CN113122220B - 一种变粘压裂液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种变粘压裂液，属于油气井压裂改造技术领域，所述变粘压裂液包括基液，所述基液按重量份数计具有以下的组分组成：变粘降阻剂1‑10份，表面活性剂0.01‑0.2份，交联剂0‑0.3份，稳定剂0‑0.1份，阻垢剂0.01‑0.1份，杀菌剂0.01‑0.1份，水1000份；所述变粘降阻剂为以丙烯酰胺、N,N‑二甲基丙烯酰胺、N‑特丁基丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、3‑烯丙基‑2‑羟基‑1‑丙烷磺酸钠、甲基丙烯酸十二氟庚酯、乙烯基吡咯烷酮为单体，明胶为接枝剂，经反相乳液聚合法制备的聚合物乳液；所述压裂液具有可变粘、增稠能力强、热稳定性、耐剪切性高等优点。

Description

一种变粘压裂液及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气井压裂改造技术领域，具体涉及一种变粘压裂液及其制备方法。
背景技术
压裂技术是利用水力作用在油气层中形成人工裂缝，提高油气层中流体流动能力的一种储层改造技术，利用地面高压泵组，通过井筒向地层注入大排量、高粘的液体，在井底憋起高压，当压力超过地层承受能力时，便会在井底附近的地层形成裂缝，继续注入携带支撑剂的液体，裂缝逐渐向前延伸，支撑剂起到支撑裂缝的作用，形成具有一定尺寸的高导流能力的填砂裂缝，使油气通过裂缝流入井中，达到增产增注的效果。
压裂液是压裂施工的工作液，是一种具有一定粘度的流体，起到传递能量、形成和延伸裂缝、携带支撑剂的作用，滑溜水是对页岩油气储层进行水力压裂的一种压裂液体系，是页岩气开发的关键液体之一。相对于传统的凝胶压裂液体系，滑溜水压裂液体系以其高效、低成本的特点在页岩气开发中广泛应用。降阻剂作为滑溜水压裂液体系的核心助剂，直接决定了滑溜水压裂液体系的性能与应用。
滑溜水水力压裂技术和水平井技术是美国页岩气开采主要采取的核心技术，其中滑溜水水力压裂的关键在于压裂液的配制，通过压裂可提高页岩气层渗透率、增加导流能力、优化生产条件、减少地层伤害、满足经济开发的目的。近年来，滑溜水压裂发展快速，多级水平井分段压裂的段数已多达40段，所需滑溜水压裂液总量高达14万立方米/井次。
目前，市场上有拥有的滑溜水均为普通滑溜水，不具备变粘功效。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种变粘压裂液及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种变粘压裂液，包括基液，所述基液按重量份数计，具有以下的组分组成：变粘降阻剂1-10份，表面活性剂0.01-0.2份，交联剂0-0.3份，稳定剂0-0.1份，阻垢剂0.01-0.1份，杀菌剂0.01-0.1份，水1000份；
其中，所述变粘降阻剂为以丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-特丁基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、3-烯丙基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠、甲基丙烯酸十二氟庚酯、乙烯基吡咯烷酮为单体，明胶为接枝剂，经反相乳液聚合法制备的聚合物乳液。
优选的，所述聚合物乳液的的制备方法包括以下步骤：
在有机溶剂中加入乳化剂、N-特丁基丙烯酰胺和甲基丙烯酸十二氟庚酯，充分搅拌后制得溶液A；称取明胶并溶解在硫酸锌和硫酸镁的混合水溶液中，在70-80℃温度下搅拌至完全溶解，加入丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、3-烯丙基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠、乙烯基吡咯烷酮，充分搅拌并溶解后，得到溶液B，在搅拌和氮气保护条件下，将所述溶液B缓慢滴加到所述溶液A中，滴加完毕后再加入单体质量0.08％的引发剂，在40-50℃温度下搅拌反应4-6h制得；
