CN116396466A - 一种环保型复合降滤失剂及其制备方法、水基钻井液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环保型复合降滤失剂及其制备方法、水基钻井液，涉及油田化学技术领域。该复合降滤失剂以糊化淀粉、烷基糖苷、环氧基纳米二氧化硅为单体，利用环氧氯丙烷为交联剂，采用反相乳液聚合方法，将天然材料与纳米颗粒以共价键形式相结合制得。以该复合降滤失剂为核心处理剂，优选流型调节剂、封堵剂、增黏剂等，制备了一种完全基于天然材料及其衍生物的抗高温环保型水基钻井液。本发明的复合降滤失剂和钻井液具有抗温、环保、成本低等优点，能够用于环境敏感地区的高温地层钻井。
Description
技术领域
本发明属于油田化学技术领域，具体涉及一种环保型复合降滤失剂、该环保型复合降滤失剂的制备方法、以及基于环保型复合降滤失剂的环保型水基钻井液。
背景技术
钻井液是由各种功能型处理剂组成，对钻井液的性能要求本质上是对钻井液处理剂的要求。因此，提高处理剂的抗高温性与环保性是发展抗高温、绿色环保型水基钻井液技术的关键；然而，现有钻井液处理剂普遍难以兼具抗温与环保性能。在所有类型处理剂中，天然改性材料是主要的环保型处理剂，但其抗温能力有限，绝大部分不超过180℃。
纳米技术在钻井液中的应用属于前沿领域，相关研究越来越广泛，如使用纳米锂皂土可以改善钻井液的流变性，采用原位插层技术制备的纳米土/聚合物复合降滤失剂具有较好的抗温性能，利用纳米CuO能够改善黄原胶处理剂的抗温能力。但这些研究主要以简单复合、共混的方式将纳米颗粒与天然材料相结合，一方面直接添加的纳米颗粒容易团聚，失去纳米效应；另一方面，纳米颗粒与天然聚合物内部结合不紧密，难以充分发挥作用。目前，鲜有将纳米颗粒与天然材料通过共价键相结合的研究。
专利CN115595126A公开了一种环保水基钻井液用降滤失剂及其制备方法，主要由硅藻土、淀粉、烯基单体、偶联剂、交联剂、引发剂等制成，所述降滤失剂抗温性能与现有淀粉类降滤失剂相比有大幅提升，但合成流程相对复杂，且抗温仅有165℃。专利CN111777998B公开了一种环保型超高温降滤失剂组合物及其制备方法以及水基钻井液。该方法利用矿物颗粒和β-环糊精聚合物微球制备了一种矿物颗粒-碳球复合物，能够有效降低超高温滤失量，但聚合物与黏土矿物间连接不紧密。
专利CN111171796B合成了一种环保型抗高温耐盐钙改性天然高分子降滤失剂，包括改性淀粉、部分水解聚丙烯酰胺、柠檬酸铝、超细碳酸钙等组分，但抗温仅有150℃，且其组分中含有聚丙烯酰胺类聚合物，并非完全由天然材料组成。专利CN111875758A提供了一种水基钻井液用环保型抗超高温降滤失剂的制备方法，其将纳米锂皂石和硅烷偶联剂反应得到纳米交联剂，之后在纳米交联剂和引发剂的存在下，使用反相乳液聚合法，通过酰胺类单体、抗高温单体、阳离子单体、多烯单体聚合反应制得环保型抗超高温降滤失剂，但其本质仍为常规聚合物类材料，并非是天然改性类材料，其可降解性难以保证。
发明内容
为解决钻井液降滤失剂难以兼顾环保性与抗高温性能的问题，本发明充分利用烷基糖苷的吸附特性和长链结构、纳米二氧化硅的热稳定性以及糊化淀粉的高分子特性，制备了一种环保型复合降滤失剂，其具有抗温能力强、降滤失性能好、合成工艺简单、成本低廉、环保性能好等特点。
本发明的技术方案如下：一种环保型复合降滤失剂，该复合降滤失剂以质量比为2:0.5～1.5:0.25～0.5的糊化淀粉、烷基糖苷、环氧基纳米二氧化硅为原料，利用环氧氯丙烷为交联剂，采用反相乳液聚合方法制得；其中，对于烷基糖苷来讲，需要其能够在水中溶解；对于环氧基纳米二氧化硅来讲，目前市面上的、能够在水中分散的环氧基纳米二氧化硅都能够应用于本发明
本发明的一种实施方式在于，所述烷基糖苷为正己基葡糖苷、异辛基葡糖苷、癸基葡糖苷、月桂基葡糖苷中的一种或多种。
本发明的另一个目的是提出上述的环保型复合降滤失剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
