CN112919826B - 一种高透光率双疏减反射膜的制备方法 - Google Patents

一种高透光率双疏减反射膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112919826B
CN112919826B CN202110238698.0A CN202110238698A CN112919826B CN 112919826 B CN112919826 B CN 112919826B CN 202110238698 A CN202110238698 A CN 202110238698A CN 112919826 B CN112919826 B CN 112919826B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sol
sio
coating
amphiphobic
minutes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110238698.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112919826A (zh
Inventor
陈若愚
石婷
王红宁
刘小华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changzhou University
Original Assignee
Changzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changzhou University filed Critical Changzhou University
Priority to CN202110238698.0A priority Critical patent/CN112919826B/zh
Publication of CN112919826A publication Critical patent/CN112919826A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112919826B publication Critical patent/CN112919826B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/42—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating of an organic material and at least one non-metal coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/21—Oxides
    • C03C2217/23—Mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/70—Properties of coatings
    • C03C2217/73—Anti-reflective coatings with specific characteristics
    • C03C2217/734—Anti-reflective coatings with specific characteristics comprising an alternation of high and low refractive indexes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/10—Deposition methods
    • C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
    • C03C2218/111—Deposition methods from solutions or suspensions by dipping, immersion
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/10—Deposition methods
    • C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
    • C03C2218/113—Deposition methods from solutions or suspensions by sol-gel processes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)

Abstract

本发明属于减反射膜技术领域，具体涉及一种高透光率双疏减反射膜的制备方法：通过溶胶凝胶法制备草状氧化铝溶胶和二氧化硅实心小球溶胶，再采用浸渍‑提拉法将混合溶胶镀制到玻璃基板上，通过化学气相沉积的方法用1H，1H，2H，2H‑全氟癸基三乙氧基硅烷对草状氧化铝加二氧化硅实心小球进行改性。本发明制备的涂层透光率高，同时具备超疏水、疏油、自清洁等优良性能，采用溶胶凝胶法工艺简单、可扩展、成本低且具有高透光率，在太阳能、建筑玻璃、光学设备和其他应用中具有很大的前景。

Description

一种高透光率双疏减反射膜的制备方法
技术领域
本发明属于减反射膜领域，具体涉及一种高透光率双疏减反射膜的制备方法。
背景技术
减反膜也叫增透膜，即在光学元件表面上镀制一层或多层光学薄膜，利用光的干涉效应来减少光学元件表面的光反射，增加光线的透过率，从而提高相关器件对光的利用率。在自然界中，荷叶、蝴蝶的翅膀等都能展现出超疏水现象，这些现象是超疏水表面的理论研究和开发的基础。一般将水/油接触角＜90°的表面称为亲水/亲油表面，接触角＞90°时称为疏水/疏油表面；特别地当水接触角＞150°、油接触角＞120°时，由于表面表现出对水滴和油滴共同的排斥性而被称为超双疏表面。双疏减反射膜的应用很广泛，镜片，手机的屏幕，电视和电脑的液晶显示器等生活中的方方面面都离不了它。并且，减反射膜还镀制太阳能光伏光热组件上，有效地减少了光电和光热损失。
