CN101345140A - 染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法 - Google Patents

染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其步骤包括TiO2纳米晶体浆料制备、TiO2光散射层浆料制备及将TiO2纳米晶体浆料和TiO2光散射层浆料涂覆在FTO电极上，经烧结处理制得。采用本发明方法，原料易得，反应温度较低，尤其用PEG20000和2－乙基己醇制备TiO2纳米晶体浆料，可大大降低成本，同时提高能量转换效率。

Description

染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法
技术领域
本发明涉及染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，属于染料敏化太阳能电池材料领域。
背景技术
随着世界人口的急剧增加，对能源的需求量也越来越大。在20世纪70年代爆发石油危机之后，太阳能的利用得到了长足的发展。太阳能作为一种可再生能源，具有其他能源所不可比拟的优点。目前占太阳能电池主导市场的是单晶硅电池，作为近年来太阳能电池发展的最新成果，染料敏化纳米晶薄膜太阳能电池(DSSC)展现了太阳能电池的一个新的发展方向。1991年瑞士
Figure A20081006338900031
等人利用联吡啶钌配合物染料和纳米多孔TiO2薄膜制备的染料敏化纳米薄膜太阳电池，获得了7.1％的光电转换效率。这一突破性进展为研究染料敏化纳米薄膜太阳电池开辟了新天地，特别是对未来工业化生产提供了新思路。该类型的太阳能电池主要由透明导电玻璃、纳米TiO2多孔半导体薄膜、染料光敏化剂、电解质和反电极组成。与目前在市场上占主要地位的硅太阳电池的昂贵生产成本和复杂的制备工艺相比，该电池最吸引人的特点是其廉价的原材料和相对简单的制作工艺，且性能稳定、衰减少，具有远大的应用前景。
国外已经有澳大利亚Dyesol公司、英国的G24i公司和瑞士的Solaronix公司开始出售制备染料敏化太阳能电池的TiO2浆料、染料、电极及电解质等电池材料，尤其是英国的G24i公司已经开始小批量生产染料敏化太阳能电池商品。尽管我国在染料敏化纳米晶太阳能电池的基础研究方面及中试方面达到了国际的同等水平，但离产业化还有很长的路要走。尤其是电池材料基本上都是购买国外产品，没有自主知识产权，这将对我国发展染料敏化太阳能电池是个严峻挑战，其中TiO2纳米晶薄膜电极(光阳极)的制备对电池效率的影响至关重要。在TiO2纳米晶薄膜电极的制备过程中，TiO2晶体的粒径大小、晶型构成、薄膜的孔隙率等都影响着电池的效率。目前制备TiO2纳米晶体方法主要有：水热法、Sol-gel法等，其中以水热法效果最好。文献P.Wang，etc.J.Phys.Chem.B，107(2003)14336，报道了TiO2浆料水热制备方法，该方法成本偏高，能量转换效率只有7.2％，制备工艺有待进一步改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、能量转换效率高的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法。
本发明的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其步骤如下：
1)制备TiO2纳米晶体浆料：在有机钛盐溶液中滴加酸，有机钛盐和酸的重量比为4-5∶1，
然后将有机钛盐和酸的混合液倒入重量为有机钛盐用量4-5倍的水中，搅拌产生沉淀；再加入重量为有机钛盐用量0.05-0.1倍的酸，在60-85℃温度下解溶至少60分钟，得到泛蓝光的透明溶胶；把透明溶胶放入钛反应釜中，在200-250℃下，反应10-24小时，旋转蒸发除去水后加入成膜剂和分散溶剂，得到TiO2纳米晶体浆料，浆料中TiO2重量含量为：10-25％，成膜剂的重量含量为：2-10％。
2)制备TiO2光散射层浆料：将粒径为200-400nm的TiO2、成膜剂及分散剂混合，超声形成浆料，使浆料中TiO2重量含量为：20-35％，成膜剂重量含量为：2-10％。
