CN107442099B - 一种多孔氧化锌光催化材料的声化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种多孔氧化锌光催化材料的声化学制备方法，首先，将锌盐溶于乙二醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌至锌盐溶解；接着，调节pH值为6～9，然后，在超声波细胞粉碎机中超声处理后静置，洗涤，干燥，得到多孔氧化锌光催化材料；其中，锌盐与乙二醇和去离子水的混合溶剂的比为1～10mmol：50mL。本发明工艺简明易操作，制备时间短，所得多孔氧化锌尺寸分布均匀、分散性好、比表面积大，在100min内可完全降解罗丹明B染料，具有优异的光催化性能，可有效解决环境污染等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锌的制备方法，特别涉及一种多孔氧化锌光催化材料的声化学制备方法，可用于光催化降解染料领域。
背景技术
氧化锌作为一种宽禁带直接带隙的II-IV族化合物半导体材料，室温下能带带隙为3.37eV，激子束缚能高达60meV，显示出优异的物理化学性能。此外，ZnO还具有生物安全性和生物适应性等特点，已成为当今光催化领域中最具潜力的一种催化材料。
众所周知，氧化锌材料优异的物理化学性能取决于晶体的形貌、结构以及尺寸等，而氧化锌光催化活性的提高可以通过减小晶粒或增大比表面积来实现。实心氧化锌作为光催化剂载体或助剂具有许多优良的性能，但由于其比表面积较小，不利于活性组分的分散，将其制备成多孔材料可显著提高其比表面积，从而有效改善光催化活性。与实心氧化锌相比，多孔氧化锌具有更高的光催化活性，这主要是因为多孔结构的高比表面积提高了与有机分子的接触面积，增加了表面吸附的水和羟基，水和羟基可与催化剂表面光激发的空穴反应产生羟基自由基，而羟基自由基是降解有机物的强氧化剂，可以把许多难降解的有机物氧化为CO2和水等无机物。因此，制备特殊形貌的氧化锌材料，使其具有比表面积高、缺陷密度高以及活性点多等特点，可以有效的改善其光学性质，提高其光催化性能。
目前，常用的制备氧化锌光催化材料的方法有水热法、微波法、模板法等。但以上的制备技术要么需要昂贵的设备，要么需要模板剂或表面活性剂，且反应温度高、反应时间长。开拓简捷且温和的技术制备形貌各异的ZnO材料一直是人们不断研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔氧化锌光催化材料的声化学制备方法，采用本方法制备的氧化锌大小均一，分散良好，具有独特的多孔状形貌和理想的光催化效果。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种多孔氧化锌光催化材料的声化学制备方法，首先，将锌盐溶于乙二醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌至锌盐溶解；接着，调节pH值为6～9，然后，在超声波细胞粉碎机中超声处理后静置，洗涤，干燥，得到多孔氧化锌光催化材料；其中，锌盐与乙二醇和去离子水的混合溶剂的比为1～10mmol：50mL。
本发明进一步的改进在于，锌盐为二水合乙酸锌、六水合硝酸锌、碱式碳酸锌或氯化锌。
本发明进一步的改进在于，混合溶剂中乙二醇和去离子水的体积比为1:9～4:1。
本发明进一步的改进在于，搅拌时间为20～60min。
本发明进一步的改进在于，采用氢氧化钠的乙醇溶液调节pH值。
本发明进一步的改进在于，氢氧化钠的乙醇溶液的浓度为0.1～1mol/L。
本发明进一步的改进在于，超声处理的条件为：超声功率为400W、超声2s、停歇1s的间歇式超声处理30min。
