CN114685736A - 一种抗高温高盐疏水封堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钻井技术领域，尤其涉及一种抗高温高盐疏水封堵剂及其制备方法，所述抗高温高盐疏水封堵剂由质量份数5‑10份改性SiO2、2‑5份十二烷基硫酸钠、10‑20份丙烯酰胺、10‑20份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2‑6份甲基丙烯酸十八烷基酯、0.2‑0.5份引发剂以及适量的丙酮和水制备而成。本发明聚合制得的一种SiO2接枝聚合物，通过SiO2起到封堵作用，通过长链烷基链和酯基使得SiO2表面疏水，进而可以在封堵泥饼中微小孔隙和地层中孔隙的同时，使得泥饼或地层孔隙表面疏水，从而更有效阻止水分子的侵入，提高泥饼的致密性，降低滤失量，增强钻井液在高温高盐下的降滤失性能，封堵地层孔隙和裂缝，起到高效稳定井壁效果。
Description
技术领域
本发明涉及钻井技术领域，尤其涉及一种抗高温高盐疏水封堵剂及其制备方法。
背景技术
随着当前我国对石油和天然气需求的快速扩张和增加，原油和天然气对外的依赖程度逐年上升，迫切需要新的接替油气资源。根据第二次全国油气资源评价结果，我国油气(页岩气、油页岩、深层等)资源开发潜力巨大，这些油气资源的高效开发，对于提升我国能源保障水平具有重要的现实意义，是进一步缓解我国能源在对外依存压力上的有力措施之一，也是维护国家能源安全的重大保障。油气资源的高效开发必须通过钻井实现，但钻井过程中井壁垮塌问题严重，特别是深部地层，井壁失稳严重影响钻井施工进度，威胁钻井安全，对于孔隙、裂缝发育或破碎性地层，易发生井壁失稳问题，加强钻井液的封堵能力是提高井壁稳定性的有效途径。由于地层非均质性强，凝胶类封堵剂抗温抗盐性差，无机封堵剂不能有效自适应封堵地层微裂缝及裂缝，封堵效果不佳。疏水封堵剂可以在高温高盐条件下封堵泥饼和地层微裂缝，同时通过使泥饼和岩石表面疏水，有效阻止钻井液的侵入，降低压力传递，达到稳定井壁的目的。因此，一种抗高温高盐疏水封堵剂及其制备方法研究具有重要的现实意义。CN112812245A提供了一种水基钻井液用抗高温承压封堵剂及其制备方法，加量1％的情况下，淡水基浆200℃老化的API为9.2ml，但其未考虑抗盐问题。CN111499790B提供了一种水基钻井液用抗高温聚合物微球纳米封堵剂及其制备方法，其在180℃老化后的API为26ml，但其也未考虑抗盐问题。CN113292973提供了一种抗高温二氧化硅接枝叔胺纳米封堵剂及水基钻井液其在150℃老化后API为2.07ml，封堵率为77.52％，但其也未考虑抗盐问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种抗高温高盐疏水封堵剂，已解决现有技术中存在的上述问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种抗高温高盐疏水封堵剂，所述抗高温高盐疏水封堵剂由质量份数5-10份改性SiO2、2-5份十二烷基硫酸钠、10-20份丙烯酰胺、10-20份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-6份甲基丙烯酸十八烷基酯、0.2-0.5份引发剂以及适量的丙酮和水制备而成。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述改性SiO2由质量份数40-70份SiO2、4-7份KH570、0.5-1.5份引发剂、适量的无水乙醇、适量的pH值调节剂以及适量的水制备而成。
进一步，所述pH值调节剂为三乙胺。
进一步，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
本发明为解决上述技术问题还提供如下技术方案：一种上述所述的抗高温高盐疏水封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取质量份数5-10份改性SiO2、2-5份十二烷基硫酸钠、10-20份丙烯酰胺、10-20份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-6份甲基丙烯酸十八烷基酯分别加入装有适量水的烧瓶中，搅拌至充分分散；
步骤二，将烧瓶水浴加热至60-70℃，保持搅拌加热，并做除氧处理；
步骤三，向烧瓶中加入0.2-0.5份引发剂，维持反应4-5h；
步骤四，将白色粘稠反应产物取出，用丙酮洗涤2-3次，烘干粉碎后即为抗高温高盐疏水封堵剂。
进一步，所述步骤一中的改性SiO2的制备方法为：
1)称取质量份数40-70份SiO2，加入到100份无水乙醇中，磁力搅拌使其充分分散；
2)称取质量分数4-7份KH570加入至100份水/无水乙醇体系中，磁力搅拌使其充分分散；
3)将步骤1)和步骤2)中所述两种分散体系倒入烧瓶中，用pH值调节剂调节pH值为8-9；
