CN107502316B - 一种环保型水基钻井液用封堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型水基钻井液用封堵剂及其制备方法，该环保型水基钻井液用封堵剂由按重量份数计30‑50份的包覆AlOOH的碳球、10‑20份丙烯酰胺、10‑20份N‑异丙基丙烯酰胺、2‑4份六亚甲基四胺、在0.01‑0.05份引发剂下反应制得的产品与30‑50份的乙酸乙烯酯‑乙烯共聚乳液在2‑5份分散剂的作用下复配而成，本发明制得的环保型水基钻井液封堵剂封堵效果好、无毒，具有一定的抗压强度和高的耐温能力，与钻井液具有良好的配伍性能。

Description

一种环保型水基钻井液用封堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油天然气领域，具体地涉及一种环保型水基钻井液封堵剂及其制备方法。
背景技术
在钻井过程中，钻井液中的液相、固相颗粒和其他添加剂会向裂缝性地层渗漏，对油气储层造成伤害，尤其是泥页岩地层中的漏失更会引发井壁失稳等问题。为了防止固相颗粒向地层中运移，其中最直接有效的方法是在钻井液中加入封堵剂，对井壁岩石上的孔隙裂缝进行封堵，从而降低或消除钻井液向地层中的漏失。
现有的钻井液封堵剂主要有沥青类、石蜡类和多元醇类，这些钻井液封堵剂粒径无法达到微米级以下，对于微小孔隙、微裂缝地层，特别是泥页岩地层，难以实现有效封堵。
国外已有将纳米技术应用于钻井液领域中，他们将纳米二氧化硅、纳米氧化镁等纳米颗粒表面改性后作为封堵剂使用，但该种方法中纳米无机颗粒与表面有机分子链段只是宏观上的结合，封堵剂刚性较大，进入地层孔喉后，颗粒与地层、颗粒与颗粒之间松散接触，容易再次脱离，影响封堵效果。
随着国内环境保护形势日趋严峻，开发出多种新型环保钻井液体系是钻井液技术发展的必然趋势。为了减少钻井液对环境的污染，上世纪初就产生了环保钻井液理念，为最大限度减轻钻井液对环境的不利影响，人们普遍趋向于开发以天然高分子材料为主的环保钻井液体系。经过不断的努力，这些年来钻井液环保工作取得了长足的进步，但较好的环保封堵剂产品还比较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保型水基钻井液用封堵剂及其制备方法，以提高水基钻井液的封堵防塌能力。
为了达到上述目的，本发明通过如下技术方案实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为质量份数。
一种环保型水基钻井液用封堵剂，由按30-50份包覆AlOOH的碳球、10-20份丙烯酰胺、10-20份N-异丙基丙烯酰胺、2-4份六亚甲基四胺、在0.01-0.05份引发剂下反应制得的产品与30-50份的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液在2-5份分散剂的作用下复配而成。
所述引发剂选自下述任意一种：过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒二盐酸盐。
所述的分散剂为斯盘80或吐温80任意一种。
该环保型水基钻井液用封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
1)制备包覆AlOOH的碳球
将葡萄糖溶解到去离子水中，制成葡萄糖溶液，在160-180℃下进行水热反应4-6h，反应结束后冷却到室温，离心过滤，用去离子水洗涤三次，烘干，制得碳球；
在搅拌的条件下向偏铝酸钠溶液中加入稀硫酸，调节溶液的pH为4，再向溶液中加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌，直到溶液澄清，然后在搅拌的情况下加入制得的碳球，加热90-100℃，3-5h，冷却到室温，用去离子水洗涤三次，烘干，制得包覆AlOOH的碳球；
2)制备环保型水基钻井液用封堵剂
向去离子水中加入30-50份包覆AlOOH的碳球，10-20份丙烯酰胺，10-20份N-异丙基丙烯酰胺，2-4份六亚甲基四胺，60℃搅拌均匀；在氮气保护下，缓慢加入0.01-0.05份引发剂，50-60℃加热反应2-4小时，得到胶液，向胶液中加入水，2-5份分散剂，搅拌均匀后，缓慢加入30-50份乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液，即得环保型水基钻井液用封堵剂。
所述步骤2)中的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒二盐酸盐的一种。
所述步骤2)中的分散剂为斯盘80或吐温80任意一种。
本发明提供的环保型水基钻井液用封堵剂的有益效果是：
1、本发明制得的环保型水基钻井液封堵剂封堵效果好、毒性小，具有一定的抗压强度和高的耐温能力，与钻井液具有良好的配伍性能，对钻井液的流变性能影响小。
