CN104118901A - 花状纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的花状纳米氧化锌的制备方法，具体按照以下步骤实施：1)分别称取二水乙酸锌和氢氧化钾；2)将1)中称取的二水乙酸锌和氢氧化钾分别溶解于去离子水中，配制成二水乙酸锌溶液和氢氧化钾溶液；3)将经2)配制的二水乙酸锌溶液和氢氧化钾溶液充分混合，得到混合溶液；4)将经3)得到的混合溶液放置于超声清洗机中进行超声处理，得到白色沉淀物；5)对经4)得到的白色沉淀物进行处理，得到花状纳米氧化锌。本发明的花状纳米氧化锌的制备方法，解决了现有花状氧化锌纳米锌制备方法存在的制备温度高、制备时间长的问题。

Description

花状纳米氧化锌的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备方法技术领域，涉及一种纳米氧化锌的制备方法，具体涉及一种花状纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌的粒径介于1nm～100nm之间，是一种面向21世纪新型高功能精细无机产品。纳米氧化锌具有许多特殊的性质，如：非迁移性、荧光性、压电性、吸收及散射紫外线能力；充分利用纳米氧化锌在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料及塑料薄膜。
纳米氧化锌由于其在制备新一代半导体光电子器件方面的巨大潜力，在国际上迅速掀起了研究制备纳米氧化锌的高潮，各种方法都已经成功地制备出了形态各异的纳米氧化锌结构，主要包括纳米线、纳米管、纳米棒、纳米针、纳米盘、纳米圆锥、纳米梳、纳米四角针、纳米多孔棒、纳米螺旋和纳米弹簧等等，但花状纳米氧化锌还比较少见。
文献“CTAB辅助低温水热合成花状氧化锌纳米结构，物理化学杂志B辑，2004，108，3955-3958”公开了一种花状氧化锌纳米结构的制备方法，采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，利用水热法得到了花状氧化锌纳米结构，所制备的花状氧化锌纳米结构主要由60nm～200nm宽，几个微米长的剑状纳米针组成的；但是该方法存在着制备温度高(120℃)及制备时间长(大约20h)的缺点，而且在制备的过程中需要添加表面活性剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种花状纳米氧化锌的制备方法，解决了现有花状氧化锌纳米锌制备方法中存在的制备温度高及制备时间长的问题。
本发明所采用的技术方案是，花状纳米氧化锌的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O和氢氧化钾KOH；
步骤2、将步骤1中称取的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O和氢氧化钾KOH分别溶解于去离子水中，配制成二水乙酸锌溶液和氢氧化钾溶液；
步骤3、将经步骤2配制的二水乙酸锌溶液和氢氧化钾溶液充分混合，得到混合溶液；
步骤4、将经步骤3得到的混合溶液放置于超声清洗机中进行超声处理，得到白色沉淀物；
步骤5、对经步骤4得到的白色沉淀物进行处理，得到花状纳米氧化锌。
本发明的特点还在于：
步骤1具体按照以下方法实施：
按质量比为1：3～5分别称取二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O和氢氧化钾KOH。
步骤2具体按照以下方法实施：
步骤2.1、按照每克的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O量取35mL～40mL的去离子水，将量取的去离子水标记为去离子水a；
按照每克的氢氧化钾KOH量取8mL～13mL的去离子水，将量取的去离子水标记为去离子水b；
步骤2.2、将步骤1中称取的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O倒入经步骤2.1量取的去离子水a中，搅拌均匀后，配制成二水乙酸锌溶液；
将步骤1中称取的氢氧化钾KOH倒入经步骤2.1量取的去离子水b中，搅拌均匀后，配制成氢氧化钾溶液。
步骤4具体按照以下方法实施：
将经步骤3得到的混合溶液放置于超声清洗机中，于室温下，超声振荡处理50min～70min，得到白色沉淀物。
步骤5具体按照以下方法实施：
将经步骤4得到的白色沉淀物取出，取洁净的去离子水多次清洗白色沉淀物，将清洗后的白色沉淀物取出后放置于真空干燥箱中烘干，得到花状纳米氧化锌。
步骤5中将白色沉淀物放入真空干燥箱中的烘干温度控制在60℃～70℃。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明花状纳米氧化锌的制备方法采用超声化学法，与传统有机合成技术相比，更方便和易于操作，可在较温和的条件下进行化学反应，具有反应时间短及产率高等优点。
(2)本发明降低了花状纳米氧化锌的制备时间和制备温度，与现有技术相比，本发明花状纳米氧化锌的制备方法中，将制备温度由120℃降低为室温；制备时间仅为1小时，同时制备过程中不需要添加任何表面活性剂，制备出直径为3μm～5μm的花状纳米氧化锌。
