CN112794946A - 一种新型疏水缔合封堵剂及其制备方法及应用 - Google Patents

一种新型疏水缔合封堵剂及其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于油气井固井及油田化学领域，具体涉及一种新型疏水缔合封堵剂及其制备方法和应用。所述封堵剂以丙烯酰胺、甲基丙烯酸、N‑乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸十八酯为共聚单体，通过胶束聚合法得到的共聚物，其中以摩尔比计，共聚单体丙烯酰胺：甲基丙烯酸：N‑乙烯基吡咯烷酮：甲基丙烯酸十八酯＝74～75:15:0～1:10。疏水缔合聚合物具有形成动态网架结构的能力，以及通过疏水链形成类似胶束的缔合结构的能力。随着聚合物浓度的增加，在井壁上形成多种粒径胶束，并且聚合物由链间缔合发展到链间缔合，从而在岩石表面形成封堵层有效封堵不同渗透性地层，达到广谱封堵的目的。

Description

一种新型疏水缔合封堵剂及其制备方法及应用
技术领域
本发属于油气井工程固井及油田化学领域领域，具体涉及一种新型疏水缔合封堵剂及其制备方法及应用。
背景技术
随着社会对油气需求的逐渐增长，油井数量迅速增加，油气勘探难度加大。越来越多的石油和天然气钻探逐渐发展为更深的地层，钻遇地层以及井下情况变得越来越复杂。如果遇到压力破坏，胶结不良或裂缝较多的地层，极易发生复杂情况。在施工生产过程中储层破坏，井漏和井壁坍塌，井漏问题尤其突出。
在油气钻探开发的过程中，所遇到的井漏问题越来越复杂。如漏层层位长、漏点不明确、漏失通道难以确定等问题。常规的桥塞堵漏效果不明显，堵漏成功率较低。在架桥材料以及填充材料在封堵填充的过程中仍存在剩余的孔隙，因此开发出具有软变形能力的处理剂，吸附在孔道之中，实现低渗透密封，以最大限度减少损失。
针对解决漏层孔隙或裂缝尺寸分布较宽的问题，研发出可形成胶束的聚合物。疏水缔合聚合物具有形成动态网架结构的能力，以及通过疏水链形成类似胶束的缔合结构的能力。
随着聚合物浓度的增加，在井壁上形成多种粒径胶束，并且聚合物由链间缔合发展到链间缔合，从而在岩石表面形成封堵层有效封堵不同渗透性地层，达到广谱封堵的目的。疏水缔合封堵剂形成封堵层速度较快，侵入地层深度浅，因此适用于高渗层的堵漏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型疏水缔合封堵剂及其制备方法及应用。
本发明所述的一种新型疏水缔合封堵剂，以丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸十八烷基酯、N-乙烯基吡咯烷酮为共聚单体，以水为溶剂，以十二烷基硫酸钠为表面活性剂，加入引发剂和反应助剂，采用胶束聚合法制得。
本发明中，丙烯酰胺和甲基丙烯酸作为亲水单体，作为聚合物主链；甲基丙烯酸十八酯为长链烷基的疏水单体，在聚合物主链上引入带油长链烷基的疏水基团，使合成的共聚物在一定浓度下发生疏水缔合作用，实现聚合物溶液增粘的效果。所采用单体不可用其他单体代替。引入分子中含有五元环结构的N-乙烯基吡咯烷酮，其基团在高温条件下开环，生成的线性侧链能够进一步增加聚合物的流体力学体积，提高聚合物的耐温性能。
由于疏水单体甲基丙烯酸十八酯不能溶于水中，在不加表面活性剂的情况下不能在水中分散，因此加入表面活性剂可以使疏水单体在水中形成胶束，能够与亲水单体丙烯酰胺和甲基丙烯酸发生共聚反应，在聚合物主链上引入疏水集团，使合成的共聚物在一定浓度下发生疏水缔合作用，实现聚合物溶液增粘的效果。
