CN103011215B - 一种勃姆石微纳结构球及其制备方法 - Google Patents

一种勃姆石微纳结构球及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103011215B
CN103011215B CN201210529074.5A CN201210529074A CN103011215B CN 103011215 B CN103011215 B CN 103011215B CN 201210529074 A CN201210529074 A CN 201210529074A CN 103011215 B CN103011215 B CN 103011215B
Authority
CN
China
Prior art keywords
boehmite
nano
micro
nano structure
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201210529074.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103011215A (zh
Inventor
刘岗
王化
陈林
田兴友
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hefei Institutes of Physical Science of CAS
Original Assignee
Hefei Institutes of Physical Science of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hefei Institutes of Physical Science of CAS filed Critical Hefei Institutes of Physical Science of CAS
Priority to CN201210529074.5A priority Critical patent/CN103011215B/zh
Publication of CN103011215A publication Critical patent/CN103011215A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103011215B publication Critical patent/CN103011215B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种勃姆石微纳结构球及其制备方法：勃姆石微纳结构球由纳米片结构交织而成，相结构为γ-AlOOH，其中球的直径在500nm~5000nm，纳米片的厚度在30nm~65nm；勃姆石微纳结构球的合成主要是利用铝酸钠、尿素水热法合成勃姆石微纳结构球形粉体材料。本发明水热制备勃姆石的反应过程中不需要添加分散剂和表面活性剂，制得结晶性高的球形勃姆石；本发明制备过程中未加入模板等物质，使得后处理方便，且反应温度低、时间短、工艺简单、廉价；而且制备过程绿色环保，未使用任何的有毒有害的有机试剂。

Description

一种勃姆石微纳结构球及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种勃姆石微纳结构球及其制备方法，属于化学药品领域。
背景技术
勃姆石，又称软水铝石，分子式为γ-AlOOH，广泛用于化学催化剂，粘合剂，载体催化剂，溶胶-凝胶磨料和抛光化合物中，其在聚合物泡沫体中还可充当热绝缘添加剂。近来有文献报道勃姆石的合成方法，如先通过蒸馏水和异丙醇铝水解反应，再通过水热法获得纳米晶勃姆石，过程复杂，而且使用有机铝盐；而成都理工大学开展了具有良好热稳定形的勃姆石粉体的制备，经过多步合成获得勃姆石粉体，虽然经过400°煅烧，但是产物的结晶性较差。而通过将铝盐如AlCl3和强碱如NaOH混合，也能有效获得勃姆石粉体，但是产物的结晶性不高。因此，需要寻找一种简单，方便的方法合成高结晶性的勃姆石粉体材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是勃姆石微纳结构球的合成，本发明提供一种水热法合成勃姆石微纳结构球。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种勃姆石微纳结构球，其特征在于：
所述勃姆石为球形结构，所述球形结构由纳米片状结构交织形成，所述纳米片结构间具有空隙；
所述球形勃姆石为γ-AlOOH相结构，其直径在500 nm ~ 5000 nm左右；
所述球形勃姆石的表面纳米片的厚度在30 nm ~ 65 nm左右。
所述勃姆石微纳结构球的制备方法，包括水热法，其特征在于完成步骤如下：
（1）首先将铝酸钠、尿素和去离子水按摩尔比1-5：1-6：2000-3000在磁力搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；
（2）再将搅拌均匀后的溶液加入到聚四氟乙烯高压釜内胆中,然后将高压釜放入烘箱中，加热至140-180 ℃，保温8-15小时；
（3）高压釜自然冷却至室温后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，最后离心并将得到的沉淀在烘箱中烘干,得到勃姆石微纳结构球形粉体材料。本发明的有益效果：
（1）水热制备勃姆石微纳结构球的反应过程中不需要添加分散剂和表面活性剂，将制得的产物分别使用场发射扫描电镜,透射电镜和X-射线衍射仪进行表征，可知勃姆石为微纳结构球形状，尺寸为单分散分布；
（2）上述勃姆石微纳结构球呈现高的结晶性；
（3）这种制备方法在制备的过程中，由于未加入模板等物质，使得后处理方便，且反应温度低、时间短、工艺简单、廉价；
（4）这种制备方法的制备过程绿色环保，未使用任何的有毒有害的有机试剂。
附图说明
图1是对勃姆石微纳结构球用扫描电子显微镜观测后拍摄得到的照片，由图1a可知，制备出来的产物产量大，颗粒呈球形状，产物尺寸分布在500～5000 nm左右；由图1b可知，球形结构表面由纳米片交织而成，并且纳米片间具有空隙。
图2是对勃姆石微纳结构球用透射电子显微镜观测后拍摄得到的照片，由图2a可知，制备出来的产物为球形颗粒，产物尺寸分布在500～5000 nm左右；由图2b可知，产物的透射电镜照片进一步表明球形结构由纳米片交织而成，并且纳米片间具有空隙。
图3是对图1用Phlips X’Pert型X-ray衍射仪测得的勃姆石XRD谱图，从XRD谱图可知，所得产物为勃姆石为γ-AlOOH相结构(JCPDS card no. 05-0190)。
具体实施方式
实施例：勃姆石微纳结构球的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将5 mmol的铝酸钠、6 mmol的尿素溶解在50 mL的去离子水中，在磁力搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；
（2）再将搅拌均匀后的溶液加入到容积70 mL聚四氟乙烯高压釜内胆中,然后将高压釜放入烘箱中，加热至160 ℃，保温10小时；
（3）高压釜自然冷却至室温后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，最后离心并将得到的沉淀在烘箱中烘干,得到勃姆石微纳结构球形粉体材料。
本发明制备的勃姆石微纳结构球用扫描电子显微镜观测后拍摄得到的照片、用透射电子显微镜观测后拍摄得到的照片、XRD谱图分别见图1、2、3。

Claims (1)

1.一种勃姆石微纳结构球的制备方法，其特征在于：
所述勃姆石为球形结构，所述球形结构由纳米片状结构交织形成，所述纳米片结构间具有空隙；
所述球形勃姆石为γ-AlOOH相结构，其直径在500 nm ~ 5000 nm；
所述球形勃姆石的表面纳米片的厚度在30 nm ~ 65 nm；
所述勃姆石微纳结构球的制备方法为水热法，完成步骤如下：
（1）首先将铝酸钠、尿素和去离子水按摩尔比1-5：1-6：2000-3000在磁力搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；
（2）再将搅拌均匀后的溶液加入到聚四氟乙烯高压釜内胆中,然后将高压釜放入烘箱中，加热至140-180 ℃，保温8-15小时；
（3）高压釜自然冷却至室温后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，最后离心并将得到的沉淀在烘箱中烘干,得到勃姆石微纳结构球形粉体材料。
CN201210529074.5A 2012-12-10 2012-12-10 一种勃姆石微纳结构球及其制备方法 Expired - Fee Related CN103011215B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210529074.5A CN103011215B (zh) 2012-12-10 2012-12-10 一种勃姆石微纳结构球及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210529074.5A CN103011215B (zh) 2012-12-10 2012-12-10 一种勃姆石微纳结构球及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103011215A CN103011215A (zh) 2013-04-03
CN103011215B true CN103011215B (zh) 2014-11-26

Family

ID=47960397

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210529074.5A Expired - Fee Related CN103011215B (zh) 2012-12-10 2012-12-10 一种勃姆石微纳结构球及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103011215B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103663519A (zh) * 2013-12-02 2014-03-26 中霖中科环境科技（安徽）股份有限公司 一种勃姆石的制备方法
EP3148936A4 (en) * 2014-05-25 2018-01-24 Shengguo Wang Method and apparatus for producing alumina monohydrate and sol gel abrasive grain
CN105777962B (zh) * 2016-03-17 2017-09-15 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 一种废弃水基钻井液用絮凝剂及其制备方法
CN105709459B (zh) * 2016-03-23 2017-10-31 重庆理工大学 一种鹅卵石状γ‑AlOOH涂覆的油水分离网膜材料及其制备方法
CN106830024B (zh) * 2017-02-16 2018-06-12 曲阜师范大学 一种赤泥为原料制备活性勃姆石及氧化铝多孔微球的水热-热转化方法
CN110386613B (zh) * 2019-08-23 2022-04-29 广州大学 一种晶型可控的分等级介孔水合氧化铝微球的制备方法
CN115490253B (zh) * 2022-10-08 2023-06-20 山东理工大学 一种氢氧化铝微球的制备方法
CN116835620A (zh) * 2023-05-30 2023-10-03 中国石油大学(华东) 一种插层-剥离勃姆石制备二维纳米片的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1868885A (zh) * 2006-05-12 2006-11-29 广西民族大学 一种自分散型纳米γ－AlOOH及其制备方法和用途
CN101279754A (zh) * 2008-05-20 2008-10-08 上海大学 多种形貌纳米勃姆石的制备方法
CN101343043A (zh) * 2008-08-25 2009-01-14 中国科学院上海硅酸盐研究所 两性金属化合物纳米材料及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1868885A (zh) * 2006-05-12 2006-11-29 广西民族大学 一种自分散型纳米γ－AlOOH及其制备方法和用途
CN101279754A (zh) * 2008-05-20 2008-10-08 上海大学 多种形貌纳米勃姆石的制备方法
CN101343043A (zh) * 2008-08-25 2009-01-14 中国科学院上海硅酸盐研究所 两性金属化合物纳米材料及其制备方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Guangci Li et al..Template-free solvothermal synthesis of 3D hierarchical nanostructured boehmite assembled by nanosheets.《Journal of Physics and Chemistry of Solids》.2012,第73卷1055-1060. *
Self-assembled, monodispersed, flower-like γ-AlOOH hierarchical superstructures for efficient and fast removal of heavy metal ions from water;Yong-Xing Zhang et al.;《CrystEngComm》;20120118;第14卷;3005-3007 *
Template-free solvothermal synthesis of 3D hierarchical nanostructured boehmite assembled by nanosheets;Guangci Li et al.;《Journal of Physics and Chemistry of Solids》;20120501;第73卷;1055-1060 *
Yong-Xing Zhang et al..Self-assembled, monodispersed, flower-like γ-AlOOH hierarchical superstructures for efficient and fast removal of heavy metal ions from water.《CrystEngComm》.2012,第14卷3005-3007. *
刘辉 等.微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al2O3片状自组装微球.《功能材料》.2011,第42卷(第5期),854-857、861. *
微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al2O3片状自组装微球;刘辉 等;《功能材料》;20111231;第42卷(第5期);854-857、861 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103011215A (zh) 2013-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103011215B (zh) 一种勃姆石微纳结构球及其制备方法
CN101792164B (zh) 一种真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法
CN101857263B (zh) 一种水热法制备形貌可控纳米氧化铟的方法
CN103708551B (zh) 一种乙二醇-水混合溶剂热合成碳酸氧铋花状微球的制备方法
CN100355654C (zh) 一种六方相贯穿介孔孔道的二氧化硅中空球材料的制备方法
CN103274437B (zh) 一种三维花状层状复合氢氧化物及其制备方法
Wang et al. Facile and large-scale syntheses of nanocrystal rare earth metal–organic frameworks at room temperature and their photoluminescence properties
CN104891556B (zh) 一种具有双层空心立方体结构的羟基锡酸锌及其制备方法
CN103537237A (zh) 一种Fe3O4@C@PAM核壳磁性纳米材料的制备方法
CN104497032A (zh) 一种纳米尺度铝基金属-有机框架结构材料及其制备方法
CN102259929A (zh) 一种制备具有多孔纳米或亚微米棒状氧化锰的方法
CN104291386A (zh) 一种二维氢氧化镍超薄纳米薄膜的制备方法
CN102226084B (zh) 一种花状Y2O3:Eu3+微球的合成方法
CN107308987A (zh) 一种Fe3O4@PDA@MOF‑5纳米复合材料的制备方法
CN103121665A (zh) 三维花状水杨酸根插层层状氢氧化物纳米材料及其制备方法
CN101805009A (zh) 一种简易可控制备叶状微/纳米氧化铜二维组装体的方法
CN103922347B (zh) 一种二氧化硅连续聚集体囊泡材料及其制备方法
Mao et al. Selective synthesis of morphology and species controlled La2O3: Eu3+ and La2O2Co3: Eu3+ phosphors by hydrothermal method
CN103950985A (zh) 一种中空方球结构的纳米钨酸铋及其制备方法
CN102502872B (zh) 一种由纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球及其制备方法
CN101565195A (zh) 一种新型高效纳米晶勃姆石的制备方法
CN102220638B (zh) 一种立方体的三氧化二铁单晶的制备方法
CN102010707A (zh) 一种磁致变色四氧化三铁溶胶的制备方法
CN104787807A (zh) 一种氧化亚钴纳米粒子的溶剂热制备方法
CN109694096B (zh) 一种γ-AlOOH片状单晶及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20141126

Termination date: 20151210

EXPY Termination of patent right or utility model