CN104445369A - 一种利用超声合成方法制备氧化锌的方法 - Google Patents

一种利用超声合成方法制备氧化锌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用超声合成方法制备氧化锌的方法，首先分别配制体积相同的强碱性溶液和锌盐溶液；对上述两种溶液分别在0-100℃的温度下进行预热处理；将强碱性溶液放入搅拌桨进行机械搅拌，同时进行超声分散，将锌盐溶液缓慢注入到强碱性溶液中，继续超声搅拌10s～60s；将上述混合物静置沉淀2-3h，滤掉上层澄清液，加入去离子水继续洗涤，直到上层清液的pH值为中性为止，然后用无水乙醇进行洗涤，最后干燥得到固体粉末。本发明的合成方法简单、快捷，在碱性条件下，锌盐在水溶液中发生沉淀反应即可制得；制备的氧化锌应用于染料敏化太阳能电池光阳极中，即有利于准固态电解质的扩散渗透，并可以提供较大的比表面积，增加染料的吸附量。

Description

一种利用超声合成方法制备氧化锌的方法
技术领域
本发明涉及一种利用超声合成方法制备氧化锌的方法。
背景技术
20世纪90年代，瑞士洛桑高等工业学院的                                                  教授领导的科研小组将多孔TiO2薄膜应用到太阳能电池中，使这种染料敏化太阳能电池的光电转换效率有了很大的提高，在模拟标准太阳光照射条件下，光电转换效率达到了7.1％(   等，美国专利，公开号，WO9116719A-31Oct 1991；   等，美国专利，公开号，US005350644A-27Sep 1994)。该电池的工作原理为：染料分子受光照激发产生电子，电子从染料分子的基态跃迁到激发态，激发态的电子注入到半导体的导带中并移动到导电基底；电子从外电路中回到对电极；电解质中的氧化还原电对在对电极催化作用下发生氧化还原反应；最后氧化态的染料分子被还原态的电解质还原到基态。如此往复循环形成了可再生电池。经过20年的发展，目前，染料敏化太阳能电池的最高效率达到了12.3％(Science，2011，334，629)。
光阳极对染料敏化太阳能电池的光电转换效率影响很大，常用的染料敏化太阳能电池的光阳极材料是TiO2。这种材料与钌染料的匹配程度高且耐酸性。但是TiO2光阳极也存在着两个弱点，一是在光照条件下，TiO2会催化染料以及电解质的降解，严重影响电池的寿命；二是只有金红石和锐钛矿晶型的TiO2能用于染料敏化太阳能电池，而这两种晶相的TiO2合成方法比较复杂，这就增加了染料敏化太阳能电池的生产成本。所以人们在对TiO2进行改进的同时，也在积极寻求可以替代TiO2的材料，如ZnO、SnO2、Nb2O5、ZnSnO4等，其中，ZnO是最受关注的材料。目前多级结构和纳米颗粒氧化锌光阳极染料敏化太阳能电池分别得到了7.5％和6.58％的光电转换效率(Angew. Chem.Int.Ed.2011，50，1–6，Energy Environ.Sci.，2008，1，280–283)。
与TiO2相比，ZnO是一种性能优异的半导体材料：一、ZnO和TiO2同为宽禁带(ZnO和TiO2的禁带宽度分别为3.37eV和3.2eV)的半导体材料，导带电位相差很小，都位于染料的LUMO能级之下，染料的光激发电子能够注入到半导体导带上；二、ZnO具有比TiO2更好的电子传输性能，即电子的迁移率更高；三、纳米ZnO的制备工艺简单，结晶性好，且Zn矿的储量丰富，因此使用ZnO有可能会进一步降低电池成本。
人类研究ZnO染料敏化太阳能电池已有40多年的历史。近10年来，在使用液态电解质的基础上，以氧化锌材料为光阳极的染料敏化太阳能电池效率有了明显的提高。1997年，Hagfeldt等报道了单色光转换效率达到58％，总的光电转换效率达到2％的纳米晶ZnO染料敏化太阳能电池，这一成果使人们看到了ZnO成为高效染料敏化太阳能电池电极材料的前景。随着研究的逐步深入，2008年，Shinobu Fujihara等报道了纳米颗粒氧化锌的染料敏化太能能电池，效率为6.58％。2011年，染料敏化纳米ZnO太阳能电池的最高效率达到7.5％。
