CN102826593A - 一种氧化铟纳米材料的制备方法 - Google Patents

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唐永亮
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Abstract

一种氧化铟（In2O3）纳米材料的制备方法，属于无机材料的制备技术领域。本发明首先在柠檬酸和尿素的作为添加剂的条件下，氯化铟水热反应制备氢氧化铟（In(OH)3）纳米颗粒，然后进行热焙烧处理得到氧化铟（In2O3）球状纳米材料。本方法成本低，生产工艺简单，易于工业化大规模生产。制备的纳米氧化铬为直径约为30nm的球状颗粒，粒度分布均匀，纯度高，分散性好，比表面积大，可以应用于太阳能电池、气敏元件、平板显示器、电光调节器、传感器等领域。

Description

一种氧化铟纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料的制备技术领域，具体涉及一种氧化铟（In2O3）纳米材料的制备方法。
背景技术
纳米氧化铟是一种重要的无机粉末，广泛的应用于太阳能电池、气敏元件、平板显示器、电光调节器、传感器等。目前用于合成不同形貌氧化铟方法主要有：化学沉淀法、水溶剂热法、有机溶液合成法、热注射法、溶胶-凝胶法、微乳液法、热蒸发氧化法、电弧放电法等。这些方法中液相合成法因具有温度低、易于大规模生长的优点，专利CN1022341030A公布了采用微乳液法制备氧化铟纳米立方体的方法，制备的立方体大小约500nm。专利ZL201010207646.9公布了水热法制备氧化铟纳米材料的办法，采用可溶性铟盐与尿素在120～140°C下水热反应，然后煅烧得到氧化铟，但是制备的氧化铟为立方状或者棒状物体，而且颗粒很大，为大于500nm颗粒。醇热法是目前制备纳米氧化铟球状颗粒的一种重要方法，但是需要采用乙二醇等溶剂、添加表面活性剂下高温反应，大量醇类的溶剂成本昂贵，而且实验条件要求高，而且产量小，不适合大规模生产。
发明内容：
本发明的目的是提供一种制备氧化铟球状纳米材料的简单水热合成方法，首先在柠檬酸和尿素的作为添加剂的条件下，利用氯化铟水热反应制备氢氧化铟（In(OH)3）纳米颗粒，然后进行热焙烧处理得到氧化铟（In2O3）球状纳米材料。制备的纳米氧化铬为直径30nm的球状颗粒，粒度分布均匀，纯度高，分散性好，比表面积大，可以应用于太阳能电池、气敏元件、平板显示器、电光调节器、传感器等领域。
本发明以在氯化铟为铟源，柠檬酸和尿素为添加剂，采用水热反应制备氢氧化铟纳米材料前驱体，然后进行热焙烧处理得到氧化铟球状纳米材料。
本发明的技术方案如下：
一种氧化铟纳米材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：配置氯化铟溶液。
在去离子水中加入氯化铟，搅拌直至完全溶解，得澄清透明氯化铟溶液。氯化铟的浓度为：0.01mol/L～0.1mol/L。然后加入柠檬酸和尿素，柠檬酸的加入量相对于氯化铟摩尔比为2:1～4:1，尿素的加入量相对于氯化铟的摩尔比为2:1～4:1，搅拌溶解，形成澄清透明溶液，记为溶液体系A。
步骤2：水热反应生成氢氧化铟。
将步骤1所得溶液体系A转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在120～200℃下水热反应6～48小时；然后将水热反应后的产物过滤，去离子水洗涤，105～130℃下烘干，得到氢氧化铟纳米颗粒。
步骤3：焙烧氧化铟纳米颗粒。
将步骤2所得氢氧化铟纳米颗粒在450～800℃下0.5～2小时，即得氧化铬纳米颗粒。
