CN101723436A - 自组装氧化锌空心球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
自组装氧化锌空心球及其制备方法,涉及一种无机纳米材料的制备方法。提供一种自组装氧化锌空心球及其制备方法。自组装氧化锌空心球为JCPDS编号为36~1451的纤锌矿结构氧化锌,氧化锌空心球是由尺寸1~2μm的片状纳米结构组装而成,空心球的直径为5~20μm,空心球的球壁厚度为0.5~2μm。将六水硝酸锌和尿素溶于乙二醇和去离子水组成的混合溶剂中,搅拌溶解后配制成前驱体溶液;将前驱体溶液放入密闭的高压反应釜中,再将高压反应釜置入电热恒温鼓风干燥箱内进行溶剂热反应;溶剂热反应后冷却至室温,打开高压反应釜,将反应产物过滤,洗涤,干燥,得碱式碳酸锌前驱体;将碱式碳酸锌前驱体置于管式热处理炉中热处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机纳米材料的制备方法,特别是一种自组装氧化锌空心球的制备方法。
背景技术
氧化锌是一种重要的直接宽禁带半导体材料,室温下禁带宽度为3.37eV,且激子束缚能高达60meV,大于室温下的离化能26meV,而纳米材料表现出与体材料不同的表面效应、体积效应、量子效应等,因而纳米氧化锌在光学、光电子、太阳能电池、光催化、生物传感、场发射等领域具有十分广阔的应用前景。目前,纳米氧化锌的结构控制和性能研究已成为纳米技术的研究热点,研究人员已经制备出了氧化锌纳米带(Science 2001,29:1947~1949)、纳米线(Adv.Mater,2002,14:215~218)、纳米锥(Langmuir,2006,22:6335~6340)、六角纳米片(Angew.Chem.Int.Ed,2004,43:5238~5242)等纳米结构。
空心球纳米材料是一类重要的纳米结构材料,由于空心纳米结构具有低密度、高比表面、大空腔等特点,而且常常表现出实心材料所不具备的独特性能,所以在催化、药物释放、气敏等领域具有很多重要的应用。通常情况下,氧化锌空心球结构的制备需要多个步骤才能实现,如模板法(J.Phys.Chem.B,2008,112:16~22)和Oswald熟化(Mater.Lett,2007,61:1060~1063)生长等需要相对复杂的操作工艺,有一定的局限性,而化学气相沉积工艺(J.Phys.Chem.B,2006,110:23211~23214)生产设备昂贵,成本和能耗较高,不易于大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自组装氧化锌空心球。
本发明的另一目的在于提供一种具有工艺简单、操作简便、对设备要求低等优点的自组装氧化锌空心球的制备方法。
本发明所述自组装氧化锌空心球为JCPDS编号为36~1451的纤锌矿结构氧化锌,氧化锌空心球是由尺寸1~2μm的片状纳米结构组装而成,氧化锌空心球的直径为5~20μm,氧化锌空心球的球壁厚度为0.5~2μm。
本发明所述自组装氧化锌空心球的制备方法包括以下步骤:
1)将六水硝酸锌和尿素溶于乙二醇和去离子水组成的混合溶剂中,搅拌溶解后配制成前躯体溶液;
2)将前躯体溶液放入密闭的高压反应釜中,再将高压反应釜置入电热恒温鼓风干燥箱内进行溶剂热反应;
3)溶剂热反应后冷却至室温,打开高压反应釜,将反应产物过滤,洗涤,干燥,得碱式碳酸锌前躯体;
4)将碱式碳酸锌前躯体置于管式热处理炉中热处理,得自组装氧化锌空心球。
在步骤1)中,所述六水硝酸锌和尿素按摩尔浓度比最好为1∶(5~10),所述乙二醇和去离子水组成的混合溶剂中,按体积比,乙二醇∶去离子水最好为1∶3~3∶1,所述前躯体溶液最好为Zn2+摩尔浓度为0.1~0.3M的前躯体溶液。
在步骤2)中,所述溶剂热反应的温度最好为110~130℃,溶剂热反应的时间最好为6~12h。
在步骤3)中,所述洗涤最好先用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤;所述干燥最好在50~60℃下干燥3~5h。
