表面获得涂层; 
(5)将步骤(4)制备得到的表面有涂层的普通玻璃片悬挂于以聚四氟乙烯为内胆的容器中,并在容器中加入16~20μL的POTS,并且使普通玻璃片与POTS不接触,然后在温度为120℃下密封反应2小时,最后在温度为150℃的敞开条件下加热1.5小时除去未反应的POTS,以对表面有涂层的普通玻璃片进行疏水化修饰,在普通玻璃片的表面得到在可见光与近红外光区域具有增透性质的超疏水涂层,该超疏水涂层的透光率如图1中的c线所示,该超疏水涂层的表面与水滴的接触角如图2中的c图所示。 
实施例4 
(1)将0.35g的聚丙烯酸(PAA 30wt%)与4.5mL的氨水搅拌混合后,滴加到90mL乙醇中,然后缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)1.80mL(尽量控制在1小时左右滴加完),室温下反应10小时,得到含有粒径为45nm的二氧化硅空心球的溶液; 
(2)在步骤(1)制备得到的含有二氧化硅空心球的溶液中加入六甲基二硅烷(HMDS),使得HMDS与TEOS的摩尔比为0.9:1,然后在室温下反应24小时左右;得到含有表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的溶液,将含有表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的溶液离心分离,离心速度为10000r/min,离心时间20分钟;然后用乙醇洗涤所得粒子两次,乙醇洗涤的用量为40mL;将得到的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球在室温下进行干燥; 
(3)将步骤(2)得到的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球与PMMA置于乙酸乙酯中充分搅拌8~15小时得到悬浊液,其中,悬浊液中的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的浓度为0.5wt%,PMMA的浓度为0.5wt%; 
(4)将大小为2.5cm×6cm的普通玻璃片浸入在去离子水中超声清洗5~20分钟,然后再用氧等离子体进行清洗,氧等离子体进行清洗时采用的功率是80w,氧气流量是800mL/min,氧等离子体进行清洗的时间是5~10分钟;将清洗干净的普通玻璃片浸入到步骤(3)得到的悬浊液中,采用提拉法,将普通玻璃片从悬浊液中提拉出来,提拉速度控制在6cm/min;总共提拉5次,其中第一次浸入到步骤(3)得到的悬浊液中的时间为5分钟,以后每次浸入的时间是5秒钟;在空气中每次干燥提拉出来的普通玻璃片均为2分钟,在普通玻璃片的表面获得涂层; 
(5)将步骤(4)制备得到的表面有涂层的普通玻璃片悬挂于以聚四氟乙烯为内胆的容器中,并在容器中加入16~20μL的POTS,并且使普通玻璃片与POTS不接触,然后在温度为120℃下密封反应2小时,最后在温度为150℃的敞开条件下加热1.5小时除去未反应的POTS,以对表面有涂层的普通玻璃片进行疏水化修饰,在普通玻璃片的表面得到在可见光与近红外光区域具有增透性质的疏水涂层,疏水涂层的透光率如图6中的a线所示,疏水涂层的表面与水滴的接触角如图7中的a图所示。 
实施例5 
(1)将0.35g的聚丙烯酸(PAA 30wt%)与4.5mL的氨水搅拌混合后,滴加到90mL乙醇中,然后缓慢滴加正硅酸乙酯(TEOS)1.80mL(尽量控制在1小时左右滴加完),室温下反应10小时,得到含有粒径为45nm的二氧化硅空心球的溶液; 
(2)在步骤(1)制备得到的含有二氧化硅空心球的溶液中加入六甲基二硅烷(HMDS),使得HMDS与TEOS的摩尔比为0.9:1,然后在室温下反应24小时左右;得到含有表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的溶液,将含有表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的溶液离心分离,离心速度为10000r/min,离心时间20分钟;然后用乙醇洗涤所得粒子两次,乙醇洗涤的用量为40mL;将得到的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球在室温下进行干燥; 
(3)将步骤(2)得到的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球与PMMA置于乙酸乙酯中充分搅拌8~15小时得到悬浊液,其中,悬浊液中的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的浓度为0.5wt%,PMMA的浓度为1.5wt%; 