4)向烧瓶中加入0.5-1.5份引发剂，在60℃下回流反应4-5h；
5)将反应物取出过滤，将粉末状产物用乙醇洗涤后再次过滤，重复洗涤2-3次后，将产物在室温下真空干燥或室温下晾干，即制得改性SiO2。
进一步，所述步骤2)中的水/无水乙醇体系由水与无水乙醇按体积分数1:9均匀混合制备而成。
进一步，所述步骤4)中的引发剂为过氧化苯甲酰。
进一步，所述步骤3)中的pH值调节剂为三乙胺。
进一步，所述步骤二中的除氧处理方式为通入氮气除氧30分钟。
本发明的有益效果是：本发明的抗高温高盐疏水封堵剂是由改性SiO2、丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲基丙烯酸十八烷基酯在乳液中聚合制得的一种SiO2接枝聚合物，处理剂通过酰胺基团、胺基等吸附基团吸附在岩石壁面或黏土颗粒表面，通过SiO2起到封堵作用，通过长链烷基链和酯基使得SiO2表面疏水，进而可以在封堵泥饼中微小孔隙和地层中孔隙的同时，使得泥饼或地层孔隙表面疏水，从而更有效阻止水分子的侵入，提高泥饼的致密性，降低滤失量，增强钻井液在高温高盐下的降滤失性能，封堵地层孔隙和裂缝，起到高效稳定井壁效果。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一
在本实施例中，所述抗高温高盐疏水封堵剂由质量份数10份改性SiO2、5份十二烷基硫酸钠、20份丙烯酰胺、15份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2份甲基丙烯酸十八烷基酯、0.25份引发剂过氧化苯甲酰以及适量的丙酮和水制备而成。
在本实施例中，所述改性SiO2由质量份数40份SiO2、5份KH570、1份引发剂过氧化苯甲酰(BPO)、适量的无水乙醇、适量的pH值调节剂三乙胺以及适量的水制备而成。
在本实施例中，改性SiO2的制备方法为：
1)称取质量份数40份SiO2，加入到100份无水乙醇中，磁力搅拌使其充分分散；
2)称取质量分数5份KH570加入至100份水/无水乙醇体系中，磁力搅拌使其充分分散，所述水/无水乙醇体系由水与无水乙醇按体积分数1:9均匀混合制备而成；
3)将步骤1)和步骤2)中所述两种分散体系倒入烧瓶中，用pH值调节剂三乙胺调节pH值为8-9；
4)向烧瓶中加入1份引发剂过氧化苯甲酰(BPO)，在60℃下回流反应4h；
5)将反应物取出过滤，将粉末状产物用乙醇洗涤后再次过滤，重复洗涤3次后，将产物在室温下真空干燥或室温下晾干，即制得改性SiO2。
在本实施例中，所述的抗高温高盐疏水封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取质量份数10份改性SiO2、5份十二烷基硫酸钠、20份丙烯酰胺、15份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2份甲基丙烯酸十八烷基酯分别加入装有150份水的烧瓶中，搅拌至充分分散；
步骤二，将烧瓶水浴加热至65℃，保持搅拌加热，通入氮气除氧30分钟；
步骤三，向烧瓶中加入0.25份引发剂氧化苯甲酰(BPO)，维持反应4h；
步骤四，将白色粘稠反应产物取出，用丙酮洗涤3次，烘干粉碎后即为抗高温高盐疏水封堵剂A1。
实施例二
在本实施例中，所述抗高温高盐疏水封堵剂由质量份数5份改性SiO2、5份十二烷基硫酸钠、20份丙烯酰胺、15份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2份甲基丙烯酸十八烷基酯、0.25份引发剂过氧化苯甲酰以及适量的丙酮和水制备而成。
在本实施例中，所述改性SiO2由质量份数40份SiO2、5份KH570、1份引发剂过氧化苯甲酰(BPO)、适量的无水乙醇、适量的pH值调节剂三乙胺以及适量的水制备而成。
在本实施例中，改性SiO2的制备方法为：
1)称取质量份数40份SiO2，加入到100份无水乙醇中，磁力搅拌使其充分分散；
2)称取质量分数5份KH570加入至100份水/无水乙醇体系中，磁力搅拌使其充分分散，所述水/无水乙醇体系由水与无水乙醇按体积分数1:9均匀混合制备而成；
3)将步骤1)和步骤2)中所述两种分散体系倒入烧瓶中，用pH值调节剂三乙胺调节pH值为8-9；
4)向烧瓶中加入1份引发剂过氧化苯甲酰(BPO)，在60℃下回流反应4h；
5)将反应物取出过滤，将粉末状产物用乙醇洗涤后再次过滤，重复洗涤3次后，将产物在室温下真空干燥或室温下晾干，即制得改性SiO2。
在本实施例中，所述的抗高温高盐疏水封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取质量份数5份改性SiO2、5份十二烷基硫酸钠、20份丙烯酰胺、15份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2份甲基丙烯酸十八烷基酯分别加入装有150份水的烧瓶中，搅拌至充分分散；