在步骤4)中,所述热处理的温度最好是在300~400℃下保温1~2h,所述热处理的温度的升温速率最好是1~3℃/min。
对制备的自组装氧化锌空心球进行X射线衍射分析,发现产物为JCPDS编号为36~1451的纤锌矿结构氧化锌;对氧化锌空心球进行扫描电子显微镜表征,得到的照片表明氧化锌空心球是由尺寸约为1μm的片状纳米结构组装而成,球的直径为5~20μm,球壁的厚度为0.5~2μm。
由于本发明所采用的制备工艺不使用任何软、硬模板,仅通过选择适当的溶剂得到自组装氧化锌空心球,因此本发明的方法具有工艺简单、操作简便、对设备要求低等优点,所制备的自组装氧化锌空心球在催化、传感、药物释放、气敏和染料敏化太阳能电池等领域具有广阔的潜在应用价值。
附图说明
图1为溶剂热反应制备的前躯体碱式碳酸锌的X射线衍射(XRD)谱图。在图1中,横坐标为衍射角(度),纵坐标为强度;衍射峰从左到右分别对应于JCPDS编号为19~1458的碱式碳酸锌的(200),(-111),(310),(020),(021),(002),(510)和(023)晶面的衍射峰位。
图2为前驱体碱式碳酸锌经过300℃焙烧后得到的氧化锌的X射线衍射谱图。在图2中,横坐标为衍射角(度),纵坐标为强度;衍射峰从左到右分别对应JCPDS编号为36~1451的纤锌矿结构氧化锌的(100),(002),(101),(102),(110),(103),(200),(112)和(201)晶面的衍射峰位,说明制备的产物为纯的纤锌矿结构氧化锌。
图3为本发明制备的氧化锌空心球的扫描电镜(SEM)照片。微米球的直径范围为5~20μm。
图4为单个破裂的氧化锌空心微米球的扫描电镜照片。所得微米球是由尺寸约为1μm的片状纳米结构组装而成,从图4中可以清楚地看出,空心微米球的球壁和空腔,空心球的直径约为10μm,球壁的厚度约为0.7μm。
图5为片状氧化锌纳米结构的透射电镜(TEM)照片。在图5中,表明片状纳米结构由5~10nm的纳米晶粒构成,标尺100nm。
图6为氧化锌纳米晶粒的高分辨透射电镜(HRTEM)照片。在图6中,晶格晶面的面间距为0.26nm,对应于纤锌矿结构氧化锌的(002)晶面的面间距,右上角为选区电子衍射(SAED)花样,图中衍射斑点整齐排列,表明氧化锌纳米晶粒沿一定方向组成片状氧化锌纳米结构,标尺为5nm。
具体实施方式
实施例1
(1)将六水硝酸锌和尿素原料溶于乙二醇和去离子水组成的混合溶剂中,其中六水硝酸锌和尿素的摩尔浓度为1∶5,乙二醇和去离子水的体积比为1∶3,充分搅拌溶解后配置成Zn2+摩尔浓度为0.1M的前躯体溶液;
(2)将前躯体溶液放入密闭的高压反应釜中,再将高压反应釜置入电热恒温鼓风干燥箱内,在110℃下进行溶剂热反应6h;
(3)步骤(2)反应结束后自然冷却至室温,打开高压反应釜,将反应产物过滤,用去离子水洗涤2次,再用无水乙醇洗涤2次,在50℃下干燥3h后得到碱式碳酸锌前躯体。
(4)将碱式碳酸锌前躯体置于管式热处理炉中,以1℃/min的速度升温至300℃,保温1h得到氧化锌空心球。
参见图1,将前躯体碱式碳酸锌用X-射线衍射仪分析,发现产物为JCPDS编号为19~1458的碱式碳酸锌。参见图2,将氧化锌空心球用X-射线衍射仪分析,发现产物为JCPDS编号为36~1451的纤锌矿结构氧化锌;将氧化锌空心球用扫描电子显微镜进行观察。从图3可以看出,所得氧化锌微米球的直径范围为5~20μm。从图4可以看出单个破裂的氧化锌空心微米球的球壁和空腔,空心球的直径约为10μm,球壁的厚度约为0.7μm;将氧化锌空心球用透射电子显微镜进行观察。从图5的透射电镜可以看出片状氧化锌纳米结构由5~10nm的纳米晶粒构成。从图6的高分辨透射电镜照片可以看出,氧化锌纳米晶粒的晶格晶面的面间距为0.26nm,对应于纤锌矿结构氧化锌的(002)晶面的面间距,右上角为选区电子衍射(SAED)花样,图中衍射斑点整齐排列,表明氧化锌纳米晶粒沿一定方向组成片状氧化锌纳米结构。
实施例2
(1)将六水硝酸锌和尿素原料溶于乙二醇和去离子水组成的混合溶剂中,其中六水硝酸锌和尿素的摩尔浓度为1∶7,乙二醇和去离子水的体积比为1∶1,充分搅拌溶解后配置成Zn2+摩尔浓度为0.2M的前躯体溶液;
