CN110436501B - 一种控制片状氧化铝大小和厚度的制备方法 - Google Patents

一种控制片状氧化铝大小和厚度的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及陶瓷粉末材料制备技术领域，具体涉及一种控制片状氧化铝大小和厚度的制备方法，包括以下步骤，(1)将铝源与水混合，调节pH，然后加入表面活性剂混合，得到混合物A；(2)将熔盐与水混合，得到混合物B；(3)将混合物B加入至混合物A中，边加入边搅拌，静置得到混合物C；(4)将硫酸镁溶液加入至混合物C中，边加入边搅拌，得到固体D；(5)将固体D干燥煅烧水洗即得氧化铝。本发明通过合理设计并控制反应过程，使得得到的产品粒径均一，径厚比较大，可以更好地应用于珠光颜料等领域中；本发明的产品耐热性和机械强度均较好。

Description

一种控制片状氧化铝大小和厚度的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷粉末材料制备技术领域，具体涉及一种控制片状氧化铝大小和厚度的制备方法。
背景技术
片状氧化铝作为一种特种氧化铝和重要的粉体材料，不仅具有普通氧化铝的硬度高、熔点高、抗氧化铝、耐高温、耐腐蚀、导热性高、电阻率高等优异性能，而且还具有特殊的二维片状结构、适中的表面活性、良好的附着力、反射光线的能力以及显著的屏蔽效应等特殊性能。片状氧化铝已被广泛应用到颜料、汽车漆料、增韧陶瓷等各个领域，尤其是珠光颜料中。珠光颜料，是由数种金属氧化物薄层包覆云母构成的。改变金属氧化物薄层，就能产生不同的珠光效果。珠光颜料与其它颜料相比，其特有的类似珍珠柔和的光泽有着无可比拟的效果，应用场景是非广阔。特殊的表面结构，高折光指数和良好的透明度使其在透明的介质中，创造出与珍珠光泽相同的效果。
为了达到更好的珠光效果，要求金属氧化物为片层状，且片层粒径越大、厚度越薄，即径厚比越大，珠光效果越好，且耐热性和机械强度越好。
发明专利申请CN 105347377A公开了一种高纯片状氧化铝的制备方法，属特种粉体制备技术领域。本发明以纯度为99.999％的高纯异丙醇铝、纯水、异丙醇为主要原料，氟化氢铵或氟化铵作晶体形貌控制剂，将高纯异丙醇铝溶解于异丙醇中配制成溶液A，将纯水、异丙醇和氟化氢铵配制成溶液B，然后以一定滴加速度将溶液A逐渐加入到溶液B中，在加热和搅拌作用下反应生成水合氧化铝，接着依次经过过滤、干燥、焙烧便得到高纯片状氧化铝。该方法制备的高纯片状氧化铝晶粒厚度≤1.0μm、径向尺寸为5-20μm、表面光滑、呈片状、无团聚和孪晶、分散性很好，可用于化妆品、珠光颜料、高档涂层、精细陶瓷等领域。其径厚比较小，仅有5-20左右，用于珠光颜料效果较差。
发明专利申请CN 1150165A公开了提供了一种薄片状基体，它厚度小而均匀，表面平滑并近似无色，纵横尺寸比大，不易形成孪晶和聚集。还提供了一种制造所述薄片状基体的方法。该薄片状基体由氧化铝和氧化钛构成。该薄片状基体用于制备优良的珠光颜料。但是经过发明人的测试，其得到的产品的纵横尺寸比，即粒径/厚度比为5-60，相比于其他现有技术，虽然径厚比略有提高，但是其径厚比依然较小。除此之外，其平均粒径为5-60，粒径跨度较大，表明均一性较差。
发明专利申请CN 102649576A公开了一种径厚比值大的片状氧化铝制备工艺，在氧化铝粉中加入一种熔盐，加入一种模板剂，再加入一种整形剂后混合均匀。将混合物装入带盖的坩锅中，在设定温度下反应后，用热水洗去可溶的盐，再用氢氟酸溶液溶解试样中的杂质相，洗涤、干燥得到片状氧化铝。该方法通过加入模板剂和整形剂，得到规则、大径厚比值的片状氧化铝。该方法具有工艺简单、易于工业化生产的特点。本发明制备的片状氧化铝可用作为复合材料增强相，高级研磨料、珠光颜料的基材和高分子材料的填料。通过此方法制备得到的产品径厚比可达到60，但是过程中加入了氢氟酸，工业化生产时，容易腐蚀损耗机械设备，检修维修成本较高。
目前，还没有一种粒径均一性较好，径厚比较大且生产过程简单、经济、环保，易于工业化生产的片状氧化铝的制备方法。
发明内容