3)制备光阳极：清洗FTO电极，将清洗后的FTO电极在温度为50-80℃、摩尔浓度为30-60mM的TiCl4水溶液中浸泡20-60分钟；然后在FTO电极上涂覆一层厚度为5-15μm的步骤1)制备的TiO2纳米晶体浆料，于100-150℃温度下干燥3-10分钟；再涂覆一层厚度为2-10μm步骤2)制备的TiO2光散射层浆料，进行烧结，烧结程序为：经10分钟升温至325℃恒温5分钟，经5分钟升温至375℃恒温5分钟，经5分钟升温至450℃恒温15分钟，最后经5分钟升温至500℃恒温15分钟；取出烧结好的FTO电极，放入温度为50-80℃、摩尔浓度为30-60mM的TiCl4水溶液中浸泡20-60分钟，然后再经30分钟内升温至500℃恒温30分钟。
本发明制备过程中所用的酸可以为硝酸或乙酸，优选硝酸。有机钛盐可以是钛酸四异丙酯、四氯化钛或钛酸四丁酯，优选钛酸四异丙酯。成膜剂可采用分子量为20000的聚乙二醇(PEG20000)或乙基纤维素，优选PEG20000。分散溶剂可采用2-乙基己醇或松油醇，优选2-乙基己醇。
透明溶胶在钛反应釜中的优选反应温度为240℃，优选反应时间为12小时。
上述的粒径为200-400nm的TiO2为商品化的TiO2产品。
本发明的有益效果在于：
采用本发明方法制备染料敏化太阳能电池光阳极，原料易得，反应温度较低，尤其用PEG20000和2-乙基己醇制备TiO2纳米晶体浆料，可大大降低成本，同时提高能量转换效率。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
1)制备TiO2纳米晶体浆料：在四氯化钛溶液中滴加乙酸，四氯化钛和乙酸的重量比为4∶1，然后将四氯化钛和乙酸的混合液倒入重量为四氯化钛用量4.8倍的水中，搅拌产生沉淀；再加入重量为四氯化钛用量0.05倍的硝酸，在80℃温度下解溶60分钟，得到泛蓝光的透明溶胶；把透明溶胶放入钛反应釜中，在250℃下，反应24小时，旋转蒸发除去水后加入成膜剂PEG20000和分散溶剂松油醇，得到TiO2纳米晶体浆料，浆料中TiO2重量含量为：15％，PEG20000的重量含量为：4.5％。
2)制备TiO2光散射层浆料：将粒径为200nm的TiO2、PEG20000及松油醇混合，超声形成浆料，使浆料中TiO2重量含量为：30％，PEG20000的重量含量为：8％。
3)制备光阳极：清洗FTO电极，将清洗后的FTO电极在温度为70℃、摩尔浓度为40mM的TiCl4水溶液中浸泡30分钟；然后在FTO电极上涂覆一层厚度为10μm的TiO2纳米晶体浆料，于125℃温度下干燥6分钟；再涂覆一层厚度为4μm的TiO2光散射层浆料，进行烧结，烧结程序为：经10分钟升温至325℃恒温5分钟，经5分钟升温至375℃恒温5分钟，经5分钟升温至450℃恒温15分钟，最后经5分钟升温至500℃恒温15分钟；取出烧结好的FTO电极，放入温度为50℃、摩尔浓度为30mM的TiCl4水溶液中浸泡60分钟，然后再经30分钟内升温至500℃恒温烧结30分钟，得到光阳极。
把高温烧结好光阳极室温浸泡入摩尔浓度为0.4mM的N719乙醇溶液中24小时，然后用乙醇冲洗表面，滴上一滴制备好的液体型电解质(碘化锂：0.1M，1-丁基-3-甲基咪唑碘：0.6M，碘：0.1M，叔丁基吡啶：0.5M，异硫氰酸胍：0.1M，乙腈：1ml，碳酸乙烯酯：1ml)。用夹子把反电极铂(采用电化学制备)与光阳极夹住。即可进行光伏性能测量。
电池的光伏性能测量用的是陕西众森电能科技有限公司生产的太阳能电池测试仪(XJCM-8Y)，光照强度为100mW/cm2，活性层面积为1cm2，本发明的光伏性能测试都是在室温进行的。
采用本例光阳极制备的染料敏化太阳能电池的光伏性能见表1。
实施例2
1)制备TiO2纳米晶体浆料：在钛酸四丁酯溶液中滴加乙酸，钛酸四丁酯和乙酸的重量比为4.8∶1，然后将钛酸四丁酯和乙酸的混合液倒入重量为钛酸四丁酯用量4.8倍的水中，搅拌产生沉淀；再加入重量为钛酸四丁酯用量0.09倍的硝酸，在60℃温度下解溶100分钟，得到泛蓝光的透明溶胶；把透明溶胶放入钛反应釜中，在200℃下，反应24小时，旋转蒸发除去水后加入成膜剂PEG20000和分散溶剂2-乙基己醇，得到TiO2纳米晶体浆料，浆料中TiO2重量含量为：16％，PEG20000的重量含量为：4.5％。
