CN104291386B - 一种二维氢氧化镍超薄纳米薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二维氢氧化镍超薄纳米薄膜的制备方法，属于无机纳米材料技术领域。本发明以六水合氯化镍为原料，尿素为沉淀剂，水、甲醇和乙醇混合液作溶剂，在40～50℃下磁力搅拌加热30min，然后升温至70～92℃，磁力搅拌加热120min。反应结束后，对产物进行分离洗涤干燥，即得到二维超薄氢氧化镍纳米薄膜材料，厚度1-2nm。该材料具有较大的比表面积和稳定性，在电池电极材料、催化等领域具有很好的应用前景。本发明具有工艺简单、成本低、反应温度低、收率高等特点。

Description

一种二维氢氧化镍超薄纳米薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二维氢氧化镍超薄纳米薄膜的制备方法，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
近年来，二维薄膜（片）状纳米材料受到广泛关注，这是由于其巨大的比表面积和超薄的微观结构，使得这些材料表现出特异的表面结构和电子特性，具有优异的力学、电学和光学性能，可广泛用于光电子器件、传感器、催化剂、超级电容器等领域，尤其是在高度依赖于材料表面性能的光电化学反应领域，二维材料更是表现出优越的性能。然而二维纳米结构材料的性能和应用却依赖于材料的可控规模化制备以及其厚度、分散性和比表面积，通过制备技术方案的创新，将二维材料的厚度由几十纳米减小到几纳米，进而增大材料的比表面积，提高分散性，则成为现代化学和材料学的一个前沿研究课题。例如，二维氢氧化镍纳米材料就引起了许多科技工作者的兴趣，在调控合成上做了大量研究工作，在高性能电池、超级电容器和高性能电子器件等方面有潜在的应用价值。
目前，制备二维氢氧化镍纳米结构材料有配位沉淀法、水热法、微波液相法等。如聂祚仁等（发明专利CN100406392C）采用镍盐溶液加入氢氟酸，然后加入氨水，水浴加热得到纳米结构Ni(OH)2薄膜，厚度为150-550nm；孙晓明等（发明专利CN102891008A）采用可溶性镍盐和六亚甲基四胺，水热反应，在泡沫镍片上生长了Ni(OH)2纳米片，厚度约为5-9nm。上述均采用的水热法，反应周期较长，不利于工业化生产。微波液相合成法近年来被用于合成各种纳米材料，如曹传宝等（发明专利CN103342396A）将可溶性镍盐和碱试剂溶液混合后，搅拌微波加热冷凝回流60分钟，得到二维氢氧化镍纳米材料，厚度约为1-1.7nm。该方法虽然具有合成温度低、反应时间短等优点，但是该方法需要微波加热和冷凝回流，合成设备较为复杂，而且采用微波加热不均匀、容器易爆裂，不利于工业化生产。
与上述合成方法相比，传统的液相合成法则更为简单，反应周期短，合成效率高，适合二维氢氧化镍纳米材料的规模化生产。
发明内容
本发明是针对现有二维氢氧化镍纳米材料合成技术的不足，提出一种工艺简单、成本低廉的二维氢氧化镍超薄纳米薄膜的合成方法。该方法可解决氢氧化镍纳米片的厚度大、分散性差、比表面积小的问题，从而达到提高其电化学性能，进而拓展其在高性能电池、超级电容器、催化剂等领域的应用。
本发明一种二维氢氧化镍超薄纳米薄膜的制备方法具体如下：