本发明的原理是首先在柠檬酸和尿素添加剂存在的情况下，氯化铟水热反应制备氢氧化铟（In(OH)3）纳米颗粒，然后进行热焙烧处理脱水得到氧化铟（In2O3）球状纳米材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明采用以水为溶剂采用水热反应制备氧化铟球状的纳米颗粒，不需要大量的醇类物质，采用简单便宜的柠檬酸和尿素为添加剂，不需要昂贵的表面活性剂物质。制备的纳米氧化铬为直径30nm的球状颗粒，粒度分布均匀，纯度高，分散性好，比表面积大。本方法成本低，生产工艺简单，易于工业化大规模生产。这种方法制备的氧化铟球状的纳米颗粒可以用于太阳能电池、气敏元件、平板显示器、电光调节器、传感器等领域。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
图2为本发明所制备的氧化铟球状的纳米颗粒的扫描电镜照片。
图3为本发明所制备的氧化铟球状的纳米颗粒的X射线衍射谱。
具体实施方式
实施例1
在加入120ml的去离子水，然后加入0.58g InCl3·4H2O，搅拌至完全溶解，得澄清氯化铟溶液。然后加入0.768g柠檬酸和0.24g尿素，搅拌溶解。将上述溶液转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密封，在150℃下水热反应24小时h。将水热反应后的产物过滤，去离子水洗涤，110℃下烘干，得到氢氧化铟纳米颗粒。将氢氧化铟纳米颗粒600℃下焙烧1小时，即得氧化铟球状纳米颗粒。电子显微镜下观察此种纳米复合颗粒平均直径为30nm，颗粒球型，粒径均匀，具有很好的分散性，比表面积为48.2m2/g。XRD测量结果表明氧化铬具有较好的立方晶体晶型。
实施例2
在加入2000ml的去离子水，然后加入10g InCl3·4H2O，搅拌至完全溶解，得澄清氯化铟溶液。然后加入15g柠檬酸和5g尿素，搅拌溶解。将上述溶液转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密封，在140℃下水热反应20小时h。将水热反应后的产物过滤，去离子水洗涤，110℃下烘干，得到氢氧化铟纳米颗粒。将氢氧化铟纳米颗粒550℃下焙烧1小时，即得氧化铟球状纳米颗粒。电子显微镜下观察此种纳米复合颗粒平均直径为35nm，颗粒球型，粒径均匀，具有很好的分散性，比表面积为45.6m2/g。XRD测量结果表明氧化铬具有较好的立方晶体晶型。
实施例3
在加入500ml的去离子水，然后加入5.8g InCl3·4H2O，搅拌至完全溶解，得澄清氯化铟溶液。然后加入7.7g柠檬酸和2.4g尿素，搅拌溶解。将上述溶液转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密封，在160℃下水热反应24小时h。将水热反应后的产物过滤，去离子水洗涤，110℃下烘干，得到氢氧化铟纳米颗粒。将氢氧化铟纳米颗粒600℃下焙烧1小时，即得氧化铟球状纳米颗粒。电子显微镜下观察此种纳米复合颗粒平均直径为40nm，颗粒球型，粒径均匀，具有很好的分散性，比表面积为34.2m2/g。XRD测量结果表明氧化铬具有较好的立方晶体晶型。

Claims (1)

1.一种氧化铟纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配置氯化铟溶液；
在去离子水中加入氯化铟，搅拌直至完全溶解，得澄清透明氯化铟溶液；氯化铟的浓度为：0.01mol/L～0.1mol/L；然后加入柠檬酸和尿素，柠檬酸的加入量相对于氯化铟摩尔比为2:1～4:1，尿素的加入量相对于氯化铟的摩尔比为2:1～4:1，搅拌溶解，形成澄清透明溶液，记为溶液体系A；
步骤2：水热反应生成氢氧化铟；
将步骤1所得溶液体系A转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在120～200℃下水热反应6～48小时；然后将水热反应后的产物过滤，去离子水洗涤，105～130℃下烘干，得到氢氧化铟纳米颗粒；
步骤3：焙烧氧化铟纳米颗粒；
将步骤2所得氢氧化铟纳米颗粒在450～800℃下0.5～2小时，即得氧化铬纳米颗粒。
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