氧化锌纳米结构包括一维纳米结构，二维纳米结构和多级结构等。通常一维纳米结构包含纳米线，纳米管，纳米棒等，可以通过气液固(Adv.Funct.Mater.2002，12，323)，金属有机化学气相沉积热蒸发(Sol.Energ.Mat.Sol.C，2006，90，607.)，电沉积等方法合成(Thin Solid Films，2004，451，198)。而不同的方法制备的氧化锌用于染料敏化太阳能电池中其光电转换效率是不同的。
E.Suliman合成了氧化锌纳米片应用在ZnO光阳极中，获得了1.5％的光电转换效率。(Sol.Energ.Mat.Sol.C 2007，91，1658.)。而用草酸水热处理后得到的纳米片-纳米球复合结构，光电转换效率提高到2.61％(Electrochim.Acta 2008， 53，7869)。而采用纳米线可以分别得到0.3％-1.5％的效率。(Nat.Mater.2005，4，455，Bull.Korean Chem.Soc.2006，27，295，，Nanotechnology 2006，17，S304，Appl.Phy.Lett.2008，92，092113)。氧化锌的比表面积和形貌对于效率的影响是明显的，研究者通过调控形貌结构等已经明显地提高了氧化锌染料敏化太阳能电池的效率，采用纳米片多级结构氧化锌也已经取得了6.19％的光电转换效率(J.Mater.Chem.，2012，22，13097-13103)。但是以上的合成方法调控氧化锌的形貌比较困难，需要开发新的合成方法合成多种形貌满足不同的要求。
发明内容
本发明的目的是要提供一种利用超声合成方法制备氧化锌的方法，能够合成多种具有特殊形貌和优异性能的氧化锌纳米粉体。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种利用超声合成方法制备氧化锌的方法，将锌盐溶液和碱性溶液混合超声分散，通过控制浓度、温度得到不同形貌的氧化锌，其具体操作步骤如下：
1)分别配制体积相同的强碱性溶液和锌盐溶液；
2)对上述两种溶液分别在0-100℃的温度下进行预热处理；
3)将强碱性溶液放入搅拌桨进行机械搅拌，同时进行超声分散，在机械搅拌和超声的共同作用下，将锌盐溶液缓慢注入到强碱性溶液中，继续超声搅拌10s～60s；
4)将上述混合物静置沉淀2-3h，滤掉上层澄清液，加入去离子水继续洗涤，直到上层清液的pH值为中性为止，然后用无水乙醇进行洗涤，最后干燥得到固体粉末。
作为本发明的优选方案，所述步骤1)的强碱性溶液是浓度为0.1-3mol/L的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液；所述锌盐溶液是浓度为0.1-1mol/L的硝酸锌溶液、氯化锌溶液、甲酸锌溶液或二水合醋酸锌溶液。
作为本发明的优选方案，所述步骤2)中预热时间为1s-600s。
作为本发明的优选方案，所述步骤3)中锌盐溶液的注入速率为25ml/L。
作为本发明的优选方案，所述步骤4)中干燥温度为70-100℃。
本发明制备的氧化锌应用于染料敏化太阳能电池光阳极中。
与现有技术相比，本发明有以下优点：
1、本发明的合成方法简单、快捷，在碱性条件下，锌盐在水溶液中发生沉淀反应即可制得；
2、可以通过调节不同的反应条件，得到多种不同形貌的氧化锌；
3、本发明制备的形貌为片状的多级结构氧化锌，应用于染料敏化太阳能电池光阳极中，即有利于准固态电解质的扩散渗透，有可以提供较大的比表面积，增加染料的吸附量。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的样品T1的SEM照片；
图2是本发明实施例2制得的样品T2的SEM照片；
图3是本发明实施例3制得的样品C1的SEM照片；
图4是本发明实施例4制得的样品C2的SEM照片；
图5是本发明实施例5制得的样品C3的SEM照片；
