CN105948533A - 一种高强度宽带减反膜的制备方法 - Google Patents

一种高强度宽带减反膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光学薄膜材料领域，特别涉及一种新型高强度宽带减反膜及其制备方法。该方法用溶胶‑凝胶法，提拉法镀制了两层薄膜，下层是SiO2实心球和羟基增强的链状硅溶胶组成的薄膜，上层是SiO2空心球和羟基增强的链状硅溶胶组成的薄膜，利用提拉速度控制两层薄膜的膜厚，经高温煅烧后，得到400‑1200nm平均透光率达到99％，硬度达到5H的双层宽带减反膜。

Description

一种高强度宽带减反膜的制备方法
技术领域
本发明属于光学薄膜材料领域，特别涉及一种新型高强度宽带减反膜及其制备方法。
背景技术
对于光伏或光热的太阳能组件，其光电转换效率或光热转换效率对太阳光的透光率的要求非常敏感，由数千个相同太阳能组件组成的系统，太阳光的吸收即使增加1％，对整个系统的功率的影响也是巨大的。由于在玻璃表面镀制单层减反膜，只会在一个波长出现一个极大的透光率，在光谱波段(例如400～1200nm)其平均透光并不高，例如在太阳能热发电真空玻璃管表面镀制单层SiO2减反膜，就只在特定波长处实现较高的透射，剩余反射率较高，不能实现对太阳能能量的充分利用。利用光学原理设计多层折射率不同的减反膜可以部分的消除这部分影响。
纳米氧化硅粒子镀制的减反膜的折射率可以到1.22左右，将纳米氧化硅粒子和酸催化正硅酸四乙酯得到的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶按不同比例混合进行镀膜的折射率可以控制在1.22～1.48。纳米空心氧化硅球由于包裹空气具有更低的折射率，与线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶按一定比例混合可以得到更低折射率的镀膜溶胶。这样，就可以通过调整纳米粒子(空心粒子)与线性硅酸聚合物的比例来得到需要的折射率，另外，在浸渍提拉镀膜工艺中，可以通过提拉速度的控制来在一定范围内控制镀膜膜厚。这样，利用溶胶-凝胶法就可以实现双层宽带减反膜的制备工艺。
高强度宽带减反膜在野外使用，不仅要求具有宽带透光率而使太阳光能量得到最大的利用，而且还要求具有高强度而具有明显的耐用性。纳米氧化硅球与线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶的混合溶胶中，当纳米氧化硅球的比例过高后，薄膜的强度下降很快，当摩尔比1：1时，其强度已经降低到1H以下，所以如何解决该类薄膜的强度，使其更具有实用性也是一个问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：基于纳米氧化硅球与线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶的混合溶胶进行制备减反膜时，成膜强度不高、耐用性不足。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
采用溶胶-凝胶法，以正硅酸四乙酯为原料、无水乙醇为溶剂、氨水为催化剂，制备得到孔隙率可调的SiO2实心球底层薄膜溶胶；以正硅酸四乙酯为硅源、聚丙烯酸树脂为核材料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂，制备SiO2空心球顶层薄膜溶胶；再通过浸渍-提拉镀膜技术，经高温固化后在透明基底表面形成SiO2实心球-SiO2空心球双层薄膜结构。
该双层薄膜具有纳米多孔结构人工可调、折射率连续可调等优点，具有良好的宽谱带减反增透性能，与以往改性的单层SiO2减反膜相比，不仅具有高透光率，且机械强度较高，铅笔硬度达到5H。本发明获得新型宽带减反膜，在光伏电池、太阳能电池等光电转换领域具有广泛的应用前景。
上述方案的具体制备工艺为：
(1)以正硅酸四乙酯为原料、无水乙醇为溶剂、氨水为催化剂，法制备SiO2实心球溶胶，
正硅酸四乙酯、氨水、无水乙醇的用量按照正硅酸四乙酯：NH3：乙醇＝0.1～0.5：1：30～35的摩尔比计算，将正硅酸四乙酯、氨水和无水乙醇按上述摩尔比在恒温下(51℃)混合搅拌6h，静置陈化4～7天，形成乳白色的溶胶，然后在110℃下回流24h除去氨水，至溶胶的pH值为7；
