CN109052981A - 一种高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜制备方法 - Google Patents

一种高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光学薄膜材料领域，涉及一种水合铝溶胶与有机硅烷共水解制备的均一稳定，含有针状晶须结构的溶胶，即Al‑wisker/SiO2溶胶，和利用上述溶胶制备的高硬度，超耐磨的疏水性减反射减反射膜的方法。利用上述溶胶提拉‑浸渍法在玻璃表面镀制双面减反膜，经200～250℃煅烧后，得到在400‑800nm平均透光率96％以上，接触角125°，减反射膜铅笔硬度5H，在经过酒精棉球机械刮擦1000次循环后，平均透光率下降不超过0.16％，疏水角仍可保持120°以上的疏水状态。

Description

一种高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜制备方法
技术领域
本发明属于光学薄膜材料领域，涉及一种高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜制备方法。
背景技术
减反膜(也称减反射膜或减反射薄膜或减反射涂层)在新能源光伏发电和太阳能热发电技术中有着重要的作用，用于太阳能光伏和光热组件玻璃表面的减反膜，可以提高提高其光电或光热效率。当光伏组件直接应用于光电转换时，其表面反射光的损失超过30％，这从根本上限制了光电转化效率。而采用减反膜技术使太阳能热发电站所用的玻璃真空管表面的太阳光反射减少4％，将会提高50MW电站的系统效能10％以上。但是，目前我们所制备的减反射薄膜在使用过程中存在一些问题。首先，要制备具有单一高透光性质的减反射薄膜简单易行，但是这样的薄膜在使用过程中极易由于风沙等原因对涂层造成损伤；或是一些灰尘，污染物等在薄膜上的附着而影响其透光性质，从而影响薄膜的减反射性能。其次，现有的膜层大多机械性能差，由于减反射涂层在外界需要长期使用，通常达到25年之久，膜层的机械性能不佳会增加薄膜的清洗维护次数，增加清洗维护成本。
现今报道的具有自清洁特性减反膜的制备工艺大多都涉及了复杂的工艺过程、较为严苛的制备环境、昂贵的试剂和设备等，成本较高，并且只适用于较小的基底或者特定的基底材料，规模较小。目前大多数疏水性减反膜由于薄膜质地较软，机械性能较差，易于在野外环境中受到破坏，失去自洁效果。因此，构建高硬度，耐摩擦的疏水性减反射涂层尤为重要。
常见的提高减反射涂层硬度的方法可采用沸石代替无定形SiO2来提高减反射涂层的机械性能，铅笔硬度达到6H，但沸石薄膜的透过率较低且不具备疏水自洁性能。Guo等人通过复杂工艺将SiO2和3-氨丙基三乙氧基硅烷(3-Aminopropyltriethoxysilane)彼此连接以改善薄膜的机械性能。Zhang等人利用酸催化TEOS得到SiO2空心球制备出耐摩擦的减反射薄膜。Li等人采用NH3热处理和三甲基氯硅烷(TMCS)改性密和多孔的SiO2，制备出水接触角135°的减反涂层，但经过酒精棉球100次刮擦后透光性已下降0.12％。具有针状晶须结构氧化铝多作为陶瓷等复合材料的增强剂，一方面易与原材料形成复合材料，另一方面能显著增强材料原本的硬度。使用少量的水合氧化铝可大幅提高涂层的耐摩擦性和硬度，并且制备工艺简便易行，成本较低。因此，本专利采用水合氧化铝溶胶和MTES共水解的方案制备复合溶胶，采用浸渍提拉法制备涂层。
发明内容
本发明目的是提供一种高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜制备方法
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用具有针状晶须结构的Al-wisker/SiO2溶胶构建高硬度耐摩擦自清洁减反膜的方法，按照如下的方法进行：