步骤二，将烧瓶水浴加热至65℃，保持搅拌加热，通入氮气除氧30分钟；
步骤三，向烧瓶中加入0.25份引发剂氧化苯甲酰(BPO)，维持反应4h；
步骤四，将白色粘稠反应产物取出，用丙酮洗涤3次，烘干粉碎后即为抗高温高盐疏水封堵剂A2。
实施例三
在本实施例中，所述抗高温高盐疏水封堵剂由质量份数10份改性SiO2、5份十二烷基硫酸钠、15份丙烯酰胺、20份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、3份甲基丙烯酸十八烷基酯、0.5份引发剂过氧化苯甲酰以及适量的丙酮和水制备而成。
在本实施例中，所述改性SiO2由质量份数70份SiO2、7份KH570、1.5份引发剂过氧化苯甲酰(BPO)、适量的无水乙醇、适量的pH值调节剂三乙胺以及适量的水制备而成。
在本实施例中，改性SiO2的制备方法为：
1)称取质量份数70份SiO2，加入到100份无水乙醇中，磁力搅拌使其充分分散；
2)称取质量分数7份KH570加入至100份水/无水乙醇体系中，磁力搅拌使其充分分散，所述水/无水乙醇体系由水与无水乙醇按体积分数1:9均匀混合制备而成；
3)将步骤1)和步骤2)中所述两种分散体系倒入烧瓶中，用pH值调节剂三乙胺调节pH值为8-9；
4)向烧瓶中加入1.5份引发剂过氧化苯甲酰(BPO)，在60℃下回流反应4h；
5)将反应物取出过滤，将粉末状产物用乙醇洗涤后再次过滤，重复洗涤3次后，将产物在室温下真空干燥或室温下晾干，即制得改性SiO2。
在本实施例中，所述的抗高温高盐疏水封堵剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取质量份数10份改性SiO2、5份十二烷基硫酸钠、15份丙烯酰胺、20份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、3份甲基丙烯酸十八烷基酯分别加入装有150份水的烧瓶中，搅拌至充分分散；
步骤二，将烧瓶水浴加热至65℃，保持搅拌加热，通入氮气除氧30分钟；
步骤三，向烧瓶中加入0.5份引发剂氧化苯甲酰(BPO)，维持反应4h；
步骤四，将白色粘稠反应产物取出，用丙酮洗涤3次，烘干粉碎后即为抗高温高盐疏水封堵剂A3。
实验例1
按照以下方法配制钻井液F1：将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min加入1份A1。
实验例2
按照以下方法配制钻井液F2：将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min加入2份A1。
实验例3
按照以下方法配制钻井液F3：将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min加入3份A1。
实验例4
按照以下方法配制钻井液F4：将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min加入3份A2。
实验例5
按照以下方法配制钻井液F5：将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min加入3份A3。
对比例1
按照以下方法配制钻井液DF1：将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min，不加处理剂。
对比例2
按照以下方法配制钻井液DF1：将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min加入3份市售封堵剂1。
对比例3
按照以下方法配制钻井液DF1：将质量分数4份钠基膨润土加入到100份水中，高速搅拌20min后室温静置养护24h，将膨润土浆再搅拌20min加入3份市售封堵剂2。
测试例1
分别取400mL上述钻井液Fl-F5和DF1-DF2，并加入30％NaCl，在5000rpm下搅拌20min后，装入老化罐，放入滚子炉中，在200℃下，恒温滚动16小时后，取出冷却至室温，再在5000rpm下搅拌20min，然后按照GB/T16783.1-2006分别测定上述钻井液的表观粘度(AV，mPa.s)、塑性粘度(PV，mPa.s)、动切力(YP，Pa)、中压API失水(FLAPI，mL)，结果见表1。
表1钻井液性能测试
| 钻井液 | AV,mPa.s | PV,mPa.s | YP,Pa | FL<sub>API</sub>,mL |
| Fl | 12.5 | 9 | 3.5 | 12.4 |
| F2 | 14.5 | 9 | 5.5 | 10 |
| F3 | 23 | 13 | 10 | 8.4 |
| F4 | 21 | 12 | 9 | 9.0 |
| F5 | 27 | 18 | 9 | 5.4 |
| DFl | 9.5 | 5 | 4.5 | 250.0 |
| DF2 | 19 | 13 | 6 | 98 |