将正硅酸四乙酯、硝酸、双氧水、无水乙醇按正硅酸四乙酯：H2O2：HNO3：无水乙醇＝0.5～1：0.15：0.05：40～70的摩尔比在室温(25℃)下混合搅拌6h后，回流去除体系中的过氧化氢，得到改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶，
上述线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶在制备过程中经过了H2O2和HNO3的处理，使溶胶被羟基所强化；
将上述改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶和SiO2实心球溶胶按0.1～1：1的体积比混合回流2h后，放置12小时得到下层镀膜溶胶；
(2)室温(25℃)下，将0.06g丙烯酸树脂(Mw为5000)固含量为30％的乳液溶于1.50ml氨水中，并加入30.00ml无水乙醇，剧烈搅拌10min后，分5次逐滴加入共1～2ml的正硅酸四乙酯，将所得的混合溶液密封后剧烈搅拌12h后，然后在110℃下回流24h，除去氨水，至溶胶的pH值为7，得到SiO2空心球溶胶；
将正硅酸四乙酯、硝酸、双氧水、无水乙醇按正硅酸四乙酯：H2O2：HNO3：无水乙醇＝0.5～1：0.15：0.05：40～70的摩尔比在室温(25℃)下混合搅拌6h后，回流去除体系中的过氧化氢，得到改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶，
上述线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶在制备过程中经过了H2O2和HNO3的处理，使溶胶被羟基所强化；
将上述改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶和SiO2空心球溶胶按0.1～1：1的体积比混合回流2h后，放置12小时得到上层镀膜溶胶；
(3)在基体表面利用提拉法先镀制一层步骤(1)中得到的下层镀膜溶胶，烘干固化后再于其上利用提拉法镀制一层步骤(2)中得到的上层镀膜溶胶，烘干固化并煅烧，得到400～1200nm厚、平均透光率达到99％，硬度达到5H的双层宽带减反膜，
其中，基底优选洁净的BK7玻璃，
镀制下层镀膜溶胶时的提拉速率为80～100mm/min，烘干操作为，80℃下固化0.5h，下层镀膜溶胶的折射率在1.33～1.35，
镀制上层镀膜溶胶时的提拉速率为140～160mm/min，烘干操作为，80℃下固化0.5h，上次镀膜溶胶的折射率在1.1～1.2，
煅烧操作为，550℃马弗炉中煅烧2h。
附图说明
图1为实施例1中所制备的双层宽带减反膜通过场发射扫描电镜(德国-蔡司SUPRA55)观察到的表面和截面形貌。
图2为实施例1中所制备的双层宽带减反膜与洁净的玻璃基体之间用紫外-可见-近红外分光光度计测试到的透光率的对比示意图。
具体实施方式
实施例1
(1)取1.40ml氨水(质量浓度为28％，下同)加入至37.50ml无水乙醇中，加入1.0ml正硅酸四乙酯，51℃下恒温搅拌6h，静置陈化7天，形成乳白色的溶胶，在110℃下回流24h，除去氨水，使溶胶的pH值为7得到SiO2实心球溶胶，标记为溶胶A；
将正硅酸四乙酯、硝酸、双氧水、无水乙醇按正硅酸四乙酯：H2O2：HNO3：无水乙醇＝0.6：0.15：0.05：55的摩尔比在室温(25℃)下混合搅拌6h后，回流去除体系中的过氧化氢，得到改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶，标记为溶胶B；
将溶胶A和溶胶B按体积比为2：1混合回流2h后，室温(25℃)下放置12小时得到下层镀膜溶胶；
(2)室温(25℃)下，将0.06g丙烯酸树脂(Mw为5000)固含量为30％的乳液溶于1.50ml氨水中，超声处理30min后，加入30.00ml无水乙醇，剧烈搅拌15min后，将2.00ml的正硅酸四乙酯分5次逐滴加入，每次加入量为0.40ml，时间间隔为15min；将所得的混合溶液密封后剧烈搅拌12h后，然后在110℃下回流24h，除去氨水，于通风橱敞口搅拌4h至溶胶的pH值为7，得到平均粒径110nm的SiO2空心球溶胶，标记为溶胶C；
