CN108706888B - 一种低温固化高强度自清洁多功能减反膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光学薄膜材料领域，特别涉及一种低温固化高强度自清洁减反膜的制备方法。该方法用溶胶‑凝胶法制备出TiO2‑MgF2复合溶胶，采用浸渍‑提拉法在硅硼玻璃表面镀制薄膜。经100℃低温固化3h后，得到在可见光范围内最高透光率可达98％，硬度为5H，且具有自清洁功能的多功能减反膜。

Description

一种低温固化高强度自清洁多功能减反膜的制备方法
技术领域
本发明属于光学薄膜材料领域，特别涉及一种低温固化高强度自清洁减反膜的方法。
背景技术
通常情况下，光伏组件表面的太阳能损失高达36％～38％，而增镀了减反射薄膜之后的光电转化效率可有效提升10％左右。所有光伏组件都需要在室外长时间使用，通常25年之久。在使用过程中，组件表面的有机物污染、风沙造成的刮伤，以及温湿度的改变所造成的表面雾化会严重影响组件表面的透过率，从而导致光电转换效率的降低和维护清洗成本的增加。因此制备一种同时兼具自洁性能和较高硬度，且具有较高透光率的减反射薄膜，并将其应用在光伏组件表面至关重要。
众所周知，锐钛矿相TiO2薄膜具有较高的硬度、较高的光致亲水性，以及良好的光催化自洁性能，常常作为自清洁材料被使用在各个行业。在基质表面应用TiO2的自清洁性能时，多数的薄膜可通过一些含钛有机化合物，利用简单的溶胶凝胶法制备。但是将锐钛矿相TiO2应用于减反射薄膜时，由于其极高的折射率(n>2.5)，会对减反射薄膜的透光率造成严重影响。同时，室外应用的特殊性对合成方面提出了诸多苛刻的要求，例如合成的薄膜不能经过二次镀膜或煅烧的步骤、制备溶胶的方法必须简单易行、原料必须价格便宜易于获取等。若在已增镀的减反射薄膜上再次增镀较薄的TiO2涂层以达到自清洁效果，薄膜透光率由于TiO2膜层的引入会有少许下降，但同时也造成光催化的效果有限，并且由于固化后再次增镀薄膜，增加了制备成本，不利于大规模推广应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，我们设想，MgF2是当前无机材料中折射率最低的物质，如果将其进一步加工形成空心结构，空心结构的MgF2由于包裹了折射率为1的空气，可以进一步有效地降低折射率。并在制备的空心结构MgF2溶胶中直接添加一定量的TiO2溶胶，利用高折射率的TiO2以及超低折射率的MgF2颗粒相互搭配。这样既避免了二次镀膜以及高温煅烧，又有望制备出兼顾自清洁和透光性能的减反射薄膜。
在经过深入详细的研究之后，我们在本发明中提供一种低温固化高强度自清洁多功能减反膜的制备方法，详细技术方案如下：
步骤(1)：将盐酸加入到乙醇中，搅拌并加入钛酸丁酯(TBOT)作为钛源进行分散，继续搅拌直至溶液澄清透明，得到溶液A，将水加入至乙醇中，搅拌均匀，得到溶液B，将溶液B以滴加的方式加入至溶液A中，混合搅拌至澄清透明，得到TiO2前驱物溶胶；
步骤(2)：将乙酸镁固体加入到甲醇中，搅拌至固体完全溶解，得到溶液C，再将氢氟酸加入到甲醇中，混合均匀，得到溶液D，之后将溶液D滴加到溶液C中，最后将混合溶液转移至水热反应釜中，溶剂热反应，冷却，取出溶液，最终得到空心棒状MgF2颗粒的溶胶；