本发明的制备方法在疏水缔合封堵剂的合成过程中，反应单体丙烯酰胺、甲基丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮酸能够溶于蒸馏水中形成水相，表面活性化剂使甲基丙烯酸十八酯在水相中形成胶束，在高速搅拌反应过程中能够实现丙烯酰胺、甲基丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸十八酯的共聚反应；尿素和甲酸钠为反应助剂。在聚合物水溶液中，聚合物的疏水基团因疏水作用而发生聚集，使大分子链产生分子内和分子间缔合。疏水缔合封堵剂发生疏水缔合作用，封堵高渗层或架桥材料之间的微孔隙，提高材料封堵能力。
根据本发明实施例的新型封堵剂的制备方法还可以具有以下附加技术特征：
优选的，制备新型疏水缔合封堵剂的方法，其具体步骤为：
(1)无氧环境下，采用胶束聚合法，将共聚单体丙烯酰胺、甲基丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮完全溶解于蒸馏水I中，得混合物I；
(2)将表面活性剂、甲基丙烯酸十八酯加入蒸馏水II中并搅拌形成胶束溶液；
(3)将胶束溶液加入混合物I中，加入反应助剂和引发剂，进行聚合反应至反应结束。
优选的，所述的共聚单体丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸十八酯、N-乙烯基吡咯烷酮摩尔比为74～75:15:0～1：10，共聚单体加入量为共聚单体和水的总质量的24-26％，表面活性剂加入量为疏水单体质量的10％～40％，引发剂加入量为共聚单体质量的0.3％～0.7％，所述反应助剂的加入量为共聚单体和水的总质量的2％，超过2％后增溶效果不是很明显。此处所述的水是指步骤(1)和步骤(2)中蒸馏水I和蒸馏水II的总称。
优选的，所述的助溶剂为尿素和甲酸钠的混合物，以质量比计，尿素：甲酸钠＝1000：1。
优选的，步骤(2)中，胶束溶液在500～600r/min转速下搅拌10min得到。
步骤(3)中反应温度为45℃～60℃，加入引发剂后继续搅拌15～30min后静止反应4～6h；反应结束后，将产物在80℃下烘干72h后粉碎。
更具体的步骤为：
(1)在装有温度计、回流冷凝管、磁力转子和通氮气管的三口烧瓶中加入蒸馏水I和丙烯酰胺、甲基丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮，使用磁力搅拌器搅拌至丙烯酰胺、甲基丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮完全溶解，加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内溶液的pH值为7，得混合物I；
(2)将称取的甲基丙烯酸十八酯放入蒸馏水II中，缓慢加入十二烷基硫酸钠，不断搅拌，使甲基丙烯酸十八酯以胶束状态完全溶解于水中后，形成胶束溶液；
(3)将胶束溶液加入混合物I中，升温至45℃～60℃，加入助溶剂和引发剂，继续搅拌15～30min后静止反应4～6h，反应结束后，将产物在80℃下烘干72h后粉碎，即得产品。
本发明中，由于甲基丙烯酸偏酸性，因此反应过程中调节溶液pH值为中性。
将本发明所述的疏水缔合封堵剂用于提高封堵高渗层或架桥材料之间的微孔隙的性能。此类封堵剂主要针对常规堵漏材料封堵后剩余的微孔隙，主要应用在固井堵漏型前置液，钻井液中，其本身的水溶液具有一定的封堵能力，水溶后使用。加量可根据堵漏型前置液或钻井液要求进行调节。
本发明所述的疏水缔合封堵剂和疏水缔合水溶液的流变性能测试按照GB/T19139-2012的方法进行，所述的疏水缔合封堵剂的封堵性能按照砂床法进行评价。
砂床法：测试不同疏水单体含量、反应温度、引发剂、聚合物加量等条件下的聚合物水溶液封堵性能。保证聚合物水溶液在相近剪切应力下，考察聚合物水溶液对不同目数砂床的封堵能力。通过比较不同条件下聚合物水溶液的滤失量，比较聚合物封堵能力的大小。聚合物溶液粘度越高，疏水缔合能力越强。溶液滤失量越小，封堵效果越好。