附图说明
图1是采用本发明花状纳米氧化锌的制备方法制备得到的花状纳米氧化锌的XRD衍射图谱；
图2是采用本发明花状纳米氧化锌的制备方法制备得到的花状纳米氧化锌的显微形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
步骤1、分别称取二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O和氢氧化钾KOH，具体方法如下：
按质量比为1：3～5分别称取二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O和氢氧化钾KOH。
步骤2、将步骤1中称取的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O和氢氧化钾KOH分别溶解于去离子水中，配制成二水乙酸锌溶液和氢氧化钾溶液，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按照每克的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O量取35mL～40mL的去离子水，将量取的去离子水标记为去离子水a；
按照每克的氢氧化钾KOH量取8mL～13mL的去离子水，将量取的去离子水标记为去离子水b；
步骤2.2、将步骤1中称取的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O倒入经步骤2.1量取的去离子水a中，搅拌均匀后，配制成二水乙酸锌溶液；
将步骤1中称取的氢氧化钾KOH倒入经步骤2.1量取的去离子水b中，搅拌均匀后，配制成氢氧化钾溶液。
步骤3、将经步骤2配制的二水乙酸锌溶液和氢氧化钾溶液充分混合，得到混合溶液；
步骤4、将经步骤3得到的混合溶液放置于超声清洗机中进行超声处理，得到白色沉淀物，具体按照以下方法实施：
将经步骤3得到的混合溶液放置于超声清洗机中，于室温下，超声振荡处理50min～70min，得到白色沉淀物。
步骤5、对经步骤4得到的白色沉淀物进行处理，得到花状纳米氧化锌：
将经步骤4得到的白色沉淀物取出，取洁净的去离子水多次清洗白色沉淀物，将清洗后的白色沉淀物取出后放置于真空干燥箱中烘干，真空干燥箱内的温度控制在60℃～70℃，得到本发明花状纳米氧化锌。
对本发明花状纳米氧化锌的制备方法制备得到的花状纳米氧化锌进行结构与形貌分析：
(1)如图1所示，从图1中可以看到九个衍射峰，该九个衍射峰与氧化锌ZnO的纤锌矿晶型相对应，这说明了采用本发明花状纳米氧化锌的制备方法制备出的花状纳米氧化锌具有很好的纤锌矿结构。
(2)另外，如图1所示，XRD衍射图谱中无其他衍射峰出现，说明花状纳米氧化锌中无其他杂质，纯度很高。
(3)从图2可以看出，采用本发明花状纳米氧化锌的制备方法所制备的氧化锌为花状结构，该花状结构是由多个纳米针组成的，纳米针的直径为50nm～150nm，其尺寸分布在一个较窄的尺寸范围，直径大约为3μm～5μm，其形貌分布十分均匀。
实施例1
按质量比为1：3分别称取二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O和氢氧化钾KOH；
按每克的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O量取35mL的去离子水，并将量取的去离子水标记为去离子水a；按每克的氢氧化钾KOH量取8mL的去离子水，并将量取去离子水标记为去离子水b；将称取的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O倒入量取的去离子水a中，搅拌均匀后，配制成二水乙酸锌溶液；将称取的氢氧化钾KOH倒入量取的去离子水b中，搅拌均匀后，配制成氢氧化钾溶液；
将配制的二水乙酸锌溶液和氢氧化钾溶液充分混合，得到混合溶液；
将得到的混合溶液放置于超声清洗机中，于室温下，超声振荡处理50min，得到白色沉淀物；
将得到的白色沉淀物取出，取洁净的去离子水进行2次清洗白色沉淀物，将清洗后的白色沉淀物取出后放置于真空干燥箱中烘干，真空干燥箱内的温度控制在60℃，得到由平均直径为50nm的纳米针组成的花状纳米氧化锌，该花状纳米氧化锌的直径约为3μm。
实施例2
按质量比为1：4分别称取二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O和氢氧化钾KOH；
按每克的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O量取38mL的去离子水，并将量取的去离子水标记为去离子水a；按每克的氢氧化钾KOH量取10mL的去离子水，并将量取去离子水标记为去离子水b；将称取的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O倒入量取的去离子水a中，搅拌均匀后，配制成二水乙酸锌溶液；将称取的氢氧化钾KOH倒入量取的去离子水b中，搅拌均匀后，配制成氢氧化钾溶液；