2)制备TiO2光散射层浆料：将粒径为200nm的TiO2、PEG20000及2-乙基己醇混合，超声形成浆料，使浆料中TiO2重量含量为：28％，PEG20000的重量含量为：7％。
3)制备光阳极：清洗FTO电极，将清洗后的FTO电极在温度为70℃、摩尔浓度为40mM的TiCl4水溶液中浸泡30分钟；然后在FTO电极上涂覆一层厚度为10μm的TiO2纳米晶体浆料，于125℃温度下干燥6分钟；再涂覆一层厚度为4μm的TiO2光散射层浆料，进行烧结，烧结程序为：经10分钟升温至325℃恒温5分钟，经5分钟升温至375℃恒温5分钟，经5分钟升温至450℃恒温15分钟，最后经5分钟升温至500℃恒温15分钟；取出烧结好的FTO电极，放入温度为80℃、摩尔浓度为30mM的TiCl4水溶液中浸泡20分钟，然后再经30分钟内升温至500℃恒温30分钟，得到光阳极。
采用本例光阳极制备的染料敏化太阳能电池的光伏性能见表1。
实施例3
1)制备TiO2纳米晶体浆料：在钛酸四异丙酯溶液中滴加乙酸，钛酸四异丙酯和乙酸的重量比为4.8∶1，然后将钛酸四异丙酯和乙酸的混合液倒入重量为钛酸四异丙酯用量4.8倍的水中，搅拌产生沉淀；再加入重量为钛酸四异丙酯用量0.09倍的硝酸，在80℃温度下解溶70分钟，得到泛蓝光的透明溶胶；把透明溶胶放入钛反应釜中，在240℃下，反应12小时，旋转蒸发除去水后加入成膜剂PEG20000和分散溶剂2-乙基己醇，得到TiO2纳米晶体浆料，浆料中TiO2重量含量为：16％，PEG20000的重量含量为：4.5％。
2)制备TiO2光散射层浆料：将粒径为200nm的TiO2、PEG20000及2-乙基己醇混合，超声形成浆料，使浆料中TiO2重量含量为：28％，PEG20000的重量含量为：7％。
3)制备光阳极：清洗FTO电极，将清洗后的FTO电极在温度为70℃、摩尔浓度为40mM的TiCl4水溶液中浸泡35分钟；然后在FTO电极上涂覆一层厚度为10μm的TiO2纳米晶体浆料，于125℃温度下干燥6分钟；再涂覆一层厚度为4μm的TiO2光散射层浆料，进行烧结，烧结程序为：经10分钟升温至325℃恒温5分钟，经5分钟升温至375℃恒温5分钟，经5分钟升温至450℃恒温15分钟，最后经5分钟升温至500℃恒温15分钟；取出烧结好的FTO电极，放入温度为70℃、摩尔浓度为40mM的TiCl4水溶液中浸泡35分钟，然后再经30分钟内升温至500℃恒温30分钟，得到光阳极。
采用本例光阳极制备的染料敏化太阳能电池的光伏性能见表1。
实施例4
1)制备TiO2纳米晶体浆料：在钛酸四异丙酯溶液中滴加乙酸，钛酸四异丙酯和乙酸的重量比为4.88∶1，然后将钛酸四异丙酯和乙酸的混合液倒入重量为钛酸四异丙酯用量4.9倍的水中，搅拌产生沉淀；再加入重量为钛酸四异丙酯用量0.092倍的硝酸，在78℃温度下解溶75分钟，得到泛蓝光的透明溶胶；把透明溶胶放入钛反应釜中，在250℃下，反应12小时，旋转蒸发除去水后加入成膜剂乙基纤维素和分散溶剂松油醇，得到TiO2纳米晶体浆料，浆料中TiO2重量含量为：16.2％，乙基纤维素的重量含量为：4.5％。
2)制备TiO2光散射层浆料：将粒径为400nm的TiO2、乙基纤维素及松油醇混合，超声形成浆料，使浆料中TiO2重量含量为：28.6％，乙基纤维素的重量含量为：7.2％。
3)制备光阳极：清洗FTO电极，将清洗后的FTO电极在温度为70℃、摩尔浓度为40mM的TiCl4水溶液中浸泡30分钟；然后在FTO电极上涂覆一层厚度为10μm的TiO2纳米晶体浆料，于125℃温度下干燥6分钟；再涂覆一层厚度为4μm的TiO2光散射层浆料，进行烧结，烧结程序为：经10分钟升温至325℃恒温5分钟，经5分钟升温至375℃恒温5分钟，经5分钟升温至450℃恒温15分钟，最后经5分钟升温至500℃恒温15分钟；取出烧结好的FTO电极，放入温度为70℃、摩尔浓度为40mM的TiCl4水溶液中浸泡30分钟，然后再经30分钟内升温至500℃恒温烧结30分钟，得到光阳极。
采用本例光阳极制备的染料敏化太阳能电池的光伏性能见表1。
表1光伏性能
Figure A20081006338900071