为了解决现有技术中以上所述的问题，本发明提供一种控制片状氧化铝大小和厚度的制备方法，包括以下组分制备而来：铝源、表面活性剂、熔盐和硫酸镁溶液。
进一步地，按重量份计，包括以下组分制备而来：铝源90-110份、表面活性剂0.1-5份、熔盐30-40份和硫酸镁溶液0.01-5份。
进一步地，按重量计，硫酸镁溶液的重量占铝源重量的0.01％-10％。
进一步地，硫酸镁溶液的质量浓度为10-20％。
进一步地，所述铝源为氢氧化铝、硫酸铝、氯化铝、一水合氧化铝中的一种。
进一步地，所述的表面活性剂为聚乙二醇与甘油的混合物。
更进一步地，所述表面活性剂为聚乙二醇与甘油的混合物，其重量比为2-5:1。
进一步地，所述的熔盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾的单一组成或混合物。
更进一步地，所述的熔盐为氯化钠、氯化钾的混合物或硫酸钠、硫酸钾中的混合物时，其钾盐和钠盐重量比为1:3-5。
进一步地，包括以下步骤，
(1)将铝源与水混合，然后加入表面活性剂混合，得到混合物A；
(2)将熔盐与水混合，得到混合物B；
(3)将混合物B加入至混合物A中，边加入边搅拌，静置得到混合物C；
(4)将硫酸镁溶液加入至混合物C中，边加入边搅拌，得到固体D；
(5)将固体D干燥煅烧水洗即得氧化铝。
进一步地，所述步骤(1)，铝源与水的质量比为1:1-5。
进一步地，所述步骤(1)，铝源与水混合后，调节pH＝0.5-3。
进一步地，所述步骤(2)，熔盐与水的质量比为1:5-10
进一步地，所述步骤(3)，将混合物B加入至混合物A中，加入方式为以均匀的速度将混合物B于50-60min加入至混合物A中。
进一步地，所述步骤(3)，将混合物B加入至混合物A中，搅拌方式为从300r/min开始，以5r/min的下降速度，搅拌至混合物B完全加入至混合物A中，然后静置1-1.5h。
进一步地，所述步骤(3)，混合温度为40-50℃。
进一步地，所述步骤(4)，将硫酸镁溶液加入至混合物C中，加入方式为以均匀的速度将硫酸镁溶液于30-40min加入至混合物C中。
进一步地，所述步骤(4)，将硫酸镁溶液加入至混合物C中，搅拌方式为从0r/min开始，以5r/min的增加速度，搅拌至硫酸镁溶液完全加入至混合物C中。
进一步地，所述步骤(4)，混合温度为40-50℃。
进一步地，所述步骤(5)，煅烧条件为起始煅烧温度为950℃，以3-5℃的升温速度，最终温度升为950-1400℃，然后保持最终温度2-3h。
进一步地，包括以下步骤：
(1)将铝源与水混合，调节pH＝0.5-3，然后加入表面活性剂混合，得到混合物A；
(2)将熔盐与水混合，得到混合物B；
(3)以均匀的速度将混合物B于50-60min加入至混合物A中，混合温度为40-50℃，一边加入一边搅拌，搅拌方式为从300r/min开始，以5r/min的下降速度，搅拌至混合物B完全加入至混合物A中，然后静置1-1.5h得到混合物C；
(4)以均匀的速度将硫酸镁溶液于30-40min加入至混合物C中，混合温度为40-50℃，边加入边搅拌，搅拌方式为从0r/min开始，以5r/min的增加速度，搅拌至硫酸镁溶液完全加入至混合物C中，得到固体D；
(5)将固体D干燥煅烧水洗即得，煅烧条件为起始煅烧温度为950℃，以3-5℃的升温速度，最终温度升为950-1400℃，然后保持最终温度2-3h。
本发明还提供了上述制备方法得到的氧化铝在制备珠光颜料中的应用。
搅拌方式对于片状氧化铝的析出具有较大的影响。较大或较小均无法得到粒径均一性好的片状氧化铝。本发明采用合适的原料加入方式以及搅拌方式，使得反应过程更平和。
由于产物的析出过程规律难寻，本发明选择了合适的实验过程，使得产物横向生长速度大于纵向(即厚度)生长，从而使得产物的径厚比变大。同时得到的产物粒径均一性好，粒径范围跨度小。
本发明还选择了合适的表面活性剂和熔盐的组合方式，并确定了合适的配比，使得得到的产品粒径均一，径厚比较大。
本发明得到的产物的形貌，即粒径与径厚比与最终的干燥条件也有一定的关系。本发明选择了合适的升温程序，使得得到的产物粒径更均一、径厚比更大。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1.本发明通过合理设计并控制反应过程，使得得到的产品粒径均一，径厚比较大，可以更好地应用于珠光颜料等领域中；
