CN115160513A - 一种抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂及其制备方法 - Google Patents
一种抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂，是由如下重量份的原料组成：10‑20份苯乙烯、5‑10份2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、2‑6份二乙烯基苯、1‑3份改性纳米二氧化硅、0.2‑0.5份十二烷基苯磺酸钠、0.01‑0.03份RAFT试剂、0.05‑0.1份引发剂、0.5‑2份pH值调节剂，100‑130份水，是一种复合材料微球分散乳液，本发明的抗超高温高盐刚柔相济封堵剂能在240℃、35％NaCl的条件下发挥优良的封堵作用，满足深层、超深层钻井的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂及其制备方法，属于油田钻井技术领域，具体地。
背景技术
我国深部油气资源丰富，但现有钻井液封堵剂在深部地层高温高盐环境下大量失效，钻井液沿着微裂缝、裂缝进入地层深部，造成井壁垮塌、漏失、卡钻及储层伤害等井下复杂情况和事故，严重制约气勘探开发的进程，造成重大经济损失。一般柔性的有机材料耐温耐盐性差；刚性材料如二氧化硅、碳酸钙等抗高温高盐能力强，但不能有效与地层中孔隙、裂缝的形状与尺寸相匹配，封堵效果不佳。中国专利文献CN113355061A公布了一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂，该封堵剂能在160℃条件下有效提升钻井液封堵性能；中国专利文献CN113528101A公布了一种外柔内刚型堵漏材料，具有可变性的能力，又具有一定的骨架支撑作用，能自适应的选择不同大小的缝隙，形成有效的封堵，但堵漏材料颗粒较大，难以与钻井液有效配伍；中国专利文献CN109439298A公布了一种抗高温抗钙保护油气储层的水基钻井液封堵剂，该封堵剂能在200℃、1％CaCl2条件下表现出良好的封堵性能；中国专利文献CN106978154A公布了一种钻井液用抗220℃高温随钻封堵剂，可以满足220℃下干热岩钻探需求；中国专利文献CN110105941A公布了一种高温水基钻井液用碳微球封堵剂，能在200℃条件下保持稳定。但上述封堵剂均未表现出在更高温度或加入NaCl条件下的封堵能力，不能满足超高温高盐钻井的需要。
刚柔相济的封堵材料兼具强度高和自适应能力强的优点，可克服上述矛盾，实现对深部高温高盐地层的有效封堵。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂，是由如下重量份的原料组成：10-20份苯乙烯、5-10份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2-6份二乙烯基苯、1-3份改性纳米二氧化硅、0.2-0.5份十二烷基苯磺酸钠、0.01-0.03份RAFT试剂、0.05-0.1份引发剂、0.5-2份pH值调节剂，100-130份水。
根据本发明优选的，所述的改性纳米二氧化硅选自KH570改性纳米二氧化硅、偶联剂A151改性纳米二氧化硅、偶联剂Si69改性纳米二氧化硅中的一种或多种。
根据本发明优选的，KH570改性纳米二氧化硅按是如下方法制得：
1)取0.3g十二烷基硫酸钠，加入100g水中搅拌15分钟，在机械搅拌下加入10g纳米二氧化硅，超声分散30min；
2)将步骤1)的液体转入三口烧瓶，搅拌条件下滴入1.8gKH570，升温至70℃，搅拌反应7小时；
3)反应结束降温，将液体抽滤，用无水乙醇清洗抽滤得到的固体，烘干后所得即为KH570改性纳米二氧化硅。
根据本发明优选的，偶联剂A151改性纳米二氧化硅是如下方法制得：
1)取0.3g十二烷基硫酸钠，加入100g水中搅拌15分钟，在机械搅拌下加入10g纳米二氧化硅，超声分散30min。
2)将步骤1)的液体转入三口烧瓶，搅拌条件下滴入3.6g偶联剂A151，升温至70℃，搅拌反应6小时；
3)反应结束降温，将液体抽滤，用无水乙醇清洗抽滤得到的固体，烘干后所得即为偶联剂A151改性纳米二氧化硅。
根据本发明优选的，所述的引发剂为过硫酸钾。
根据本发明优选的，pH值调节剂为NaOH。
根据本发明优选的，RAFT试剂为N,N’-二乙基二硫代氨基甲酸苄酯(BDC)。
根据本发明优选的，N,N’-二乙基二硫代氨基甲酸苄酯(BDC)是按如下方法制得：
将3-5份二乙基二硫代氨基甲酸钠和0.5-2份氯化苄混合，加入100份丙酮充分溶解，然后置于50℃的油浴中，搅拌反应18-22h，将反应物反复水洗，分液保留出油状物，该油状物即为N,N’-二乙基二硫代氨基甲酸苄酯(BDC)。
本发明还提供上述抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂的制备方法。
抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂的制备方法，包括步骤如下：