减反射涂层制备方法有很多，主要包括模板法、化学气相沉积法(CVD)、高温分解(热喷涂)法、溶胶-凝胶法、等离子刻蚀法、硫醇-烯反应等。尽管制造超疏水减反膜已取得进步，但是制造既疏水又疏油的减反膜仍然是一个挑战。如果获得透明性，将以增加固/液附着力为代价，同时显示低固/液附着力和高透明度仍然是一个主要挑战。因此，设计和构造具有双疏性和透明性的超低固/液粘附性的表面仍需要进一步深入的研究。
发明内容
为了解决背景技术部分指出的问题，本发明提供了一种高透光率双疏减反膜的制备方法：通过溶胶凝胶法制备氧化铝溶胶和二氧化硅溶胶，再将两者进行简单混合构造出草状氧化铝加二氧化硅实心小球的特殊微纳米结构，然后，采用浸渍-提拉法在玻璃两侧同时镀制单层减反膜，控制提拉速度和浸渍时间，提高了镀膜层的透光率，最后，采用化学气相沉积的方法用1H，1H，2H，2H-全氟癸基三乙氧基硅烷对其进行改性，以获得双疏性能。制备方法简单、成本低且透光率高。制备方法的主要步骤如下：
(1)将硝酸铝溶解在2-异丙氧基乙醇中，然后滴加乙醇胺作为稳定剂。将所得溶液在室温下搅拌1小时，形成透明的铝溶胶；
其中，硝酸铝与2-异丙氧基乙醇的摩尔比为1:17，乙醇胺的体积加入量为2-异丙氧基乙醇体积加入量的3％；
以无水乙醇(EtOH)作为溶剂，氨水(NH4OH)作为催化剂，正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源，采用溶胶凝胶法制备SiO2实心小球溶胶；
其中，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:(1～3):(5.4～11.5)。
当EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:3:5.4时，合成20nm的二氧化硅实心小球溶胶；EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:10.8时，合成50nm的二氧化硅实心小球溶胶；EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:11.5时，合成70nm的二氧化硅实心小球溶胶。
通过将不同尺寸的二氧化硅实心小球溶胶与铝溶胶混合，超声分散至溶胶均一透明，制备均一稳定的Al2O3-SiO2混合溶胶；
其中，SiO2溶胶和Al2O3溶胶的质量比为1：(1～3)。
(2)将Al2O3-SiO2混合溶胶采用浸渍-提拉法镀制到玻璃基板上，镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s，涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，然后将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜，以提高涂层与基材的粘合性。然后将煅烧过的薄膜浸入90℃的去离子水中30分钟(HWI过程)，将Al2O3转化为多孔的草状AlO(OH)，以形成草加小球的特殊形貌。
(3)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μLPFDTES，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟以制得双疏减反膜。
本发明的有益效果在于：
1、本发明采用溶胶凝胶法制备Al2O3溶胶和SiO2溶胶，制备过程简单，且不耗时间，制备的溶胶均一稳定，可采用喷涂法、浸渍提拉法、棒涂法等方法制备涂层，适用范围广，在构建双疏减反射膜上具有明显优势，且有望用于大规模工业生产。
2、本发明通过HWI过程处理薄膜，Al2O3膜经历“溶解和再沉淀过程”，产生孔隙率，可以有效地降低涂层的折射率，从而提高减反膜的透光率；经过HWI过程后的Al2O3-SiO2膜形成草加小球的特殊微纳米结构，提高了表面粗糙度，而涂层的双疏性能强烈地依赖于涂层的粗糙形貌，这为双疏涂层奠定基础。
3、本发明采用浸渍-提拉法在玻璃两侧镀制单层减反膜，所镀的减反膜膜层表面光滑、均匀，实验结果表明该膜层的最高透光率可达99％以上，满足了应用于太阳能电池、电脑、显微镜等光学器件的条件。
4、本发明采用气相沉积法设备简单，实验条件易控制，灵活性大，可在不改变原来涂层形貌的基础上对涂层进行进一步的修饰，提高涂层的双疏性能。使用PFDTES在真空干燥器中进行气相沉积，PFDTES只需微量，且由于其挥发性相比于其他含氟聚合物来说较低，可重复使用，不仅节约了成本，而且对涂层透光率的影响较小。
5、本发明制备的减反膜不仅透光率高，而且疏水疏油效果好，水接触角最高可达175°，且滚动角低于5°，植物油接触角最高可达128°，自清洁效果良好，在太阳能、建筑玻璃、光学设备和其他应用中具有很大的发展前景。
附图说明
图1为本发明实施例8所制涂层照片，是玻璃基板上制得的双疏减反射膜的可见光透光效果图，其表面上为左边第一个为水，中间为乙二醇，右边为大豆油。
图2为本发明实施例8得到的Al2O3-SiO2混合溶胶的透射电镜图片。
图3为本发明实施例8得到涂层的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但不限于此。
实施例1
(1)将硝酸铝溶解在2-异丙氧基乙醇中，然后滴加乙醇胺作为稳定剂。将所得溶液在室温下搅拌1小时，形成透明的铝溶胶；
其中，硝酸铝与2-异丙氧基乙醇的摩尔比为1:17，乙醇胺的体积加入量为2-异丙氧基乙醇体积加入量的3％；
以无水乙醇(EtOH)作为溶剂，氨水(NH4OH)作为催化剂，正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源，采用溶胶凝胶法制备20nm的SiO2实心小球溶胶；
其中，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:3:5.4；
(2)将20nm的SiO2溶胶和Al2O3溶胶的以质量比为1：1的比例混合，超声分散，制得均一稳定的SiO2-Al2O3混合溶胶。
(3)采用浸渍-提拉法镀制涂层，镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s。涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜，然后将其浸入90℃的去离子水中30分钟，得到亲水、亲油的减反膜。