步骤(3)：用盐酸调节步骤(2)所得MgF2溶胶的pH值，然后向其中加入步骤(1)所得的TiO2前驱物溶胶，配置成TiO2-MgF2溶胶，搅拌均匀后将溶胶转移至水热反应釜中，进行溶剂热反应，冷却，得到TiO2-MgF2复合溶胶；
步骤(4)：利用步骤(3)所得TiO2-MgF2复合溶胶在玻璃表面提拉镀制一层减反膜，常温下干燥，干燥后将TiO2-MgF2薄膜放置在烘箱中热固化，得到低温固化高强度自清洁多功能减反膜。
所述步骤(1)中，添加的钛酸丁酯总量与溶液A中添加的乙醇、盐酸的摩尔比为1:92～93:2～3.5，与溶液B中添加的水、乙醇的摩尔比为1:18～19:15，溶液A和溶液B混合后的搅拌时间为6h。
所述步骤(2)中，添加的乙酸镁总量与溶液C中添加的甲醇的摩尔比为1:150，与溶液D中添加的氢氟酸、甲醇的摩尔比1:1.6～1.8:100，溶剂热反应的时间为24h。
所述步骤(3)中，所用盐酸浓度为1mol/L，调节后的MgF2溶胶的pH值为1.5～3，TiO2与MgF2摩尔比为1:4～1:7，溶剂热反应的温度为70～100℃，反应时间为2.5h。
所述步骤(4)中，提拉速度在667～6000μm/s之间，热固化的温度为100℃，热固化时间为3h。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
一方面，复合颗粒构建的减反膜可见光波段平均透光率达97％以上，并且在紫外光照射下水接触角为0°。另一方面，所得减反膜还具有优秀的自洁性能，极大地降低了维护清洗成本。此外，在低温下固化后获得的减反膜还具有较好的机械强度，硬度可达到5H，增强了耐用性。
附图说明
图1为实施例1的TiO2-MgF2复合溶胶TEM图。
图2为实施例1中用紫外-可见光-近红外分光光度计测试得到的TiO2-MgF2复合颗粒所制备薄膜的透光率示意图。
图3为实施例1TiO2-MgF2复合颗粒粉末样品XRD衍射示意图。
图4为实施例1所得的TiO2-MgF2复合薄膜光催化降价亚甲基蓝性能的示意图。
图5为实施例3中用紫外-可见光-近红外分光光度计测试得到的TiO2-MgF2复合颗粒所制备薄膜的透光率示意图。
具体实施方式
实施例1
步骤(1)：将1.2g盐酸加入到50g乙醇中，搅拌并加入4g钛酸丁酯(TBOT)作为钛源进行分散，继续搅拌直至溶液澄清透明，得到溶液A，将4g水加入至8g乙醇中，搅拌均匀，得到溶液B，将溶液B以滴加的方式加入至溶液A中，混合搅拌6h至澄清透明，得到TiO2前驱物溶胶；
步骤(2)：将1.73g乙酸镁固体加入到38.3g甲醇中，搅拌至固体完全溶解，得到溶液C，再将0.645g氢氟酸加入到9.3g甲醇中，混合均匀，得到溶液D，之后将溶液D滴加到溶液C中，最后将混合溶液转移至水热反应釜中，240℃下溶剂热反应24小时后，冷却，取出溶液，最终得到空心棒状的MgF2溶胶；
步骤(3)：用1mol/L的盐酸调节步骤(2)所得MgF2溶胶的pH值至1.5～3，然后按TiO2与MgF2摩尔比1:6向其中加入步骤(1)所得的TiO2前驱物溶胶，配置成TiO2-MgF2溶胶，搅拌均匀后将溶胶转移至水热反应釜中，70℃下进行溶剂热反应2.5小时，冷却，得到TiO2-MgF2复合溶胶；
步骤(4)：利用步骤(3)所得TiO2-MgF2复合溶胶以5000μm/s的提拉速度在玻璃表面提拉镀制一层减反膜，常温下干燥，干燥后将TiO2-MgF2薄膜放置在100℃烘箱中热固化3h，得到低温固化高强度自清洁多功能减反膜。
将增镀好的减反射薄膜在黑暗条件下浸渍在1.0×10-3mol/L的亚甲基蓝溶液中，并吸附1h。浸渍过后在黑暗条件下完全干燥薄膜，然后使用ZW30S19W型紫外灯在距薄膜25cm处进行光催化实验。利用日本岛津UV-1700型紫外-可见光光度计测量MB在波长在664nm处中的吸光度变化(亚甲基蓝最高吸收峰)，计算其光催化降解率，评价薄膜的光催化降解有机物效果。
实施例2
步骤(1)：将1.2g盐酸加入到50g乙醇中，搅拌并加入4g钛酸丁酯(TBOT)作为钛源进行分散，继续搅拌直至溶液澄清透明，得到溶液A，将4g水加入至8g乙醇中，搅拌均匀，得到溶液B，将溶液B以滴加的方式加入至溶液A中，混合搅拌6h至澄清透明，得到TiO2前驱物溶胶；
步骤(2)：将1.73g乙酸镁固体加入到38.3g甲醇中，搅拌至固体完全溶解，得到溶液C，再将0.645g氢氟酸加入到9.3g甲醇中，混合均匀，得到溶液D，之后将溶液D滴加到溶液C中，最后将混合溶液转移至水热反应釜中，240℃下溶剂热反应24小时后，冷却，取出溶液，最终得到空心棒状的MgF2溶胶；
步骤(3)：用1mol/L的盐酸调节步骤(2)所得MgF2溶胶的pH值至1.5～3，然后按TiO2与MgF2摩尔比1:5向其中加入步骤(1)所得的TiO2前驱物溶胶，配置成TiO2-MgF2溶胶，搅拌均匀后将溶胶转移至水热反应釜中，70℃下进行溶剂热反应2.5小时，冷却，得到TiO2-MgF2复合溶胶；
步骤(4)：利用步骤(3)所得TiO2-MgF2复合溶胶以5000μm/s的提拉速度在玻璃表面提拉镀制一层减反膜，常温下干燥，干燥后将TiO2-MgF2薄膜放置在100℃烘箱中热固化3h，得到低温固化高强度自清洁多功能减反膜。
将增镀好的减反射薄膜在黑暗条件下浸渍在1.0×10-3mol/L的亚甲基蓝溶液中，并吸附1h。浸渍过后在黑暗条件下完全干燥薄膜，然后使用ZW30S19W型紫外灯在距薄膜25cm处进行光催化实验。利用日本岛津UV-1700型紫外-可见光光度计测量MB在波长为664nm处中的吸光度变化(亚甲基蓝最高吸收峰)，计算其光催化降解率，评价薄膜的光催化降解有机物效果。
实施例3
步骤(1)：将1.2g盐酸加入到50g乙醇中，搅拌并加入4g钛酸丁酯(TBOT)作为钛源进行分散，继续搅拌直至溶液澄清透明，得到溶液A，将4g水加入至8g乙醇中，搅拌均匀，得到溶液B，将溶液B以滴加的方式加入至溶液A中，混合搅拌6h至澄清透明，得到TiO2前驱物溶胶；
步骤(2)：将1.73g乙酸镁固体加入到38.3g甲醇中，搅拌至固体完全溶解，得到溶液C，再将0.645g氢氟酸加入到9.3g甲醇中，混合均匀，得到溶液D，之后将溶液D滴加到溶液C中，最后将混合溶液转移至水热反应釜中，240℃下溶剂热反应24小时后，冷却，取出溶液，最终得到空心棒状的MgF2溶胶；
步骤(3)：用1mol/L的盐酸调节步骤(2)所得MgF2溶胶的pH值至1.5～3，然后按TiO2与MgF2摩尔比1:6向其中加入步骤(1)所得的TiO2前驱物溶胶，配置成TiO2-MgF2溶胶，搅拌均匀后将溶胶转移至水热反应釜中，100℃下进行溶剂热反应2.5小时，冷却，得到TiO2-MgF2复合溶胶；
步骤(4)：利用步骤(3)所得TiO2-MgF2复合溶胶以6000μm/s的提拉速度在玻璃表面提拉镀制一层减反膜，常温下干燥，干燥后将TiO2-MgF2薄膜放置在100℃烘箱中热固化3h，得到低温固化高强度自清洁多功能减反膜。
将增镀好的减反射薄膜在黑暗条件下浸渍在1.0×10-3mol/L的亚甲基蓝溶液中，并吸附1h。浸渍过后在黑暗条件下完全干燥薄膜，然后使用ZW30S19W型紫外灯在距薄膜25cm处进行光催化实验。利用日本岛津UV-1700型紫外-可见光光度计测量MB在波长为664nm处中的吸光度变化(亚甲基蓝最高吸收峰)，计算其光催化降解率，评价薄膜的光催化降解有机物效果。

Claims (7)

1.一种低温固化高强度自清洁减反膜的制备方法，其特征在于：
步骤(1)：将盐酸加入到乙醇中，搅拌并加入钛酸丁酯作为钛源进行分散，继续搅拌直至溶液澄清透明，得到溶液A；将水加入至乙醇中，搅拌均匀，得到溶液B，将溶液B以滴加的方式加入至溶液A中，混合搅拌至澄清透明，得到TiO2前驱物溶胶；
步骤(2)：将乙酸镁固体加入到甲醇中，搅拌至固体完全溶解，得到溶液C，再将氢氟酸加入到甲醇中，混合均匀，得到溶液D，之后将溶液D滴加到溶液C中，最后将混合溶液转移至水热反应釜中，溶剂热反应，冷却，取出溶液，最终得到含有空心棒状MgF2颗粒的溶胶；
步骤(3)：用盐酸调节步骤(2)所得MgF2溶胶的pH值，调节后的MgF2溶胶的pH值为1.5~3；然后向其中加入步骤(1)所得的TiO2前驱物溶胶，配置成TiO2-MgF2溶胶，TiO2与MgF2摩尔比为1:4~1:7，搅拌均匀后将溶胶转移至水热反应釜中，进行溶剂热反应，冷却，得到TiO2-MgF2复合溶胶，溶剂热反应的温度为70~100℃；
步骤(4)：利用步骤(3)所得TiO2-MgF2复合溶胶在玻璃表面提拉镀制一层减反膜，常温下干燥，干燥后将TiO2-MgF2薄膜放置在烘箱中热固化，得到低温固化高强度自清洁多功能减反膜。
2.如权利要求1所述的低温固化高强度自清洁减反膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，添加的钛酸丁酯总量与溶液A中添加的乙醇、盐酸的摩尔比为1:92～93:2～3.5，与溶液B中添加的水、乙醇的摩尔比为1:18～19:15，溶液A和溶液B混合后的搅拌时间为6h。
3.如权利要求1所述的低温固化高强度自清洁减反膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，添加的乙酸镁总量与溶液C中添加的甲醇的摩尔比为1:150，与溶液D中添加的氢氟酸、甲醇的摩尔比1:1.6～1.8:100，溶剂热反应的时间为24h。
4.如权利要求1所述的低温固化高强度自清洁减反膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所用盐酸浓度为1mol/L，反应时间为2.5h。
5.如权利要求1所述的低温固化高强度自清洁减反膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，提拉速度在667～6000μm/s之间，热固化的温度为100℃，热固化时间为3h。
6.一种如权利要求1～5中任一项所述制备方法制得的低温固化高强度自清洁减反膜，其特征在于：由MgF2棒状颗粒和锐钛矿相TiO2颗粒两种颗粒复合构建而成。
7.一种如权利要求1～5中任一项所述制备方法制得的低温固化高强度自清洁减反膜的应用，其特征在于：所述低温固化高强度自清洁减反膜用于光学领域。
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