2、制备的包覆AlOOH的碳球外包覆着聚丙烯酰胺-N-异丙烯酰胺材料，具有微米尺寸，内部刚性，外部具有弹性，易进入微孔或微裂缝中，起到架桥封堵的作用，AlO+取代NH4+从而使聚丙烯酰胺-N-异丙烯酰胺材料和AlOOH发生作用而更容易包覆在AlOOH球外面；还有一部分没有包覆到AlOOH上的聚丙烯酰胺-N-异丙烯酰胺材料，具有更小的尺寸，可以进去更小的纳米尺寸的孔或裂缝中，起到架桥封堵的作用，和乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液复配使用达到协同增效的作用，乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液会在裂缝处停留形成薄膜，由于聚丙烯酰胺-N-异丙烯酰胺材料的架桥封堵，乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液在裂缝周围形成的膜更加不易破，增强封堵效果。
3、N-异丙基丙烯酰胺由于分子内同时有亲水性的酰胺基和疏水性的异丙基，使其均聚物具有温度敏感性，在临界溶解温度(40-65℃)以下，溶于水，便于配制钻井液；临界温度以上，大分子链中的极性基团水化程度减少，疏水链段从溶液中析出，产生分子内和分子间缔合，呈凝胶状，可贴附在井壁，具有好的封堵性能和抗温和抗盐性能。
4、六亚甲基四胺，又名乌洛托品，在低温下比较稳定，所以在合成过程中，六亚甲基四胺并没有参与反应(50-60℃)，当封堵剂到达地层下部易垮塌，温度在100℃的层位时，六亚甲基四胺在高温环境中(100℃以上)会分解生成甲醛，甲醛能与酰胺基团发生反应，使聚丙烯酰胺-N-异丙烯酰胺发生交联，形成凝胶，提高封堵剂的抗温能力。
附图说明
图1为合成的碳球
图2为包覆AlOOH的碳球
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。下述各实施例中，所述份均为质量份数。所述反应物如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
一种环保型水基钻井液用封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将葡萄糖溶解到去离子水中，制成葡萄糖溶液，然后将葡萄糖溶液转移至内衬为四氟乙烯的水热合成釜中，在160℃下反应6h，反应结束后冷却到室温，离心过滤，用去离子水洗涤三次，烘干，制得碳球，如图1所示。
2)在装有机械搅拌器的四口瓶中加入在偏铝酸钠溶液，然后加入稀硫酸调节溶液的pH为4，再向溶液中加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌，直到溶液澄清，然后在搅拌的情况下将制得的碳球加入四口瓶，加热90℃搅拌5h，冷却到室温，用去离子水洗涤三次，烘干，制得包覆AlOOH的碳球，如图2所示。
3)在装有机械搅拌器的四口瓶中加入去离子水，30份包覆AlOOH的碳球，8份丙烯酰胺，8份N-异丙基丙烯酰胺，2份六亚甲基四胺，60℃搅拌均匀；在氮气保护下，缓慢加入0.01份过硫酸铵，50℃加热反应4小时，得到胶液，向胶液中加入水，2份斯盘80，搅拌均匀后，缓慢加入30份乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液，即得环保型水基钻井液用封堵剂。
实施例2
一种环保型水基钻井液用封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
1)与实施例1的不同之处在于，水热反应条件为在180℃下反应4h。
2)在装有机械搅拌器的四口瓶中加入在偏铝酸钠溶液，然后加入稀硫酸调节溶液的pH为4，再向溶液中加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌，直到溶液澄清，然后在搅拌的情况下将步骤1中制得的碳球加入四口瓶，加热100℃搅拌3h，冷却到室温，用去离子水洗涤三次，烘干，制得包覆AlOOH的碳球。
3)在装有机械搅拌器的四口瓶中加入去离子水，50份包覆AlOOH的碳球，10份丙烯酰胺，10份N-异丙基丙烯酰胺，4份六亚甲基四胺，60℃搅拌均匀；在氮气保护下，缓慢加入0.05份偶氮二异丁基脒二盐酸盐，60℃加热反应2小时，得到胶液，向胶液中加入水，5份吐温80，搅拌均匀后，缓慢加入50份乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液，即得环保型水基钻井液用封堵剂。
实施例3
一种环保型水基钻井液用封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
1)与实施例1的不同之处在于，水热反应条件为170℃下反应5h。
