CN106587176A - 溶液浸泡法制备超小氢氧化镍纳米片 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氢氧化镍纳米材料的制备技术领域，涉及一种采用简单的溶液浸泡法制备高比表面的超小氢氧化镍纳米片的制备方法。本发明所提供的制备高比表面的超小氢氧化镍的方法，与现有技术相比，其优点在于，原料容易获取，而且价格低廉，制备方法简单，所制备的超小氢氧化镍片具有较大的比表面积，作为超级电容器的电极材料，利于电解液中的离子或电子的扩散；使得超小氢氧化镍片在充放电过程中的利用率得到提高，因此超小氢氧化镍片会展现优异的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于氢氧化镍纳米材料的制备技术领域，涉及一种采用简单的溶液浸泡法制备高比表面的超小氢氧化镍纳米片的制备方法。
背景技术
超级电容器作为一种新型储能装置以其充放电速度快、能量密度高、以及循环寿命长的特点，被视为本世纪最有希望的新型绿色能源，受到越来越多的关注。以碳材料为基础的双电层电容因其理论容量不高而发展受限，而过渡金属氧化物和氢氧化物因其具有高的理论容量引发了研究者们的兴趣，而其中氢氧化镍又以其廉价、无毒、环境友好等优点而备受青睐。
纳米尺寸的氢氧化镍一般具有高的比表面积和较短的传输路径，这有利于离子、电子在充放电过程中的传输，从而有利于电化学性能的提高。因此，近年来许多研究者通过多种方法制备了超小纳米尺寸的氢氧化镍。Mustafa Aghazadeh与其合作者通过阴极电沉积的方法制备了直径约为5 nm的纳米氢氧化镍颗粒（International Journal ofHydrogen Energy，2011, 36, 8674-8679）；V. Lakshmi等人通过溶液沉淀法制备了底面直径为10-20 nm、长60-70 nm的一维结构纳米棒（Colloids and Surfaces A:Physicochemical and Engineering Aspects，2014, 457，462-468），然而，电沉积制备纳米氢氧化镍的成本较高；溶液沉淀法制备纳米氢氧化镍，氨水的滴加速率直接影响到氢氧化镍的形貌和尺寸，不易控制；溶液浸泡法是一种绿色环保而又操作简单、经济而又可以量产的方法，所以以此来制备高比表面的超小纳米氢氧化镍片具有一定的应用价值。
发明内容
本发明要解决的具体技术问题是如何采用溶液浸泡法制备高比面积的超小氢氧化镍纳米片，可以用作超级电容器的电极材料，有较高的比电容和循环性能。
本发明是采用以下技术方案实现的：一种溶液浸泡法制备超小氢氧化镍纳米片，包括如下步骤：（1）将NiCl2•6H2O溶解在去离子水中配制成浓度为0.4-0.6 mol/L的溶液，备用；
（2）将碳酸铵溶解在去离子水中配制成浓度为0.065-0.265 mol/L的溶液，备用；其中碳酸铵与步骤（1）中NiCl2•6H2O的质量比为0.661；
（3）将上述步骤（2）中配制好的溶液在磁力搅拌的条件下加入到上述步骤（1）中的溶液中，搅拌均匀，获得混合溶液A；
（4）将上述步骤（3）的混合溶液A置于反应釜中密封，升温至90 - 180℃，恒温干燥8-12h，自然冷却至室温后，获得混合溶液B；
（5）将上述步骤（4）的混合溶液B进行离心，后用蒸馏水对离心后所得固体产物进行洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后将产物置于60℃烘箱中干燥10 h，获得碳酸氢镍前驱体；
（6）将上述步骤（5）中的碳酸氢镍前驱体浸泡在6 M 的氢氧化钾溶液中12 h，之后将所得混合物进行离心，后用蒸馏水对固体产物进行洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后将产物置于60℃烘箱中干燥10 h，获得超小氢氧化镍纳米片。
本发明所提供的制备高比表面的超小氢氧化镍的方法，与现有技术相比，其优点在于，原料容易获取，而且价格低廉，制备方法简单，所制备的超小氢氧化镍片具有较大的比表面积，作为超级电容器的电极材料，利于电解液中的离子或电子的扩散；使得超小氢氧化镍片在充放电过程中的利用率得到提高，因此超小氢氧化镍片会展现优异的电化学性能。
通过本方法制备了直径约为14.5 nm、比表面积约为192.2m2 g-1的氢氧化镍准六角片，有较高的比电容和循环性能，可以用作超级电容器的电极材料。由孔径分布图可知，该物质的孔径分布均一、集中在3.4 nm左右，该方法简单、绿色环保，具有十分广泛的应用前景。
附图说明
图 1是本发明中制备的碳酸氢镍前驱体的X射线衍射谱。
图 2是本发明中制备的超小氢氧化镍纳米片的X射线衍射谱。
图 3 是本发明中制备的超小氢氧化镍纳米片的透射电子显微镜照片。
图 4 是本发明中制备的超小氢氧化镍纳米片的N2吸附-脱附曲图以及孔径分布图。
具体实施方式
