CN100355659C - 一种制备不开裂二氧化钛膜的方法 - Google Patents
一种制备不开裂二氧化钛膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100355659C CN100355659C CNB2006100491865A CN200610049186A CN100355659C CN 100355659 C CN100355659 C CN 100355659C CN B2006100491865 A CNB2006100491865 A CN B2006100491865A CN 200610049186 A CN200610049186 A CN 200610049186A CN 100355659 C CN100355659 C CN 100355659C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- film
- dioxide film
- preparing
- noncracking
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 76
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 8
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 5
- 241000237502 Ostreidae Species 0.000 claims description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 4
- 235000020636 oyster Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000005336 cracking Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 abstract 3
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 abstract 3
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 abstract 3
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 abstract 3
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 abstract 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 abstract 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 230000005622 photoelectricity Effects 0.000 description 3
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001720 action spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 2
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 2
- 230000010748 Photoabsorption Effects 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- -1 polyoxyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Hybrid Cells (AREA)
Abstract
本发明公开了制备不开裂二氧化钛膜的方法，其步骤为：首先用钛酸异丙酯水解制备二氧化钛溶胶，然后水热合成，获得二氧化钛凝胶。在凝胶中加入乙二醇甲醚搅拌均匀后，把凝胶涂覆在清洁的载玻片上，然后烧结获得二氧化钛的膜。本发明制备方法简单，原料成本低廉，制得的二氧化钛厚膜不开裂，光电转化性能得到提高，有更好的光吸收和光电转化性能。该膜在染料敏化太阳能电池的制作上有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备不开裂二氧化钛膜的方法。
背景技术
随着全球性能源危机日趋严重，人们迫切希望可以找到可持续的清洁能源。太阳能作为一种取之不尽的天然能源，日益受到世界各国的关注。染料敏化纳米晶太阳能电池和传统的硅太阳能电池相比，成本低廉，制作简便，成为各国学者研究的热点。而在染料敏化纳米晶太阳能电池的制备中，其关键步骤之一就是如何获得多孔，性能良好的二氧化钛厚膜。
传统的二氧化钛厚膜的制备过程中，在450℃烧结后膜容易发生开裂，从而影响膜的光电转化性能。目前解决该问题的方法是在制膜过程中加入聚乙二醇(PEG)。然而实验证明，PEG的加入虽然可以消除开裂情况，但和未加入时的二氧化钛膜比，加入PEG后膜的光电转化效率变差。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备不开裂二氧化钛膜的方法，以提高光电转化效率。
本发明中制备不开裂二氧化钛膜的方法，包括以下步骤：
1)将质量浓度为95-98％的钛酸异丙酯在搅拌下于50-100℃水解，制得二氧化钛溶胶；
2)将制得的二氧化钛溶胶在反应釜中于200-250℃温度下水热合成至少8小时，获得二氧化钛乳白色凝胶；
3)在凝胶中加入乙二醇甲醚，乙二醇甲醚与凝胶的体积比为1∶10～30，搅拌均匀后涂覆在清洁的载玻片上，然后在400-450℃下烧结，获得二氧化钛的膜。
上述的载玻片可以是ITO导电玻璃片。凝胶涂覆可采用丝网印刷涂覆或者手术刀涂覆法。
本发明方法制备的膜的厚度在1.2-5nm之间。