2)在装有机械搅拌器的四口瓶中加入在偏铝酸钠溶液，然后加入稀硫酸调节溶液的pH为4，再向溶液中加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌，直到溶液澄清，然后在搅拌的情况下将步骤1中制得的碳球加入四口瓶，加热95℃搅拌4h，冷却到室温，用去离子水洗涤三次，烘干，制得包覆AlOOH的碳球。
3)在装有机械搅拌器的四口瓶中加入去离子水，40份包覆AlOOH的碳球，9份丙烯酰胺，9份N-异丙基丙烯酰胺，3份六亚甲基四胺，60℃搅拌均匀；在氮气保护下，缓慢加入0.03份过硫酸钾，55℃加热反应3小时，得到胶液，向胶液中加入水，4份吐温80，搅拌均匀后，缓慢加入40份乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液，即得环保型水基钻井液用封堵剂。
采用渗透性封堵仪对所述的环保型水基钻井液用封堵剂在钻井液体系中进行封堵性能评价，加量为2％，所用沙盘平均孔径为5微米。
钻井液井浆配方为：400mLH2O+0.3％Na2CO3+3％膨润土粉+0.3％包被剂+0.1％黄原胶+1.5％低粘聚阴离子纤维素+2％改性淀粉+200％重晶石。
表1环保型水基钻井液用封堵剂在钻井液中的性能评价
Figure BDA0001380607930000051
从表1可以看出，所述的环保型水基钻井液用封堵剂在钻井液中，均具有较好的封堵性能，其中以实施例2效果最优。
采用中压滤失仪对所述的环保型水基钻井液用封堵剂在饱和盐水基浆中进行性能评价，通过滤失量来考察其封堵和抗温抗盐效果。
1)将350ml饱和盐水置于高搅杯中，加入1.00gNaHCO3和35.00g评价土，搅拌20min，中间至少停两次刮壁。24±3℃密闭养护24h，得到饱和盐水基浆；搅拌20min，测六速及滤失量。
2)向盛有基浆的高脚杯中加入1％的环保型水基钻井液用封堵剂，高速搅拌20min，测定室温下性能，而后将钻井液倒入老化罐中120℃老化16h，取出后高速搅拌5min，测定其滤失量。
表2环保型水基钻井液用封堵剂在饱和盐水基浆中的性能评价
Figure BDA0001380607930000052
从表2可以看出，所述的环保型水基钻井液用封堵剂在饱和盐水中，120℃老化16h后依然具有较小的滤失量，说明所述的环保型水基钻井液用封堵剂在饱和盐水浆中封堵效果优异，其中以实施例2效果最优。
采用行标SY/T 6788-2010所述的发光细菌法测定环保型水基钻井液用封堵剂的生物毒性。
表3环保型水基钻井液用封堵剂的生物毒性
样品 EC<sub>50</sub>(mg/L)
2％实施例1 7.29x10<sup>5</sup>
2％实施例2 7.10x10<sup>5</sup>
2％实施例3 7.17x10<sup>5</sup>
行标SY/T 6788-2010中规定，EC50大于25000mg/L，就认为是无毒，本发明环保型水基钻井液用封堵剂的EC50均远远大于25000mg/L。

Claims (2)

1.一种环保型水基钻井液用封堵剂，其特征在于，由按30-50份包覆AlOOH的碳球、10-20份丙烯酰胺、10-20份N-异丙基丙烯酰胺、2-4份六亚甲基四胺、在0.01-0.05份引发剂下反应制得的产品与30-50份的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液在2-5份分散剂的作用下复配而成，上述成分均以重量数计；
所述引发剂选自下述任意一种：过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒二盐酸盐；
所述的分散剂为斯盘80或吐温80。
2.权利要求1所述的环保型水基钻井液用封堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备包覆AlOOH的碳球
将葡萄糖溶解到去离子水中，制成葡萄糖溶液，在160-180℃下进行水热反应4-6h，反应结束后冷却到室温，离心过滤，洗涤，烘干，制得碳球；
在搅拌的条件下向偏铝酸钠溶液中加入稀硫酸，调节溶液的pH为4，再向溶液中加入尿素和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌，直到溶液澄清，然后在搅拌的情况下加入制得的碳球，加热90-100℃，3-5h，冷却到室温，洗涤，烘干，制得包覆AlOOH的碳球；
2)制备环保型水基钻井液用封堵剂
向去离子水中加入30-50份包覆AlOOH的碳球，10-20份丙烯酰胺，10-20份N-异丙基丙烯酰胺，2-4份六亚甲基四胺，60℃搅拌均匀；在氮气保护下，缓慢加入0.01-0.05份引发剂，50-60℃加热反应2-4小时，得到胶液，向胶液中加入水，2-5份分散剂，搅拌均匀后，缓慢加入30-50份乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液，即得环保型水基钻井液用封堵剂。
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