(4)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μLPFDTES，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟以制得双疏减反膜。涂层最高透光率为98.11％，平均透光率为97.32％。测得5μL水接触角为140°，乙二醇接触角为88°，食用油接触角为65°。
实施例2
铝溶胶和SiO2实心小球溶胶的制备同实施例1。
(1)将20nm的SiO2溶胶和Al2O3溶胶的以质量比为1：2的比例混合，超声分散，制得均一稳定的SiO2-Al2O3混合溶胶。
(2)采用浸渍-提拉法镀制涂层，镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s。涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜，然后将其浸入90℃的去离子水中30分钟，得到亲水、亲油的减反膜。
(3)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μLPFDTES，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟以制得双疏减反膜。涂层最高透光率为98.47％，平均透光率为97.66％。测得5μL水接触角为175°，滚动角小于5°，乙二醇接触角为125°，食用油接触角为115°。
实施例3
铝溶胶和SiO2实心小球溶胶的制备同实施例1。
(1)将20nm的SiO2溶胶和Al2O3溶胶的以质量比为1：3的比例混合，超声分散，制得均一稳定的SiO2-Al2O3混合溶胶。
(2)采用浸渍-提拉法镀制涂层，镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s。涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜，然后将其浸入90℃的去离子水中30分钟，得到亲水、亲油的减反膜。
(3)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μLPFDTES，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟以制得双疏减反膜。涂层最高透光率为99.59％，平均透光率为98.22％。测得5μL水接触角为175°，滚动角小于5°，乙二醇接触角为140°，食用油接触角为120°。
实施例4
(1)铝溶胶和50nm的SiO2实心小球溶胶的制备同实施例1；其中，EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:10.8。
(2)将50nm的SiO2溶胶和Al2O3溶胶的以质量比为1：1的比例混合，超声分散，制得均一稳定的SiO2-Al2O3混合溶胶。
(3)采用浸渍-提拉法镀制涂层，镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s。涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜，然后将其浸入90℃的去离子水中30分钟，得到亲水、亲油的减反膜。
(4)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μLPFDTES，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟以制得双疏减反膜。涂层最高透光率为98.15％，平均透光率为96.88％。测得5μL水接触角为170°，滚动角小于5°，乙二醇接触角为110°，食用油接触角为98°。
实施例5
铝溶胶和SiO2实心小球溶胶的制备同实施例2。
(1)将50nm的SiO2溶胶和Al2O3溶胶的以质量比为1：2的比例混合，超声分散，制得均一稳定的SiO2-Al2O3混合溶胶。
(2)采用浸渍-提拉法镀制涂层，镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s。涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜，然后将其浸入90℃的去离子水中30分钟，得到亲水、亲油的减反膜。
(3)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μLPFDTES，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟以制得双疏减反膜。涂层最高透光率为98.61％，平均透光率为97.56％。测得5μL水接触角为175°，滚动角小于5°，乙二醇接触角为139°，食用油接触角为118°。
实施例6
铝溶胶和SiO2实心小球溶胶的制备同实施例2。
(1)将50nm的SiO2溶胶和Al2O3溶胶的以质量比为1：3的比例混合，超声分散，制得均一稳定的SiO2-Al2O3混合溶胶。
(2)采用浸渍-提拉法镀制涂层，镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s。涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜，然后将其浸入90℃的去离子水中30分钟，得到亲水、亲油的减反膜。
(3)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μLPFDTES，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟以制得双疏减反膜。涂层最高透光率为98.47％，平均透光率为97.20％。测得5μL水接触角为173°，滚动角小于5°，乙二醇接触角为134°，食用油接触角为115°。
实施例7
(1)铝溶胶和70nm的SiO2实心小球溶胶的制备同实施例2；EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:11.5。
(2)将70nm的SiO2溶胶和Al2O3溶胶的以质量比为1：1的比例混合，超声分散，制得均一稳定的SiO2-Al2O3混合溶胶。
(3)采用浸渍-提拉法镀制涂层，镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s。涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜，然后将其浸入90℃的去离子水中30分钟，得到亲水、亲油的减反膜。
(4)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μLPFDTES，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟以制得双疏减反膜。涂层最高透光率为97.37％，平均透光率为96.11％。测得5μL水接触角为160°，乙二醇接触角为120°，食用油接触角为103°。
实施例8
铝溶胶和SiO2实心小球溶胶的制备同实施例7。
(1)将70nm的SiO2溶胶和Al2O3溶胶的以质量比为1：2的比例混合，超声分散，制得均一稳定的SiO2-Al2O3混合溶胶。
(2)采用浸渍-提拉法镀制涂层，镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s。涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜，然后将其浸入90℃的去离子水中30分钟，得到亲水、亲油的减反膜。
(3)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μLPFDTES，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟以制得双疏减反膜。涂层最高透光率为97.56％，平均透光率为96.45％。测得5μL水接触角为175°，滚动角小于5°，乙二醇接触角为145°，食用油接触角为128°。
实施例9
铝溶胶和SiO2实心小球溶胶的制备同实施例7。
(1)将70nm的SiO2溶胶和Al2O3溶胶的以质量比为1：3的比例混合，超声分散，制得均一稳定的SiO2-Al2O3混合溶胶。
(2)采用浸渍-提拉法镀制涂层，镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s。涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜，然后将其浸入90℃的去离子水中30分钟，得到亲水、亲油的减反膜。
(3)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μLPFDTES，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟以制得双疏减反膜。涂层最高透光率为98.06％，平均透光率为97.15％。测得5μL水接触角为172°，滚动角小于5°，乙二醇接触角为139°，食用油接触角为121°。
对比实施例1
(1)将36g水、0.2g盐酸混合，边搅拌向其中缓慢添加10.4g正硅酸四乙酯，得到混合溶液A。取3.62g混合溶液A滴加至86g乙醇中，在30℃水浴中搅拌6小时，然后陈化3天，得到酸胶。将酸胶和Al2O3溶胶(制备方法同实施例1)以质量比为1：3的比例混合，超声分散，制得均一稳定的SiO2-Al2O3混合溶胶。
(2)采用浸渍-提拉法镀制涂层，镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s。涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜，然后将其浸入90℃的去离子水中30分钟，得到亲水、亲油的减反膜。
(3)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μLPFDTES，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟。涂层最高透光率为97.2％。测得5μL水接触角为136°，食用油接触角为85°。
对比实施例2
(1)将20nm的SiO2溶胶和Al2O3溶胶的以质量比为1：3的比例混合，超声分散，制得均一稳定的SiO2-Al2O3混合溶胶。
(2)采用浸渍-提拉法镀制涂层，镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s。涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜，然后将其浸入90℃的去离子水中30分钟，得到亲水、亲油的减反膜。
(3)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μL1H，1H，2H，2H-全氟癸基三氯硅烷，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟以制得双疏减反膜。涂层最高透光率为97.4％。测得5μL水接触角为145°，乙二醇接触角为123°，食用油接触角为100°。
对比实施例3
(1)将20nm的SiO2溶胶和Al2O3溶胶的以质量比为1：3的比例混合，超声分散，制得均一稳定的SiO2-Al2O3混合溶胶。
(2)采用浸渍-提拉法镀制涂层，镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s。涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜。
(3)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μLPFDTES，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟。涂层最高透光率为93％。测得5μL水接触角为128°，食用油接触角为72°。
对比实施例4
(1)将70nm的SiO2溶胶和Al2O3溶胶的以质量比为1：2的比例混合，超声分散，制得均一稳定的SiO2-Al2O3混合溶胶。
(2)采用浸渍-提拉法镀制涂层，镀制涂层的提拉速度为90mm/min，浸渍时间为360s。涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜，然后将其浸入90℃的去离子水中30分钟，得到亲水、亲油的减反膜。
(3)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μLPFDTES，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟以制得双疏减反膜。涂层最高透光率为95.22％。测得5μL水接触角为169°，滚动角小于5°，乙二醇接触角为140°，食用油接触角为115°。
对比实施例5
(1)将20nm的SiO2溶胶和Al2O3溶胶的以质量比为1：3的比例混合，超声分散，制得均一稳定的SiO2-Al2O3混合溶胶。
(2)采用浸渍-提拉法镀制涂层，镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s。涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，将其放入马弗炉中400℃煅烧1h，得到Al2O3-SiO2膜，然后将其浸入40℃的去离子水中30分钟，得到亲水、亲油的减反膜。
(3)将镀制的膜层放入真空干燥器中，向其中滴入500μLPFDTES，沉积48小时，然后将其放入180℃烘箱中固化30分钟。涂层最高透光率为95％，测得5μL水接触角为135°，食用油接触角为80°。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高透光率双疏减反射膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
(1)将硝酸铝溶解在2-异丙氧基乙醇中，然后滴加乙醇胺作为稳定剂，制备Al2O3溶胶；采用溶胶凝胶法制备二氧化硅实心小球溶胶；将Al2O3溶胶和SiO2溶胶按照质量比混合，再进行超声分散，制备稳定均一的Al2O3-SiO2混合溶胶；
(2)将Al2O3-SiO2混合溶胶采用浸渍-提拉法镀制到玻璃基板上，涂覆的基材立即在100℃下固化5分钟后，然后将其放入马弗炉中煅烧，形成Al2O3-SiO2薄膜，再将煅烧过的涂层浸入90℃的去离子水中30分钟，将Al2O3转化为多孔的草状AlO(OH)；
(3)将步骤(2)得到的样品放入真空干燥器中，向其中滴入1H，1H，2H，2H全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)，固化得到具有双疏性能的减反射膜。
2.如权利要求1所述的高透光率双疏减反射膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中以无水乙醇(EtOH)作为溶剂，氨水(NH4OH)作为催化剂，正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源，采用溶胶凝胶法制备二氧化硅实心小球溶胶。
3.如权利要求2所述的高透光率双疏减反射膜的制备方法，其特征在于：EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:(1～3):(5.4～11.5)。
4.如权利要求3所述的高透光率双疏减反射膜的制备方法，其特征在于：EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:3:5.4时，合成20nm的二氧化硅实心小球；EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:10.8时，合成50nm的二氧化硅实心小球；EtOH、TEOS和NH4OH的摩尔比为114:1:11.5时，合成70nm的二氧化硅实心小球。
5.如权利要求1所述的高透光率双疏减反射膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中硝酸铝与2-异丙氧基乙醇的摩尔比为1:17，乙醇胺的体积加入量为2-异丙氧基乙醇的3％。
6.如权利要求1所述的高透光率双疏减反射膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中SiO2溶胶和Al2O3溶胶的质量比为1：(1～3)。
7.如权利要求1所述的高透光率双疏减反射膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中镀制涂层的提拉速度为60mm/min，浸渍时间为360s；马弗炉中400℃煅烧1h。
8.如权利要求1所述的高透光率双疏减反射膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中1H，1H，2H，2H全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)加入量为500μL，180℃烘箱中固化30分钟。
9.一种如权利要求1-8任一项所述方法制备的高透光率双疏减反射膜。
CN202110238698.0A 2021-03-04 2021-03-04 一种高透光率双疏减反射膜的制备方法 Active CN112919826B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110238698.0A CN112919826B (zh) 2021-03-04 2021-03-04 一种高透光率双疏减反射膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110238698.0A CN112919826B (zh) 2021-03-04 2021-03-04 一种高透光率双疏减反射膜的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112919826A CN112919826A (zh) 2021-06-08
CN112919826B true CN112919826B (zh) 2022-03-04

Family

ID=76173268

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110238698.0A Active CN112919826B (zh) 2021-03-04 2021-03-04 一种高透光率双疏减反射膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112919826B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113772960B (zh) * 2021-09-26 2023-03-21 常州大学 一种耐磨超疏水减反膜的制备方法