将溶胶C和溶胶B按体积比为2：1混合回流2h后，室温(25℃)下放置12小时得到上层镀膜溶胶；
(3)规格为20mm*100mm*3mm玻璃基片透光率为91％，按顺序依次放入到10％(溶质质量分数，下同)盐酸洗液和10％氨水洗液中分别超声波60W超声处理30分钟，再用无水乙醇和去离子水超声洗涤，晾干；
将经过上述处理的玻璃基片浸入到步骤(1)中得到的下层镀膜溶胶中8min，于提拉机上以100mm/min提拉速度镀膜，于80℃固化30min，膜厚为120nm，于马弗炉中以400℃煅烧2h，冷却至室温后，将该镀有下层膜的基片浸入到步骤(2)中得到的上层镀膜溶胶中8min，于提拉机上以160mm/min提拉速度镀膜，膜厚为120nm，于80℃固化30min，于马弗炉中以400℃煅烧2h，冷却至室温后即可得到双层减反膜。
本实施例中所制备的双层减反膜的铅笔硬度达到5H，其形貌和透光率分别如附图1、2所示。
实施例2
(1)取1.40ml氨水加入至38.00ml无水乙醇中，加入1.24ml正硅酸四乙酯，51℃下恒温搅拌6h，静置陈化7天，形成乳白色的溶胶，在110℃下回流24h，除去氨水，使溶胶的pH值为7得到SiO2实心球溶胶，标记为溶胶A；
将正硅酸四乙酯、硝酸、双氧水、无水乙醇按正硅酸四乙酯：H2O2：HNO3：无水乙醇＝0.5：0.15：0.05：45的摩尔比在室温(25℃)下混合搅拌6h后，回流去除体系中的过氧化氢，得到改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶，标记为溶胶B；
将溶胶A和溶胶B按体积比为4：1混合回流2h后，室温(25℃)下放置12小时得到下层镀膜溶胶；
(2)室温(25℃)下，将0.06g丙烯酸树脂(Mw为5000)固含量为30％的乳液溶于1.50ml氨水中，超声处理30min后，加入30.00ml无水乙醇，剧烈搅拌15min后，将1.00ml的正硅酸四乙酯分5次逐滴加入，每次加入量为0.20ml，时间间隔为15min；将所得的混合溶液密封后剧烈搅拌12h后，然后在110℃下回流24h，除去氨水，于通风橱敞口搅拌4h至溶胶的pH值为7，得到平均粒径125nm的SiO2空心球溶胶，标记为溶胶C；
将溶胶C和溶胶B按体积比为4：1混合回流2h后，室温(25℃)下放置12小时得到上层镀膜溶胶；
(3)规格为20mm*100mm*3mm玻璃基片透光率为91％，按顺序依次放入到10％(溶质质量分数，下同)盐酸洗液和10％氨水洗液中分别超声波60W超声处理30分钟，再用无水乙醇和去离子水超声洗涤，晾干；
将经过上述处理的玻璃基片浸入到步骤(1)中得到的下层镀膜溶胶中8min，于提拉机上以90mm/min提拉速度镀膜，膜厚为110nm，于80℃固化30min，于马弗炉中以400℃煅烧2h，冷却至室温后，将该镀有下层膜的基片浸入到步骤(2)中得到的上层镀膜溶胶中8min，于提拉机上以140mm/min提拉速度镀膜，膜厚为110nm，于80℃固化30min，于马弗炉中以400℃煅烧2h，冷却至室温后即可得到双层减反膜。
本实施例中所制备的双层减反膜的铅笔硬度达到5H。
对比实施例1
将制备溶胶B时采用的双氧水替换为普通去离子水，其余操作相比于实施例1均不变：
(1)取1.40ml氨水加入至37.50ml无水乙醇中，加入1.00ml正硅酸四乙酯，51℃下恒温搅拌6h，静置陈化7天，形成乳白色的溶胶，在110℃下回流24h后，除去氨水，使溶胶的pH值为7得到SiO2实心球溶胶，标记为溶胶A；
将正硅酸四乙酯、硝酸、水、无水乙醇按正硅酸四乙酯：H2O：HNO3：无水乙醇＝0.6：0.15：0.05：55的摩尔比在室温(25℃)下混合搅拌6h后，回流同样的时间，得到改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶，标记为溶胶B；
将溶胶A和溶胶B按体积比为2：1混合回流2h后，室温(25℃)下放置12小时得到下层镀膜溶胶；