本发明进一步的改进在于，静置的时间为30～60min。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明采用声化学法制备了一种成本低廉、尺寸均匀、在可见光作用下具有良好光催化活性的多孔状ZnO光催化剂，具有制备工艺简单、产物纯度高等优点。采用本发明制备的多孔氧化锌由于球面富含羟基，易于产生电子空穴，光催化性能大大提高，在可见光照射100min后可使罗丹明B溶液的降解率达99％。声化学法制备无机材料主要源于声空化效应，即液体中空腔的形成、振荡、生长收缩及崩溃，以及引发的一系列物理和化学变化，此过程是集中声能并急剧释放的过程。本发明中多孔状氧化锌的形成原理主要归结于：一方面，在氢氧化钠的乙醇溶液的缓慢诱导下，反应体系逐步释放OH-，进而生成Zn(OH)2沉淀，由于较强的超声作用转变为ZnO晶体；另一方面，这些ZnO纳米颗粒表面吸附了一层乙二醇分子，由于氢键作用进一步堆积形成ZnO球体，在持续的超声诱导下，空穴气泡溢出，从而形成多孔状氧化锌。本发明采用声化学法制备氧化锌材料具有制备时间短、低温、所合成的材料纯度高、粒径大小均一、粒度细等优点。
附图说明
图1为小放大倍数下多孔ZnO光催化剂的SEM照片。
图2为大放大倍数下多孔ZnO光催化剂的SEM照片。
图3为小放大倍数下多孔ZnO光催化剂的TEM照片。
图4为大放大倍数下多孔ZnO光催化剂的TEM照片。
图5为多孔ZnO光催化剂降解罗丹明B溶液时吸光度随光照时间的变化。
图6为多孔ZnO光催化剂对罗丹明B溶液的光催化降解效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述一种多孔氧化锌光催化材料及其声化学制备方法做进一步说明。
实施例1
首先将1mmol二水合乙酸锌溶于50mL乙二醇和去离子水的混合溶剂(体积比为1:9)中，磁力搅拌20min至锌盐完全溶解形成溶液；接着，以1滴/秒的速度缓慢滴加20mL氢氧化钠的乙醇溶液(0.5mol/L)；然后，将反应液转移至超声波细胞粉碎机中采用超声功率为400W、超声2s、停歇1s的间歇式超声处理30min，静置30min；最后，采用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤，干燥并收集产物，即得多孔氧化锌光催化材料。
图1和图2是本发明所制备的多孔氧化锌光催化剂的扫描电子显微镜照片(SEM)。由图1可知多孔ZnO微球的平均粒径为400nm，形貌较为规整。图2说明氧化锌微球的壳层表面由小的纳米颗粒组成，且氧化锌微球的内部核层集聚了大量疏松的纳米颗粒。
图3和图4是本发明所制备的多孔氧化锌光催化剂的透射电子显微镜照片(TEM)。由图3可知ZnO微球呈现多孔状结构，整体形貌规整度较好，尺寸较为均一。图4说明氧化锌微球由许多小的纳米颗粒组装而成，具有显著的多孔状结构。
图5为本发明所制备的多孔状氧化锌光催化剂降解罗丹明B溶液时吸光度随光照时间的变化。由图可知罗丹明B的最大特征吸收峰为554nm，随光照时间的延长，罗丹明B逐渐被降解。
图6为本发明所制备的多孔状氧化锌光催化剂对罗丹明B溶液的降解效率。由图可知多孔氧化锌光催化剂的光催化活性良好，可见光照射100min后罗丹明B溶液的降解率约达99％。
实施例2
首先将10mmol二水合乙酸锌溶于50mL乙二醇和去离子水的混合溶剂(体积比为1:4)中，磁力搅拌60min至锌盐完全溶解形成溶液；接着，以1滴/秒的速度缓慢滴加20mL氢氧化钠的乙醇溶液(0.6mol/L)；然后，将反应液转移至超声波细胞粉碎机中采用超声功率为400W、超声2s、停歇1s的间歇式超声处理30min，静置60min；最后，采用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤，干燥并收集产物，即得多孔氧化锌光催化材料。
实施例3
首先将5mmol二水合乙酸锌溶于50mL乙二醇和去离子水的混合溶剂(体积比为1:1)中，磁力搅拌40min至锌盐完全溶解形成溶液；接着，以1滴/秒的速度缓慢滴加20mL氢氧化钠的乙醇溶液(0.1mol/L)；然后，将反应液转移至超声波细胞粉碎机中采用超声功率为400W、超声2s、停歇1s的间歇式超声处理30min，静置40min；最后，采用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤，干燥并收集产物，即得多孔氧化锌光催化材料。
