CN102259907B - 多孔氧化锌纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔氧化锌纳米材料及其制备方法，属于无机化学和材料合成技术领域。该纳米材料由多孔纳米氧化锌薄片自组装而形成的三维花状多孔结构，比表面积可到70m2/g左右，本方法制备得到的多孔氧化锌纳米材料具有较大的比表面积，在气敏、光催化以及重金属离子吸附等领域具有显著的潜在应用前景。本发明工艺简单，重复性好，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔氧化锌纳米材料及其制备方法，特别是一种采用模板法制备的多孔氧化锌纳米材料及其方法。
背景技术
氧化锌 (ZnO)是一种重要的II-Ⅵ族宽禁带半导体，禁带宽度3.37eV，激子束缚能高达60 meV，本征发光位于紫外光区。与传统材料相比，纳米氧化锌因具有量子尺寸效应、表面效应和界面效应等，展示出了更为优异的电、磁、光、力学和化学等宏观效应，使其在太阳能电池、气敏、光催化等领域均具有广阔的应用前景。
近年来，人们尝试了采用不同的原料及不同的制备方法，以期获得形貌独特、性能优异的ZnO纳米材料。ZnO纳米构筑单元(Nano Building Blocks)自组装已成为ZnO的研究热点，由氧化锌一维、二维结构单元自组装可形成结构化、功能化的有序而复杂的二维和三维纳米结构。由于其有着更为显著的光学和催化特性，三维层状结构的氧化锌引起了大家越来越多的研究与关注。目前制备氧化锌的方法有很多，如气相沉积法、溶胶-凝胶法、模板法、电化学法、水热法等。在以上方法中，因水热法制备的ZnO材料纯度高，尺寸、形貌可控性好，产品综合成本低，工艺简单， 有很强的发展势头。特别是，在水热反应体系中加入合适的模板剂，可以使氧化锌晶体在模板的限制和导向作用下生长，最终形成所需要的自组装分级结构。另外，表面活性剂可以降低粉体的表面能，对改善粉体分散性与控制粒度等方面有较好的作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种多孔氧化锌纳米材料，该纳米材料由多孔纳米氧化锌薄片自组装而形成的三维花状结构，具有较大的比表面积。在气敏、光催化以及重金属离子吸附等领域具有显著的潜在应用前景。
本发明的目的之二在于提供该纳米材料的制备方法。
本发明采用三嵌段高聚物，聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯（EO106-PO70-EO106，F-127）作为模板剂，在温和的水热条件下，成功制备了比表面积较大的三维多孔氧化锌纳米材料，模板剂的导入使氧化锌晶体在模板的限制和导向作用下生长，最终自组装成三维多级结构。
根据上述构思，本发明采用如下技术方案：
一种多孔氧化锌纳米材料，其特征在于该纳米材料由多孔纳米氧化锌薄片自组装而形成的三维花状多孔结构，比表面积为20-70 m2/g。
一种制备上述的多孔氧化锌纳米材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.按Zn-2+:CO(NH2)2 = 1:(1-40)的摩尔比，将可溶性锌盐和尿素CO(NH2)2，在室温条件下，溶于水中，配制成均匀的混合溶液，其中可溶性锌盐的浓度为0.001 M；
b.将三嵌段高分子表面活性剂聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯溶于去离子水中，分散均匀后，并逐滴加入到步骤a所得混合溶液中，并搅拌均匀；所述的聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯与可溶性锌盐的质量比为：1/2.4；
c.将步骤b所得混合溶液在80-120 ℃下老化2-60小时；经过离心分离后，用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干；再在300-400 ℃煅烧2-5小时后，得到白色粉末，即为多孔氧化锌材料。
所述的可溶性锌盐为：六水合硝酸锌、二水合醋酸锌，七水合硫酸锌，氯化锌。
与现有技术相比，本发明技术具有以下显著优点：本发明首次以非离子型的三嵌段高聚物F-127为模板剂，采用温和的水热法制备了比表面积较大的三维多孔氧化锌纳米材料，模板剂的导入使氧化锌晶体在模板的导向作用下生长，最终形成所需要的自组装分级结构；后续的热分解过程中，由于少量的水蒸气和二氧化碳气体的释放，氧化锌前驱体所具有的厚度为10-20 nm发散式花瓣状薄片，最终形成粒径为5-12μm的三维多孔结构。
本发明工艺简单，重复性好，在气敏、光催化以及重金属离子吸附等领域均具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所得产物多孔氧化锌纳米材料的XRD图谱。
图2为本发明实施例1所得产物多孔氧化锌纳米材料的SEM照片。
图3为本发明实施例1所得产物多孔氧化锌纳米材料的TEM照片。
具体实施方式
所有实施例均按上述技术方案的操作步骤进行。
实施例1：
1. 按Zn-2+:CO(NH2)2 = 1:10的摩尔比，采用电子天平称取1.2 g Zn(NO3)2·6H2O和2.4 g CO(NH2)2，并将其分别溶于30 mL去离子水中。在室温条件下，将六水合硝酸锌的水溶液逐滴加入到尿素的水溶液中，磁力搅拌0.5小时；