本发明提供了一种新型疏水缔合封堵剂及其制备方法及应用，以丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸十八酯、N-乙烯基吡咯烷酮为共聚单体，以十二烷基硫酸钠作表面活性剂，以尿素和甲酸钠作反应助剂，加入引发剂，通过胶束共聚制备疏水缔合封堵剂。本发明工艺简单，产品性质稳定。由于疏水缔合封堵剂分子链上的疏水基团在不同浓度下因疏水作用而发生聚集，使大分子链产生分子内和分子间缔合，具有一定的耐温性能，在一定温度条件下，仍保留有较高粘度范围，具有形成动态网架结构的能力以及通过疏水链形成类似胶束的缔合结构的能力。随着聚合物浓度的增加，在井壁上形成多种粒径胶束，并且聚合物由链内缔合发展到链间缔合，从而在岩石表面形成封堵层有效封堵不同渗透性地层，达到广谱封堵的目的，因此能够对高渗层或架桥材料之间的微孔隙形成良好的封堵能力。
附图说明
图1疏水缔合封堵剂在相同质量浓度下的粘度值；
图2不同聚合物加量下，疏水缔合封堵剂的水溶液对砂床的封堵效果。
具体实施方式
实施例1
(1)无氧环境下，在装有温度计、回流冷凝管、磁力转子和通氮气管的三口烧瓶中加入50g蒸馏水和17.32g丙烯酰胺、4.17g甲基丙烯酸和3.59gN-乙烯基吡咯烷酮，使用磁力搅拌器搅拌至丙烯酰胺、甲基丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮完全溶解，加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内溶液的pH值为7；
(2)升温至45℃，加入2g尿素、0.002g甲酸钠和0.075g的引发剂(过硫酸铵、亚硫酸氢钠和偶氮二异丁眯盐酸盐，质量比为1:1:1)，继续搅拌15～30min后静止反应4～6h，反应结束后，将产物在80℃下烘干72h后粉碎。
实施例2
(1)无氧环境下，在装有温度计、回流冷凝管、磁力转子和通氮气管的三口烧瓶中加入50g蒸馏水和17.07g丙烯酰胺、4.14g甲基丙烯酸和3.55gN-乙烯基吡咯烷酮，使用磁力搅拌器搅拌至丙烯酰胺、甲基丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮完全溶解，加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内溶液的pH值为7，得混合物I；
(2)将0.214g甲基丙烯酸十八酯放入25g蒸馏水中，缓慢加入0.064g十二烷基硫酸钠，不断搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌10min，使甲基丙烯酸十八酯以胶束状态完全溶解于水中形成胶束溶液；
(3)将胶束溶液加入混合物I中，升温至45℃，加入2g尿素、0.002g甲酸钠和0.075g的引发剂(过硫酸铵、亚硫酸氢钠和偶氮二异丁眯盐酸盐，质量比为1:1:1)，继续搅拌15min后静止反应4h，反应结束后，将产物在80℃下烘干72h后粉碎，得到一种新型疏水缔合封堵剂。
实施例3
(1)无氧环境下，在装有温度计、回流冷凝管、磁力转子和通氮气管的三口烧瓶中加入50g蒸馏水和16.91g丙烯酰胺、4.11g甲基丙烯酸和3.55gN-乙烯基吡咯烷酮，使用磁力搅拌器搅拌至丙烯酰胺、甲基丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮完全溶解，加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内溶液的pH值为7，得混合物I；
(2)将0.43g甲基丙烯酸十八酯放入25g蒸馏水中，缓慢加入0.129g十二烷基硫酸钠，不断搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌10min，使甲基丙烯酸十八酯以胶束状态完全溶解于水中形成胶束溶液；