2.本发明选择了合适的表面活性剂和熔盐的组合方式，并确定了合适的配比，使得得到的产品粒径均一，径厚比较大。
3.本发明制备过程无腐蚀性原料，对于设备维修、检修过程成本的节约具有有利作用，生产成本更低，绿色环保，易于工业化。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚，但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
(1)将90份氢氧化铝与350份水混合，调节pH＝3，然后加入0.06份聚乙二醇和0.04份甘油的混合物进行混合，得到混合物A；
(2)将5份硫酸钾和25份硫酸钠的混合物与150份水混合，得到混合物B；
(3)将混合物B在50min内匀速加入至混合物A中，边加入边搅拌，搅拌方式为从300r/min开始，以5r/min的速度下降，静置1h得到混合物C；
(4)将4.5份硫酸镁溶液在30min内以均匀的方式加入至混合物C中，混合温度为40℃，边加入边搅拌，搅拌方式为转速从0r/min开始，以5r/min的速度增加，搅拌至硫酸镁溶液完全加入至混合物C中，得到固体D；
(5)将固体D干燥煅烧水洗即得氧化铝，煅烧条件为起始煅烧温度为950℃，以3℃的升温速度升至1300℃，保持1300℃不变2h。
实施例2
(1)将110份硫酸铝与550份水混合，调节pH＝0.5，然后加入12.5份聚乙二醇和2.5份甘油的混合物进行混合，得到混合物A；
(2)将10份氯化钾和30份氯化钠的混合物与400份水混合，得到混合物B；
(3)将混合物B在60min内匀速加入至混合物A中，边加入边搅拌，搅拌方式为从300r/min开始，以5r/min的速度下降，静置1.5h得到混合物C；
(4)将1.1份硫酸镁溶液在40min内以均匀的方式加入至混合物C中，混合温度为50℃，边加入边搅拌，搅拌方式为转速从0r/min开始，以5r/min的速度增加，搅拌至硫酸镁溶液完全加入至混合物C中，得到固体D；
(5)将固体D干燥煅烧水洗即得氧化铝，煅烧条件为起始煅烧温度为950℃，以5℃的升温速度升至1400℃，保持1400℃不变3h。
实施例3
(1)将100份氯化铝与100份水混合，调节pH＝1，然后加入3份聚乙二醇和1份甘油的混合物进行混合，得到混合物A；
(2)将7份硫酸钾和28份硫酸钠的混合物与280份水混合，得到混合物B；
(3)将混合物B在55min内匀速加入至混合物A中，边加入边搅拌，搅拌方式为从300r/min开始，以5r/min的速度下降，静置1.2h得到混合物C；
(4)将10份硫酸镁溶液在30min内以均匀的方式加入至混合物C中，混合温度为45℃，边加入边搅拌，搅拌方式为转速从0r/min开始，以5r/min的速度增加，搅拌至硫酸镁溶液完全加入至混合物C中，得到固体D；
(5)将固体D干燥煅烧水洗即得氧化铝，煅烧条件为起始煅烧温度为950℃，保持950℃不变2h。
实施例4
(1)将90份氢氧化铝与350份水混合，调节pH＝3，然后加入0.06份聚乙二醇和0.04份甘油的混合物进行混合，得到混合物A；
(2)将5份氯化钠和25份硫酸钠与150份水混合，得到混合物B；
(3)将混合物B在50min内匀速加入至混合物A中，边加入边搅拌，搅拌方式为从300r/min开始，以5r/min的速度下降，静置1h得到混合物C；
(4)将4.5份硫酸镁溶液在30min内以均匀的方式加入至混合物C中，混合温度为40℃，边加入边搅拌，搅拌方式为转速从0r/min开始，以5r/min的速度增加，搅拌至硫酸镁溶液完全加入至混合物C中，得到固体D；
(5)将固体D干燥煅烧水洗即得氧化铝，煅烧条件为起始煅烧温度为950℃，以3℃的升温速度升至1300℃，保持1300℃不变2h。
对比例1
与实施例1相比，步骤(3)搅拌方式不同。
其中，步骤(3)为：将混合物B在50min内匀速加入至混合物A中，边加入边搅拌，搅拌方式为从300r/匀速搅拌1h，然后停止搅拌静置1h得到混合物C。
对比例2
与实施例1相比，步骤(4)搅拌方式不同。
其中，步骤(4)为：将9份硫酸镁溶液在30min内以均匀的方式加入至混合物C中，混合温度为40℃，边加入边搅拌，搅拌方式为150r/min匀速搅拌30min，得到固体D。
对比例3
与实施例1相比，步骤(5)的程序升温条件不同。
其中，步骤(5)为：将固体D干燥煅烧水洗即得氧化铝，煅烧条件为1300℃，保持1300℃不变2h(无程序升温)。
对比例4
与实施例1相比，表面活性剂不同，仅为聚乙二醇。
对比例5
与实施例1相比，熔盐不同，仅为氯化钙。
效果例1粒径与径厚比
利用扫描电镜测量其直径及其厚度，结果如下：
组别 粒径(μm) 厚度(μm) 径厚比
实施例1 25 0.14 178
实施例2 21 0.16 131
实施例3 23 0.16 144
实施例4 21 0.18 117
对比例1 19 0.31 61
对比例2 20 0.2 100
对比例3 17 0.22 77
对比例4 19 0.34 56
对比例5 15 0.33 45
综合测试结果可知，本申请具备以下优点：
1.本发明得到的产品径厚比较大，可以更好地应用于珠光颜料等领域中；
2.本发明选择了合适的表面活性剂和熔盐的组合方式，并确定了合适的配比，使得得到的产品粒径均一，径厚比较大；
3.本发明制备过程无腐蚀性原料，对于设备维修、检修过程成本的节约具有有利作用，生产成本更低，绿色环保，易于工业化。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和修饰，这些也将视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种控制片状氧化铝大小和厚度的制备方法，其特征在于，按重量份计，包括以下组分制备而来：铝源90-110份、表面活性剂0.1-5份、熔盐30-40份和硫酸镁溶液0.01-5份；所述的表面活性剂为聚乙二醇与甘油的混合物；
所述制备方法包括以下步骤：
（1）将铝源与水混合，然后加入表面活性剂混合，得到混合物A；
（2）将熔盐与水混合，得到混合物B；
（3）将混合物B加入至混合物A中，边加入边搅拌，静置得到混合物C；
（4）将硫酸镁溶液加入至混合物C中，边加入边搅拌，得到固体D；
（5）将固体D干燥煅烧水洗即得氧化铝；
所述步骤（3），将混合物B加入至混合物A中，加入方式为以均匀的速度将混合物B于50-60min内加入至混合物A中；搅拌方式为从300r/min开始，以5r/min的下降速度，搅拌至混合物B完全加入至混合物A中，然后静置1-1.5h；
所述步骤（4），将硫酸镁溶液加入至混合物C中，加入方式为以均匀的速度将硫酸镁溶液于30-40min内加入至混合物C中；搅拌方式为从0r/min开始，以5r/min的增加速度，搅拌至硫酸镁溶液完全加入至混合物C中；
所述步骤（5），煅烧条件为起始煅烧温度为950℃，以3-5℃的升温速度，最终温度升为1300-1400℃，然后保持最终温度2-3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按重量计，硫酸镁溶液的重量占铝源重量的0.01%-10%，硫酸镁溶液的质量浓度为10-20%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝源为氢氧化铝、硫酸铝、氯化铝、一水合氧化铝中的一种；所述的熔盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾的单一组成或混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1），铝源与水的质量比为1:1-5；铝源与水混合后，调节pH=0.5-3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2），熔盐与水的质量比为1:5-10。
6.权利要求1-5任一所述的制备方法得到的氧化铝在制备珠光颜料中的应用。
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