图6是本发明实施例6制得的样品C4的SEM照片；
图7是本发明实施例7制得的样品C5的SEM照片；
图8是是本发明实施例8制得的样品C6的SEM照片；
图9是本发明实施例9制得的样品C7的SEM照片；
图10是实施例1-6制得的氧化锌样品的染料敏化太阳能电池光电流-电压扫描曲 线图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
分别配制0.1mol/L的氯化锌溶液和0.5mol/L的氢氧化钠溶液各50mL，然后将碱性溶液转移到250mL烧杯中，在22℃下反应并放入搅拌桨进行机械搅拌，同时进行超声分散。接下来，在超声作用下，往上述氢氧化钠溶液中缓慢加入氯化锌溶液，加入速率约为25ml/L，然后继续超声分散60s。静置3h后过滤掉上层澄清液，然后加入去离子水继续洗涤，直到上层清液的pH值为中性为止，最后用无水乙醇进行洗涤，并在70℃的温度下干燥，得到白色固体粉末，记为样品T1，其SEM照片如图1所示。
实施例2
分别配制0.1mol/L的氯化锌溶液和0.5mol/L的氢氧化钠溶液各50mL，然后将碱性溶液转移到250mL烧杯中，在22℃下反应并放入搅拌桨进行机械搅拌，同时进行超声分散。接下来，在超声作用下，往上述氢氧化钠溶液中缓慢加入氯化锌溶液，加入速率约为25ml/L，然后继续超声分散60s。静置3h后过滤掉上层澄清液，然后加入去离子水继续洗涤，直到上层清液的pH值为中性为止，最后用无水乙醇进行洗涤，并在80℃的温度下干燥，得到白色固体粉末，记为样品T2，其SEM照片如图2所示。
实施例3
分别配制0.05mol/L的硝酸锌溶液和0.25mol/L的氢氧化钾溶液各50mL，然后将氢氧化钾溶液转移到250mL烧杯中，在22℃下反应并放入搅拌桨进行机械搅拌，同时进行超声分散。接下来，在超声作用下，往上述氢氧化钾溶液中缓慢加入硝酸锌溶 液，加入速率约为25ml/L，然后继续超声分散60s。静置3h后过滤掉上层澄清液，然后加入去离子水继续洗涤，直到上层清液的pH值为中性为止，最后用无水乙醇进行洗涤，并在80℃的温度下干燥，得到白色固体粉末，记为样品C1，其SEM照片如图3所示。
实施例4
分别配制0.5mol/L的硝酸锌溶液和2.5mol/L的氢氧化钾溶液各50mL，然后将氢氧化钾溶液转移到250mL烧杯中，在22℃下反应并放入搅拌桨进行机械搅拌，同时进行超声分散。接下来，在超声作用下，往上述氢氧化钾溶液中缓慢加入硝酸锌溶液，加入速率约为25ml/L，然后继续超声分散60s。静置3h后过滤掉上层澄清液，然后加入去离子水继续洗涤，直到上层清液的pH值为中性为止，最后用无水乙醇进行洗涤，并在80℃的温度下干燥，得到白色固体粉末，记为样品C2，其SEM照片如图4所示。
实施例5
分别配制0.05mol/L的硝酸锌溶液和0.5mol/L的氢氧化钾溶液各50mL，然后将氢氧化钾溶液转移到250mL烧杯中，在22℃下反应并放入搅拌桨进行机械搅拌，同时进行超声分散。接下来，在超声作用下，往上述氢氧化钾溶液中缓慢加入硝酸锌溶液，加入速率约为25ml/L，然后继续超声分散60s。静置3h后过滤掉上层澄清液，然后加入去离子水继续洗涤，直到上层清液的pH值为中性为止，最后用无水乙醇进行洗涤，并在80℃的温度下干燥，得到白色固体粉末，记为样品C3，其SEM照片如图5所示。
实施例6
分别配制0.2mol/L的硝酸锌溶液和0.5mol/L的氢氧化钾溶液各50mL，然后将氢 氧化钾溶液转移到250mL烧杯中，在22℃下反应并放入搅拌桨进行机械搅拌，同时进行超声分散。接下来，在超声作用下，往上述氢氧化钾溶液中缓慢加入硝酸锌溶液，加入速率约为25ml/L，然后继续超声分散60s。静置3h后过滤掉上层澄清液，然后加入去离子水继续洗涤，直到上层清液的pH值为中性为止，最后用无水乙醇进行洗涤，并在80℃的温度下干燥，得到白色固体粉末，记为样品C4，其SEM照片如图6所示。
实施例7