2. 称取0.5 g三嵌段高分子表面活性剂F-127，加入到40 mL去离子水中超声分散，并逐滴加入到上述溶液中，磁力搅拌2小时；
3. 将反应混合物转移至带有四氟乙烯内衬的高压反应釜中90 ℃下老化24小时；
4. 所得的产物经过离心分离，用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次后，60 ℃烘干；
5. 将所得粉末置于马弗炉中400 ℃煅烧2小时后，得到白色粉末，即为多孔氧化锌纳米材料。
所得产物为典型的纤锌矿结构，为花状的氧化锌纳米材料，其粒径为9μm，比表面积为40 m2/g左右。
实施例2：
实施过程除以下不同外，其他均与实施例1相同
3. 将反应混合物转移至带有四氟乙烯内衬的高压反应釜中100 ℃下老化2小时；
5. 将所得粉末放入马弗炉中，300 ℃煅烧4小时后，得到白色粉末，即为多孔氧化锌材料。
所得产物与实施例1具有相似的XRD谱图，为球状的氧化锌纳米材料，其粒径是5μm，比表面积为70 m2/g左右。
实施例3：
实施过程除以下不同外，其他均与实施例1相同
2. 称取0.1 g三嵌段高分子表面活性剂F-127，加入到40 mL去离子水中超声分散，并
逐滴加入到上述溶液中，磁力搅拌2小时；
3. 将反应混合物转移至带有四氟乙烯内衬的高压反应釜中120 ℃下老化12小时。
所得产物与实施例1具有相似的XRD谱图，其粒径在12μm左右，比表面积为28 m2/g。
实施例4：
实施过程除以下不同外，其他均与实施例1相同
1. 按Zn-2+:CO(NH2)2 = 1:30的摩尔比，采用电子天平称取1.2 g Zn(NO3)2·6H2O和7.2 g CO(NH2)2，并将其分别溶于30 mL去离子水中。在室温条件下，将六水合硝酸锌的水溶液逐滴加入到尿素的水溶液中，磁力搅拌0.5小时；
3. 将反应混合物转移至带有四氟乙烯内衬的高压反应釜中90 ℃下老化48小时。
所得产物与实施例1具有相似的XRD谱图，其粒径在11μm左右，比表面积为32 m2/g。
将所制得的样品进行XRD、SEM以及TEM分析，其结果可参见附图。
XRD分析：在日本Rigaku D/max-2550 型X射线衍射仪上进行，采用CuKα衍射。从图1的XRD谱图中可知，所得产物ZnO衍射峰的位置与标准卡片相一致(JCPDS Card No.36-1451)，且无其他明显的杂晶相出现，证明通过该方法成功合成出了具有良好纤锌矿结构的纯相的氧化锌。
SEM分析：采用日本电子株式会社JSM-6700F高分辨扫描电子显微镜观察材料形貌。从图2的SEM图片可以看到制备的氧化锌晶体形貌均一，粒径为9 μm左右，是由厚度为10-20 nm花瓣状薄片自组装而形成的三维花状结构。
TEM分析：采用日本电子株式会社JSM-2010F 型透射电子显微镜观察材料形貌。从图3的TEM图片可以观察到，本发明制备的氧化锌具有明显的多孔结构，其花瓣状薄片具有几纳米到几十纳米不等的孔径分布。
Claims (2)
1.一种多孔氧化锌纳米材料，其特征在于该纳米材料由多孔氧化锌薄片自组装而形成的三维花状结构，其粒径在5-12μm之间，比表面积为20-70 m2/g。
2.一种制备根据权利要求1所述的多孔氧化锌纳米材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a. 按Zn-2+:CO(NH2)2 = 1:10的摩尔比，采用电子天平称取1.2 g Zn(NO3)2·6H2O和2.4 g CO(NH2)2，并将其分别溶于30 mL去离子水中；在室温条件下，将六水合硝酸锌的水溶液逐滴加入到尿素的水溶液中，磁力搅拌0.5小时；
b. 称取0.5 g三嵌段高分子表面活性剂F-127，加入到40 mL去离子水中超声分散，并逐滴加入到上述溶液中，磁力搅拌2小时；
c.将步骤b所得混合溶液在80-120 ℃下老化2-60小时；经过离心分离后，用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干；再在300-400 ℃煅烧2-5小时后，得到白色粉末，即为多孔氧化锌材料。
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Denomination of invention: Porous zinc oxide nano material and preparation method thereof Effective date of registration: 20161220 Granted publication date: 20140514 Pledgee: Hefei science and technology rural commercial bank Limited by Share Ltd. Hongqi Market Branch Pledgor: ANHUI TONGYUAN ENVIRONMENT ENERGY SAVING Co.,Ltd. Registration number: 2016340000115 |
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