将配制的二水乙酸锌溶液和氢氧化钾溶液充分混合，得到混合溶液；
将得到的混合溶液放置于超声清洗机中，于室温下，超声振荡处理60min，得到白色沉淀物；
将得到的白色沉淀物取出，取洁净的去离子水进行3次清洗白色沉淀物，将清洗后的白色沉淀物取出后放置于真空干燥箱中烘干，真空干燥箱内的温度控制在65℃，得到由平均直径为100nm的纳米针组成的花状纳米氧化锌，该花状纳米氧化锌的直径约为4μm。
实施例3
按质量比为1：5分别称取二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O和氢氧化钾KOH；
按每克的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O量取40mL的去离子水，并将量取的去离子水标记为去离子水a；按每克的氢氧化钾KOH量取13mL的去离子水，并将量取去离子水标记为去离子水b；将称取的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O倒入量取的去离子水a中，搅拌均匀后，配制成二水乙酸锌溶液；将称取的氢氧化钾KOH倒入量取的去离子水b中，搅拌均匀后，配制成氢氧化钾溶液；
将配制的二水乙酸锌溶液和氢氧化钾溶液充分混合，得到混合溶液；
将得到的混合溶液放置于超声清洗机中，于室温下，超声振荡处理70min，得到白色沉淀物；
将得到的白色沉淀物取出，取洁净的去离子水进行4次清洗白色沉淀物，将清洗后的白色沉淀物取出后放置于真空干燥箱中烘干，真空干燥箱内的温度控制在70℃，得到由平均直径为150nm的纳米针组成的花状纳米氧化锌，该花状纳米氧化锌的直径约为5μm。
本发明花状纳米氧化锌的制备方法，解决了现有花状氧化锌纳米锌制备方法存在的制备温度高、制备时间长的问题，与现有技术相比，本发明花状纳米氧化锌的制备方法中，将制备温度由120℃降低为室温；制备时间仅为1小时，同时制备过程中不需要添加任何表面活性剂，制备出直径为50nm～150nm的纳米针所组成的花状纳米氧化锌。

Claims (6)

1.花状纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O和氢氧化钾KOH；
步骤2、将步骤1中称取的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O和氢氧化钾KOH分别溶解于去离子水中，配制成二水乙酸锌溶液和氢氧化钾溶液；
步骤3、将经步骤2配制的二水乙酸锌溶液和氢氧化钾溶液充分混合，得到混合溶液；
步骤4、将经步骤3得到的混合溶液放置于超声清洗机中进行超声处理，得到白色沉淀物；
步骤5、对经步骤4得到的白色沉淀物进行处理，得到花状纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的花状纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下方法实施：
按质量比为1：3～5分别称取二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O和氢氧化钾KOH。
3.根据权利要求1所述的花状纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下方法实施：
步骤2.1、按照每克的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O量取35mL～40mL的去离子水，将量取的去离子水标记为去离子水a；
按照每克的氢氧化钾KOH量取8mL～13mL的去离子水，将量取的去离子水标记为去离子水b；
步骤2.2、将步骤1中称取的二水乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O倒入经步骤2.1量取的去离子水a中，搅拌均匀后，配制成二水乙酸锌溶液；
将步骤1中称取的氢氧化钾KOH倒入经步骤2.1量取的去离子水b中，搅拌均匀后，配制成氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述的花状纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体按照以下方法实施：
将经步骤3得到的混合溶液放置于超声清洗机中，于室温下，超声振荡处理50min～70min，得到白色沉淀物。
5.根据权利要求1所述的花状纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤5具体按照以下方法实施：
将经步骤4得到的白色沉淀物取出，取洁净的去离子水多次清洗白色沉淀物，将清洗后的白色沉淀物取出后放置于真空干燥箱中烘干，得到花状纳米氧化锌。
6.根据权利要求5所述的花状纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，所述步骤5中将白色沉淀物放入真空干燥箱中的烘干温度控制在60℃～70℃。
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