实施例4
首先将8mmol氯化锌溶于50mL乙二醇和去离子水的混合溶剂(体积比为3:1)中，磁力搅拌50min至锌盐完全溶解形成溶液；接着，以1滴/秒的速度缓慢滴加20mL氢氧化钠的乙醇溶液(1mol/L)；然后，将反应液转移至超声波细胞粉碎机中采用超声功率为400W、超声2s、停歇1s的间歇式超声处理30min，静置50min；最后，采用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤，干燥并收集产物，即得多孔氧化锌光催化材料。
实施例5
首先将7mmol碱式碳酸锌溶于50mL乙二醇和去离子水的混合溶剂(体积比为4:1)中，磁力搅拌30min至锌盐完全溶解形成溶液；接着，以1滴/秒的速度缓慢滴加20mL氢氧化钠的乙醇溶液(0.5mol/L)；然后，将反应液转移至超声波细胞粉碎机中采用超声功率为400W、超声2s、停歇1s的间歇式超声处理30min，静置60min；最后，采用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤，干燥并收集产物，即得多孔氧化锌光催化材料。
利用多孔氧化锌光催化材料进行光催化实验：
将本发明所制备的多孔氧化锌光催化剂(50mg)放入装有50mL浓度为20mg/L的罗丹明B(分析纯，阿拉丁中国化学试剂有限公司)溶液中，超声处理10-30min，接着将溶液转移至100mL石英试管中。开启磁力搅拌器，暗反应30min后，打开氙灯光源(BL-GHX-V西安比朗生物科技有限公司，300W)，进行光催化反应。每隔20min用移液枪从试管中取出4mL降解液，在转速为9000r/min的离心机(TG16-WS型台式高速离心机，北京医用离心机厂)中离心10min，将上清液用移液枪移至石英比色皿中，用Cary 5000紫外-可见-近红外分光光度计(美国安捷伦公司)测试溶液的吸收光谱。光催化降解效率＝(A0-At)/A0×100％(A0为罗丹明B溶液光照前的吸光度值，At为罗丹明B溶液光照t时间后的吸光度值)计算得到。
本发明首先将二水合乙酸锌溶于乙二醇和去离子水的混合溶剂中，磁力搅拌至锌盐完全溶解形成溶液；然后缓慢滴加氢氧化钠的乙醇溶液；最后将反应液转移至超声波细胞粉碎机中超声处理，洗涤、干燥，获得多孔氧化锌。本发明工艺简明易操作，制备时间短，所得多孔氧化锌尺寸分布均匀、分散性好、比表面积大，在100min内可完全降解罗丹明B染料，具有优异的光催化性能，可有效解决环境污染等问题。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.一种多孔氧化锌光催化材料用于光催化降解染料的应用，其特征在于，该多孔氧化锌光催化材料的声化学制备方法为：首先，将锌盐溶于乙二醇和去离子水的混合溶剂中，搅拌至锌盐溶解；接着，采用氢氧化钠的乙醇溶液调节pH值为6～9，然后，在超声波细胞粉碎机中超声处理后静置30～60min，洗涤，干燥，得到多孔氧化锌光催化材料；其中，锌盐与乙二醇和去离子水的混合溶剂的比为1～10mmol：50mL；混合溶剂中乙二醇和去离子水的体积比为1:9～4:1；氢氧化钠的乙醇溶液的浓度为0.1～1mol/L，超声处理的条件为：超声功率为400W、超声2s、停歇1s的间歇式超声处理30min。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：锌盐为二水合乙酸锌、六水合硝酸锌、碱式碳酸锌或氯化锌。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：搅拌时间为20～60min。
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