以六水合氯化镍为原料，尿素为沉淀剂，水、甲醇和乙醇为混合溶剂，通过分段加热制备氢氧化镍超薄纳米薄膜，即将六水合氯化镍、尿素加入到水、甲醇和乙醇的混合溶剂中，磁力搅拌至反应原料完全溶解后，加热至40～50℃时，保温30分钟后，继续加热反应混合物至70～92℃，持续搅拌保温反应120分钟后，自然冷却至室温。将反应产物离心分离，滤饼用无水乙醇洗涤后再次离心处理，将滤饼在室温条件下自然干燥得到氢氧化镍超薄纳米薄膜。其中六水合氯化镍、尿素的质量比为1:1～1.6，混合溶剂中水、甲醇和乙醇的体积比为15～10:4～6:1。
所述的六水合氯化镍、尿素的质量比优选为1:1，混合溶剂中水、甲醇和乙醇的体积比优选为15:4:1。
本发明的有益效果在于：
（1）混合溶剂中甲醇和乙醇一方面能降低Ni(OH)2沉淀在溶剂中的溶解度，便于沉淀的析出，一方面能限制Ni(OH)2晶核的尺寸，使得Ni(OH)2成为超薄纳米薄膜。另外，本发明在制备过程中，采用分段加热的目的在于，40～50℃时保温30分钟是Ni(OH)2晶核的形成阶段，升温至70～92℃保温120分钟是Ni(OH)2纳米晶的生长阶段，在这个过程中，尿素迅速水解，大量Ni2+离子水解，Ni(OH)2晶核不断长大，并最终形成二维Ni(OH)2纳米薄膜。由于本发明采用水、甲醇和乙醇混合溶剂以及分段加热方式，所制备的二维Ni(OH)2纳米薄膜超薄，厚度仅为1～2nm，比表面积大、分散性好，可应用制备超级电容器、镍氢电池和催化剂等领域。
（2）本发明合成设备简单，成本低廉，反应温度低，目标产物收率高，合成过程控制容易，适合工业化生产和规模化应用。
附图说明
图1为二维氢氧化镍超薄纳米薄膜的透射电子显微镜TEM照片。
具体实施方式
实施例1：
称取氯化镍（NiCl2 ﹒6H2O）0.48g、尿素0.48g置于三口烧瓶中，加入15ml水、4ml甲醇和1ml乙醇，将三口烧瓶置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解。利用电热套加热至50℃，保温30分钟。然后加热上述混合液至92℃，在此温度下继续搅拌120分钟。反应结束后，自然冷却至室温。将上述得到的混合物离心得沉淀物，再用无水乙醇洗涤，离心，然后将沉淀物室温自然干燥，即可得Ni(OH)2纳米薄膜。
实施例2：
称取氯化镍（NiCl2 ﹒6H2O）0.48g、尿素0.58g置于三口烧瓶中，加入12ml水、4ml甲醇和1ml乙醇，将三口烧瓶置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解。利用电热套加热至50℃，保温30分钟。然后加热上述混合液至85℃，在此温度下继续搅拌120分钟。反应结束后，自然冷却至室温。将上述得到的混合物离心得沉淀物，再用无水乙醇洗涤，离心，然后将沉淀物室温自然干燥，即可得Ni(OH)2纳米薄膜。

Claims (2)

1.一种二维氢氧化镍超薄纳米薄膜的制备方法，其特征在于:以六水合氯化镍为原料，尿素为沉淀剂，水、甲醇和乙醇为混合溶剂，通过分段加热制备氢氧化镍超薄纳米薄膜，即将六水合氯化镍、尿素加入到水、甲醇和乙醇的混合溶剂中，磁力搅拌至反应原料完全溶解后，加热至40～50℃时，保温30分钟后，继续加热反应混合物至70～92℃，持续搅拌保温反应120分钟后，自然冷却至室温；将反应产物离心分离，滤饼用无水乙醇洗涤后再次离心处理，将滤饼在室温条件下自然干燥得到氢氧化镍超薄纳米薄膜；其中六水合氯化镍、尿素的质量比为1:1～1.6，混合溶剂中水、甲醇和乙醇的体积比为15～10:4～6:1。
2.一种二维氢氧化镍超薄纳米薄膜的制备方法，其特征在于:所述的六水合氯化镍、尿素的质量比优选为1:1，混合溶剂中水、甲醇和乙醇的体积比优选为15:4:1。
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