(4)将大小为2.5cm×6cm的普通玻璃片浸入在去离子水中超声清洗5~20分钟,然后再用氧等离子体进行清洗,氧等离子体进行清洗时采用的功率是100w,氧气流量是1000mL/min,氧等离子体进行清洗的时间是5~10分钟;将清洗干净的普通玻璃片浸入到步骤(3)得到的悬浊液中,采用提拉法,将普通玻璃片从悬浊液中提拉出来,提拉速度控制在6cm/min;总共提拉5次,其中第一次浸入到步骤(3)得到的悬浊液中的时间为5分钟,以后每次浸入的时间是5秒钟;在空气中每次干燥提拉出来的普通玻璃片均为2分钟,在普通玻璃片的表面获得涂层; 
(5)将步骤(4)制备得到的表面有涂层的普通玻璃片悬挂于以聚四氟乙烯为内胆的容器中,并在容器中加入16~20μL的POTS,并且使普通玻璃片与POTS不接触,然后在温度为120℃下密封反应2小时,最后在温度为150℃的敞开条件下加热1.5小时除去未反应的POTS,以对表面有涂层的普通玻璃片进行疏水化修饰。在普通玻璃片的表面得到在可见光与近红外光区域具有增透性质的疏水涂层,疏水涂层的透光率如图6中的c线所示,疏水涂层的表面与水滴的接触角如图7中的b图所示。 

Claims (8)

1.一种在可见光与近红外光区域具有增透性质的涂层的制备方法,其特征是,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)将0.2~0.6g的聚丙烯酸与3~6mL的氨水搅拌混合后,滴加到90mL乙醇中,然后缓慢滴加正硅酸乙酯1.4~2.2mL,室温下反应,得到含有粒径为30~100nm的二氧化硅空心球的溶液;
(2)在步骤(1)制备得到的含有二氧化硅空心球的溶液中加入六甲基二硅烷,使得六甲基二硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为0.6~1.2:1,然后在室温下进行反应;得到含有表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的溶液,将含有表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的溶液离心分离,用乙醇洗涤,得到表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球,干燥;
(3)将步骤(2)得到的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球与聚甲基丙烯酸甲酯置于乙酸乙酯中充分搅拌得到悬浊液,其中,悬浊液中的表面修饰有六甲基二硅烷的二氧化硅空心球的浓度为0.25wt%~0.75wt%,聚甲基丙烯酸甲酯的浓度为0.5wt%~1.5wt%;
(4)将清洗干净的玻璃片浸入到步骤(3)得到的悬浊液中,采用提拉法,将玻璃片从悬浊液中提拉出来,提拉速度控制在6~12cm/min之间;在空气中干燥提拉出来的玻璃片,在玻璃片的表面获得涂层,然后采用全氟辛基三乙氧基硅烷对玻璃片表面的涂层进行疏水化修饰,在玻璃片的表面得到在可见光与近红外光区域具有增透性质的涂层;
所述的涂层为疏水涂层超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)所述的室温下反应的时间为6~12小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(3)所述的搅拌的时间为8~15小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述的将清洗干净的玻璃片浸入到步骤(3)得到的悬浊液中,采用提拉法,将玻璃片从悬浊液中提拉出来,是总共提拉5次,其中第一次浸入到步骤(3)得到的悬浊液中的时间为5分钟,以后每次浸入的时间是5秒钟。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征是:所述的清洗是将玻璃片在去离子水中超声清洗5~20分钟,然后再用氧等离子体进行清洗,氧等离子体进行清洗时采用的功率是80~100w,氧气流量是800mL/min~1000mL/min,氧等离子体进行清洗的时间是5~10分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述的采用全氟辛基三乙氧基硅烷对玻璃片表面的涂层进行疏水化修饰,是将玻璃片悬挂于以聚四氟乙烯为内胆的容器中,并在容器中加入全氟辛基三乙氧基硅烷,并且使玻璃片与全氟辛基三乙氧基硅烷不接触,然后在温度为120℃下密封反应2小时,最后在温度为150℃的条件下加热1.5小时除去未反应的全氟辛基三乙氧基硅烷。
7.一种由权利要求1~6任意一项所述的制备方法制备得到的在可见光与近红外光区域具有增透性质的超疏水涂层,其特征是:涂有所述的在可见光与近红外光区域具有增透性质的超疏水涂层的玻璃片,在可见光区域的透光率能从91.3%提高到92.5%,在近红外区域的透光率从86.0%提高到91.0%。
8.根据权利要求7所述的在可见光与近红外光区域具有增透性质的超疏水涂层,其特征是:4μL水滴滴在该涂层表面的最大接触角为163±2°,最低滚动角小于或者等于1°。
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