其中，所述有机溶剂为液体石蜡、甲苯、乙苯、环己烷或煤油，所述有机溶剂与所述乳化剂、N-特丁基丙烯酰胺、甲基丙烯酸十二氟庚酯的重量比例为(8-10)：1：(1.8-2.0)：(0.2-0.3)，所述乳化剂为山梨糖醇脂肪酯和烷基酚聚氧乙烯醚的混合物，其质量比例为4：1；所述明胶与所述混合水溶液的重量比例为1：50；所述混合水溶液中硫酸锌和硫酸镁的浓度分别为1mol/L、0.1mol/L；所述明胶与所述丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、3-烯丙基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠、乙烯基吡咯烷酮的质量比例为10：(3-5)：(7-8)：(7-8)：(0.7-1.2)：(1.2-2.0)：(1.2-2.0)；所述溶液A与所述溶液B的体积比为1：(1.5-2.0)；所述引发剂为质量比例1：1的过硫酸钾、亚硫酸钠混合物。
优选的，所述表面活性剂为烷基醚类乙氧基化合物、环醚类乙氧基化合物、胺类乙氧基化合物或烷基苷非离子表面活性剂。
优选的，所述交联剂为氧氯化锆和/或氯化锆。
优选的，所述稳定剂为季铵盐型粘土稳定剂。
优选的，所述阻垢剂为磷酸盐阻垢剂。
优选的，所述变粘压裂液还包括支撑剂。
优选的，所述支撑剂为表面改性的陶瓷粒。
优选的，所述表面改性的陶瓷粒的制备方法包括以下步骤：
S1、将铝矾土、钠长石分别进行粉磨至粒径为12-14μm，得到铝矾土微粉和钠长石微粉，将铝矾土微粉和钠长石微粉按重量比例1：(1-10)充分混合均匀后，以水为胶黏剂造粒，制得陶瓷粒半成品；
S2、将所述陶瓷粒半成品置于100-105℃的干燥箱中干燥，使其含水量控制在3-4％，将干燥后的陶瓷粒半成品过筛，得到粒径在0.7-0.95mm的陶瓷粒半成品；
S3、将过筛后的陶瓷粒半成品入高温炉烧结，烧结温度1200-1250℃，升温速率5℃/min，保温时间1-2h，随炉冷却至室温，烧结产物过筛，得到粒径在0.425-0.85mm的烧结陶瓷粒；
S4、将所述烧结陶瓷粒依次以去离子水、无水乙醇、丙酮洗涤，干燥后浸入5wt.％的硅烷偶联剂溶液中，搅拌反应24h后滤出，真空干燥，制得第一改性陶瓷粒；
S5、将所述第一改性陶瓷粒浸入到所述溶液B中，在搅拌和氮气保护条件下，再加入单体质量0.01％的过硫酸钾、0.02％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和0.03％的亚硫酸钠，在40-50℃温度下搅拌反应4-6h，滤出并干燥后制得所述表面改性的陶瓷粒。
本发明的另一目的在于提供一种前述变粘压裂液的制备方法，包括以下步骤：
s1、将所述变粘降阻剂、表面活性剂、稳定剂、阻垢剂、杀菌剂和水混合，得到混液A；
s2、将所述混液A与所述交联剂和/或所述支撑剂混合搅拌，得到所述变粘压裂液。
本发明的有益效果为：
(1)本发明以明胶为接枝剂，通过在聚丙烯酰胺链上引入明胶，一方面提高增稠能力、携砂性能和溶解速率，较小摩阻，满足压裂液施工要求，另一方面，可通过调节外加无机锆交联剂实现变粘；通过在聚合物大分子结构中引入磺酸基团和疏水改善其性能，提高其热稳定性、耐剪切性和低吸附性，使其亲水性和抗盐性大有提高，并提高了产物的耐高价离子污染的能力。
(2)本发明通过在支撑剂颗粒表面生成一层高分子水化凝胶聚合物，使得支撑剂能够在压裂液中很好的悬浮和均匀分布，而且支撑剂表面膨胀后可形成弹性层，使其更容易嵌入压裂缝中，减少返排液带出损失。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