(3)将胶束溶液加入混合物I中，升温至60℃，加入2g尿素、0.002g甲酸钠和0.075g的引发剂(过硫酸铵、亚硫酸氢钠和偶氮二异丁眯盐酸盐，质量比为1:1:1)，继续搅拌30min后静止反应6h，反应结束后，将产物在80℃下烘干72h后粉碎，得到一种新型疏水缔合封堵剂。
实施例4
(1)无氧环境下，在装有温度计、回流冷凝管、磁力转子和通氮气管的三口烧瓶中加入50g蒸馏水和16.76g丙烯酰胺、4.08g甲基丙烯酸和3.52gN-乙烯基吡咯烷酮，使用磁力搅拌器搅拌至丙烯酰胺、甲基丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮完全溶解，加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内溶液的pH值为7，，得混合物I；
(2)将0.63g甲基丙烯酸十八酯放入25g蒸馏水中，缓慢加入0.189g十二烷基硫酸钠，不断搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌10min，使甲基丙烯酸十八酯以胶束状态完全溶解于水中形成胶束溶液；
(3)将胶束溶液加入混合物I中，升温至50℃，加入2g尿素、0.002g甲酸钠和0.075g的引发剂(过硫酸铵、亚硫酸氢钠和偶氮二异丁眯盐酸盐，质量比为1:1:1)，继续搅拌20min后静止反应5h，反应结束后，将产物在80℃下烘干72h后粉碎，得到一种新型疏水缔合封堵剂。
实施例5
(1)无氧环境下，在装有温度计、回流冷凝管、磁力转子和通氮气管的三口烧瓶中加入50g蒸馏水和16.61g丙烯酰胺、4.06g甲基丙烯酸和3.50gN-乙烯基吡咯烷酮，使用磁力搅拌器搅拌至丙烯酰胺、甲基丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮完全溶解，加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内溶液的pH值为7，得混合物I；
(2)将0.84g甲基丙烯酸十八酯放入25g蒸馏水中，缓慢加入0.252g十二烷基硫酸钠，不断搅拌，搅拌速度为500r/min，搅拌10min，使甲基丙烯酸十八酯以胶束状态完全溶解于水中形成胶束溶液；
(3)将胶束溶液加入混合物I中，升温至55℃，加入2g尿素、0.002g甲酸钠和0.075g的引发剂(过硫酸铵、亚硫酸氢钠和偶氮二异丁眯盐酸盐，质量比为1:1:1)，继续搅拌25min后静止反应6h，反应结束后，将产物在80℃下烘干72h后粉碎，得到一种新型疏水缔合封堵剂。
实施例6
(1)无氧环境下，在装有温度计、回流冷凝管、磁力转子和通氮气管的三口烧瓶中加入50g蒸馏水和16.46g丙烯酰胺、4.03g甲基丙烯酸和3.48gN-乙烯基吡咯烷酮，使用磁力搅拌器搅拌至丙烯酰胺、甲基丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮完全溶解，加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节三口烧瓶内溶液的pH值为7，得混合物I；
(2)将1.04g甲基丙烯酸十八酯(SMA)放入蒸馏水中，缓慢加入0.312g十二烷基硫酸钠溶液，不断搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌10min，使甲基丙烯酸十八酯以胶束状态完全溶解于水中后，形成胶束溶液；
(3)将胶束溶液加入混合物I中，升温至50℃加入2g尿素、0.002g甲酸钠和0.075g的引发剂(过硫酸铵、亚硫酸氢钠和偶氮二异丁眯盐酸盐，质量比为1:1:1)，继续搅拌30min后静止反应4h，反应结束后，将产物在80℃下烘干72h后粉碎，得到一种新型疏水缔合封堵剂。
测试实施例1至实施例6中疏水缔合封堵剂在相同质量浓度下的粘度值。
Figure BDA0002880478520000051
Figure BDA0002880478520000061