水相配制：取质量比2:0.5～1.5:0.25～0.5的糊化淀粉、烷基糖苷和环氧基纳米二氧化硅加入水中，然后将其pH调节至11～12，搅拌均匀得到水相分散液；然后加入水溶性乳化剂，搅拌至溶解，在80～100℃下糊化0.5～1.5h后，将水相分散液冷却至25～30℃，加入适量环氧氯丙烷，并保温20～40min；
油相配制：取一定体积油相，加入油溶性乳化剂，搅拌均匀得到油相溶液；其中，油相和水相的体积比为1～1.5：1；
将油相溶液和水相分散液混合并高速搅拌使其乳化，随后转移至三口烧瓶内，在70～90℃下反应4～8h，破乳、干燥、研磨即可；
以质量体积浓度计，单体总含量为水的6～10％，所述环氧氯丙烷的加量为单体总质量的50～80％。
进一步的，所述水溶性乳化剂和油溶性乳化剂总加量为溶液总体积的7～15％，所述水溶性乳化剂为Tween-60、Tween-80或Tween-85中的一种，所述油溶性乳化剂为Span-60、Span-80或Span-85中的一种，二者质量比1：15～25。
进一步的，所述油相为液体石蜡、白油、煤油或柴油中的一种。
本发明另一个目的是公开一种基于上述复合降滤失剂以及其余天然材料及其衍生物的环保型水基钻井液，该水基钻井液中含有水、膨润土、凹凸棒土、纳米锂皂石、聚阴离子纤维素、白沥青、碳酸钙、重晶石以及复合降滤失剂；所述白沥青为含核桃壳、树脂、表面活性剂等成分的复合封堵剂，所述重晶石的硫酸钡含量在90％以上。
其中，在水基钻井液中，以所述水基钻井液的总量为100mL计，包括：3～5g复合降滤失剂，1.5～3g膨润土，1.5～2g凹凸棒土，1.0～2g纳米锂皂石，1.5～2g聚阴离子纤维素，3～4g白沥青，2～3g碳酸钙，以及重晶石，加入的所述重晶石使得水基钻井液的密度为1.2～1.6g/cm3。
本发明的有益效果在于：
本发明的复合降滤失剂以天然材料为主，各组分间以共价键相连接，充分利用烷基糖苷的吸附特性和长链结构、纳米二氧化硅的热稳定性以及淀粉的高分子特性，结构稳定性强，抗高温效果突出，同时具有较好的环保性能；本发明的水基钻井液，完全以天然材料及其衍生物组成，具有抗高温、环保无毒的特点，能够用于环保要求严格的高温深层钻井。
附图说明
图1为180℃热滚后含不同浓度复合降滤失剂膨润土基浆的API滤失量；
图2为180℃热滚后含不同浓度复合降滤失剂膨润土基浆的表观黏度；
图3为复合降滤失剂的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和技术优点更加清楚，下面将结合实施例和附图，对本发明的实施过程中的技术方案进行清楚、完整的描述。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
分别取6.0g的糊化淀粉、3.0g的正己基葡糖苷和1.0g的环氧基纳米二氧化硅并分散于150mL去离子水中，加入1.5g的Tween-80，搅拌使其溶解，并使用氢氧化钠水溶液调节分散液pH为11，在90℃下糊化1h后，将水相分散液冷却至30℃，然后缓慢滴加5.0g环氧氯丙烷，搅拌均匀后在30℃下保温30min；
另取180mL白油，加入35.6g的Span-80，充分溶解并搅拌均匀；
将水相分散液缓慢滴加到油相溶液中，利用剪切乳化仪充分混合、乳化；然后将反应体系转移至三口烧瓶中并通氮气保护，水浴加热至85℃，在400r/min搅拌速度下反应5h，反应结束后利用异丙醇破乳，在5000r/min下离心15min后，取出底部沉淀依次用无水乙醇和丙酮充分洗涤，然后在60℃下真空干燥，研磨后得到环保型复合降滤失剂1。
实施例2
分别取6.0g的糊化淀粉、3.0g的正己基葡糖苷和1.0g的环氧基纳米二氧化硅并分散于150mL去离子水中，加入1.5g的Tween-80，搅拌使其溶解，并使用氢氧化钠水溶液调节分散液pH为11，在90℃下糊化1h后，将水相分散液冷却至30℃，然后缓慢滴加7.5g环氧氯丙烷，搅拌均匀后在30℃下保温30min；