(1)采用无水乙醇为溶剂，异丙醇铝(≥98％)为前驱体，将无水乙醇加热到75～85℃，在高速搅拌下，缓慢加入异丙醇铝使其与乙醇充分且均匀混合，回流搅拌30～60min后升温至85～95℃，再逐滴加入硝酸溶液(HNO3,浓度36～65％)，回流6～8h后，冷却后密封保存，25℃至35℃下陈化至少96h，即得到透明稳定的AlO(OH)溶胶。
为了能够制备出澄清透明的含有针状晶须结构的Al-wisker/SiO2溶胶，并且制备出的减反射膜光学性能和机械性能最好，无水乙醇，异丙醇铝，硝酸的摩尔比优选为120～100:1:0.23～0.28，进一步优选100:1:0.25。
(2)采取已制备好的AlO(OH)溶胶，加热至30～35℃，然后边搅拌边滴加甲基三乙氧基硅烷(MTES,浓度96％)和草酸溶液(浓度0.008～0.012mol/L)，搅拌0.5～1.5h，30～35℃下陈化至少3天，即得到Al-wisker/SiO2溶胶，且溶胶中具有针状晶须结构。
为了制备出澄清透明的具有针状晶须结构的Al-wisker/SiO2溶胶，并且制备出的减反射膜光学性能和机械性能最好，AlO(OH)溶胶，MTES，草酸的体积比优选为5～20:1:0.5。
(3)利用步骤(2)所制得的Al-wisker/SiO2溶胶在玻璃基片表面提拉镀制一层减反膜。其中玻璃基片可以高硼硅玻璃(100mm×25mm×3mm)为基片，优选的，具体实验过程可以为：将玻璃基片浸入步骤(2)所制得的Al-wisker/SiO2溶胶中，浸渍时间为400s，然后控制提拉速度为1000μm/s，在100℃烘箱干燥30min后，经过马弗炉200～250℃(优选250℃)煅烧1～2h(优选1小时)得到高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜，也称Al-wisker/SiO2减反膜，或称Al-wisker/SiO2涂层，或称Al-wisker/SiO2减反射薄膜。
为了使异丙醇铝与溶剂充分混合，防止局部浓度过大，并使制得的AlO(OH)溶胶长时间稳定，优选的，步骤(1)中无水乙醇加热温度为80℃，加入异丙醇铝过程中搅拌速度为600转/分钟，异丙醇铝的加入方式为每隔一秒加入约溶剂摩尔数的1/400，回流搅拌30min后升温至90℃，硝酸浓度为36％，回流时间为6h，陈化温度为30℃，陈化时间为96h；
步骤(2)中将步骤(1)中制得的AlO(OH)溶胶加热至30℃，然后边搅拌边向其中逐滴加入甲基三乙氧基硅烷和浓度为0.01mol/L的草酸溶液，搅拌时间为1h，陈化时间为5天。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)其中限定草酸溶液浓度0.008～0.012mol/L是因为浓度过高会影响pH，浓度过低需要加入更多含量的草酸溶液，导致体系含水量过多，MTES会过度水解。
(2)制得的Al-wisker/SiO2溶胶中水合氧化铝晶体具有针状晶须结构，这种晶体与MTES水解的氧化硅产物相连，由这种Al-wisker/SiO2溶胶构建的减反膜具有高硬度，耐摩擦的特性，其铅笔硬度可达5H，经酒精棉球机械刮擦1000次循环后，透光率仅下降0.16％，接触角仅下降6度。
(3)制备出的Al-wisker/SiO2溶胶具有良好的稳定性，可存放120天以上。
(4)氧化铝具有高硬度和高折射率的特点，不易于光学薄膜的制备。经过优化水合氧化铝溶胶和MTES的体积比例，使制得的减反膜在400-800nm平均透光率达96％以上，水接触角可达125°。
(5)本发明制备出了综合减反性，疏水性，机械性能为一体的多功能性单层膜。原料的采取常见单一，成本低，绿色无污染。制备过程操作简单，方便大规模生产，即运用单一的原料和简便的操作可达到更好的结果。此种溶胶为铝溶胶和MTES共同水解的产物，并非铝溶胶单一混合二氧化硅溶胶得到的混合溶胶。共水解的到的溶胶相比于混合溶胶更加更加稳定，保质期更长，制备出的减反射膜环境耐久型更好。
附图说明
图1为实施例2中针状晶须结构的Al-wisker/SiO2减反射膜TEM图；
图2铝溶胶和MTES体积比10:1条件下Al-wisker/SiO2减反射膜未刮擦和酒精棉球刮擦1000次以后的透光率曲线图；
图3为实施例2中Al-wisker/SiO2减反射膜用5H，6H铅笔和酒精棉球刮擦后的痕迹；
图4为实施例1至实施例6所制得的Al-wisker/SiO2减反膜的透光率曲线图。
图5为实施例1、实施例3、实施例4及实施例5中所制得的Al-wisker/SiO2减反射膜耐摩擦测试的刮擦痕迹。
图6为实施例1、实施例2和实施例6中制得的Al-wisker/SiO2减反射膜未刮擦和被酒精棉球刮擦1000次后的透光率对比图。图中的“实例一”、“实例二”、“实例六”分别对应实施例1、实施例2和实施例6中制得的Al-wisker/SiO2减反射膜未刮擦的透光率；图中的“实例一，酒精棉球刮擦后”、“实例二，酒精棉球刮擦后”、“实例六，酒精棉球刮擦后”分别对应分别对应实施例1、实施例2和实施例6中制得的Al-wisker/SiO2减反射膜被酒精棉球刮擦1000次后的透光率。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：
实施例1：
AlO(OH)溶胶的制备：采用无水乙醇为溶剂，异丙醇铝(纯度≥98％)为前驱体，将无水乙醇加热到80℃，在600转/分钟的高速搅拌下，每隔一秒加入约溶剂摩尔数的1/400的异丙醇铝，回流搅拌30min后升温至90℃，逐滴加入浓硝酸(HNO3,36％)，回流6h后，冷却，然后密封保存，室温下陈化96h，即得到透明稳定的铝溶胶。加入的无水乙醇，异丙醇铝，硝酸的摩尔比分别为100:1:0.25。
Al-wisker/SiO2溶胶的制备：采取已制备好的铝溶胶，在30℃搅拌下逐滴加入甲基三乙氧基硅烷(MTES,96％)和草酸溶液(0.01mol/L)，搅拌1h，30℃下陈化5天。加入的AlO(OH)溶胶，MTES，草酸的体积比为5:1:0.5。
Al-wisker/SiO2减反射膜的制备：以高硼硅玻璃(100mm×25mm×3mm)为基片，清洗。采用浸渍提拉法制备Al-wisker/SiO2减反减反射膜，浸渍时间为400s，提拉速度为1000μm/min，在100℃烘箱干燥30min后，经过马弗炉250℃煅烧1h得到Al-wisker/SiO2减反膜。
实施例2
AlO(OH)溶胶的制备：采用无水乙醇为溶剂，异丙醇铝(纯度≥98％)为前驱体，将无水乙醇加热到80℃，在600转/分钟的高速搅拌下，每隔一秒加入约溶剂摩尔数的1/400的缓慢加入异丙醇铝，回流搅拌30min后升温至90℃，逐滴加入浓硝酸(HNO3,36％)，回流6h后，冷却，然后密封保存，室温下陈化96h，即得到透明稳定的铝溶胶。加入的无水乙醇，异丙醇铝，硝酸的摩尔比分别为100:1:0.25。
Al-wisker/SiO2溶胶的制备：采取已制备好的铝溶胶，在30℃搅拌下逐滴加入甲基三乙氧基硅烷(MTES,96％)和草酸溶液(0.01mol/L)，搅拌1h，30℃下陈化5天。加入的AlO(OH)溶胶，MTES，草酸的体积比为10:1:0.5。
Al-wisker/SiO2减反射膜的制备：以高硼硅玻璃(100mm×25mm×3mm)为基片，清洗。采用浸渍提拉法制备Al-wisker/SiO2减反减反射膜，浸渍时间为400s，提拉速度为1000μm/min，在100℃烘箱干燥30min后，经过马弗炉250℃煅烧1h得到Al-wisker/SiO2减反膜。
实施例3