1)按配方称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加入水中，搅拌至充分分散，加入pH值调节剂调节PH至7-8，而后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至充分分散，
2)向步骤1)得到的液体中加入改性纳米二氧化硅，搅拌分散后，超声分散30分钟，得到溶液a；
3)按配方称取苯乙烯、二乙烯基苯，搅拌至混合充分后，使用NaOH溶液洗去阻聚剂MEHQ，得到溶液b；
4)在高速搅拌下，将溶液b逐滴加入溶液a中，再加入RAFT试剂N,N’-二乙基二硫代氨基甲酸苄酯(BDC)，保持搅拌20-40分钟；
5)保持搅拌，用氮气除氧20-40分钟；
6)升温至65-75℃，加引发剂过硫酸钾，通氮气反应5-8小时；
7)反应结束后，保持搅拌，停止加热，待温度降至30-40℃后，即得抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂。
根据本发明优选的，步骤4)中，高速搅拌转速为600-800r/min。
根据本发明，上述抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂的在深井、超深井钻井液中应用，将封堵剂加入钻井液中，注入深井或超深井，起到优良的封堵作用，封堵剂的添加量为钻井液质量的1％-2％。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明的抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂是以苯乙烯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、二乙烯基苯、改性纳米二氧化硅为原料制得的一种复合材料微球分散乳液(见图1)，在超高温、高盐条件下具有良好分散和封堵的性能，因此可以起到在240℃超高温、高盐条件下有效封堵的作用。
2、本发明的抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂引入RAFT(链转移)试剂，进行“活性”自由基乳液聚合，使活性物质链基团产生可逆链终止或链转移反应，以使其失活变成无增长活性的休眠种，可在合成条件下下分裂成活性链自由基，从而建立了活性种与休眠种的快速动态平衡，由此使粒径分布变窄，使得粒子更均一，使原来粒径在10nm-1μm分布的封堵剂颗粒粒径集中在20-60nm，且聚合物更好地包覆在二氧化硅上，二乙烯基苯增强了聚合物外壳的强度，提升了封堵剂的整体耐温性能。
3、本发明的抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂外部为柔性聚合物软壳，具有较高的弹性和韧性，能自适应地层中裂缝的尺寸和形状，聚合物软壳分子链中含有酰胺基团、磺酸基团等基团具有强亲水性，苯环的存在提高了分子的抗高温能力，长烷基链可以在水中形成疏水缔合结构提高处理剂的抗盐能力；内核为耐温耐盐的刚性纳米二氧化硅，作为支撑骨架，使封堵剂强度增大。在压差作用下，该封堵剂既能降低钻井液滤失量，又在井壁周围填充沉积，形成有效承压封堵层，从而阻止压力传递和滤液侵入。
附图说明
图1为抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂的实物照片。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。根据下述实例，可以更好的理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权力要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂的制备：
1)称取5份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加入装有130份水的烧瓶中，搅拌至充分分散，调节PH至7-8，然后加入0.3份十二烷基苯磺酸钠，搅拌至充分分散；
2)向步骤1)的液体中加入1份KH570改性纳米二氧化硅，搅拌10分钟后超声分散30分钟，得到溶液a；
3)称取15份苯乙烯、2份二乙烯基苯，搅拌至混合充分后，使用NaOH溶液洗去阻聚剂，得到溶液b；
4)在高速搅拌下，将溶液b逐滴加入溶液a中，再加入0.01份RAFT试剂N,N’-二乙基二硫代氨基甲酸苄酯(BDC)保持搅拌30分钟；
5)将步骤4)的液体加入烧瓶，保持搅拌，用氮气除氧30分钟；
6)升温至70℃，加入0.15份引发剂过硫酸钾，通氮气反应6小时；
7)反应结束后，保持搅拌，停止加热，待温度降至30-40℃后，将内容物倒出烧瓶，所得即为抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂A1，抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂为均一微球分散乳液，外观见图1。
KH570改性纳米二氧化硅由以下方法制得：
1)取0.3g十二烷基硫酸钠，加入100g水中搅拌15分钟，在机械搅拌下加入10g纳米二氧化硅，超声分散30min。
2)将上述液体转入三口烧瓶，搅拌条件下滴入1.8gKH570，升温至70℃，搅拌反应7小时。
3)反应结束降温，将上述液体抽滤，用无水乙醇清洗抽滤得到的固体，烘干后所得即为KH570改性纳米二氧化硅。
实施例2
抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂的制备：
1)称取8份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加入装有130份水的烧瓶中，搅拌至充分分散，调节PH至7-8，然后加入0.4份十二烷基苯磺酸钠，搅拌至充分分散；
2)向步骤1)的液体中加入1.5份偶联剂A151改性纳米二氧化硅，搅拌10分钟后超声分散30分钟，得到溶液a；
3)称取12份苯乙烯、3份二乙烯基苯，搅拌至混合充分后，使用NaOH溶液洗去阻聚剂，得到溶液b；
4)在高速搅拌下，将溶液b逐滴加入溶液a中，再加入0.02份RAFT试剂N,N’-二乙基二硫代氨基甲酸苄酯(BDC)保持搅拌30分钟；
5)将步骤4)的液体加入烧瓶，保持搅拌，用氮气除氧30分钟；
6)升温至75℃，加入0.12份引发剂过硫酸钾，通氮气反应5小时；
7)反应结束后，保持搅拌，停止加热，待温度降至30-40℃后，将内容物倒出烧瓶，所得即为抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂A2。
偶联剂A151改性纳米二氧化硅由以下方法制得：
1)取0.3g十二烷基硫酸钠，加入100g水中搅拌15分钟，在机械搅拌下加入10g纳米二氧化硅，超声分散30min。
2)将上述液体转入三口烧瓶，搅拌条件下滴入3.6g偶联剂A151，升温至70℃，搅拌反应6小时。
3)反应结束降温，将上述液体抽滤，用无水乙醇清洗抽滤得到的固体，烘干后所得即为偶联剂A151改性纳米二氧化硅。
实施例3
钻井液F1的配制：
将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min，加入2份实施例1的A1，搅拌混合均匀，得到钻井液F1。
实施例4
钻井液F2的配制：
将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min，加入2份实施例2的A2，搅拌混合均匀，得到钻井液F2。
实施例5
钻井液F3的配制：
将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min，加入2份实施例1的A1，再加入重量35％的NaCl，搅拌混合均匀，得到钻井液F3。
实施例6
钻井液F4的配制：
将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min，加入2份实施例2的A2，再加入重量35％的NaCl，搅拌混合均匀，得到钻井液F4。
对比例1
钻井液DF1的配制：
将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min，不加封堵剂。
对比例2
钻井液DF2的配制：
将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min，加入重量35％的NaCl。
对比例3
钻井液DF3的配制：
将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min，加入2份聚苯乙烯微球封堵剂。
对比例4
钻井液DF4的配制：
将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min，加入2份聚苯乙烯微球封堵剂，再加入重量35％的NaCl。
对比例5
钻井液DF5的配制：
将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min，加入2份KH570改性纳米二氧化硅。
对比例6
钻井液DF6的配制：
将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min，加入2份KH570改性纳米二氧化硅，再加入重量35％的NaCl。
对比例中聚苯乙烯微球封堵剂是按以下方法制得：
1)称取15份苯乙烯，使用NaOH溶液洗去阻聚剂，逐滴加入装有130份水的烧瓶中，保持搅拌，用氮气除氧30分钟。
2)保持搅拌加热至70℃，加入0.05-0.1份引发剂过硫酸钾，通氮气反应12h。
4)反应结束后，保持搅拌，停止加热，待温度降至30-40℃后，将内容物倒出烧瓶，所得即为聚苯乙烯微球封堵剂。
钻井液性能测试：
分别取400mL钻井液F1-F4和DF1-DF6，在5000rpm下搅拌20min后，装入老化罐，放入滚子炉中，在240℃下，恒温滚动16小时后，取出冷却至室温，再在5000rpm下搅拌20min，然后按照GB/T16783.1-2006分别测定上述钻井液的表观粘度(AV，mPa.s)、塑性粘度(PV，mPa.s)、动切力(YP，Pa)、中压API失水(FLAPI，mL)，测试结果见表1：
表1钻井液性能测试