为了使生成的二氧化钛粒径更均匀，可在钛酸异丙酯水解时加入浓度为0.1M的硝酸。
本发明的有益效果在于：
本发明制备方法简单，原料成本低廉，制得的二氧化钛厚膜不开裂，光电转化性能得到提高，有更好的光吸收和光电转化性能。该膜在染料敏化太阳能电池的制作上有较好的应用前景。
附图说明
图1是本发明方法制备的二氧化钛膜的SEM(扫描电子显微镜)照片；
图2为二氧化钛膜的光电性能action谱。
具体实施方式
以下结合具体实例进一步说明本发明。
实例1：
1)将ITO玻片用去离子水和无水乙醇超声波清洗；
2)将125ml质量浓度为95％的钛酸异丙酯逐滴加入750ml 0.1M的硝酸中，加热到50℃，然后搅拌8小时，获得白色二氧化钛溶胶；
3)将制得的二氧化钛溶胶在反应釜中于210℃温度下水热合成12小时，获得二氧化钛乳白色凝胶；
4)在50ml凝胶中加入3ml的乙二醇甲醚，搅拌均匀后，用丝网印刷的方法涂覆在清洗干净的ITO导电玻片上，然后在450℃下烧结半小时，获得厚度为1.34nm的二氧化钛膜。其SEM照片如图1所示，由照片可见，本发明制得的二氧化钛膜为不开裂的膜。
将本发明加入乙二醇甲醚制得的二氧化钛膜和未加入乙二醇甲醚的二氧化钛膜进行光电性能action谱的测试。结果如图2所示。图中曲线1表示未加入乙二醇甲醚的二氧化钛膜；曲线2表示加入乙二醇甲醚后的二氧化钛膜。测试结果表明本发明制备的二氧化钛膜在300-400nm范围内的峰高于未加入乙二醇甲醚的二氧化钛膜。所以本发明制备的二氧化钛膜的光电性能优于未加入乙二醇甲醚的二氧化钛膜。
实例2：
1)将ITO玻片用去离子水和无水乙醇超声波清洗；
2)将125ml质量浓度为98％的钛酸异丙酯逐滴加入750ml水中，加热到100℃，然后搅拌8小时，获得白色二氧化钛溶胶；
3)将制得的二氧化钛溶胶在反应釜中于250℃温度下水热合成12小时，获得二氧化钛乳白色凝胶；
4)在50ml凝胶中加入2ml的乙二醇甲醚，搅拌均匀后，用丝网印刷的方法涂覆在清洗干净的ITO导电玻片上，然后在400℃下烧结半小时，获得厚度为4.77nm的二氧化钛膜。该膜同样具有不开裂和光电性能较高的特点。
Claims (2)
1.一种制备不开裂二氧化钛膜的方法，包括以下步骤：
1)将质量浓度为95-98％的钛酸异丙酯在搅拌下于50-100℃水解，制得二氧化钛溶胶；
2)将制得的二氧化钛溶胶在反应釜中于200-250℃温度下水热合成至少8小时，获得二氧化钛乳白色凝胶；
3)在凝胶中加入乙二醇甲醚，乙二醇甲醚与凝胶的体积比为1∶10～30，搅拌均匀后涂覆在清洁的载玻片上，然后在400-450℃下烧结，获得二氧化钛的膜。
2.根据权利要求1所述的制备不开裂二氧化钛膜的方法，其特征是步骤1)所说的钛酸异丙酯水解是在浓度为0.1M的硝酸溶液中进行。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100491865A CN100355659C (zh) | 2006-01-20 | 2006-01-20 | 一种制备不开裂二氧化钛膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100491865A CN100355659C (zh) | 2006-01-20 | 2006-01-20 | 一种制备不开裂二氧化钛膜的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1830809A CN1830809A (zh) | 2006-09-13 |
| CN100355659C true CN100355659C (zh) | 2007-12-19 |
Family
ID=36993335
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006100491865A Expired - Fee Related CN100355659C (zh) | 2006-01-20 | 2006-01-20 | 一种制备不开裂二氧化钛膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100355659C (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100559610C (zh) * | 2008-04-02 | 2009-11-11 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 介孔二氧化钛/氧化锌复合薄膜的制备方法 |
| CN101660147B (zh) * | 2009-09-18 | 2011-03-16 | 西北有色金属研究院 | 一种溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的方法 |
| CN102102222A (zh) * | 2010-12-23 | 2011-06-22 | 厦门大学 | 在钛表面制备三维钛酸盐纳米薄膜的方法 |
| CN102176383B (zh) * | 2011-03-16 | 2012-12-12 | 上海交通大学 | 用于太阳能电池的多层二氧化钛介孔薄膜电极制备方法 |
| CN104538193A (zh) * | 2014-12-18 | 2015-04-22 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 二氧化钛浆料、其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003252626A (ja) * | 2002-03-04 | 2003-09-10 | Japan Science & Technology Corp | 二酸化チタン前駆体とその製造方法およびそれを用いた二酸化チタンとその製造方法 |