本发明的实施例涉及一种变粘压裂液，包括基液，所述基液按重量份数计，具有以下的组分组成：变粘降阻剂1-10份，表面活性剂0.01-0.2份，交联剂0-0.3份，稳定剂0-0.1份，阻垢剂0.01-0.1份，杀菌剂0.01-0.1份，水1000份；
其中，所述变粘降阻剂为以丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-特丁基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、3-烯丙基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠、甲基丙烯酸十二氟庚酯、乙烯基吡咯烷酮为单体，明胶为接枝剂，经反相乳液聚合法制备的聚合物乳液。
优选的，所述聚合物乳液的的制备方法包括以下步骤：
在有机溶剂中加入乳化剂、N-特丁基丙烯酰胺和甲基丙烯酸十二氟庚酯，充分搅拌后制得溶液A；称取明胶并溶解在硫酸锌和硫酸镁的混合水溶液中，在70-80℃温度下搅拌至完全溶解，加入丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、3-烯丙基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠、乙烯基吡咯烷酮，充分搅拌并溶解后，得到溶液B，在搅拌和氮气保护条件下，将所述溶液B缓慢滴加到所述溶液A中，滴加完毕后再加入单体质量0.08％的引发剂，在40-50℃温度下搅拌反应4-6h制得；
其中，所述有机溶剂为液体石蜡、甲苯、乙苯、环己烷或煤油，所述有机溶剂与所述乳化剂、N-特丁基丙烯酰胺、甲基丙烯酸十二氟庚酯的重量比例为(8-10)：1：(1.8-2.0)：(0.2-0.3)，所述乳化剂为山梨糖醇脂肪酯和烷基酚聚氧乙烯醚的混合物，其质量比例为4：1；所述明胶与所述混合水溶液的重量比例为1：50；所述混合水溶液中硫酸锌和硫酸镁的浓度分别为1mol/L、0.1mol/L；所述明胶与所述丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、3-烯丙基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠、乙烯基吡咯烷酮的质量比例为10：(3-5)：(7-8)：(7-8)：(0.7-1.2)：(1.2-2.0)：(1.2-2.0)；所述溶液A与所述溶液B的体积比为1：(1.5-2.0)；所述引发剂为质量比例1：1的过硫酸钾、亚硫酸钠混合物。
聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，具有良好的增稠作用，广泛应用于石油开采、水处理、造纸、医药、食品等行业。其结构单元中含有的酰胺键可形成分子内/间氢键，产生强烈的吸水润胀，增大粘度，同时大分子链间的缠绕网络也起到增稠强化作用，即自交联；在压裂液领域，聚丙烯酰胺主要应用其良好的增稠性能，但其溶胀时间长，不能满足连续混配要求，且耐温、耐盐性能较差，也不具备变粘功效。本发明以明胶为接枝剂，通过在聚丙烯酰胺链上引入明胶，一方面提高增稠能力、携砂性能和溶解速率，减小摩阻，满足压裂液施工要求，另一方面，可通过调节外加无机锆交联剂实现变粘；通过在聚合物大分子结构中引入分子基团来改善其性能，具体的，在聚丙烯酰胺链上引入磺酸盐，改善其热稳定性、耐剪切性和低吸附性，使其亲水性和抗盐性大有提高，并提高了产物的耐高价离子污染的能力。通过在聚丙烯酰胺结构中引入特丁基疏水基团提高聚丙烯酰胺溶液的耐温耐盐性，使聚丙烯酰胺压裂液具有良好的剪切稳定性。
优选的，所述表面活性剂为烷基醚类乙氧基化合物、环醚类乙氧基化合物、胺类乙氧基化合物或烷基苷非离子表面活性剂。
压裂液由于粘度较高会使井筒附近和地层的原油发生乳化，产生大量气泡和凝固油，堵塞油管，严重时管道压力过高导致破裂，产生安全事故，表面活性剂在压后返排阶段有助于破胶液防乳破乳。
优选的，所述交联剂为氧氯化锆和/或氯化锆。
优选的，所述稳定剂为季铵盐型粘土稳定剂。