AlO(OH)溶胶的制备：采用无水乙醇为溶剂，异丙醇铝(纯度≥98％)为前驱体，将无水乙醇加热到80℃，在600转/分钟的高速搅拌下，每隔一秒加入约溶剂摩尔数的1/400的异丙醇铝，回流搅拌30min后升温至90℃，逐滴加入浓硝酸(HNO3,36％)，回流6h后，冷却后密封保存，室温下陈化96h，即得到透明稳定的铝溶胶。加入的无水乙醇，异丙醇铝，硝酸的摩尔比分别为100:1:0.25。
Al-wisker/SiO2溶胶的制备：采取已制备好的铝溶胶，在30℃搅拌下逐滴加入甲基三乙氧基硅烷(MTES,96％)和草酸溶液(0.01mol/L)，搅拌1h，30℃下陈化5天。加入的AlO(OH)溶胶，MTES，草酸的体积比为15:1:0.5。
Al-wisker/SiO2减反射膜的制备：以高硼硅玻璃(100mm×25mm×3mm)为基片，清洗。采用浸渍提拉法制备Al-wisker/SiO2减反减反射膜，浸渍时间为400s，提拉速度为1000μm/min，在100℃烘箱干燥30min后，经过马弗炉250℃煅烧1h得到Al-wisker/SiO2减反膜。
实施例4：
AlO(OH)溶胶的制备：采用无水乙醇为溶剂，异丙醇铝(纯度≥98％)为前驱体，将乙醇加热到75℃，在600转/分钟的高速搅拌下，每隔一秒加入约溶剂摩尔数的1/400的异丙醇铝，回流搅拌30min后升温至85℃，逐滴加入浓硝酸(HNO3,36％)，回流8h后，冷却后密封保存，室温下陈化120h，即得到透明稳定的铝溶胶。加入的无水乙醇，异丙醇铝，硝酸的摩尔比分别为120:1:0.28。
Al-wisker/SiO2溶胶的制备：采取已制备好的铝溶胶，在30℃搅拌下逐滴加入甲基三乙氧基硅烷(MTES,96％)和草酸溶液(0.01mol/L)，搅拌1h，30℃下陈化5天。加入的AlO(OH)溶胶，MTES，草酸的体积比为5:1:0.5。
Al-wisker/SiO2减反射膜的制备：以高硼硅玻璃(100mm×25mm×3mm)为基片，清洗。采用浸渍提拉法制备Al-wisker/SiO2减反减反射膜，浸渍时间为400s，提拉速度为1000μm/min，在100℃烘箱干燥30min后，经过马弗炉250℃煅烧1h得到Al-wisker/SiO2减反膜。
实施例5：
AlO(OH)溶胶的制备：采用无水乙醇为溶剂，异丙醇铝(纯度≥98％)为前驱体，将乙醇加热到80℃，在600转/分钟的高速搅拌下，每隔一秒加入约溶剂摩尔数的1/400的异丙醇铝，回流搅拌30min后升温至90℃，逐滴加入浓硝酸(HNO3,36％)，回流6h后，冷却后密封保存，室温下陈化96h，即得到透明稳定的铝溶胶。加入的无水乙醇，异丙醇铝，硝酸的摩尔比分别为120:1:0.28。
Al-wisker/SiO2溶胶的制备：采取已制备好的铝溶胶，在30℃搅拌下逐滴加入甲基三乙氧基硅烷(MTES,96％)和草酸溶液(0.01mol/L)，搅拌1h，30℃下陈化5天。加入的AlO(OH)溶胶，MTES，草酸的体积比为5:1:0.5。
Al-wisker/SiO2减反射膜的制备：以高硼硅玻璃(100mm×25mm×3mm)为基片，清洗。采用浸渍提拉法制备Al-wisker/SiO2减反减反射膜，浸渍时间为400s，提拉速度为1000μm/min，在100℃烘箱干燥30min后，经过马弗炉250℃煅烧1h得到Al-wisker/SiO2减反膜。
实施例6：
AlO(OH)溶胶的制备：采用无水乙醇为溶剂，异丙醇铝(纯度≥98％)为前驱体，将乙醇加热到80℃，在600转/分钟的高速搅拌下，每隔一秒加入约溶剂摩尔数的1/400的异丙醇铝，回流搅拌30min后升温至90℃，逐滴加入浓硝酸(HNO3,36％)，回流6h后，冷却后密封保存，室温下陈化96h，即得到透明稳定的铝溶胶。加入的无水乙醇，异丙醇铝，硝酸的摩尔比分别为100:1:0.25。
