CN103482712B - 一种制备β-Ni(OH)2花状微球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备β-Ni(OH)2花状微球的方法。步骤包括：将六水合氯化镍溶解于有机溶剂中，然后将溶液转移到溶剂热装置进行溶剂热反应，经离心，干燥，得到碱式氯化镍粉末，再将碱式氯化镍粉末分散在浓度为0.1M～10M的碱性溶液中，得到β-Ni(OH)2花状微球。本发明方法制得的β-Ni(OH)2花状微球是由β-Ni(OH)2纳米片组成，该纳米片是由β-Ni(OH)2纳米颗粒组成的。本发明制备方法无需模板、工艺简单，成本低，易大规模合成。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备β-Ni(OH)2花状微球的方法。
背景技术
β-Ni(OH)2是二次碱性电池的活性电极材料。目前，研究人员已经获得了管状，棒状，片状，花状等多种形貌的β-Ni(OH)2纳米结构。花状形貌的β-Ni(OH)2具有较大的比表面积和更多的活性位置，可以提高电极材料的比容量和循环性能，因而受到人们的关注。尽管花状形貌的β-Ni(OH)2具有很多优点，但是它们的可控合成仍然是研究人员面对的最大挑战。
通常，人们是通过镍盐与碱直接反应生成氢氧化镍，然而过快的镍盐水解速率使制备过程重复性变差。研究人员通过引入螯合剂来降低镍盐水解速率，然而这要额外的后处理来移除引入的螯合剂。碱式氯化镍具有的类水镁石结构，但是它的晶体结构并未确定，碱式氯化镍可以作为氢氧化镍或者氧化镍的前驱体。因此，在碱性条件下，将碱式氯化镍转化为氢氧化镍，通过保留碱式氯化镍的形貌特征，有望获得特殊形貌的氢氧化镍。
发明内容
本发明的目的是提供一种无需模板、工艺简单的制备β-Ni(OH)2花状微球的方法。
本发明的制备β-Ni(OH)2花状微球的方法，包括以下步骤：
1）将六水合氯化镍溶解于有机溶剂中，六水合氯化镍在有机溶剂中的摩尔浓度为0.01 M ~1 M，搅拌至均匀得到澄清溶液；
2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在100~200℃下进行溶剂热反应5 min～100 h，离心，干燥，得到碱式氯化镍粉末；
3）将碱式氯化镍粉末分散在浓度为0.1 M~10 M的碱性物质的溶液中，反应24 h后，洗涤，干燥得到β-Ni(OH)2花状微球，碱式氯化镍在碱性物质溶液中的浓度为0.01 M~2 M。
上述的有机溶剂可以是乙醇，或是乙醇与甲醇、丙醇、丁醇、正己烷、环己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种的混合液。
所述的碱性物质可以是氨水、氢氧化钠和氢氧化钾的一种或几种。
本发明制得的β-Ni(OH)2花状微球是由β-Ni(OH)2纳米片组成，该纳米片是由β-Ni(OH)2纳米颗粒组成的。本发明制备方法无需模板、工艺简单，成本低，易大规模合成。
附图说明
图 1是实施例1的β-Ni(OH)2花状微球的X射线衍射图谱；
图 2 是实施例1的β-Ni(OH)2花状微球的扫描电镜照片。
图 3 是实施例2的β-Ni(OH)2花状微球的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例 1
1）将1.08 g六水合氯化镍溶解于30 ml乙醇中，搅拌至均匀得到澄清溶液。
2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在170℃下进行6 h的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到碱式氯化镍粉末。
3）将0.1 g碱式氯化镍粉末分散在20 ml 的3 M氢氧化钾溶液中，反应24 h后，洗涤，干燥得到β-Ni(OH)2花状微球。
制备的β-Ni(OH)2的X射线衍射图谱如图 1 所示。其衍射峰与β-Ni(OH)2的标准图谱一致，说明所得产品为β-Ni(OH)2。通过谢乐公式计算，其晶体平均直径为4 nm。制备的β-Ni(OH)2的扫描电镜照片如图2 所示，从图中可知，制备的β-Ni(OH)2具有花状结构，该结构是由纳米片组成的。
实施例 2
1）将1.08 g六水合氯化镍溶解于30 ml乙醇中，搅拌至均匀得到澄清溶液。
2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在180℃下进行9 h的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到碱式氯化镍粉末。
3）将0.1 g碱式氯化镍粉末分散在20 ml 的6 M氢氧化钠溶液中，反应24 h后，洗涤，干燥得到β-Ni(OH)2花状微球。
制备的β-Ni(OH)2的扫描电镜照片如图3 所示，从图中可知，制备的β-Ni(OH)2具有花状结构，该结构是由纳米片组成的。
实施例 3
1）将1.08 g六水合氯化镍溶解于30 ml乙醇中，搅拌至均匀得到澄清溶液。
2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在130℃下进行100 h的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到碱式氯化镍粉末。
3）将0.1 g碱式氯化镍粉末分散在20 ml 的2 M氢氧化钠溶液中，反应24 h后，洗涤，干燥得到β-Ni(OH)2花状微球。
实施例 4
1）将1.08 g六水合氯化镍溶解于30 ml乙醇中，搅拌至均匀得到澄清溶液。
2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在200℃下进行10 min的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到碱式氯化镍粉末。
3）将0.1 g碱式氯化镍粉末分散在20 ml 的1 M氢氧化钠溶液中，反应24 h后，洗涤，干燥得到β-Ni(OH)2花状微球。
实施例 5
1）将0.54 g六水合氯化镍溶解于15 ml甲醇和15 ml乙醇中，搅拌至均匀得到澄清溶液。
2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在170℃下进行12 h的溶剂热反应，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到碱式氯化镍粉末。
3）将0.1 g碱式氯化镍粉末分散在20 ml 的2 M氢氧化钠溶液中，反应24 h后，洗涤，干燥得到β-Ni(OH)2花状微球。
Claims (2)
1.一种制备β-Ni(OH)2花状微球的方法，其特征是包括以下步骤：
1）将六水合氯化镍溶解于有机溶剂中，六水合氯化镍在有机溶剂中的摩尔浓度为0.01 M ~1 M，搅拌至均匀得到澄清溶液；
2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在100~200℃下进行溶剂热反应5 min～100 h，离心，干燥，得到碱式氯化镍粉末；
3）将碱式氯化镍粉末分散在浓度为0.1 M~10 M的碱性物质的溶液中，反应24 h后，洗涤，干燥得到β-Ni(OH)2花状微球，碱式氯化镍在碱性物质溶液中的浓度为0.01 M~2 M，所述的碱性物质是氨水、氢氧化钠和氢氧化钾的一种或几种。
2.根据权利要求 1 所述的制备β-Ni(OH)2花状微球的方法，其特征在于所述的有机溶剂是乙醇，或是甲醇、丙醇、丁醇、正己烷、环己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种，与乙醇组成的混合液。
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