Claims (5)

1、染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其步骤如下：
1)制备TiO2纳米晶体浆料：在有机钛盐溶液中滴加酸，有机钛盐和酸的重量比为4-5∶1，
然后将有机钛盐和酸的混合液倒入重量为有机钛盐用量4-5倍的水中，搅拌产生沉淀；再加入重量为有机钛盐用量0.05-0.1倍的酸，在60-85℃温度下解溶至少60分钟，得到泛蓝光的透明溶胶；把透明溶胶放入钛反应釜中，在200-250℃下，反应10-24小时，旋转蒸发除去水后加入成膜剂和分散溶剂，得到TiO2纳米晶体浆料，浆料中TiO2重量含量为：10-25％，成膜剂的重量含量为：2-10％。
2)制备TiO2光散射层浆料：将粒径为200-400nm的TiO2、成膜剂及分散剂混合，超声形成浆料，使浆料中TiO2重量含量为：20-35％，成膜剂重量含量为：2-10％。
3)制备光阳极：清洗FTO电极，将清洗后的FTO电极在温度为50-80℃、摩尔浓度为30-60mM的TiCl4水溶液中浸泡20-60分钟；然后在FTO电极上涂覆一层厚度为5-15μm的步骤1)制备的TiO2纳米晶体浆料，于100-150℃温度下干燥3-10分钟；再涂覆一层厚度为2-10μm步骤2)制备的TiO2光散射层浆料，进行烧结，烧结程序为：经10分钟升温至325℃恒温5分钟，经5分钟升温至375℃恒温5分钟，经5分钟升温至450℃恒温15分钟，最后经5分钟升温至500℃恒温15分钟；取出烧结好的FTO电极，放入温度为50-80℃、摩尔浓度为30-60mM的TiCl4水溶液中浸泡20-60分钟，然后再经30分钟内升温至500℃恒温30分钟。
2、根据权利要求1所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于所说的酸为硝酸或乙酸。
3、根据权利要求1所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于所说的有机钛盐为钛酸四异丙酯、四氯化钛或钛酸四丁酯。
4、根据权利要求1所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于成膜剂为分子量为20000的聚乙二醇或乙基纤维素。
5、根据权利要求1所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法，其特征在于分散溶剂为松油醇或2-乙基己醇。
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Application publication date: 20090114

Assignee: Chongqing sunny new energy Co., Ltd.

Assignor: Zhejiang University of Science and Technology

Contract record no.: 2012500000097

Denomination of invention: Preparation method of large-area dye-sensitized solar battery photo-anode

Granted publication date: 20110316

License type: Exclusive License

Record date: 20121203

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Granted publication date: 20110316

Termination date: 20170812