Al-wisker/SiO2溶胶的制备：采取已制备好的铝溶胶，在30℃搅拌下逐滴加入甲基三乙氧基硅烷(MTES,96％)和草酸溶液(0.01mol/L)，搅拌1h，30℃下陈化5天。加入的AlO(OH)溶胶，MTES，草酸的体积比为20:1:0.5。
Al-wisker/SiO2减反射膜的制备：以高硼硅玻璃(100mm×25mm×3mm)为基片，清洗。采用浸渍提拉法制备Al-wisker/SiO2减反减反射膜，浸渍时间为400s，提拉速度为1000μm/min，在100℃烘箱干燥30min后，经过马弗炉250℃煅烧1h得到Al-wisker/SiO2减反膜。

Claims (7)

1.一种高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将无水乙醇加热到75～85℃，然后在搅拌条件下，加入异丙醇铝并使其与乙醇均匀混合，然后回流搅拌30～60min后升温至85～95℃，再逐滴加入浓度为36～65％的硝酸溶液，回流6～8h后，冷却，然后密封保存并于25～35℃下陈化至少96h，制得透明稳定的AlO(OH)溶胶；
(2)将步骤(1)中制得的AlO(OH)溶胶加热至30～35℃，然后边搅拌边向其中滴加甲基三乙氧基硅烷和浓度为0.008～0.012mol/L的草酸溶液，搅拌0.5～1.5h，30～35℃下陈化至少3天，即得到Al-wisker/SiO2溶胶；
(3)利用步骤(2)所制得的Al-wisker/SiO2溶胶在玻璃基片表面提拉镀制一层减反膜，即得所述高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜。
2.根据权利要求1所述的高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中无水乙醇加热温度为80℃，加入异丙醇铝过程中搅拌速度为600转/分钟，异丙醇铝的加入方式为每隔一秒加入约溶剂摩尔数的1/400，回流搅拌30min后升温至90℃，硝酸浓度为36％，回流时间为6h，陈化温度为30℃，陈化时间为96h；
步骤(2)中将步骤(1)中制得的AlO(OH)溶胶加热至30℃，然后边搅拌边向其中逐滴加入甲基三乙氧基硅烷和浓度为0.01mol/L的草酸溶液，搅拌时间为1h，陈化时间为5天。
3.根据权利要求1所述的高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中乙醇、异丙醇铝、硝酸的摩尔比为120～100:1:0.23～0.28。
4.根据权利要求1所述的高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中乙醇、异丙醇铝、硝酸的摩尔比为100:1:0.25。
5.根据权利要求1所述的高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中AlO(OH)溶胶、甲基三乙氧基硅烷和草酸的体积比为5～20:1:0.5。
6.根据权利要求1所述的高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的在玻璃基片表面提拉镀制一层减反膜的具体实验过程为：将玻璃基片浸入步骤(2)所制得的Al-wisker/SiO2溶胶中，浸渍时间为400s，然后控制提拉速度在1000μm/s，得到Al-wisker/SiO2减反射薄膜，Al-wisker/SiO2减反射薄膜在100℃烘箱干燥30min后，放入马弗炉中升温至200～250℃，煅烧1～2小时。
7.根据权利要求6所述的高硬度超耐磨的疏水性自清洁减反膜的制备方法，其特征在于，所述马弗炉温度为250℃，煅烧时间为1小时。
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