(2)室温(25℃)下，将0.06g丙烯酸树脂(Mw为5000)固含量为30％的乳液溶于1.50ml氨水中，超声处理30min后，加入30.00ml无水乙醇，剧烈搅拌15min后，将2.00ml的正硅酸四乙酯分5次逐滴加入，每次加入量为0.40ml，时间间隔为15min；将所得的混合溶液密封后剧烈搅拌12h后，然后在110℃下回流24h，除去氨水，于通风橱敞口搅拌4h至溶胶的pH值为7，得到平均粒径110nm的SiO2空心球溶胶，标记为溶胶C；
将溶胶C和溶胶B按体积比为2：1混合回流2h后，室温(25℃)下放置12小时得到上层镀膜溶胶；
(3)规格为20mm*100mm*3mm玻璃基片透光率为91％，按顺序依次放入到10％(溶质质量分数，下同)盐酸洗液和10％氨水洗液中分别超声波60W超声处理30分钟，再用无水乙醇和去离子水超声洗涤，晾干；
将经过上述处理的玻璃基片浸入到步骤(1)中得到的下层镀膜溶胶中8min，于提拉机上以100mm/min提拉速度镀膜，膜厚为120nm，于80℃固化30min，于马弗炉中以400℃煅烧2h，冷却至室温后，将该镀有下层膜的基片浸入到步骤(2)中得到的上层镀膜溶胶中8min，于提拉机上以160mm/min提拉速度镀膜，膜厚为120nm，于80℃固化30min，于马弗炉中以400℃煅烧2h，冷却至室温后即可得到双层减反膜。
本实施例中所制备的双层减反膜的铅笔硬度仅为2H。
对比实施例2
将制备溶胶B时采用的硝酸替换为盐酸，其余操作相比于实施例1均不变：
(1)取1.40ml氨水加入至37.50ml无水乙醇中，加入1.00ml正硅酸四乙酯，51℃下恒温搅拌6h，静置陈化7天，形成乳白色的溶胶，在110℃下回流24h，除去氨水，使溶胶的pH值为7得到SiO2实心球溶胶，标记为溶胶A；
将正硅酸四乙酯、盐酸、双氧水、无水乙醇按正硅酸四乙酯：H2O2：HCl：无水乙醇＝0.6：0.15：0.05：55的摩尔比在室温(25℃)下混合搅拌6h后，回流去除体系中的过氧化氢，得到改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶，标记为溶胶B；
将溶胶A和溶胶B按体积比为2：1混合回流2h后，室温(25℃)下放置12小时得到下层镀膜溶胶；
(2)室温(25℃)下，将0.06g丙烯酸树脂(Mw为5000)固含量为30％的乳液溶于1.50ml氨水中，超声处理30min后，加入30.00ml无水乙醇，剧烈搅拌15min后，将2.00ml的正硅酸四乙酯分5次逐滴加入，每次加入量为0.40ml，时间间隔为15min；将所得的混合溶液密封后剧烈搅拌12h后，然后在110℃下回流24h，除去氨水，于通风橱敞口搅拌4h至溶胶的pH值为7，得到平均粒径110nm的SiO2空心球溶胶，标记为溶胶C；
将溶胶C和溶胶B按体积比为2：1混合回流2h后，室温(25℃)下放置12小时得到上层镀膜溶胶；
(3)规格为20mm*100mm*3mm玻璃基片透光率为91％，按顺序依次放入到10％(溶质质量分数，下同)盐酸洗液和10％氨水洗液中分别超声波60W超声处理30分钟，再用无水乙醇和去离子水超声洗涤，晾干；
将经过上述处理的玻璃基片浸入到步骤(1)中得到的下层镀膜溶胶中8min，于提拉机上以100mm/min提拉速度镀膜，膜厚为120nm，于80℃固化30min，于马弗炉中以400℃煅烧2h，冷却至室温后，将该镀有下层膜的基片浸入到步骤(2)中得到的上层镀膜溶胶中8min，于提拉机上以160mm/min提拉速度镀膜，膜厚为120nm，于80℃固化30min，于马弗炉中以400℃煅烧2h，冷却至室温后即可得到双层减反膜。
本实施例中所制备的双层减反膜的铅笔硬度为4H。

Claims (10)

1.一种高强度宽带减反膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法为，
采用溶胶-凝胶法，以硅源、无水乙醇、氨水并混合线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶，制备得到SiO2实心球底层薄膜溶胶；
采用溶胶-凝胶法，以硅源、聚丙烯酸树脂、无水乙醇、氨水并混合线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶，制备得到SiO2空心球顶层薄膜溶胶；
再通过浸渍-提拉镀膜技术，经高温固化后得到SiO2实心球-SiO2空心球双层薄膜结构的高强度宽带减反膜。