分别配制0.7mol/L的硝酸锌溶液和3.5mol/L的氢氧化钾溶液各50mL，然后将氢氧化钾溶液转移到250mL烧杯中，在22℃下反应并放入搅拌桨进行机械搅拌，同时进行超声分散。接下来，在超声作用下，往上述氢氧化钾溶液中缓慢加入硝酸锌溶液，加入速率约为25ml/L，然后继续超声分散60s。静置3h后过滤掉上层澄清液，然后加入去离子水继续洗涤，直到上层清液的pH值为中性为止，最后用无水乙醇进行洗涤，并在80℃的温度下干燥，得到白色固体粉末，记为样品C5，其SEM照片如图7所示。
实施例8
分别配制1.2mol/L的硝酸锌溶液和6.0mol/L的氢氧化钾溶液各50mL，然后将氢氧化钾溶液转移到250mL烧杯中，在22℃下反应并放入搅拌桨进行机械搅拌，同时进行超声分散。接下来，在超声作用下，往上述氢氧化钾溶液中缓慢加入硝酸锌溶液，加入速率约为25ml/L，然后继续超声分散60s。静置3h后过滤掉上层澄清液，然后加入去离子水继续洗涤，直到上层清液的pH值为中性为止，最后用无水乙醇进行洗涤，并在80℃的温度下干燥，得到白色固体粉末，记为样品C6，其SEM照片如图8所示。
实施例9
分别配制1.6mol/L的硝酸锌溶液和9.0mol/L的氢氧化钾溶液各50mL，然后将氢氧化钾溶液转移到250mL烧杯中，在22℃下反应并放入搅拌桨进行机械搅拌，同时进行超声分散。接下来，在超声作用下，往上述氢氧化钾溶液中缓慢加入硝酸锌溶液，加入速率约为25ml/L，然后继续超声分散60s。静置3h后过滤掉上层澄清液，然后加入去离子水继续洗涤，直到上层清液的pH值为中性为止，最后用无水乙醇进行洗涤，并在80℃的温度下干燥，得到白色固体粉末，记为样品C7，其SEM照片如图9所示。
分别取实施例1-6所制得的样品1g溶解到水/乙醇的混合溶剂中，混合分散均匀，直至没有明显的固体颗粒，用胶带控制厚度，将氧化锌刮涂在导电玻璃上，在200℃下焙烧90min后，浸泡0.3mM的染料中90min。最后和铂电极组装成染料敏化太阳能电池，进行光电转换效率测试。上述实施例中，所用测试条件为室温环境，使用太阳光模拟器(Peccell-L15，日本)，光强1.5AM，100mW/cm2条件下和Keithley 2601数字源表，测得电池(有效面积0.25cm2)的光电性能。结果见下表：
综述，本发明制得的不同形貌的氧化锌，其光电转换效率也不同。实施例1-6所制得的氧化锌样品的染料敏化太阳能电池光电流-电压扫描曲线图如图10所示。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种利用超声合成方法制备氧化锌的方法，其特征在于，将锌盐溶液和碱性溶液混合超声分散，通过控制浓度、温度得到不同形貌的氧化锌，其具体操作步骤如下：
1)分别配制体积相同的强碱性溶液和锌盐溶液；
2)对上述两种溶液分别在0-100℃的温度下进行预热处理；
3)将强碱性溶液放入搅拌桨进行机械搅拌，同时进行超声分散，在机械搅拌和超声的共同作用下，将锌盐溶液缓慢注入到强碱性溶液中，继续超声搅拌10s～60s；
4)将上述混合物静置沉淀2-3h，滤掉上层澄清液，加入去离子水继续洗涤，直到上层清液的pH值为中性为止，然后用无水乙醇进行洗涤，最后干燥得到固体粉末。
2.根据权利要求1所述的利用超声合成方法制备氧化锌的方法，其特征在于：所述步骤1)的强碱性溶液是浓度为0.1-3mol/L的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液；所述锌盐溶液是浓度为0.1-1mol/L的硝酸锌溶液、氯化锌溶液、甲酸锌溶液或二水合醋酸锌溶液。
3.根据权利要求1所述的利用超声合成方法制备氧化锌的方法，其特征在于：所述步骤2)中预热时间为1s-600s。
4.根据权利要求1所述的利用超声合成方法制备氧化锌的方法，其特征在于：所述步骤3)中锌盐溶液的注入速率为25ml/L。
5.根据权利要求1所述的利用超声合成方法制备氧化锌的方法，其特征在于：所述步骤4)中干燥温度为70-100℃。
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