| CN1137771C (zh) * | 2001-08-31 | 2004-02-11 | 清华大学 | 用溶胶-凝胶法制备介孔二氧化钛粉体和薄膜光催化剂的方法 |
-
2006
- 2006-01-20 CN CNB2006100491865A patent/CN100355659C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1137771C (zh) * | 2001-08-31 | 2004-02-11 | 清华大学 | 用溶胶-凝胶法制备介孔二氧化钛粉体和薄膜光催化剂的方法 |
| JP2003252626A (ja) * | 2002-03-04 | 2003-09-10 | Japan Science & Technology Corp | 二酸化チタン前駆体とその製造方法およびそれを用いた二酸化チタンとその製造方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 固定二氧化钛膜的制备及其光催化性能 张彭义，余刚，蒋展鹏.中国环境科学，第20卷第5期 2000 * |
| 正钛酸胶溶法制纳米TiO2薄膜及性能表征 张云，赵浪，尹光福等.无机化学学报，第20卷第8期 2004 * |
| 溶胶—凝胶法制备二氧化钛薄膜的研究进展 银董红，邓吨英，陈恩伟，尹笃林.工业催化，第12卷第1期 2004 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1830809A (zh) | 2006-09-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103357425B (zh) | 一种二硫化钼/二氧化钛纳米刺分级结构复合材料的制备方法 | |
| CN107768524B (zh) | 一种高效稳定的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 | |
| CN101894674B (zh) | 一种染料敏化太阳能电池复合光阳极及其制备方法 | |
| CN100355659C (zh) | 一种制备不开裂二氧化钛膜的方法 | |
| CN103866389B (zh) | 一种碳纤维上多孔单晶纳米片TiN制备方法和用途 | |
| CN108597887A (zh) | 一种制备空心球状二氧化钛/石墨烯复合材料的方法 | |
| CN101345140A (zh) | 染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法 | |
| CN105895378B (zh) | 染料敏化太阳能电池双层二氧化钛光阳极的制备方法 | |
| CN102231332A (zh) | 基于二氧化钛纳米棒阵列薄膜的柔性染料敏化太阳电池及其制备方法 | |
| CN109534687A (zh) | 一种光伏玻璃高透防尘膜液及其制备方法 | |
| CN101898869A (zh) | 复合溶胶的制备方法以及用其制造太阳能电池封装玻璃的方法 | |
| CN104310794A (zh) | 三维纳米棒花结构的多孔TiO2纳米晶薄膜、制备方法及应用 | |
| CN104576074A (zh) | 一种超长TiO2纳米线阵列薄膜光阳极的制备方法 | |
| CN104425135B (zh) | 还原氧化石墨烯对电极的制备方法及其应用 | |
| CN112420396B (zh) | 一种银纳米颗粒修饰的SiO2@TiO2分层微球及其制备方法和应用 | |
| CN102347141A (zh) | 一种染料敏化电池光阳极浆料的制备方法 | |
| CN103871745B (zh) | 一种树枝状ZnO纳米线阵列结构材料及其制备方法和应用 | |
| CN101777574B (zh) | 叠层结构复合型太阳能电池 | |
| CN101409158A (zh) | 染料敏化太阳电池分级微纳结构ZnO电极材料及电极的制备方法 | |
| CN201708038U (zh) | 染料敏化太阳能电池 | |
| CN102800495B (zh) | 原位生长二氧化钛薄膜电极的方法、光阳极、电池 | |
| CN103871749B (zh) | 一种染料敏化太阳能电池光阳极薄膜光散射层及其制备方法 | |
| CN109574062B (zh) | Na5Yb9F32：Ho3+上转换材料及其制备方法，光阳极膜及其制备方法及应用 | |
| CN102097216A (zh) | 一种染料敏化太阳能电池新型光阳极材料Bi4Ti3O12 | |
| Tu et al. | Optoelectronic properties of morning glory as dye on TiO 2 thin film |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20060913 Assignee: Weihai Blue Star Glass Group Co., Ltd. Assignor: Zhejiang University Contract record no.: 2013330000090 Denomination of invention: Method for of preparing noncracking titanium dioxide film Granted publication date: 20071219 License type: Common License Record date: 20130422 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20071219 Termination date: 20190120 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |