CN113754308B - 一种超双疏防污透明涂层的制备方法 - Google Patents

一种超双疏防污透明涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种超双疏防污透明涂层的制备方法：首先通过溶胶‑凝胶法制备了四边形中空二氧化硅粒子，然后将其与气相二氧化硅混合，构造出一个具有凹入微孔的粗糙结构，在硅烷偶联剂的作用下，使用1H，1H，2H，2H，全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行改性，得到超双疏防污透明涂层。本发明制备的涂层表现出较好的透光率，且同时具备超双疏、自清洁、防污等优良性能，制备工艺简单、可扩展、成本低，在太阳能、建筑玻璃、光学设备等应用中具有很大的前景。

Description

一种超双疏防污透明涂层的制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种超双疏防污透明涂层的制备方法。
背景技术
现如今，材料表面遭受着各种各样的污染问题，生活中常见的建筑物墙壁、容器表面、汽车玻璃、以及电脑和手机等光学表面上防污都引起了相当大的关注。太阳能光伏电池板长期使用会造成灰尘和大气污染物在其表面堆积，从而导致透光率下降而对其性能产生影响。对于一些精密的光学仪器，在使用过程中表面会吸附一些水渍、粉尘等污染物，这将严重影响其性能。因此，具有双疏性、自清洁性的防污透明涂层的研究具有显著的实际意义。
研究表明，制备超双疏表面时粗糙度和低表面能是必要的，但高的表面粗糙度和高的透明性在涂层结构上的要求又是相互矛盾的。将表面粗糙度增加到微米级会阻碍光学透明性，而将粗糙度降低到纳米级虽然降低了光散射，增加了透光率，但是涂层各方面性能会大幅下降。因此，以简单而又低成本的方式制备出超双疏透明涂层，且制备的涂层具有良好的自清洁、防污性能以抵抗恶劣的环境条件来应用于实际具有极大的挑战性。
发明内容
为了解决背景技术部分指出的技术问题，本发明提供了一种超双疏防污透明涂层的制备方法：通过溶胶-凝胶法制备了四边形中空二氧化硅粒子，然后将其与气相二氧化硅混合，构造出一个具有凹入微孔的粗糙结构，使其在具有一定粗糙度的情况下还具有一定的孔隙率，在硅烷偶联剂的作用下，使用1H，1H，2H，2H，全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行改性，得到超双疏防污透明涂层。制备方法简单、成本低且性能好。制备的主要步骤如下：
(1)将氧化锌(ZnO)分散到含有乙醇(EtOH)和氨水(NH4OH)的混合溶液中，搅拌5min，慢慢滴加正硅酸四乙酯(TEOS)，在51℃下搅拌4h，最后通过离心将ZnO/SiO2核壳结构分离出来，并用乙醇和蒸馏水洗涤3次，通过控制TEOS与ZnO的摩尔比，得到ZS粒子。
其中，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1-3:5.4-10.8，TEOS与ZnO的摩尔比为0.2-0.7。
(2)将步骤(1)得到的样品加入0.2M盐酸水溶液中进行刻蚀，直至溶液由乳白色变为半透明后，通过离心将以ZnO为模板的SiO2粒子分离出来，并用蒸馏水和乙醇洗涤至上清液为中性，得到SZS粒子。
(3)将步骤(2)得到的样品与气相SiO2以质量比混合后，加入乙醇或甲醇中，超声分散10min至溶液均一。向溶液中添加160μL 3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，搅拌1h之后，再向溶液中添加160μL 1H，1H，2H，2H，全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)，搅拌3h，得到最后的镀膜溶胶。
其中，SZS粒子与气相SiO2以质量比1:3-1:7(总质量为0.2g)混合，乙醇或甲醇的加入量为20ml。
(4)采用浸渍-提拉法镀制涂层，将镀制好的样品置于80℃的烘箱中干燥2h，得到最后的超双疏防污透明涂层。
本发明的有益效果在于：
1、本发明制备过程简单，不需要严格的工艺条件和昂贵的设备，且成本低，不需要消耗大量时间，制备出了一个具有凹入微孔的粗糙结构，提高了表面粗糙度，在构建双疏涂层上具有明显优势。