2.如权利要求1所述的高强度宽带减反膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤为，
(1)以正硅酸四乙酯为原料、无水乙醇为溶剂、氨水为催化剂，法制备SiO2实心球溶胶，
将正硅酸四乙酯、硝酸、双氧水、无水乙醇在室温下混合搅拌6h后，回流去除体系中的过氧化氢，得到改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶，
将上述改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶和SiO2实心球溶胶混合回流2h后，放置得到下层镀膜溶胶；
(2)室温下，将丙烯酸乳液溶于氨水中，并加入无水乙醇，剧烈搅拌10min后，逐滴加入正硅酸四乙酯，将所得的混合溶液密封后剧烈搅拌12h后，然后在110℃下回流24h，除去氨水，至溶胶的pH值为7，得到SiO2空心球溶胶，
将正硅酸四乙酯、硝酸、双氧水、无水乙醇在室温下混合搅拌6h后，回流去除体系中的过氧化氢，得到改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶，
将上述改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶和SiO2空心球溶胶混合回流2h后，放置得到上层镀膜溶胶；
(3)在基体表面利用提拉法先镀制一层步骤(1)中得到的下层镀膜溶胶，烘干固化后煅烧；再于其上利用提拉法镀制一层步骤(2)中得到的上层镀膜溶胶，烘干固化并煅烧，得到双层宽带减反膜。
3.如权利要求2所述的高强度宽带减反膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)法制备SiO2实心球溶胶的过程中，正硅酸四乙酯、氨水、无水乙醇的用量按照正硅酸四乙酯：NH3：乙醇＝0.1～0.5：1：30～35的摩尔比计算，将正硅酸四乙酯、氨水和无水乙醇按上述摩尔比在恒温51℃下混合搅拌6h，静置陈化4～7天，形成乳白色的溶胶，然后在110℃下回流24h，除去氨水，使溶胶的pH值为7。
4.如权利要求2所述的高强度宽带减反膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)或(2)制备改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶的过程中，正硅酸四乙酯、硝酸、双氧水、无水乙醇按正硅酸四乙酯：H2O2：HNO3：无水乙醇＝0.5～1：0.15：0.05：40～70的摩尔比计算。
5.如权利要求2所述的高强度宽带减反膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶和SiO2实心球溶胶按0.1～1：1的体积比混合。
6.如权利要求2所述的高强度宽带减反膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，改性的线性硅酸聚合物二氧化硅溶胶和SiO2空心球溶胶按0.1～1：1的体积比混合。
7.如权利要求2所述的高强度宽带减反膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的丙烯酸的Mw＝5000。
8.如权利要求2所述的高强度宽带减反膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中镀制下层镀膜溶胶时的提拉速率为80～100mm/min，烘干操作为80℃下固化0.5h。
9.如权利要求2所述的高强度宽带减反膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中镀制上层镀膜溶胶时的提拉速率为140～160mm/min，烘干操作为80℃下固化0.5h。
10.如权利要求2所述的高强度宽带减反膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的煅烧操作为，550℃马弗炉中煅烧2h。
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