CN115583804A (zh) * 2022-10-21 2023-01-10 湖北大学 一种减反射超疏水薄膜、其制备方法及应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6623820B1 (en) * 1998-06-12 2003-09-23 Asahi Glass Company Ltd. Silica-alumina composite sol, processes for producing the same, and recording medium
CN101629066A (zh) * 2009-07-28 2010-01-20 上海理工大学 一种纳米复合疏水硬质透明薄膜及其制备方法
CN101654348A (zh) * 2009-09-08 2010-02-24 武汉理工大学 一种耐高温封孔剂的制备及封孔工艺
CN102666383A (zh) * 2009-11-16 2012-09-12 日挥触媒化成株式会社 硅铝溶胶的制造方法、硅铝溶胶、含有该溶胶的透明被膜形成用涂料及带有透明被膜的基材
CN105130204A (zh) * 2015-07-27 2015-12-09 江苏欣润塑胶有限公司 一种Al2O3-SiO2无机增透膜的制备方法
CN109052981A (zh) * 2018-09-01 2018-12-21 常州大学 一种高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜制备方法
CN113772960A (zh) * 2021-09-26 2021-12-10 常州大学 一种耐磨超疏水减反膜的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6623820B1 (en) * 1998-06-12 2003-09-23 Asahi Glass Company Ltd. Silica-alumina composite sol, processes for producing the same, and recording medium
CN101629066A (zh) * 2009-07-28 2010-01-20 上海理工大学 一种纳米复合疏水硬质透明薄膜及其制备方法
CN101654348A (zh) * 2009-09-08 2010-02-24 武汉理工大学 一种耐高温封孔剂的制备及封孔工艺
CN102666383A (zh) * 2009-11-16 2012-09-12 日挥触媒化成株式会社 硅铝溶胶的制造方法、硅铝溶胶、含有该溶胶的透明被膜形成用涂料及带有透明被膜的基材
CN105130204A (zh) * 2015-07-27 2015-12-09 江苏欣润塑胶有限公司 一种Al2O3-SiO2无机增透膜的制备方法
CN109052981A (zh) * 2018-09-01 2018-12-21 常州大学 一种高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜制备方法
CN113772960A (zh) * 2021-09-26 2021-12-10 常州大学 一种耐磨超疏水减反膜的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112919826A (zh) 2021-06-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112919826B (zh) 一种高透光率双疏减反射膜的制备方法
CN102815052B (zh) 超疏水减反基板及其制作方法
CN1212268C (zh) 二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法
CN113754308B (zh) 一种超双疏防污透明涂层的制备方法
CN103031008B (zh) 一种自洁高透过率双层的减反射镀膜溶胶的制备方法
CN103524049B (zh) 一种单层SiO2增透膜的制备方法
CN109502987B (zh) 一种基于空心氧化硅制备高硬度减反膜的方法
CN109181536A (zh) 透明超疏水超疏油SiO2纳米功能液的制备方法及应用
CN110272645B (zh) 一种可重涂增透的超疏水涂料及其制备方法和应用
CN101333078B (zh) 一种硅氟化自洁玻璃纳米材料及其生产方法
CN107383949A (zh) 一种耐磨自清洁光伏玻璃增透疏水镀膜液及其制备方法
CN105461234B (zh) 疏水自清洁减反射涂层及其制备方法
CN106348616A (zh) 一种SiO2/TiO2减反射膜的制备方法
CN103508681B (zh) 超亲水增透涂层的制备方法及超亲水增透涂层
CN109665720B (zh) 一种超低折射率SiO2减反射膜的制备方法
CN104310791A (zh) 一种利用空心纳米复合粒子构建自洁减反膜的方法
CN109096803A (zh) 透明超疏水SiO2纳米功能液的制备方法及应用
CN110386761B (zh) 一种具有高透光率的超疏水减反射涂层的制备方法
CN106892574A (zh) 一种超亲水自清洁二氧化硅减反射膜及其制备方法
CN114806238B (zh) 一种超亲水耐磨复合增透防雾涂层及其制备方法与应用
CN109052981B (zh) 一种高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜制备方法
CN115073016B (zh) 一种高透过率超疏水增透膜的制备方法
Liu et al. Hydrophobic anti-reflective silica hybrid film with tunable refractive index
CN111718129B (zh) PEG改性的SiO2-TiO2复合自清洁减反射膜及其制备方法
CN114644461B (zh) 一种基于溶胶-凝胶法的多功能ato疏水涂层制备技术

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant