CN111943255A - 一种高烧结活性纳米氧化铟粉及其制备方法 - Google Patents

一种高烧结活性纳米氧化铟粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高烧结活性纳米氧化铟粉体及其制备方法。本发明通过引入纳米氢氧化锡(Sn(OH)4)颗粒作为氢氧化铟(In(OH)3)颗粒的形核诱导剂，将其加入到含铟水溶液中，然后加入氨水反应生成In(OH)3沉淀物，经高温低压陈化、洗涤、干燥和多次煅烧处理，获得具有较好分散性、粒度分布窄、高烧结活性的纳米氧化铟粉体。本发明制得的纳米氧化铟粉体适用于冷等静压成型的生坯烧制高密度的氧化铟锡(ITO)基靶材。

Description

一种高烧结活性纳米氧化铟粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铟粉体技术领域，具体涉及一种高烧结活性纳米氧化铟粉体及其制备方法。
背景技术
铟锡氧化物(Indium Tin Oxides，ITO)是一种兼具金属的导电性和玻璃的透光性的氧化物陶瓷材料，金属铟的深加工高新技术产品之一。ITO材料在工业界应用主要是ITO薄膜形态，ITO薄膜对可见光透过率高，红外光区的反射率高，紫外光区的吸收率高，具有良好的导电性、衬底基材附着性以及化学稳定性。目前制备ITO薄膜的方法有很多，其中一种非常重要的方法是磁控溅射，该方法需要大尺寸、高密度、均匀性好的ITO靶材，靶材中SnO2的含量通常为3wt％、5wt％、7wt％和10wt％，主要是根据ITO薄膜性质的需要进行成分配制。因而，若要制备ITO靶材，首先要合成纳米粉体材料，而氧化铟纳米粉体是制备高品质ITO靶材的重要氧化物粉体之一。
制备ITO靶材用的纳米粉体材料有两种合成路线，一是直接合成出ITO纳米粉体，二是分别合成In2O3和SnO2粉体，然后再混合制备ITO纳米粉体。这两种方法制备的ITO纳米粉体，各有优缺点，均已得到了工业应用。从目前的报道来看，一步法合成ITO纳米粉体占据了主要地位。住友、日矿、河南大学等提出了采用电解法制备In2O3粉体，昆明理工大学提出了采用等离子电弧一步法制备纳米In2O3或ITO纳米粉体。对于低氧化锡含量的ITO靶材来说，由于氧化锡含量低，不利于靶材烧结致密化，需要制备具有更高烧结活性的氧化铟粉体。但是，不能只依靠降低纳米颗粒的尺寸提高烧结活性，因为太细的纳米颗粒不利于成型，降低成型的生坯密度，也不利于靶材烧结致密化。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种具有高烧结活性纳米氧化铟粉体及其制备方法，本发明制备得到纳米氧化铟粉体的粒度小、粒度分布窄、分散性好、比表面积高、烧结活性高，可用于制备氧化铟锡基靶材，有利于氧化铟锡基靶材烧结致密化。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种高烧结活性纳米氧化铟粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在含铟水溶液中加入纳米Sn(OH)4颗粒和分散剂，搅拌混合均匀；
(2)在步骤(1)的溶液中加入氨水反应得到In(OH)3沉淀物；
(3)将In(OH)3沉淀物进行陈化处理，陈化的温度为80℃～120℃，陈化的压力50kPa～200kPa；
(4)将陈化后的In(OH)3沉淀物进行多次去离子水洗涤；
(5)将洗涤后的In(OH)3沉淀物进行干燥，得到In(OH)3粉体；
(6)将In(OH)3粉体进行多次煅烧，得到纳米氧化铟粉体。
本发明纳米氧化铟粉体的制备方法具有以下特点：一是利用化学沉淀法制备纳米In2O3粉体，并在制备过程中引入纳米Sn(OH)4颗粒作为形核诱导剂，有效解决粉体单核结晶问题，使得粉体生长成形快，制备得到的纳米In2O3粉体的粒度小、粒度分布窄、分散性好、比表面积高，其烧制的ITO靶材的纯度不受形核诱导剂的影响；二是In(OH)3沉淀物陈化时采用了高温、低压的方式使超细沉淀物充分长大；三是高温煅烧阶段采用多次煅烧使氧化铟颗粒结晶完好。
相较于现有的纳米氧化铟粉体，本发明制备的纳米氧化铟粉体具有更高烧结活性，有利于ITO靶材烧结致密化。
进一步地，所述步骤(1)中，Sn(OH)4颗粒的添加量为In(OH)3沉淀物的质量的0.05％～0.2％，更优选为0.15％～0.2％。
进一步地，所述步骤(1)中，Sn(OH)4颗粒的粒径≤8nm。
本发明通过优选Sn(OH)4颗粒的添加量和粒径，更有利于In(OH)3颗粒生长成形，制备得到纳米氧化铟粉体粒度分布窄、分散性好、比表面积高，在同等条件下，具有更高烧结活性，更有利于提高ITO靶材的相对密度。
进一步地，所述步骤(2)中，加入氨水调节反应体系的pH值为8.5～9.5，反应得到In(OH)3沉淀物。
进一步地，所述步骤(3)中，陈化的时间为6～24h，有利于In(OH)3充分长大。
进一步地，所述步骤(6)中，将In(OH)3粉体进行二次煅烧，其中，第一次煅烧的升温速度为8～12℃/min，煅烧温度为1000℃～1200℃，保温时间为10～30min，然后降温到室温；第二次煅烧的升温速度为1～5℃/min，煅烧温度为500℃～800℃，保温时间为4～8h。发明人试验发现，通过对干燥后的In(OH)3粉体进行二次煅烧处理，并优化煅烧工艺参数，有利于获得结晶完好，且具有更高烧结活性的纳米氧化铟粉体。
本发明还提供了根据上述方法制备得到的纳米氧化铟粉体。
进一步地，所述纳米氧化铟粉体的平均粒径尺寸为40～100nm，激光粒度分布D90-D10≤300nm，比表面积为12～20m2/g。
本发明还提供了上述纳米氧化铟粉体在制备氧化铟锡基靶材中的应用。本发明得到的氧化铟粉体具有纳米尺寸，且粒度均匀、分散性好、烧结活性高，特别适用于冷等静压成型的生坯烧制高密度的氧化铟锡基靶材。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用纳米Sn(OH)4颗粒作为In(OH)3形核的诱导剂，并对In(OH)3沉淀物进行高温低压陈化、洗涤、干燥和多次煅烧处理，制备得到的氧化铟粉体具有纳米尺寸、粒度均匀、分散性好、烧结活性高，该纳米氧化铟粉体可用于制备高品质的氧化铟锡基靶材。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种高烧结活性纳米氧化铟粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)用浓度为50wt％的浓硝酸将铟块溶解，溶解温度为50℃，搅拌速度为100rpm，溶解结束后控制硝酸铟溶液中In3+的浓度为0.5mol/L；
(2)在硝酸铟溶液中加入粒径≤8nm的Sn(OH)4颗粒，Sn(OH)4颗粒的添加量为In(OH)3沉淀物的质量的0.05％，并且搅拌均匀；
(3)加入聚丙烯酸分散剂，添加量为In(OH)3沉淀物的质量的0.05wt％，并且搅拌均匀；
(4)加入浓度为14wt％的氨水反应得到In(OH)3沉淀物，反应温度为80℃，搅拌速度为80rpm，反应终点的pH为8.5；
(5)将In(OH)3沉淀物进行陈化处理，陈化温度为120℃，陈化时间为6h，陈化压力200kPa，搅拌速度为60rpm。
(6)陈化后的In(OH)3沉淀物用18MΩ的去离子水清洗，清洗至水溶液的电导率为30μS/cm；
(7)洗涤后的In(OH)3沉淀物用喷雾干燥塔进行干燥，进风温度为180℃，出风温度为100℃，干燥粉体的水分含量为2.5wt％；
(8)用钟罩炉对In(OH)3粉体进行二次煅烧处理，第一次煅烧的升温速度为12℃/min，煅烧温度为1200℃，保温时间为10min，然后降温到室温；第二次煅烧的升温速度为5℃/min，煅烧温度为800℃，保温时间为8h。
以常用的氧化铟与氧化锡的质量比为90/10的ITO靶材对纳米氧化铟粉体性能进行评价，称取450g的本实施例制备的氧化铟粉体和50g的纳米氧化锡粉体(BET值为15.6m2/g)进行混合和分散，喷雾造粒，成型直径为30mm、厚度为8mm的生坯。生坯先在600℃的空气气氛中脱脂，然后在1560℃的无压氧气气氛中烧结6h，烧结的靶材打磨表面后用阿基米德排水法测量其密度，然后计算出相对密度(理论密度为7.155g/cm3)，结果如表1所示。
实施例2
本实施例的纳米氧化铟粉体的制备方法和性能评价方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的步骤(2)中，Sn(OH)4颗粒的添加量为In(OH)3沉淀物的质量的0.1％。
实施例3
本实施例的纳米氧化铟粉体的制备方法和性能评价方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的步骤(2)中，Sn(OH)4颗粒的添加量为In(OH)3沉淀物的质量的0.15％。
实施例4
本实施例的纳米氧化铟粉体的制备方法和性能评价方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的步骤(2)中，Sn(OH)4颗粒的添加量为In(OH)3沉淀物的质量的0.2％。
实施例5
本实施例的纳米氧化铟粉体的制备方法和性能评价方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的步骤(5)中，陈化温度为80℃，陈化时间为24h，陈化压力为50kPa。
实施例6
本实施例的纳米氧化铟粉体的制备方法和性能评价方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的步骤(5)中，陈化温度为100℃，陈化时间为12h，陈化压力为100kPa。
实施例7
本实施例的纳米氧化铟粉体的制备方法和性能评价方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的步骤(8)中，第一次煅烧的升温速度为8℃/min，煅烧温度为1000℃，保温时间为30min，然后降温到室温；第二次煅烧的升温速度为1℃/min，煅烧温度为500℃，保温时间为4h。
实施例8
本实施例的纳米氧化铟粉体的制备方法和性能评价方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的步骤(8)中，第一次煅烧的升温速度为10℃/min，煅烧温度为1100℃，保温时间为20min，然后降温到室温；第二次煅烧的升温速度为3℃/min，煅烧温度为700℃，保温时间为6h。
实施例9
本实施例的纳米氧化铟粉体的制备方法与实施例8基本相同，不同之处在于，本实施例的纳米氧化铟粉体的性能评价中设计的是氧化铟与氧化锡的质量比为95/5的ITO靶材，烧结温度1590℃，烧结时间为10h。
对比例1
本对比例的纳米氧化铟粉体的制备方法和性能评价方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本对比例不添加Sn(OH)4颗粒。
对比例2
本对比例的纳米氧化铟粉体的制备方法和性能评价方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本对比例的步骤(8)中，干燥的In(OH)3粉体在钟罩炉中进行一次煅烧，升温速度为5℃/min，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为4h。
对比例3
本对比例的纳米氧化铟粉体的性能评价方法与实施例9基本相同，不同之处在于，本对比例采用了对比例1合成的纳米氧化铟粉体。
表1不同工艺条件下制备的纳米氧化铟粉体的性能
Figure BDA0002586091980000061
由实施例1-4和对比例1，以及实施例9和对比例3的结果可知，本发明利用化学沉淀法制备纳米In2O3粉末，且在制备过程中引入纳米Sn(OH)4颗粒作为形核诱导剂，能够解决粉体单核结晶问题，使得粉体生长成形快，当Sn(OH)4颗粒的添加量为In(OH)3沉淀物的质量的0.05％～0.2％特别是0.15％～0.2％时，制备得到的纳米In2O3粉体的粒度分布较窄、比表面积高，在同等条件下，更有利于提高ITO靶材的相对密度。
由实施例1、实施例5-6的结果可知，通过调整陈化温度、陈化压力和陈化时间等工艺参数，能够控制纳米In2O3粉末的粒度分布和比表面积。
由实施例1、实施例7-8和对比例2的结果可知，相较于一次煅烧工艺，本发明通过对In(OH)3粉体进行多次煅烧处理，尤其是在煅烧过程中控制第一次煅烧的升温速度为8～12℃/min，煅烧温度为1000℃～1200℃，保温时间为10～30min，然后降温到室温；第二次煅烧的升温速度为1～5℃/min，煅烧温度为500℃～800℃，保温时间为4～8h时，制备得到的氧化铟颗粒结晶完好，且粒度分布更窄，比表面积更高，具有更高烧结活性，有利于氧化铟锡基靶材的致密化。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种高烧结活性纳米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在含铟水溶液中加入纳米Sn(OH)4颗粒和分散剂，搅拌混合均匀；
(2)在步骤(1)的溶液中加入氨水反应得到In(OH)3沉淀物；
(3)将In(OH)3沉淀物进行陈化处理，陈化的温度为80℃～120℃，陈化的压力为50kPa～200kPa；
(4)将陈化后的In(OH)3沉淀物进行多次去离子水洗涤；
(5)将洗涤后的In(OH)3沉淀物进行干燥，得到In(OH)3粉体；
(6)将In(OH)3粉体进行多次煅烧，得到纳米氧化铟粉体。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，Sn(OH)4颗粒的添加量为In(OH)3沉淀物的质量的0.05％～0.2％。
3.根据权利要求2所述的纳米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述Sn(OH)4颗粒的添加量为In(OH)3沉淀物的质量的0.15％～0.2％。
4.根据权利要求3所述的纳米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，Sn(OH)4颗粒的粒径≤8nm。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加入氨水调节反应体系的pH为8.5～9.5。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，陈化的时间为6～24h。
7.根据权利要求1所述的纳米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，将In(OH)3粉体进行二次煅烧，其中，第一次煅烧的升温速度为8～12℃/min，煅烧温度为1000℃～1200℃，保温时间为10～30min，然后降温到室温；第二次煅烧的升温速度为1～5℃/min，煅烧温度为500℃～800℃，保温时间为4～8h。
8.根据权利要求1-7任一项所述方法制备得到的纳米氧化铟粉体。
9.根据权利要求8所述的纳米氧化铟粉体，其特征在于，所述纳米氧化铟粉体的平均粒径尺寸为40～100nm，激光粒度分布D90-D10≤300nm，比表面积为12～20m2/g。
10.权利要求8所述的纳米氧化铟粉体在制备氧化铟锡基靶材中的应用。
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