2、本发明采用浸渍-提拉法在玻璃两侧镀制单层透明涂层，所镀的涂层表面均匀，实验结果表明该膜层的最高透光率可达93.67％，满足了应用于太阳能电池、电脑、手机等光学器件的条件。
3、本发明制备的涂层不仅透光率高，且疏水疏油效果好，水接触角最高可达170°，乙二醇接触角最高可达150°，且滚动角均低于3°，达到超双疏效果。
4、涂层自清洁效果良好，只需少量的水，就能轻松带走表面砂粒，使涂层表面不留污渍，即使是乙二醇滴在涂层表面，也能轻松带走表面污渍，不沾表面。
5、涂层的防污性能良好，将其置于泥水中再拿出来，其表面也洁净如初，不带泥沙，即使是放在橙色的乙二醇中，其表面也未被染色，对于室外的应用有很大的发展前景。
附图说明：
图1为本发明实施例1所制涂层照片，是玻璃基板上制得的双疏透明涂层的可见光透光效果图，其表面上为左边第一个为水，第二个为乙二醇，第三个为甘油，第四个为大豆油。
图2为本发明实施例1得到的镀膜溶胶的透射电镜图片。
图3为本发明实施例1得到涂层与空白玻璃片的自清洁过程的对比。
图4为本发明实施例1得到涂层与空白玻璃片的防污效果图的对比。
图5为本发明实施例5得到的镀膜溶胶的透射电镜图片。
图6为本发明对比实施例4得到的ZS粒子的透射电镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但不限于此。
实施例1
(1)将ZnO分散到含有乙醇和氨水的混合溶液中，搅拌5min，慢慢滴加TEOS，在51℃下搅拌4h，最后通过离心将ZnO/SiO2核壳结构分离出来，并用乙醇和蒸馏水洗涤3次，通过控制TEOS与ZnO的摩尔比，得到ZS粒子。
其中，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:10.8，TEOS与ZnO的摩尔比为0.2。
(2)将步骤(1)得到的样品加入0.2M盐酸水溶液中进行蚀刻，直至溶液由乳白色变为半透明后，通过离心将以ZnO为模板的SiO2粒子分离出来，并用蒸馏水和乙醇洗涤至上清液为中性，得到SZS粒子。
(3)将步骤(2)得到的样品与气相SiO2以质量比混合后，加入20ml乙醇中，超声分散10min至溶液均一。向溶液中添加160μL APTES，搅拌1h之后，再向溶液中添加160μLPFDTES，搅拌3h，得到最后的镀膜溶胶。
其中，SZS粒子与气相SiO2质量比为1:5(总质量为0.2g)混合。
(4)采用浸渍-提拉法镀制涂层，将镀制好的样品置于80℃的烘箱中干燥2h，得到最后的超双疏防污透明涂层。涂层最高透光率为93.67％，平均透光率为92.12％。测得5μL水接触角为170°，乙二醇接触角为150°，且两者滚动角均小于3°，食用油接触角为146°。
实施例2
(1)ZS粒子的制备步骤同实施例1。其中，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:10.8，TEOS与ZnO的摩尔比为0.2。
(2)SZS粒子的制备步骤同实施例1。
(3)镀膜溶胶的制备步骤同实施例1。其中，SZS粒子与气相SiO2质量比为1:3(总质量为0.2g)混合。
(4)采用浸渍-提拉法镀制涂层，将镀制好的样品置于80℃的烘箱中干燥2h，得到最后的超双疏防污透明涂层。涂层最高透光率为90.53％，平均透光率为89.14％。测得5μL水接触角为160°，且滚动角小于3°，乙二醇接触角为144°，且滚动角小于5°，食用油接触角为133°。
实施例3
(1)ZS粒子的制备步骤同实施例1。其中，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:10.8，TEOS与ZnO的摩尔比为0.2。
(2)SZS粒子的制备步骤同实施例1。
(3)镀膜溶胶的制备步骤同实施例1。其中，SZS粒子与气相SiO2质量比为1:7(总质量为0.2g)混合。
(4)采用浸渍-提拉法镀制涂层，将镀制好的样品置于80℃的烘箱中干燥2h，得到最后的超双疏防污透明涂层。涂层最高透光率为93.15％，平均透光率为91.63％。测得5μL水接触角为165°，乙二醇接触角为145°，且两者滚动角均小于3°，食用油接触角为135°。
实施例4
(1)ZS粒子的制备步骤同实施例1。其中，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:10.8，TEOS与ZnO的摩尔比为0.4。
(2)SZS粒子的制备步骤同实施例1。