另取180mL白油，加入35.6g的Span-80，充分溶解并搅拌均匀；
将水相分散液缓慢滴加到油相溶液中，利用剪切乳化仪充分混合、乳化；然后将反应体系转移至三口烧瓶中并通氮气保护，水浴加热至85℃，在400r/min搅拌速度下反应5h，反应结束后利用异丙醇破乳，在5000r/min下离心15min后，取出底部沉淀依次用无水乙醇和丙酮充分洗涤，然后在60℃下真空干燥，研磨后得到环保型复合降滤失剂2。
实施例3
分别取6.0g的糊化淀粉、3.0g的癸基葡糖苷和1.0g的环氧基纳米二氧化硅并分散于150mL去离子水中，加入1.5g的Tween-80，搅拌使其溶解，并使用氢氧化钠水溶液调节分散液pH为11，在90℃下糊化1h后，将水相分散液冷却至30℃，然后缓慢滴加5g环氧氯丙烷，搅拌均匀后在30℃下保温30min；
另取180mL白油，加入25.6g的Span-80，充分溶解并搅拌均匀；
将水相分散液缓慢滴加到油相溶液中，利用剪切乳化仪充分混合、乳化；然后将反应体系转移至三口烧瓶中并通氮气保护，水浴加热至85℃，在400r/min搅拌速度下反应5h，反应结束后利用异丙醇破乳，在5000r/min下离心15min后，取出底部沉淀依次用无水乙醇和丙酮充分洗涤，然后在60℃下真空干燥，研磨后得到环保型复合降滤失剂3。
实施例4
分别取6.0g的糊化淀粉、3.0g的癸基葡糖苷和1.0g的环氧基纳米二氧化硅并分散于150mL去离子水中，加入1.5g的Tween-80，搅拌使其溶解，并使用氢氧化钠水溶液调节其pH为11，在90℃下糊化1h后，将水相分散液冷却至30℃，然后缓慢滴加7.5g环氧氯丙烷，搅拌均匀后在30℃下保温30min；
另取180mL白油，加入25.6g的Span-80，充分溶解并搅拌均匀；
将水相分散液缓慢滴加到油相溶液中，利用剪切乳化仪充分混合、乳化；然后将反应体系转移至三口烧瓶中并通氮气保护，水浴加热至85℃，在400r/min搅拌速度下反应5h，反应结束后利用异丙醇破乳，在5000r/min下离心15min后，取出底部沉淀依次用无水乙醇和丙酮充分洗涤，然后在60℃下真空干燥，研磨后得到环保型复合降滤失剂4。
实施例5
水基钻井液的制备：称量300mL清水于高搅杯中，依次加入6g膨润土、6g凹凸棒土和0.6g无水碳酸钠，在8000r/min转速下搅拌20min，并静置水化24h后，依次加入4.5g纳米锂皂石、6g聚阴离子纤维素，9g白沥青、9g复合降滤失剂4以及9g碳酸钙，每加入一种处理剂，均在8000r/min下搅拌20min，最后加入重晶石调节水基钻井液的密度至1.4g/cm3，继续在10000r/min下搅拌30min后，得到水基钻井液。
对比例1
分别取6.7g的糊化淀粉、3.3g的癸基葡糖苷溶于150mL去离子水中，加入1.5g的Tween-80，搅拌使其溶解，并使用氢氧化钠水溶液调节其pH为11，在90℃下糊化1h后，将水相分散液冷却至30℃，然后缓慢滴加7.5g环氧氯丙烷，搅拌均匀后在30℃下保温30min；
另取180mL白油，加入24.8g的Span-80，充分溶解并搅拌均匀；
将水相分散液缓慢滴加到油相溶液中，利用剪切乳化仪充分混合、乳化；然后将反应体系转移至三口烧瓶中并通氮气保护，水浴加热至85℃，在400r/min搅拌速度下反应5h，反应结束后利用异丙醇破乳，在5000r/min下离心15min后，取出底部沉淀依次用无水乙醇和丙酮充分洗涤，然后在60℃下真空干燥，研磨后得到对比样。
为了进一步说明上述实施例中制得的复合降滤失剂的效果，下面对以上制得的复合降滤失剂进行测试。
1、环保型复合降滤失剂滤失量测试
在4％预水化钠基膨润土基浆中分别加入0.5％、1％、2％和3％的不同复合降滤失剂，在10000r/min转速下搅拌30min，得到均匀的分散液，然后分别取300mL样品置于BGRL-5型高温滚子炉中在180℃下老化16h，然后利用SD4型中压滤失仪测试样品的中压滤失量。最终测试结果如图1所示。