压裂液中的自由水及氢氧根离子可使粘土产生沉积、膨胀或运移等现象，使用季铵盐型粘土稳定剂可有效降低压裂液对粘土矿物及渗流裂缝的伤害。
优选的，所述阻垢剂为磷酸盐阻垢剂。
磷酸盐阻垢剂可以通过螯合作用与高价金属离子形成配合物，防止金属离子与氢氧根离子反应结构，影响压裂性能。
优选的，所述变粘压裂液还包括支撑剂。
优选的，所述支撑剂为表面改性的陶瓷粒。
优选的，所述表面改性的陶瓷粒的制备方法包括以下步骤：
S1、将铝矾土、钠长石分别进行粉磨至粒径为12-14μm，得到铝矾土微粉和钠长石微粉，将铝矾土微粉和钠长石微粉按重量比例1：(1-10)充分混合均匀后，以水为胶黏剂造粒，制得陶瓷粒半成品；
S2、将所述陶瓷粒半成品置于100-105℃的干燥箱中干燥，使其含水量控制在3-4％，将干燥后的陶瓷粒半成品过筛，得到粒径在0.7-0.95mm的陶瓷粒半成品；
S3、将过筛后的陶瓷粒半成品入高温炉烧结，烧结温度1200-1250℃，升温速率5℃/min，保温时间1-2h，随炉冷却至室温，烧结产物过筛，得到粒径在0.425-0.85mm的烧结陶瓷粒；
S4、将所述烧结陶瓷粒依次以去离子水、无水乙醇、丙酮洗涤，干燥后浸入5wt.％的硅烷偶联剂溶液中，搅拌反应24h后滤出，真空干燥，制得第一改性陶瓷粒；
S5、将所述第一改性陶瓷粒浸入到所述溶液B中，在搅拌和氮气保护条件下，再加入单体质量0.01％的过硫酸钾、0.02％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和0.03％的亚硫酸钠，在40-50℃温度下搅拌反应4-6h，滤出并干燥后制得所述表面改性的陶瓷粒。
现有支撑剂主要为石英砂和陶粒砂，由于传统支撑剂在清水中沉降速度快，影响支撑剂在裂缝中的运移，因此，传统支撑剂在裂缝中的运移一般需要依靠粘度较大的压裂液，让支撑剂能够悬浮在压裂液中；本发明以铝矾土和钠长石为原料，制备了氧化铝基的高强度低密度陶瓷粒支撑剂，同时通过在支撑剂颗粒表面生成一层高分子水化凝胶聚合物，经过干燥以后形成可以自由流动的粒状体系，支撑剂接触水后，水化凝胶聚合物层自动膨胀，充填满支撑剂颗粒之间的空间，使得支撑剂能够在压裂液中很好的悬浮和均匀分布，而且支撑剂表面膨胀后可形成弹性层，使其更容易嵌入压裂缝中，减少返排液带出损失。
实施例1
一种变粘压裂液，包括基液，所述基液按重量份数计，具有以下的组分组成：变粘降阻剂7份，烷基酚聚氧乙烯醚0.1份，季铵盐型粘土稳定剂0.05份，磷酸盐阻垢剂0.05份，杀菌剂0.05份，水1000份；
其制备方法包括以下步骤：
s1、将所述变粘降阻剂、表面活性剂、稳定剂、阻垢剂、杀菌剂和水混合，得到混液A；
s2、将所述混液A与所述交联剂混合搅拌，得到所述变粘压裂液；
所述变粘降阻剂的的制备方法包括以下步骤：
在50ml的环乙烷中加入4g的SPAN 80和1g的OP-10，快速搅拌30min，加入8g的N-特丁基丙烯酰胺、1g的甲基丙烯酸十二氟庚酯，充分搅拌后制得溶液A；称取明胶12g并溶解在50ml的1mol/L硫酸锌和0.1mol/L硫酸镁的混合水溶液中，在70-80℃温度下搅拌至完全溶解，加入丙烯酰胺7g、N,N-二甲基丙烯酰胺11g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10g、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵1g、3-烯丙基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠3g、乙烯基吡咯烷酮2g，充分搅拌并溶解后，得到溶液B，在300rpm搅拌速率和氮气保护条件下，将所述溶液B缓慢滴加到所述溶液A中，滴加完毕后再加入0.017g的过硫酸钾和0.017g的亚硫酸钠，在40-50℃温度下搅拌反应4-6h制得。
所述压裂剂表观粘度在2-4mpa·s，无絮凝、无沉淀，在管径14mm、流速11m/s、常温下，按标准NBT14003.2-2016测试方法测得降阻率为79％。
实施例2
一种变粘压裂液，包括基液，所述基液按重量份数计，具有以下的组分组成：变粘降阻剂7份，烷基酚聚氧乙烯醚0.1份，氧氯化锆0.1份，季铵盐型粘土稳定剂0.05份，磷酸盐阻垢剂0.05份，杀菌剂0.05份，水1000份；
其制备方法包括以下步骤：
s1、将所述变粘降阻剂、表面活性剂、稳定剂、阻垢剂、杀菌剂和水混合，得到混液A；
s2、将所述混液A与所述交联剂混合搅拌，得到所述变粘压裂液；
所述变粘降阻剂的的制备方法包括以下步骤：
在50ml的环乙烷中加入4g的SPAN 80和1g的OP-10，快速搅拌30min，加入8g的N-特丁基丙烯酰胺、1g的甲基丙烯酸十二氟庚酯，充分搅拌后制得溶液A；称取明胶12g并溶解在50ml的1mol/L硫酸锌和0.1mol/L硫酸镁的混合水溶液中，在70-80℃温度下搅拌至完全溶解，加入丙烯酰胺7g、N,N-二甲基丙烯酰胺11g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10g、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵1g、3-烯丙基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠3g、乙烯基吡咯烷酮2g，充分搅拌并溶解后，得到溶液B，在300rpm搅拌速率和氮气保护条件下，将所述溶液B缓慢滴加到所述溶液A中，滴加完毕后再加入0.017g的过硫酸钾和0.017g的亚硫酸钠，在40-50℃温度下搅拌反应4-6h制得。
所述压裂剂表观粘度在80-84mpa·s，无絮凝、无沉淀，在管径14mm、流速11m/s、常温下，按标准NBT14003.2-2016测试方法测得降阻率为78％。
实施例3
一种变粘压裂液，包括基液，所述基液按重量份数计，具有以下的组分组成：变粘降阻剂7份，烷基酚聚氧乙烯醚0.1份，氧氯化锆0.3份，季铵盐型粘土稳定剂0.05份，磷酸盐阻垢剂0.05份，杀菌剂0.05份，水1000份；
其制备方法包括以下步骤：
s1、将所述变粘降阻剂、表面活性剂、稳定剂、阻垢剂、杀菌剂和水混合，得到混液A；
s2、将所述混液A与所述交联剂混合搅拌，得到所述变粘压裂液；
所述变粘降阻剂的的制备方法包括以下步骤：
在50ml的环乙烷中加入4g的SPAN 80和1g的OP-10，快速搅拌30min，加入8g的N-特丁基丙烯酰胺、1g的甲基丙烯酸十二氟庚酯，充分搅拌后制得溶液A；称取明胶12g并溶解在50ml的1mol/L硫酸锌和0.1mol/L硫酸镁的混合水溶液中，在70-80℃温度下搅拌至完全溶解，加入丙烯酰胺7g、N,N-二甲基丙烯酰胺11g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10g、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵1g、3-烯丙基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠3g、乙烯基吡咯烷酮2g，充分搅拌并溶解后，得到溶液B，在300rpm搅拌速率和氮气保护条件下，将所述溶液B缓慢滴加到所述溶液A中，滴加完毕后再加入0.017g的过硫酸钾和0.017g的亚硫酸钠，在40-50℃温度下搅拌反应4-6h制得。
所述压裂剂表观粘度在162-165mpa·s，无絮凝、无沉淀，在管径14mm、流速11m/s、常温下，按标准NBT14003.2-2016测试方法测得降阻率为77％。
实施例4
一种变粘压裂液，包括基液，所述基液按重量份数计，具有以下的组分组成：变粘降阻剂7份，烷基酚聚氧乙烯醚0.1份，氧氯化锆0.3份，季铵盐型粘土稳定剂0.05份，磷酸盐阻垢剂0.05份，杀菌剂0.05份，水1000份；还包括有表面改性的陶瓷粒支撑剂，砂比16％；
其制备方法包括以下步骤：