一种溶液浸泡法制备超小氢氧化镍纳米片，包括如下步骤：（1）将NiCl2•6H2O溶解在去离子水中配制成浓度为0.4-0.6 mol/L（可选择0.4 mol/L、0.5 mol/L、0.6 mol/L）的溶液，备用；
（2）将碳酸铵溶解在去离子水中配制成浓度为0.065-0.265 mol/L（可选择0.065 mol/L、0.100 mol/L、0.150 mol/L、0.200 mol/L、0.240 mol/L、0.265 mol/L）的溶液，备用；其中碳酸铵与步骤（1）中NiCl2•6H2O的质量比为0.661；
（3）将上述步骤（2）中配制好的溶液在磁力搅拌的条件下加入到上述步骤（1）中的溶液中，搅拌均匀，获得混合溶液A；
（4）将上述步骤（3）的混合溶液A置于反应釜中密封，升温至90 - 180℃，恒温干燥8-12h，自然冷却至室温后，获得混合溶液B；
（5）将上述步骤（4）的混合溶液B进行离心，后用蒸馏水对离心后所得固体产物进行洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后将产物置于60℃烘箱中干燥10 h，获得碳酸氢镍前驱体；
（6）将上述步骤（5）中的碳酸氢镍前驱体浸泡在6 M 的氢氧化钾溶液中12 h，之后将所得混合物进行离心，后用蒸馏水对固体产物进行洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后将产物置于60℃烘箱中干燥10 h，获得超小氢氧化镍纳米片。
以下结合附图对本发明的具体实施方式做出进一步地说明。
制备一种超小氢氧化镍纳米片，制备方法如下：
(1) 将1.18 g的NiCl2•6H2O溶解在10 mL去离子水中配制成溶液，备用；
(2) 将0.78 g的碳酸铵溶解在30mL去离子水中配制成溶液，备用；
(3) 将上述步骤（2）中配制好的溶液在磁力搅拌的条件下加入到上述步骤（1）中的溶液中，搅拌均匀，获得混合溶液A；
(4) 将上述步骤（3）的混合溶液A置于反应釜中密封，升温至90~180 ℃，恒温干燥8 -12 h，自然冷却至室温后，获得混合溶液B；
(5) 将上述步骤（4）的混合溶液B进行离心，后用蒸馏水进行洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后将产物置于60 ℃烘箱中干燥10 h，获得碳酸氢镍前驱体；
(6) 将上述步骤（5）中的碳酸氢镍前驱体浸泡在6 M 的氢氧化钾溶液中12 h, 之后将所得混合物进行离心，后用蒸馏水进行洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后将产物置于60 ℃烘箱中干燥10 h，获得超小氢氧化镍纳米片。
上述实验中获得的碳酸氢镍前驱体和超小氢氧化镍纳米片经过XRD和TEM表征结果如下：
如附图 1 是制备的碳酸氢镍前驱体的XRD图，所有的衍射峰可以全部指标碳酸氢镍。
如附图 2 是制备的超小氢氧化镍纳米片的XRD图，所有的衍射峰可以全部指标β-Ni(OH)2。
如附图 3 是制得的超小氢氧化镍纳米片的TEM图片。从图中可以看出，制备的超小氢氧化镍纳米片，为准六角片形状，粒径比较均匀，直径约为14.5 nm。
如附图 4 是制得的超小氢氧化镍纳米片的N2吸附-脱附曲图以及孔径分布图。从图中可以看出这条等温曲线可以归为第IV类等温曲线，说明该β-Ni(OH)2属于介孔结构，通过BET计算得知其比表面积为192.2 m2 g-1；由孔径分布图可知，该物质的孔径分布均一、集中在3.4 nm左右。
Claims (1)
1.一种溶液浸泡法制备超小氢氧化镍纳米片，其特征在于，包括如下步骤：（1）将NiCl2•6H2O溶解在去离子水中配制成浓度为0.4-0.6 mol/L的溶液，备用；
（2）将碳酸铵溶解在去离子水中配制成浓度为0.065-0.265 mol/L的溶液，备用；其中碳酸铵与步骤（1）中NiCl2•6H2O的质量比为0.661；
（3）将上述步骤（2）中配制好的溶液在磁力搅拌的条件下加入到上述步骤（1）中的溶液中，搅拌均匀，获得混合溶液A；
（4）将上述步骤（3）的混合溶液A置于反应釜中密封，升温至90 - 180℃，恒温干燥8-12h，自然冷却至室温后，获得混合溶液B；
（5）将上述步骤（4）的混合溶液B进行离心，后用蒸馏水对离心后所得固体产物进行洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后将产物置于60℃烘箱中干燥10 h，获得碳酸氢镍前驱体；
（6）将上述步骤（5）中的碳酸氢镍前驱体浸泡在6 M 的氢氧化钾溶液中12 h，之后将所得混合物进行离心，后用蒸馏水对固体产物进行洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后将产物置于60℃烘箱中干燥10 h，获得超小氢氧化镍纳米片。
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