2、环保型复合降滤失剂表观黏度测试
采用与滤失量测试相同方法，制备含复合降滤失剂的膨润土分散液，高温老化后，利用ZNN-D6B型六速旋转黏度计测试其流变性能，记录黏度计在600r/min下的读数θ600，采用下式计算分散液的表观黏度AV：
AV＝0.5θ600 (1)
最终测试结果如图2所示。
3、形貌测试
通过扫描电镜对实施例4的降滤失剂进行测试，最终结果如图3所示。
4、环保型复合降滤失剂可降解性测试
在去离子水中加入3％浓度的复合降滤失剂，在5000r/min转速下搅拌30min，得到均匀的分散液，并使用氢氧化钠调节分散液pH为9，然后利用重铬酸盐法测定分散液的CODcr，利用微生物传感快速测定法测定分散液的BOD，并通过BOD/CODcr的比值评价复合降滤失剂的可降解性。最终测试结果如表1所示。
表1.不同复合降滤失剂的可降解性分级
由表1可知，所有复合降滤失剂的BOD/CODcr比值均大于15％。根据SY/T6787-2010《水溶性油田化学剂环境保护技术要求》，当BOD/CODcr的比值大于5％时为易降解。因此，复合降滤失剂均属于易降解级别。实际上，复合降滤失剂主要成分为淀粉、糖苷和二氧化硅，原料来源广泛，且均为环保无毒，其复合产物亦为无毒可降解，有利于减少环境污染。
由图1可以看出，相对于复合降滤失剂1和复合降滤失剂2，复合降滤失剂3和复合降滤失剂4具有更低的滤失量，即同等条件下，以碳链更长的癸基葡糖苷为组分的复合降滤失剂比以碳链较短的正己基葡糖苷为组分的复合降滤失剂具有更好的高温降滤失能力。此外，适当提高交联剂环氧氯丙烷的加量也有利于提高复合降滤失剂的降滤失效果。具体来看，实施例中，复合降滤失剂4具有最好的抗高温能力，3％加量下膨润土基浆API滤失量仅有8.2mL，可抗180℃高温。同时可以看到，对比样中不含纳米二氧化硅组分，其高温降滤失效果相对较差，证明复合纳米二氧化硅有利于提高天然材料的抗温能力，符合预期设想。此外，由图2可知，复合降滤失剂对膨润土基浆的表观黏度影响相对较小。
由图3可知，复合降滤失剂4呈不规则的囊状结构，尺寸为微米级。复合降滤失剂分子结构中包含大量羟基，具有较强的吸附特性，长碳链结构有利于形成分子内或分子间的相互作用，形成具有“动态物理交联”的超分子缔合网络结构，增强聚集态结构；同时，复合降滤失剂具有弱交联结构，且含有无机纳米组分，抗温性能优异。
研究中还发现，复合降滤失剂在水中不会完全溶解，其可溶部分可吸附于膨润土表面，保护膨润土颗粒，维持其胶体稳定，减小高温的不利影响；不可溶的胶态物质可以堵塞滤饼孔隙，减少水分入侵。最终复合降滤失剂可使钻井液形成薄而韧的泥饼，达到优良的高温降滤失效果。
4、水基钻井液的性能
将配制的环保型钻井液置于BGRL-5型高温滚子炉中，分别在120℃和150℃下老化16h，然后利用ZNN-D6B型六速旋转黏度计测试其流变性能，记录黏度计在600r/min和300r/min下的读数θ600和θ300，采用下式计算钻井液的表观黏度AV、塑性黏度PV和动切力YP：
AV＝0.5θ600 (2)
PV＝θ600–θ300 (3)
YP＝θ300–0.5θ600 (4)
将钻井液在600r/min下转动10s，然后静置10s，在3r/min下读取刻度盘的最大偏转值；然后再将钻井液在600r/min下转动10s，静置10min后重复上述步骤并读取最大偏转值。通过下式计算钻井液的初切τ10s和终切τ10min：
τ10s＝0.5θ3 (静置10 s后3 r/min的最大读数) (5)
τ10min＝0.5θ3 (静置10 min后3 r/min的最大读数) (6)
同时，使用GGS71-B型高温高压滤失仪分别在120℃和150℃以及3.5MPa压差下测量老化后钻井液的高温高压滤失量FLHTHP。水基钻井液的性能测试结果如表2所示。
表2.老化前后水基钻井液的性能
由表2可知，由复合降滤失剂以及其他环保处理剂配制的水基钻井液在老化前后流变参数变化幅度相对较小，150℃老化后FLHTHP仅为8.5mL，表明其具有良好的流变、滤失和抗高温能力。