s1、将所述变粘降阻剂、表面活性剂、稳定剂、阻垢剂、杀菌剂和水混合，得到混液A；
s2、将所述混液A与所述交联剂、支撑剂混合搅拌，得到所述变粘压裂液；
所述变粘压裂液可以使用过硫酸铵氧化体系进行破胶；
所述变粘降阻剂的的制备方法包括以下步骤：
在50ml的环乙烷中加入4g的SPAN 80和1g的OP-10，快速搅拌30min，加入8g的N-特丁基丙烯酰胺、1g的甲基丙烯酸十二氟庚酯，充分搅拌后制得溶液A；称取明胶12g并溶解在50ml的1mol/L硫酸锌和0.1mol/L硫酸镁的混合水溶液中，在70-80℃温度下搅拌至完全溶解，加入丙烯酰胺7g、N,N-二甲基丙烯酰胺11g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10g、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵1g、3-烯丙基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠3g、乙烯基吡咯烷酮2g，充分搅拌并溶解后，得到溶液B，在300rpm搅拌速率和氮气保护条件下，将所述溶液B缓慢滴加到所述溶液A中，滴加完毕后再加入0.017g的过硫酸钾和0.017g的亚硫酸钠，在40-50℃温度下搅拌反应4-6h制得；
所述表面改性的陶瓷粒的制备方法包括以下步骤：
S1、将铝矾土、钠长石分别进行粉磨至粒径为12-14μm，得到铝矾土微粉和钠长石微粉，将铝矾土微粉和钠长石微粉按重量比例1：3充分混合均匀后，以水为胶黏剂造粒，制得陶瓷粒半成品；
S2、将所述陶瓷粒半成品置于100-105℃的干燥箱中干燥，使其含水量控制在3-4％，将干燥后的陶瓷粒半成品过筛，得到粒径在0.7-0.95mm的陶瓷粒半成品；
S3、将过筛后的陶瓷粒半成品入高温炉烧结，烧结温度1200-1250℃，升温速率5℃/min，保温时间1-2h，随炉冷却至室温，烧结产物过筛，得到粒径在0.425-0.85mm的烧结陶瓷粒；
S4、将所述烧结陶瓷粒依次以去离子水、无水乙醇、丙酮洗涤，干燥后浸入5wt.％的硅烷偶联剂溶液中，搅拌反应24h后滤出，真空干燥，制得第一改性陶瓷粒；
S5、将所述第一改性陶瓷粒浸入到所述溶液B中，在搅拌和氮气保护条件下，再加入单体质量0.01％的过硫酸钾、0.02％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和0.03％的亚硫酸钠，在40-50℃温度下搅拌反应4-6h，滤出并干燥后制得所述表面改性的陶瓷粒。
经测试，制得的所述表面改性的陶瓷粒抗破碎能力为42MPa，在清水中的沉降速度为25mm/s，耐矿化度57％；
所述压裂液分别在30℃、60℃、90℃、120℃、180℃条件下进行流变测试，得出在各种温度下，经过170s-1剪切120min，压裂液的流变粘度均大于200mpa·s。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种变粘压裂液，包括基液，其特征在于，所述基液按重量份数计，具有以下的组分组成：变粘降阻剂1-10份，表面活性剂0.01-0.2份，交联剂0-0.3份，稳定剂0-0.1份，阻垢剂0.01-0.1份，杀菌剂0.01-0.1份，水1000份；
其中，所述变粘降阻剂为以丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-特丁基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、3-烯丙基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠、甲基丙烯酸十二氟庚酯、乙烯基吡咯烷酮为单体，明胶为接枝剂，经反相乳液聚合法制备的聚合物乳液；
所述聚合物乳液的制备方法包括以下步骤：
