CN1673094A - 一种氧化锌纳米材料的合成方法 - Google Patents

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唐波
葛介超
禚林海
石锡峰
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Abstract

本发明提供一种氧化锌纳米材料的合成方法，按如下步骤进行：a.按照锌盐∶强碱＝1∶5～20重量份配比混合，制成透明溶液；然后b.按照透明溶液∶浓度为5～30％的表面活性剂＝100∶3～20重量份配比向透明溶液中加入表面活性剂，室温下搅拌；c.再将上述混合溶液送入密闭反应容器中，加热下进行反应；d.反应结束后冷却至室温，然后将所得产品用去离子水或者乙醇洗涤，在60～90℃下干燥，得菊花状的三维氧化锌纳米材料。

Description

一种氧化锌纳米材料的合成方法
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，涉及到纳米材料的制备方法，尤其涉及一种氧化锌纳米材料的合成方法。
背景技术
由于纳米材料的性质取决于纳米材料特定的尺寸和形貌，合成尺寸和形貌可控的纳米结构是控制它们物理和化学性质的关键。所以，具有特定形貌和尺寸的纳米材料的制备和表征一直倍受关注。氧化锌是一种异常的材料，具有优异的化学性质，在光学器件、气体传感器、橡胶添加剂、颜料、变阻器等方面有着广泛的应用(Wang Zhonglin et al Science 2001，291，1947)。一些新奇形貌的氧化锌已经展现出较好的光学性能，有望用作光电和激光发射装置。近年来，除了一维氧化锌纳米材料如纳米线、纳米带、纳米棒以外，其他特定形毛如塔状、花瓣状、圆盘状、环状、蒲公英、转子状的纳米氧化锌的制备已有报道，浙江大学Yang Deren课题组在2004年用表面活性剂辅助的水热合成技术制备出了花状的纳米氧化锌，但形貌并不均一，存在团聚现象(Yang Deren et al J.Phys.Chem.B.2004，108，3955)。
发明内容
本发明的目的是提供一种形貌均一，没有团聚现象的菊花状的三维氧化锌纳米材料的合成方法。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现：
a、按照锌盐∶强碱＝1∶5～20重量份配比混合，制成透明溶液；然后
b、按照透明溶液：浓度为5～30％的表面活性剂＝100∶3～20重量份配比向透明溶液中加入表面活性剂，室温下搅拌；
c、再将上述混合溶液送入密闭反应容器中，加热下进行反应；
d、反应结束后冷却至室温，然后将所得产品用去离子水或者乙醇洗涤，在60～90℃下干燥，得菊花状的三维氧化锌纳米材料。
本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：
所述的锌盐溶液包括硫酸锌、硝酸锌、氯化锌、乙酸锌的水溶液；所述的强碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等碱金属的氢氧化物；所述表面活性剂溶液是含有十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、二(乙-乙基己基)硫代琥珀酸钠(AOT)等可溶性表面活性剂溶液；所述的反应温度为100～220℃；所述的反应时间为1～24小时。本发明所述的锌盐可先加入水使其溶解为水溶液，再加入强碱，也可将强碱加入到锌盐中再加入适量水。
本发明采用水热法利用表面活性剂阳离子(S)和无机阴离子(I)的自组装合成了菊花状的三维纳米氧化锌，所得产品不仅形貌均一，无团聚现象，而且表现出了不同于氧化锌纳米线和纳米棒的光学性质。生产工艺简单，成本低廉，产率高达90％，设备要求不苛刻，有利于规模化生产；本发明不仅提供了一种更为简单的菊花状的三维氧化锌纳米材料的合成方法，测其光致发光光谱(PL)还发现，在同等条件下和氧化锌纳米线和纳米棒相比，其紫外发射红移了20nm。采用X射线粉末衍射技术、SEM扫描技术对所得产品进行表征。
具体实施方式：
实施例1：
称取0.005mol硝酸锌和0.05mol的氢氧化钾置于烧杯中，以15ml去离子水搅拌溶解形成透明溶液，然后按照透明溶液∶浓度为20％的可溶性表面活性剂＝100∶10重量份配比向透明溶液中加入十二烷基硫酸钠表面活性剂溶液，搅拌30分钟，然后将上述混合溶液移入到密闭反应器中，在100℃下反应24小时，将密闭反应器冷却到室温，然后将所得产品用去离子水洗涤，在60℃下干燥。产物经X射线粉末衍射鉴定为六方相氧化锌；SEM电镜检测产品形貌为菊花状的三维纳米材料。
实施例2：
称取0.005mol乙酸锌和0.025mol的氢氧化锂置于烧杯中，以15ml去离子水搅拌溶解形成透明溶液，然后按照透明溶液∶浓度为5％的可溶性表面活性剂＝100∶3重量份配比向透明溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂溶液，搅拌20分钟，然后将上述混合溶液移入到密闭反应器中，在180℃下反应12小时，将密闭反应器冷却到室温，然后将所得产品用乙醇洗涤，在90℃下干燥。产物经X射线粉末衍射鉴定为六方相氧化锌；SEM电镜检测产品形貌为菊花状的三维纳米材料。
实施例3：
称取0.005mol硫酸锌和0.1mol的氢氧化钠置于烧杯中，以15ml去离子水搅拌溶解形成透明溶液，然后按照透明溶液∶浓度为30％的可溶性表面活性剂＝100∶20重量份配比向透明溶液中加入二(乙-乙基己基)硫代琥珀酸钠表面活性剂溶液，搅拌40分钟，然后将上述混合溶液移入到密闭反应器中，在220℃下反应1小时，将密闭反应器冷却到室温，然后将所得产品用去离子水洗涤，洗涤在50℃下干燥。产物经X射线粉末衍射鉴定为六方相氧化锌；SEM电镜检测产品形貌为菊花状的三维纳米材料
附图说明
图1是本发明实施例1制备的氧化锌纳米材料X射线粉末衍射图；
图2是本发明实施例1制备的氧化锌纳米材料低倍扫描照片(SEM)；
图3是本发明实施例1制备的氧化锌纳米材料高倍扫描照片(SEM)；
图4是本发明实施例1制备的氧化锌纳米材料高倍扫描照片(SEM)；
图5是本发明实施例1制备的氧化锌纳米材料光致发光光谱(PL)。

Claims (6)

1、一种氧化锌纳米材料的合成方法，其特征在于：
a、按照锌盐∶强碱＝1∶5～20重量份配比混合，制成透明溶液；然后
b、按照透明溶液∶浓度为5～30％的表面活性剂＝100∶3～20重量份配比向透明溶液中加入表面活性剂，室温下搅拌；
c、再将上述混合溶液送入密闭反应容器中，加热下进行反应；
d、反应结束后冷却至室温，然后将所得产品用去离子水或者乙醇洗涤，在60～90℃下干燥，得菊花状的三维氧化锌纳米材料。
2、根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米材料的合成方法，其特征在于所述的锌盐溶液包括硫酸锌、硝酸锌、氯化锌、乙酸锌的水溶液。
3、根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米材料的合成方法，其特征在于所述的强碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂。
4、根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米材料的合成方法，其特征在于所述表面活性剂溶液是含有CTAB、SDS、AOT的可溶性表面活性剂溶液。
5、根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米材料的合成方法，其特征在于所述的反应温度为100～220℃。
6、根据权利要求1所述的一种氧化锌纳米材料的合成方法，其特征在于所述的反应时间为1～24小时。
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