由表1、表2可知，疏水缔合封堵剂的表观粘度随甲基丙烯酸十八酯的用量的增加表现出增大趋势，在1％(实施例6)的时候出现不溶性颗粒。分析原因认为疏水缔合增粘剂的长链疏水单体在溶液中舒展，疏水基团之间发生分子间缔合，形成疏水缔合结构，在溶液中形成了空间网络结构，使得黏度增加。随着疏水单体的增加，聚合物的溶解性受到限制，长链的疏水单体在水中的伸展程度受到限制，聚合物的溶解性降低。
测试实例1～5中，在不同聚合物加量下，疏水缔合水溶液对砂床的封堵效果。
采用高温高压失水仪做堵漏模拟装置。装置最底层铺垫200g，目数为100～200目的石英砂(孔隙尺寸为0.0549～0.02745mm)。考察在0.7Mpa下，不同疏水单体含量下的滤失量。
Figure BDA0002880478520000062
使用布氏粘度计测定不同疏水单体含量下溶液的剪切应力。保证六速旋转粘度计300r/min示数在一定范围内，测试实例1至实例5溶液的封堵能力。
Figure BDA0002880478520000063
随着疏水单体在溶液的含量增高，其水溶液的封堵能力越强。这是因为随着聚合物分子中疏水单元的增加，疏水链之间更容易缔合，且形成的胶束缔合体数量更多，使得聚合物的封堵性能越好。在进行砂床封堵实验的过程中，疏水单体摩尔浓度为0.8％的水溶液对100～200目砂床的封堵能力最好。

Claims (10)

1.一种新型疏水缔合封堵剂，其特征在于，该封堵剂以丙烯酰胺、甲基丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸十八酯为共聚单体，以水为溶剂，在助剂存在下，通过胶束聚合法得到的共聚物；其中以摩尔比计，共聚单体丙烯酰胺：甲基丙烯酸：N-乙烯基吡咯烷酮：甲基丙烯酸十八酯＝74～75:15:0～1:10。
2.根据权利要求1所述的一种新型疏水缔合封堵剂，其特征在于，所述助剂选自表面活性剂或反应助剂或引发剂或其混合物。
3.根据权利要求1所述的一种新型疏水缔合封堵剂，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种新型疏水缔合封堵剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠和偶氮二异丁眯盐酸盐的混合物，以质量比计，过硫酸铵：亚硫酸氢钠：偶氮二异丁眯盐酸盐＝1:1:1。
5.根据权利要求1所述的一种新型疏水缔合封堵剂，其特征在于，所述反应助剂为尿素和甲酸钠的混合物，以质量比计，尿素：甲酸钠＝1000:1。
6.根据权利要求1所述的一种新型疏水缔合封堵剂，其特征在于，所述共聚单体加入量为共聚单体和水的总质量的24-26％，表面活性剂加入量为疏水单体质量的10％～40％，引发剂加入量为共聚单体质量的0.3％～0.7％，所述反应助剂的加入量为共聚单体和水的总质量的2％。
7.制备权利要求1-6任一项所述的一种新型疏水缔合封堵剂的方法，其特征在于，其具体步骤为：
(1)无氧环境下，采用胶束聚合法，将共聚单体丙烯酰胺、甲基丙烯酸和N-乙烯基吡咯烷酮完全溶解于蒸馏水I中，得混合物I；
(2)将表面活性剂、甲基丙烯酸十八酯加入蒸馏水II中并搅拌形成胶束溶液；
(3)将胶束溶液加入混合物I中，加入反应助剂和引发剂，进行聚合反应至反应结束。
8.根据权利要求7所述的制备一种新型疏水缔合封堵剂的方法，其特征在于，步骤(2)中，胶束溶液在500～600r/min转速下搅拌10min得到。
9.根据权利要求7所述的制备一种新型疏水缔合封堵剂的方法，其特征在于，步骤(3)中反应温度为45℃～60℃，加入引发剂后继续搅拌15～30min后静止反应4～6h；反应结束后，将产物在80℃下烘干72h后粉碎。
10.权利要求1-6任一项所述的一种新型疏水缔合封堵剂在提高封堵高渗层或架桥材料之间的微孔隙性能的应用。
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