值得一提的是，配制的水基钻井液均为天然材料及其衍生物构成，易生物降解，具有更好的环保性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种环保型复合降滤失剂，其特征在于，该复合降滤失剂以质量比为2:0.5～1.5:0.25～0.5的糊化淀粉、烷基糖苷、环氧基纳米二氧化硅为单体，以环氧氯丙烷为交联剂，采用反相乳液聚合方法制得。
2.根据权利要求1所述的环保型复合降滤失剂，其特征在于，所述烷基糖苷为正己基葡糖苷、异辛基葡糖苷、癸基葡糖苷、月桂基葡糖苷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的环保型复合降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
水相配制：取糊化淀粉、烷基糖苷和环氧基纳米二氧化硅加入水中，将其pH值调节至11～12，搅拌均匀后得到水相分散液；加入水溶性乳化剂，搅拌至溶解；在80～100℃下糊化0.5～1.5h后，将水相分散液冷却至25～30℃，再加入环氧氯丙烷，并保温20～40min；
油相配制：取油相，加入油溶性乳化剂，搅拌均匀得到油相溶液，其中，油相和水相的体积比为(1～1.5):1；
将油相和水相混合并使其乳化，后在70～90℃下反应4～8h，经破乳、干燥、研磨后即得；
以质量体积浓度计，单体总含量为水的6～10％，所述环氧氯丙烷的加量为单体总质量的50～80％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述水溶性乳化剂和油溶性乳化剂的总加量为溶液总体积的7～15％，且二者质量比为1:15～25，所述水溶性乳化剂为Tween-60、Tween-80或Tween-85中的一种，所述油溶性乳化剂为Span-60、Span-80或Span-85中的一种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述油相为液体石蜡、白油、煤油或柴油中的一种。
6.一种水基钻井液，其特征在于，该水基钻井液中包含有权利要求1所述的复合降滤失剂。
7.根据权利要求6所述的水基钻井液，其特征在于，以所述水基钻井液的总量为100mL计，包括：3～5g复合降滤失剂，1.5～3g膨润土，1.5～2g凹凸棒土，1.0～2g纳米锂皂石，1.5～2g聚阴离子纤维素，3～4g白沥青，2～3g碳酸钙，以及重晶石，加入所述重晶石使得水基钻井液的密度为1.2～1.6g/cm3。
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|---|---|---|---|
| CN202310403403.XA CN116396466A (zh) | 2023-04-17 | 2023-04-17 | 一种环保型复合降滤失剂及其制备方法、水基钻井液 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118562031A (zh) * | 2024-08-01 | 2024-08-30 | 中国石油大学(华东) | 油基钻井液用环糊精纳米海绵耐温降滤失剂及其制备方法与油基钻井液 |
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2023
- 2023-04-17 CN CN202310403403.XA patent/CN116396466A/zh active Pending
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| PB01 | Publication | ||
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