在有机溶剂中加入乳化剂、N-特丁基丙烯酰胺和甲基丙烯酸十二氟庚酯，充分搅拌后制得溶液A；称取明胶并溶解在硫酸锌和硫酸镁的混合水溶液中，在70-80℃温度下搅拌至完全溶解，加入丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、3-烯丙基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠、乙烯基吡咯烷酮，充分搅拌并溶解后，得到溶液B，在搅拌和氮气保护条件下，将所述溶液B缓慢滴加到所述溶液A中，滴加完毕后再加入单体质量0.08％的引发剂，在40-50℃温度下搅拌反应4-6h制得；
其中，所述有机溶剂为液体石蜡、甲苯、乙苯、环己烷或煤油，所述有机溶剂与所述乳化剂、N-特丁基丙烯酰胺、甲基丙烯酸十二氟庚酯的重量比例为(8-10)：1：(1.8-2.0)：(0.2-0.3)，所述乳化剂为质量比例为4：1的山梨糖醇脂肪酯和烷基酚聚氧乙烯醚的混合物；所述明胶与所述混合水溶液的重量比例为1：50；所述混合水溶液中硫酸锌和硫酸镁的浓度分别为1mol/L、0.1mol/L；所述明胶与所述丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、十二烷基二甲基烯丙基氯化铵、3-烯丙基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠、乙烯基吡咯烷酮的质量比例为10：(3-5)：(7-8)：(7-8)：(0.7-1.2)：(1.2-2.0)：(1.2-2.0)；所述溶液A与所述溶液B的体积比为1：(1.5-2.0)；所述引发剂为质量比例为1：1的过硫酸钾和亚硫酸钠的混合物；
所述变粘压裂液还包括支撑剂，所述支撑剂为表面改性的陶瓷粒，所述表面改性的陶瓷粒的制备方法包括以下步骤：
S1、将铝矾土、钠长石分别进行粉磨至粒径为12-14μm，得到铝矾土微粉和钠长石微粉，将铝矾土微粉和钠长石微粉按重量比例1：(1-10)充分混合均匀后，以水为胶黏剂造粒，制得陶瓷粒半成品；
S2、将所述陶瓷粒半成品置于100-105℃的干燥箱中干燥，使其含水量控制在3-4％，将干燥后的陶瓷粒半成品过筛，得到粒径在0.7-0.95mm的陶瓷粒半成品；
S3、将过筛后的陶瓷粒半成品入高温炉烧结，烧结温度1200-1250℃，升温速率5℃/m55，保温时间1-2h，随炉冷却至室温，烧结产物过筛，得到粒径在0.425-0.85mm的烧结陶瓷粒；
S4、将所述烧结陶瓷粒依次以去离子水、无水乙醇、丙酮洗涤，干燥后浸入5wt.％的硅烷偶联剂溶液中，搅拌反应24h后滤出，真空干燥，制得第一改性陶瓷粒；
S5、将所述第一改性陶瓷粒浸入到所述溶液B中，在搅拌和氮气保护条件下，再加入单体质量0.01％的过硫酸钾、0.02％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和0.03％的亚硫酸钠，在40-50℃温度下搅拌反应4-6h，滤出并干燥后制得所述表面改性的陶瓷粒。
2.根据权利要求1所述的一种变粘压裂液，其特征在于，所述表面活性剂为烷基醚类乙氧基化合物、环醚类乙氧基化合物、胺类乙氧基化合物或烷基苷非离子表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的一种变粘压裂液，其特征在于，所述交联剂为氧氯化锆和/或氯化锆。
4.根据权利要求1所述的一种变粘压裂液，其特征在于，所述稳定剂为季铵盐型粘土稳定剂。
5.根据权利要求1所述的一种变粘压裂液，其特征在于，所述阻垢剂为磷酸盐阻垢剂。
6.根据权利要求1-5之一所述的一种变粘压裂液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
s1、将所述变粘降阻剂、表面活性剂、稳定剂、阻垢剂、杀菌剂和水混合，得到混液A；
s2、将所述混液A与所述交联剂和/或支撑剂混合搅拌，得到所述变粘压裂液。
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