| DF3 | 15 | 10 | 5 | 108 |
通过表1的数据可以看出，当在钻井液中采用本发明的抗高温抗饱和盐降滤失剂API滤失量能够降低至5.4ml，显著降低了钻井液滤失量，效果远优于市售封堵剂1和2。
测试例2
使用人造岩芯模拟地层纳微米裂缝地层，通过测量钻井液体系在人造岩芯中的平均流量，通过达西公式，计算加入不同质量分数抗高温高盐疏水封堵剂钻井液和对比组封堵剂钻井液前后，测得人造岩芯的渗透率从而计算得到抗高温高盐疏水封堵剂对人造岩芯的封堵率，从而评价其封堵性能。表2所示为抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂对人造岩芯封堵效果记录表。封堵率为(初始渗透率-封堵后渗透率)/初始渗透率×100％。
表2钻井液封堵人造岩芯评价实验表
由表2所表示的结果可知，与不加自适应抗高温高盐疏水封堵剂的基浆相比，加入不同比例抗高温高盐疏水封堵剂后，对岩芯的封堵率增加了，且当加入抗高温高盐疏水封堵剂为3份时，对岩芯的封堵率均达到95％，效果远优于市售的封堵剂1和2，这表明抗高温高盐疏水封堵剂可以对纳米裂缝实现有效的封堵，进而阻止钻井液进入岩芯。
在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗高温高盐疏水封堵剂，其特征在于，所述抗高温高盐疏水封堵剂由质量份数5-10份改性SiO2、2-5份十二烷基硫酸钠、10-20份丙烯酰胺、10-20份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-6份甲基丙烯酸十八烷基酯、0.2-0.5份引发剂以及适量的丙酮和水制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种抗高温高盐疏水封堵剂，其特征在于，所述改性SiO2由质量份数40-70份SiO2、4-7份KH570、0.5-1.5份引发剂、适量的无水乙醇、适量的pH值调节剂以及适量的水制备而成。
3.根据权利要求2所述的一种抗高温高盐疏水封堵剂，其特征在于，所述pH值调节剂为三乙胺。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种抗高温高盐疏水封堵剂，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
5.一种如权利要求1至4任一项所述的抗高温高盐疏水封堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称取质量份数5-10份改性SiO2、2-5份十二烷基硫酸钠、10-20份丙烯酰胺、10-20份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-6份甲基丙烯酸十八烷基酯分别加入装有适量水的烧瓶中，搅拌至充分分散；
步骤二，将烧瓶水浴加热至60-70℃，保持搅拌加热，并做除氧处理；
步骤三，向烧瓶中加入0.2-0.5份引发剂，维持反应4-5h；
步骤四，将白色粘稠反应产物取出，用丙酮洗涤2-3次，烘干粉碎后即为抗高温高盐疏水封堵剂。
6.根据权利要求5所述的一种抗高温高盐疏水封堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的改性SiO2的制备方法为：
1)称取质量份数40-70份SiO2，加入到100份无水乙醇中，磁力搅拌使其充分分散；
2)称取质量分数4-7份KH570加入至100份水/无水乙醇体系中，磁力搅拌使其充分分散；
3)将步骤1)和步骤2)中所述两种分散体系倒入烧瓶中，用pH值调节剂调节pH值为8-9；
4)向烧瓶中加入0.5-1.5份引发剂，在60℃下回流反应4-5h；
5)将反应物取出过滤，将粉末状产物用乙醇洗涤后再次过滤，重复洗涤2-3次后，将产物在室温下真空干燥或室温下晾干，即制得改性SiO2。
7.根据权利要求6所述的一种抗高温高盐疏水封堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的水/无水乙醇体系由水与无水乙醇按体积分数1:9均匀混合制备而成。
8.根据权利要求5或6所述的一种抗高温高盐疏水封堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的引发剂为BPO。
9.根据权利要求6或7所述的一种抗高温高盐疏水封堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的pH值调节剂为三乙胺。
10.根据权利要求5至7任一项所述的一种抗高温高盐疏水封堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的除氧处理方式为通入氮气除氧30分钟。
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