通过表1的数据可以看出，在当在钻井液中采用本发明的抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂时，流变性能变化不大，API滤失量能够降低45％，砂床堵漏实验侵入深度降低80％，钻井液能在240℃、35％NaCl条件下有效封堵80-100目砂床。
而普通的改性纳米二氧化硅刚性封堵剂和聚苯乙烯微球柔性封堵剂在240℃、35％NaCl条件下均效果不佳，而本发明的抗超高温高盐刚柔相济封堵剂能在240℃、35％NaCl的条件下发挥优良的封堵作用。
综上，本发明的抗超高温高盐刚柔相济封堵剂可以在高温高盐条件下有效提高钻井液封堵性能，满足深层、超深层钻井的需要。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂，是由如下重量份的原料组成：10-20份苯乙烯、5-10份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2-6份二乙烯基苯、1-3份改性纳米二氧化硅、0.2-0.5份十二烷基苯磺酸钠、0.01-0.03份RAFT试剂、0.05-0.1份引发剂、0.5-2份pH值调节剂，100-130份水。
2.根据权利要求1所述的抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂，其特征在于，所述的改性纳米二氧化硅选自KH570改性纳米二氧化硅、偶联剂A151改性纳米二氧化硅、偶联剂Si69改性纳米二氧化硅中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂，其特征在于，KH570改性纳米二氧化硅按是如下方法制得：
1)取0.3g十二烷基硫酸钠，加入100g水中搅拌15分钟，在机械搅拌下加入10g纳米二氧化硅，超声分散30min；
2)将步骤1)的液体转入三口烧瓶，搅拌条件下滴入1.8gKH570，升温至70℃，搅拌反应7小时；
3)反应结束降温，将液体抽滤，用无水乙醇清洗抽滤得到的固体，烘干后所得即为KH570改性纳米二氧化硅。
4.根据权利要求2所述的抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂，其特征在于，偶联剂A151改性纳米二氧化硅是如下方法制得：
1)取0.3g十二烷基硫酸钠，加入100g水中搅拌15分钟，在机械搅拌下加入10g纳米二氧化硅，超声分散30min；
2)将步骤1)的液体转入三口烧瓶，搅拌条件下滴入3.6g偶联剂A151，升温至70℃，搅拌反应6小时；
3)反应结束降温，将液体抽滤，用无水乙醇清洗抽滤得到的固体，烘干后所得即为偶联剂A151改性纳米二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钾。
6.根据权利要求1所述的抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂，其特征在于，pH值调节剂为NaOH。
7.根据权利要求1所述的抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂，其特征在于，RAFT试剂为N,N’-二乙基二硫代氨基甲酸苄酯(BDC)。
8.根据权利要求7所述的抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂，其特征在于，N,N’-二乙基二硫代氨基甲酸苄酯(BDC)是按如下方法制得：
将3-5份二乙基二硫代氨基甲酸钠和0.5-2份氯化苄混合，加入100份丙酮充分溶解，然后置于50℃的油浴中，搅拌反应18-22h，将反应物反复水洗，分液保留出油状物，该油状物即为N,N’-二乙基二硫代氨基甲酸苄酯(BDC)。
9.权利要求1所述的抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂的制备方法，包括步骤如下：
1)按配方称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加入水中，搅拌至充分分散，加入pH值调节剂调节PH至7-8，而后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至充分分散，
2)向步骤1)得到的液体中加入改性纳米二氧化硅，搅拌分散后，超声分散30分钟，得到溶液a；
3)按配方称取苯乙烯、二乙烯基苯，搅拌至混合充分后，使用NaOH溶液洗去阻聚剂MEHQ，得到溶液b；
4)在高速搅拌下，将溶液b逐滴加入溶液a中，再加入RAFT试剂N,N’-二乙基二硫代氨基甲酸苄酯(BDC)，保持搅拌20-40分钟；
5)保持搅拌，用氮气除氧20-40分钟；
6)升温至65-75℃，加引发剂过硫酸钾，通氮气反应5-8小时；
7)反应结束后，保持搅拌，停止加热，待温度降至30-40℃后，即得抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂。
10.权利要求1所述的抗240℃高温耐高盐刚柔相济封堵剂的在深井、超深井钻井液中应用，将封堵剂加入钻井液中，注入深井或超深井，起到优良的封堵作用，封堵剂的添加量为钻井液质量的1％-2％。
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