CN103663519A - 一种勃姆石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种勃姆石的制备方法，它涉及纳米材料制备技术领域。包括步骤为将一定量的偏铝酸盐溶解于一定量的纯水或水-多元醇混合液中，然后加入一定量的尿素，将混合溶液转移至反应釜中，置于烘箱中，在130-200oC温度下反应2-24小时，得到沉淀物；将沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤数次；将沉淀物置于烘箱在60-80oC下干燥12小时，得直径2-5微米具有微纳分级结构的勃姆石。本发明方法制备工艺简单，生产成本低廉，后处理简单，制备过程容易控制，非常易于工业化生产，制备的勃姆石微纳分级结构具有结晶度好、纯度高等特点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种具有微纳分级结构的勃姆石的制备方法。
背景技术
勃姆石又称软水铝石，分子式是γ-AlOOH，是一种重要的无机化工产品，勃姆石可以用作阻燃剂，主要用于电子基板、灌封胶、涂料、橡胶与塑料填料，还可作高端数码喷墨打印介质的关键性吸墨材料，还可以用于水中微污染物的净化去除，同时也是催化剂载体和制备高纯氧化铝的重要化工原料，纳米材料具有的电学、光学、热学、磁学等性质与块体材料相比明显不同且更加优越，展现出光明的应用前景，被誉为二十一世纪最有前途的材料，因此，如何制备高纯度纳米级别的勃姆石产品，一直备受关注。
目前制备勃姆石包括气相法、溶胶-凝胶法，沉淀水解法和溶剂热法等，其中溶剂热法操作简单，而且得到的勃姆石晶化程度高，是目前报道较多的方法，例如：美国俄亥俄州立大学的Mietek Jaroniec等采用三氯化铝为铝源，在180度水热条件下制备出1.0-1.5微米的纺锤型勃姆石微纳分级结构(Journal of Materials Chemistry, 2010, 20, 4587–4594)；山东大学的Yang等在N,N-二甲基甲酰胺水溶液中，采用三氯化铝为铝源，聚乙烯基吡咯烷酮为表面活性剂，在180度水热条件下制备出椭圆形的勃姆石微纳分级结构(CrystEngComm, 2011, 13, 2445–2450)；泰山医学院的张恭孝等在专利CN201312085621.4中以硫酸铝、硝酸铝和氯化铝为铝源，尿素为沉淀剂，在微波水热180-200度条件下制备勃姆石；张恭孝等在专利CN201312080831.4中以硫酸铝为铝源，氢氧化钠以尿素为沉淀剂，在150-200度水热条件下制备勃姆石；中国科学院的刘岗等在专利201210529047.5中以铝酸钠为为铝源，尿素为沉淀剂，在140-180度水热条件下制备勃球形姆石微纳结构。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、生产成本低廉、非常适用于工业化生产的高品质勃姆石微纳分级结构的制备方法。
为了解决背景技术中所存在的问题，本发明采用技术方案包括步骤如下：
将一定量的偏铝酸盐溶解于一定量的纯水或水-多元醇混合液中，配制成偏铝酸根浓度为0.05-2.00mol/L的水溶液，然后加入一定量的尿素，尿素浓度为0.5-5.00mol/L；
将上述混合溶液转移至水热反应釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中，在130-200oC温度下，反应2-24小时，得到沉淀物；
将沉淀物抽滤或离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤数次；
将沉淀物置于烘箱，在60-80 oC下干燥12小时，得到直径2-5微米具有微纳分级结构的勃姆石。
本发明有以下有益效果：
本发明方法制备工艺简单，生产成本低廉，后处理简单，制备过程容易控制，非常易于工业化生产，制备的勃姆石微纳分级结构具有结晶度好、纯度高等特点。
附图说明
图1是本发明制备出的勃姆石微纳分级结构的扫描电镜图；
图2是本发明制备出的勃姆石微纳分级结构的X射线衍射图；
图3是本发明制备出的勃姆石微纳分级结构的透射电镜图。
具体实施方式
图1-3为本发明制备出的勃姆石微纳分级结构测定图。
实施例1
(1) 将2.05 g偏铝酸钠溶解于100 ml水中，再加入12 g 尿素，然后转移到125 ml聚四氟乙烯反应釜中，放置于烘箱中加热至160 oC，反应12小时，得到沉淀物；
(2) 将沉淀物抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤数次；
(3) 将滤饼置于烘箱，在60oC下干燥12小时，得到直径2-5微米具有微纳分级结构的勃姆石。
实施例2
(1) 将2.40 g偏铝酸钾溶解于10 ml乙二醇和90 ml水的混合溶液中，再加入12g尿素，然后转移到125 ml聚四氟乙烯反应釜中，放置于烘箱中加热至140 oC，反应24小时，得到沉淀物；
(2) 将沉淀物抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤数次；
(3) 将滤饼置于烘箱，在80 oC下干燥12小时，得到直径2-5微米具有微纳分级结构的勃姆石。
实施例3
(1) 将8.2 g偏铝酸钠和24g 尿素溶解于20 ml乙二醇和50 ml水的混合溶液中，再加水稀释到100ml，然后转移到125 ml聚四氟乙烯反应釜中，放置于烘箱中加热至130 oC，反应24小时，得到沉淀物；
(2) 将沉淀物抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤数次；
(3) 将滤饼置于烘箱，在66 oC下干燥12小时，得到直径2-5微米具有微纳分级结构的勃姆石。
实施例4
(1) 将8.2 g偏铝酸钠和24g 尿素溶解于20 ml丙三醇和50 ml水的混合溶液中，再加水稀释到100ml，然后转移到125 ml聚四氟乙烯反应釜中，放置于烘箱中加热至200 oC，反应2小时，得到沉淀物；
(2) 将沉淀物抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤数次；
(3) 将沉淀物置于烘箱，在70 oC下干燥12小时，得到直径2-5微米具有微纳分级结构的勃姆石。
上述仅为本发明的实施例而已，对本领域的技术人员来说，本发明有多种更改和变化。凡在本发明的发明思想和原则之内，作出任何修改，等同替换，改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1. 一种勃姆石的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将一定量的偏铝酸盐溶解于一定量的纯水或水-多元醇混合液中，配制成偏铝酸根浓度为0.05-2.00mol/L的水溶液，然后加入一定量的尿素，尿素浓度为0.5-5.00mol/L；
将上述混合溶液转移至水热反应釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中，在130-200oC温度下，反应2-24小时，得到沉淀物；
将沉淀物抽滤或离心分离，用去离子水和无水乙醇洗涤数次；
将沉淀物置于烘箱，在60-80 oC下干燥12小时，得到直径2-5微米具有微纳分级结构的勃姆石。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偏铝酸盐为偏铝酸钠或偏铝酸钾。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水-多元醇混合液中的多元醇可为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇中的任一种。
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