(3)镀膜溶胶的制备步骤同实施例1。其中，SZS粒子与气相SiO2质量比为1:5(总质量为0.2g)混合。
(4)采用浸渍-提拉法镀制涂层，将镀制好的样品置于80℃的烘箱中干燥2h，得到最后的超双疏防污透明涂层。涂层最高透光率为92.86％，平均透光率为90.96％。测得5μL水接触角为170°，乙二醇接触角为150°，且两者滚动角均小于3°，食用油接触角为142°。
实施例5
(1)ZS粒子的制备步骤同实施例1。其中，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:10.8，TEOS与ZnO的摩尔比为0.7。
(2)SZS粒子的制备步骤同实施例1。
(3)镀膜溶胶的制备步骤同实施例1。其中，SZS粒子与气相SiO2质量比为1:5(总质量为0.2g)混合。
(4)采用浸渍-提拉法镀制涂层，将镀制好的样品置于80℃的烘箱中干燥2h，得到最后的超双疏防污透明涂层。涂层最高透光率为92.17％，平均透光率为90.54％。测得5μL水接触角为170°，乙二醇接触角为145°，且两者滚动角均小于3°，食用油接触角为135°。
实施例6
(1)ZS粒子的制备步骤同实施例1。其中，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:10.8，TEOS与ZnO的摩尔比为0.2。
(2)SZS粒子的制备步骤同实施例1。
(3)将SZS粒子与气相SiO2以质量比混合后，加入20ml甲醇中，超声分散10min至溶液均一。向溶液中添加160μL APTES，搅拌1h之后，再向溶液中添加160μLPFDTES，搅拌3h，得到最后的镀膜溶胶。
其中，SZS粒子与气相SiO2质量比为1:5(总质量为0.2g)混合。
(4)采用浸渍-提拉法镀制涂层，将镀制好的样品置于80℃的烘箱中干燥2h，得到最后的超双疏防污透明涂层。涂层最高透光率为90.82％，平均透光率为88.95％。测得5μL水接触角为170°，乙二醇接触角为150°，且两者滚动角均小于3°，食用油接触角为144°。
实施例7
(1)ZS粒子的制备步骤同实施例1，其中，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:3:5.4，TEOS与ZnO的摩尔比为0.2。
(2)SZS粒子的制备步骤同实施例1。
(3)镀膜溶胶的制备步骤同实施例1。其中，SZS粒子与气相SiO2质量比为1:5(总质量为0.2g)混合。
(4)采用浸渍-提拉法镀制涂层，将镀制好的样品置于80℃的烘箱中干燥2h，得到最后的超双疏防污透明涂层。涂层最高透光率为90.33％，平均透光率为88.67％。测得5μL水接触角为150°，且滚动角小于3°，乙二醇接触角为135°，食用油接触角为125°。
对比实施例1
(1)ZS粒子的制备步骤同实施例1。其中，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:10.8，TEOS与ZnO的摩尔比为0.2。
(2)SZS粒子的制备步骤同实施例1。
(3)将0.2g SZS粒子加入20ml乙醇中，超声分散10min至溶液均一。向溶液中添加160μL APTES，搅拌1h之后，再向溶液中添加160μL PFDTES，搅拌3h，得到最后的镀膜溶胶。
(4)采用浸渍-提拉法镀制涂层，将镀制好的样品置于80℃的烘箱中干燥2h，得到最后的超双疏防污透明涂层。涂层最高透光率为77.93％，平均透光率为75.88％。测得5μL水接触角为150°，乙二醇接触角为118°，食用油接触角为94°。
对比实施例2
(1)将0.2g气相SiO2加入20ml乙醇中，超声分散10min至溶液均一。向溶液中添加160μL APTES，搅拌1h之后，再向溶液中添加160μL PFDTES，搅拌3h，得到最后的镀膜溶胶。
(2)采用浸渍-提拉法镀制涂层，将镀制好的样品置于80℃的烘箱中干燥2h，得到最后的超双疏防污透明涂层。涂层最高透光率为93.61％，平均透光率为91.95％。测得5μL水接触角为165°，乙二醇接触角为140°，食用油接触角为130°。
对比实施例3
(1)ZS粒子的制备步骤同实施例1，其中，ZnO为纳米ZnO(90nm)，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:10.8，TEOS与ZnO的摩尔比为0.2。
(2)SZS粒子的制备步骤同实施例1。