(2)将前躯体溶液放入密闭的高压反应釜中,再将高压反应釜置入电热恒温鼓风干燥箱内,在120℃下进行溶剂热反应9h;
(3)步骤(2)反应结束后自然冷却至室温,打开高压反应釜,将反应产物过滤,用去离子水洗涤2次,再用无水乙醇洗涤2次,在55℃下干燥4h后得到碱式碳酸锌前躯体。
(4)将碱式碳酸锌前躯体置于管式热处理炉中,以2℃/min的速度升温至350℃,保温1.5h得到氧化锌空心球。
实施例3
(1)将六水硝酸锌和尿素原料溶于乙二醇和去离子水组成的混合溶剂中,其中六水硝酸锌和尿素的摩尔浓度为1∶10,乙二醇和去离子水的体积比为3∶1,充分搅拌溶解后配置成Zn2+摩尔浓度为0.3M的前躯体溶液;
(2)将前躯体溶液放入密闭的高压反应釜中,再将高压反应釜置入电热恒温鼓风干燥箱内,在130℃下进行溶剂热反应12h;
(3)步骤(2)反应结束后自然冷却至室温,打开高压反应釜,将反应产物过滤,用去离子水洗涤2次,再用无水乙醇洗涤2次,在60℃下干燥5h后得到碱式碳酸锌前躯体。
(4)将碱式碳酸锌前躯体置于管式热处理炉中,以3℃/min的速度升温至400℃,保温2h得到氧化锌空心球。
Claims (10)
1.自组装氧化锌空心球,其特征在于为JCPDS编号为36~1451的纤锌矿结构氧化锌,氧化锌空心球是由尺寸1~2μm的片状纳米结构组装而成,氧化锌空心球的直径为5~20μm,氧化锌空心球的球壁厚度为0.5~2μm。
2.如权利要求1所述的自组装氧化锌空心球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将六水硝酸锌和尿素溶于乙二醇和去离子水组成的混合溶剂中,搅拌溶解后配制成前躯体溶液;
2)将前躯体溶液放入密闭的高压反应釜中,再将高压反应釜置入电热恒温鼓风干燥箱内进行溶剂热反应;
3)溶剂热反应后冷却至室温,打开高压反应釜,将反应产物过滤,洗涤,干燥,得碱式碳酸锌前躯体;
4)将碱式碳酸锌前躯体置于管式热处理炉中热处理,得自组装氧化锌空心球。
3.如权利要求2所述的自组装氧化锌空心球的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述六水硝酸锌和尿素按摩尔浓度比为1∶5~10。
4.如权利要求2所述的自组装氧化锌空心球的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述乙二醇和去离子水组成的混合溶剂中,按体积比,乙二醇∶去离子水为1∶3~3∶1。
5.如权利要求2所述的自组装氧化锌空心球的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述前躯体溶液为Zn2+摩尔浓度为0.1~0.3M的前躯体溶液。
6.如权利要求2所述的自组装氧化锌空心球的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述溶剂热反应的温度为110~130℃,溶剂热反应的时间为6~12h。
7.如权利要求2所述的自组装氧化锌空心球的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述洗涤先用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤。
8.如权利要求2所述的自组装氧化锌空心球的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述干燥在50~60℃下干燥3~5h。
9.如权利要求2所述的自组装氧化锌空心球的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述热处理的温度是在300~400℃下保温1~2h。
10.如权利要求2所述的自组装氧化锌空心球的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述热处理的温度的升温速率是1~3℃/min。
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