(3)镀膜溶胶的制备步骤同实施例1。其中，SZS粒子与气相SiO2质量比为1:5(总质量为0.2g)混合。
(4)采用浸渍-提拉法镀制涂层，将镀制好的样品置于80℃的烘箱中干燥2h，得到最后的超双疏防污透明涂层。涂层最高透光率为90.40％，平均透光率为88.90％。测得5μL水接触角为160°，乙二醇接触角为140°，食用油接触角为123°。
对比实施例4
(1)将ZnO分散到含有乙醇和氨水的混合溶液中，搅拌5min，慢慢滴加TEOS，在51℃下搅拌6h，最后通过离心将ZnO/SiO2核壳结构分离出来，并用乙醇和蒸馏水洗涤3次，通过控制TEOS与ZnO的摩尔比，得到ZS粒子。
其中，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:10.8，TEOS与ZnO的摩尔比为0.2。
(2)SZS粒子的制备步骤同实施例1。
(3)镀膜溶胶的制备步骤同实施例1。其中，SZS粒子与气相SiO2质量比为1:5(总质量为0.2g)混合。
(4)采用浸渍-提拉法镀制涂层，将镀制好的样品置于80℃的烘箱中干燥2h，得到最后的超双疏防污透明涂层。涂层最高透光率为85.56％，平均透光率为83.74％。测得5μL水接触角为155°，乙二醇接触角为144°，食用油接触角为135°。
对比实施例5
(1)ZS粒子的制备步骤同实施例1。其中，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:10.8，TEOS与ZnO的摩尔比为0.2。
(2)SZS粒子的制备步骤同实施例1。
(3)镀膜溶胶的制备步骤同实施例1。其中，SZS粒子与气相SiO2质量比为1:1(总质量为0.2g)混合。
(4)采用浸渍-提拉法镀制涂层，将镀制好的样品置于80℃的烘箱中干燥2h，得到最后的超双疏防污透明涂层。涂层最高透光率为82.98％，平均透光率为81.22％。测得5μL水接触角为134°，乙二醇接触角为121°，食用油接触角为100°。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种超双疏防污透明涂层的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下：
（1）将氧化锌ZnO分散到含有乙醇EtOH和氨水NH4OH的混合溶液中，搅拌5min，慢慢滴加正硅酸四乙酯TEOS，在51℃下搅拌4h，最后通过离心将ZnO/SiO2核壳结构分离出来，并用乙醇和蒸馏水洗涤3次，得到ZS粒子；
（2）将步骤（1）得到的ZS粒子加入盐酸水溶液中进行刻蚀，通过离心分离出以ZnO为模板的SiO2粒子，并用蒸馏水和乙醇洗涤至上清液为中性，得到四边形中空SZS粒子；
（3）将步骤（2）得到的SZS粒子与气相SiO2按照质量比混合后，加入乙醇或甲醇中，超声分散10min至溶液均一，向溶液中添加3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌1h之后，再向溶液中添加1H，1H，2H，2H，全氟癸基三乙氧基硅烷，搅拌3h，得到镀膜溶胶；
（4）采用浸渍-提拉法镀制涂层，得到超双疏防污透明涂层。
2.如权利要求1所述的超双疏防污透明涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114: 1-3:5.4-10.8，TEOS与ZnO的摩尔比为0.2-0.7。
3.如权利要求1所述的超双疏防污透明涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中盐酸水溶液浓度为0.2M，刻蚀直至溶液由乳白色变为半透明后，通过离心分离。
4.如权利要求1所述的超双疏防污透明涂层的制备方法，其特征在于：步骤（3）中SZS粒子与气相SiO2的质量比为1:3-1:7，混合粒子与乙醇的质量体积比为：0.2：20。
5.如权利要求1所述的超双疏防污透明涂层的制备方法，其特征在于：步骤（3）中3-氨丙基三乙氧基硅烷和1H，1H，2H，2H，全氟癸基三乙氧基硅烷的加入量均为160μL。
6.如权利要求1所述的超双疏防污透明涂层的制备方法，其特征在于：步骤（4）中将镀制好的样品置于80℃的烘箱中干燥2h。
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